Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
151
ABSTRAK
VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA).
Telah dilakukan validasi pengujian Cr, Cu dan Pb dengan metode spektrometri serapan atom menggunakan
bahan standar pembanding (certified reference materials, CRM). Validasi dilakukan dengan menentukan
presisi, akurasi, bias, % D dan % RSD dengan menganalisis logam Cr, Cu dan Pb dalam contoh uji larutan
Soil 7. Contoh uji ditimbang 0,3337 gram dilarutkan menggunakan bomb digester, dengan pelarut HNO3
pekat, HClO4 dan HF, volume akhir ditepatkan 10 mL. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa validasi alat
spektrometer serapan atom layak digunakan sebagai alat uji, dengan perolehan harga akurasi 95,85 % dan
presisi 2,86 untuk Cr; 103,32 % dan 0,45 untuk Cu, 114,14 % dan 9,89 untuk Pb. Validitas metode uji
ditunjukkan dengan perolehan kadar Cr, Cu dan Pb dalam CRM Soil-7 adalah 57,51, 11,37 dan 68,49 g/g;
hasil uji ini masih berada di dalam rentang konsentrasi dalam sertifikat.
Kata kunci : Validasi
ABSTRACT
THE VALIDATION OF ATOMIC ABSORPTION SPECTRO-METRY (AAS) METHOD FOR THE
DETERMINATION OF Cr, Cu AND Pb. The validation of analytical method of atomic absorption
spectrometry for the determination of Cr, Cu and Pb by using certified reference materials (CRM) have been
carried out. The validation of analytical method was done by measurement of precision, accuracy, bias, %
D and % RSD by analysis of chromium (Cr), Copper (Cu), and Lead (Pb) elements in CRM samples. Soil-7
is weighted and dissolved 0.3337 gram to use the bomb digester with concentrated nitric acid, perchloric
acid, fluoric acid, and than solution to vinal volume is 10 mL with aquabidest. The validity of instrument
atomic absorption spectrometer still valid with obtained of accuracy is 95.85 % and precision is 2.86 for
Cr.; 103.32 % and 0.45 for Cu., 114.14 % and 9.89 for Pb. The validation of analytical method showed that
with obtained of the content of Cr, Cu and Pb elements is 57.51, 11.37 and 68.49 g/g., this result is still in
the range concentration of certificate.
Key Word : Validation
PENDAHULUAN
152
Presisi =
............. (1)
n 1
dimana :
= selisih nilai hasil uji dengan nilai sebenarnya
n = jumlah data pengulangan
Akurasi
(ketelitian/kecermatan)
dalam
analisa kimia adalah ukuran perbedaan atau
kedekatan antara rata-rata hasil uji dengan nilai
sebenarnya (true value). Harga akurasi ditentukan
dari besarnya penyimpangan data hasil uji dengan
harga sesungguhnya (true value). Akurasi suatu
metode tidak dapat ditentukan bila harga
sesungguhnya tidak diketahui. Salah satu cara
untuk mengetahui akurasi yaitu dengan jalan
menganalisis bahan pembanding bersertifikat
(Certified Reference Material) yang telah diketahui
kandungan unsur tertentu yang tercantum dalam
sertifikat. Akurasi dihitung dengan persamaan(2) :
Akurasi =
X
X TV
.. (2)
x 100 %
dimana :
_
X = nilai rerata
XTV = nilai sebenarnya (true value)
Jika pengukuran dilakukan beberapa kali
pengulangan, hasil dari masing-masing pengukuran
akan terdistribusi secara random di sekitar nilai ratarata disebabkan kesalahan eksperimen. Jika hasil
dari beberapa pengukuran dijumlahkan, masingmasing nilai akan terdistribusi dalam bentuk
distribusi Gaussian. Standar deviasi dihitung dengan
persamaan(2) :
Sd =
( Xi
X)
n 1
. (3)
TATA KERJA
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah larutan
standar Cr, Cu dan Pb konsentrasi 1000 p.p.m
spectrosol, buatan BDH; asam nitrat pekat, asam
perklorat pekat, asam fluorida pekat, Certified
reference materials (CRM) Soil-7 buatan IAEA,
akuabides buatan lokal.
Alat
Pada percobaan ini digunakan seperangkat
alat spektrometer serapan atom tipe AA 100 P
buatan Varian Tectron, neraca analitik Mettler PE
360, neraca analitik Sartorius, multi pipet mikro
ukuran 10 -100 L, 100 -1000 L dan 50 -250 L,
bomb teflon digester, beker dari teflon ukuran 50
mL, kompor listrik dan peralatan laboratorium
lainnya (labu takar, beker, dan pipet)
Cara kerja
Pelarutan Soil 7.
Bahan Soil 7 ditimbang 0,3337 gram
dimasukkan ke dalam tabung teflon kemudian
ditambahkan 2 mL asam nitrat pekat dan 0,5 mL
asam fluorida, ditutup rapat ditempatkan dalam
tabung stainless steel, dimasukkan ke dalam oven
dipanaskan pada suhu + 150 0C selama 4 jam.
Setelah dingin larutan dipindah kuantitatif ke dalam
beker teflon, dilanjutkan dengan dipanaskan hampir
kering. Keasaman diturunkan dengan penambahan
akuabides kemudian diuapkan berulang-ulang
sampai diperoleh larutan yang jernih.
Hasil
pelarutan setelah dingin diencerkan dengan
akuabides menjadi 10 mL.
Pembuatan kurva standar
Pada kondisi optimum parameter analisis,
dibuat deret larutan standar campuran Cr, Cu dan Pb
volume 10 mL dalam media asam nitrat 0,1 N,
dengan variasi konsentrasi analit sebagai berikut :
Cr : 1,0 5,0 ppm, Cu : 0,2 1,0 ppm, Pb
0,5 2,5 ppm
Disiapkan beberapa labu takar 10 mL, masingmasing diisi dengan larutan standar Cr 100 ppm
dengan variasi volume : 100, 200, 300, 400 dan
500 L sehingga konsentrasi Cr dalam larutan : 1,0,
2,0, 3,0, 4,0 dan 5,0 p.p.m. Ditambahkan
berturut-turut 1,0 mL HNO3 1,0 N dan volume
153
Tabel 1. Kondisi operasi alat AAS Varian AA-300 P untuk analisis unsur Cr, Cu dan Pb
No
Parameter alat
AA 300 P
Satuan
Unsur
Cr
Cu
Pb
1.
Panjang gelombang
nm
357,9
324,8
217,0
2.
Arus lampu
mA
10
3.
Lebar celah
mm
0,2
0,5
1,0
4.
Tinggi pembakar
mm
15
12
14
5.
L/menit
2,7
2,5
2,5
Serapan
0,160
0,120
0,080
Y = 0,0389 X + 0,0073
r = 0,9997
0,040
0,000
154
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
Konsentrasi (ppm)
Serapan
[Cr] *
[Cr] Soil-7
(Y)
(mg/L)
(g/g)
0,085
1,9974
1,9974
0,085
0,087
59,8212
59,8212
2,0488
61,3610
0,078
1,8175
54,4319
0,080
1,8689
55,9717
0,080
1,8689
55,9717
1,8689
55,9717
0,080
0,081
1,8946
56,7416
0,082
1,9203
57,5115
( Xi - X )2
(Xi - Xs)
(Xi - Xs)2
5,3347
0,179
0,032
5,3347
0,179
0,032
14,8186
-1,361
1,852
9,4839
5,568
31,004
2,3710
4,028
16,227
2,3710
4,028
16,227
2,3710
4,028
16,227
0,5927
0,0000
3,258
10,617
2,489
6,193
X =57,512 =39,714
=12,621 = 65,375
Keterangan :
[Cr]* dihitung dengan persamaan Y = 0,0389 X + 0,0073,
r = 0,9997
1.
4.
( X i X =
n 1
Standar deviasi =
39,7139
= 2,310
8
3.
Persen D =
2.
Akurasi =
57 ,5115
X
x 100 % = 95,85 %
x 100 % =
60,0
X TV
4.
Presisi =
5.
Bias =
2 =
n 1
155
65,375
= 2,859
8
12,621
= 1,402
9
x 100 % =
2,104
x 100% =3,506 %
60,0
X Sebenarnya
Persen RSD =
SD
1,9167
x 100 % =
x 100 % = 4,900 %
46,733
X
Sertifikat
Hasil Uji
Akurasi
(g/g)
(ISISg/g)
(%)
Cr
60
57,51
Cu
11
Pb
60
Presisi
Bias
%D
%RSD
95,85
2,86
1,402
3,51
4,90
11,37
103,32
0,45
-0,37
-3,32
1,72
68,49
114,14
9,89
-8,49
-14,14
18,82
156
Serapan
[ Cr ]*, ppb
(Y)
( Xi )
-0,001
-0,2134
0,0014
-0,001
-0,2134
0,0014
-0,001
-0,2134
0,0014
0,002
-0,1362
0,0016
0,003
-0,1105
0,0043
0,002
-0,1362
0,0016
0,000
-0,1877
0,0001
0,000
-0,1877
0,0001
0,000
-0,1877
0,0001
( Xi - X )2
n =9
X = -0,1762
Cr Spike
Serapan
[ Cr ]*
0,25 ppm
(Y)
( Xi)
0,011
0,0951
0,0001
0,012
0,1208
0,0002
0,012
0,1208
0,0002
0,011
0,0951
0,0001
0,011
0,0951
0,0001
0,012
0,1208
0,0002
0,011
0,0951
0,0001
0,011
0,0951
0,0001
0,012
0,1208
n =9
X = 0,1065
r = 0,999
( Xi - X )2
0,0002
= 72,899
157
Tabel 6. Akurasi, presisi dan batas deteksi pengujian kadar Cr, Cu dan Pb dalam Soil-7.
Unsur
Sertifikat
(g/g)
Kisaran
(g/g)
Hasil Uji
(g/g)
Sd
(g/g)
Cr
60
49-74
57,51
2,31
Cu
11
9-13
11,37
Pb
60
55-71
68,49
KESIMPULAN
Berdasarkan perolehan harga presisi dan
akurasi pada validasi alat uji dapat disimpulkan
bahwa spektrometer serapan atom layak digunakan
sebagai alat uji. Validasi metoda analisis unsurunsur Cr, Cu dan Pb dengan kisaran konsentrasi
tersebut di atas, masih memenuhi persyaratan
dengan harga presisi, dan akurasi yang tinggi, serta
batas deteksinya rendah.
DAFTAR PUSTAKA
1. ANONIM; Persyaratan Umum Kompetensi
Laboratorium Pengujian dan Laboratorium
Kalibrasi, SNI 19-17025-2000, Badan
Standardisasi Nasional, Jakarta (2000).
2.
3.
4.
5.
Presisi
MDL
(ppm)
95,85
2,86
0,04
0,20
103,32
0,45
0,01
3,38
114,14
9,89
0,09
Akurasi
7.
http://en,wikipedia,org/wiki/accuracy_and_pr
ecition
8.
http://www.wcaslab.com/tech/detlim
TANYA JAWAB
Sukirno
Pada penentuan batas deteksi alat (IDL) dan
metode (MDL) digunakan 9 buah blanko,
bagaimana kalau kurang dari 9 atau lebih,
begitu juga untuk MDL.
Untuk menghitung ukuran biasanya dipakai
persamaan sebagai berikut:
Akurasi =
konsentrasi sertifikat - konsentrasi terukur x 100%
konsentrasi sertifikat
Yang tertulis =
X
x 100 %
X TV
Purwanto
158
Tri Rusmanto
Mengapa validasi metode diperlukan ?
x 100%
Purwanto
Validasi metode diperlukan untuk
Kepentingan dari Pengukuran Analitik
Hampir semua aspek dalam masyarakat
didukung oleh pengukuran analitik.