CAPTULO 6 ANLISE GRANULOMTRICA

POR PIPETA DE ANDREASEN

Rosa Malena Fernandes Lima
Engenheira de Minas/UFOP, Mestre e Doutora em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professora Adjunta do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP
Jos Aurlio Medeiros da Luz
Engenheiro de Minas/UFOP, Mestre e Doutor em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professor Adjunto do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT

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1. INTRODUO
A anlise granulomtrica de partculas slidas compreende a
determinao de tamanhos, bem como a freqncia com que as mesmas
ocorrem em uma determinada classe ou faixa de tamanho. Em tratamento de
minrios, a anlise granulomtrica aplicada para (Lima e Luz, 2001):
(i)

determinar o grau de liberao dos minerais valiosos em relao

aos minerais de ganga nas vrias faixas de tamanho, alm de
direcionar a seleo da granulometria de moagem do minrio;

(ii)

obter curvas de partio de classificadores, usadas na avaliao

das etapas de britagem, moagem e classificao;

(iii)

avaliar a eficincia de peneiramento industrial;

(iv)

controlar as especificaes de tamanho de produto final.

Para partculas que possuem forma geomtrica regular, como esfera,

cilindro ou cubo, a determinao convencional do tamanho das mesmas se d
segundo as medidas das suas dimenses geomtricas. Nas usinas de
beneficiamento de minrios, a maioria das partculas minerais possui forma
irregular. Esse fato exige o uso do conceito de tamanho equivalente, que
determinado pela medida de uma propriedade dependente do tamanho da
partcula, relacionando-a a uma dimenso linear. Consta no Quadro 1, uma
lista de definies de tamanho equivalente de partculas (Lima e Luz, 2001).
Existem diversas tcnicas de anlise granulomtrica, que se aplicam a
faixas granulomtricas bem definidas. A escolha da tcnica adequada para se
efetuar a anlise granulomtrica de um determinado material vai depender do
tamanho das partculas desse material. No Quadro 2 esto relacionadas
algumas tcnicas de anlise granulomtrica com suas respectivas faixas de
aplicao.
Quanto forma, as partculas podem ser classificadas em acicular,
angular, cristalina, dendrtica, lamelar, granular, irregular, modular ou
esfrica.

126

Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen

Quadro 1 Lista de definies de tamanho equivalente de partculas.

Smbolo
Xv
Xs
Xsv

Nome
Dimetro volumtrico
Dimetro superficial
Dimetro de superfcie
volumtrica

Xd

Dimetro de arraste

Xf

Dimetro de queda livre

Xst

Dimetro de Stokes

XA

Dimetro da peneira

Xa

Dimetro da rea projetada

Xp

Dimetro da rea projetada

Xc

Dimetro do permetro

XF

Dimetro de Ferret

XM

Dimetro de Martin

XCH

Dimetro da corda mxima

Propriedade equivalente
Volume
Superfcie
Razo rea/volume
Resistncia ao movimento da partcula em
um mesmo fluido a uma mesma velocidade
Velocidade de queda livre no mesmo
lquido, partcula de mesma densidade
Velocidade de queda livre se a lei de Stokes
aplicada (Re < 0,2)
Passagem atravs de uma abertura
quadrada
rea projetada da partcula em sua posio
mais estvel
rea projetada da partcula em uma posio
aleatria
Permetro do contorno externo da partcula
Dimetro entre duas tangentes em lados
opostos da partcula
Comprimento da linha que divide a
imagem da partcula
Comprimento mximo de uma linha
limitada pelo contorno da partcula.

Fonte: Svarovsky, 1981

As formas das partculas influenciam propriedades, tais como: fluidez,

empacotamento, interao com fluidos e poder de cobertura de pigmentos. A
determinao do tamanho de uma mesma partcula, utilizando diferentes
tcnicas, pode resultar em valores diferentes, medida que a forma da mesma
se distancia de uma esfera. Da a razo de se aplicar fatores de correo para
transformar as medidas obtidas de uma tcnica para outra e vice-versa.
Quando necessria a anlise em faixa granulomtrica ampla que reune dois
mtodos experimentais, o procedimento usual consiste em fazer uma
varredura com sobreposio parcial. Assim, torna-se possvel compatibilizar
as duas curvas em termos de concordncia geomtrica, na regio de transio
dos mtodos utilizados (Lima e Luz, 2001).

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Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT

Quadro 2 Mtodos de laboratrio para medida de tamanho de

partcula.
Mtodo

Intervalo
(m)

Tamanho
de
partcula

Distribuio de
tamanho

37-4000

XA

Massa

Nmero

Peneiramento
i - Tela de arame ou crivo
ii - Tela eletroformada

5-120

Microscopia
i - ptica

0,8-150

Xa, XF, XM

ii - eletrnica

0,01-5

XSH, XCH

i - incremental (exceto fotossedimentao)

2 100

XSt, Xf

Massa,
superfcie

ii - cumulativa

2 - 100

XSt, Xf

Massa

Sedimentao gravtica

Sedimentao centrfuga
i - camadas - incremental e cumulativa

XSt, Xf
0,01 - 10

XSt, Xf

Massa

i - elutriao gravtica (seco)

5 -10

XSt, X

Massa

ii - elutriao centrfuga (seco)

2 50

XSt, Xf

Massa

0,3 50

XSt, Xf

Massa

5 - 50

XSt, Xf

Nmero

Coulter (mido)

0,8 - 200

Xv

Nmero

Contador de partculas (mido ou seco)

0,3 - 10

Xp, Xs

Nmero

XSV

Superfcie
volumtrica

ii - homognea - incremental
Classificao em fluxo

iii - impactores (seco)

iv - ciclone

Determinao de rea superficial:

permeametria, difuso e adsoro gasosa,
adsoro
de
soluo
e
fluxo
microcalorimtrico

2 9.000

Fonte: Svarovsky, 1981

Dentre os parmetros que descrevem a forma de partculas, so comuns

os ndices de Hausner (Kaye, 1997) e a esfericidade (Shinohara,1997). Os
ndices morfolgicos de Hausner para uma partcula mineral so:

128

Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen

Fator de elongao

E = a/c

[1]

Bulkness

B = (A) /(axb)

[2]

Fator superficial

Fs = (C 2 ) /(12,6 xA)

[3]

Nos ndices de Hausner, a e b so as arestas do retngulo envolvente de

rea mnima; A a rea projetada e C o permetro da seco inscrita pelo
retngulo. J a esfericidade dada pela razo entre a rea superficial da
esfera de mesmo volume (Vp) que a partcula e a rea superficial desta (Ap).
Isto :

rea da esfera de volume Vp

rea da partcula de volume Vp

(6Vp ) 2/3
Ap

[4]

onde:
Vp volume da partcula;
Ap rea da partcula.
Neste Captulo ser enfatizada a anlise granulomtrica de partculas
slidas, usando pipeta de Andreasen. Ressalta-se que esta tcnica de anlise,
bem como todas as outras que utilizam a lei de Stokes, restringem-se
aplicao de materiais que tenham uma densidade aproximadamente
uniforme de seus constituintes. Portanto, no aconselhvel a utilizao da
mesma para analisar finos de minrios que possuam vrios minerais de
densidades diferentes. Neste caso, seria aplicvel o mtodo, desde que se
tivesse grau de liberao elevado entre as espcies e se dispusesse de recurso
analtico para quantificao de propores de alquotas slidas diminutas (na
faixa de 0,05 a 0,5 g).
2. PIPETA DE ANDREASEN
A pipeta de Andreasen consiste de um cilindro graduado (0 a 20 cm de
altura) e volume entre 500 e 600 mL, quando preenchida at a marca de 20 cm.
Possui uma haste conectada a um bulbo graduado de 10 mL por meio de uma
torneira de duas vias para possibilitar a coleta de alquotas (Figura 1),durante

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT

129

a realizao do ensaio. uma tcnica de anlise granulomtrica que se baseia

na lei de Stokes, a qual vlida para regime de escoamento laminar (nmero
de Reynolds menor ou igual a 0,2) e cuja frmula a seguinte:

d 2 g( s f )
h
=
18
t

[5]

onde:

velocidade terminal da partcula (m/s);

dimetro da partcula (m);

viscosidade dinmica do fluido (Pa.s = kg.m-1s-2);

massa especfica do slido (kg.m-3);

massa especfica do fluido (kg.m-3);

acelerao da gravidade (m.s-2);

distncia percorrida na sedimentao (submergncia da pipeta)

(m);

tempo de sedimentao (s).

O dimetro crtico ou mximo de partcula em que a lei de Stokes pode

ser aplicada calculado pela seguinte frmula:
3,6 2

d=

g f ( s f )

1/ 3

[6]

130

Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen

Figura 1 Pipeta de Andreasen; montagem (sem suspenso) e detalhe

do bulbo e da torneira de duas vias (DEMIN/EM/UFOP).
3. PROCEDIMENTO PARA REALIZAO DO ENSAIO
(i)

Preparar uma disperso do slido na concentrao de 0,2 a 1% p/v.

O lquido utilizado pode ser gua destilada ou soluo dispersante,
que mais aconselhvel. Orr Jr. e Dallavale (1959) preconizam a
umectao prvia das partculas durante cinco minutos, em 45 mL
de soluo de silicato de sdio (com concentrao entre 5 e 10 g/l),
antes da diluio, com gua destilada, at o volume de suspenso
necessrio ao ensaio. Hexametafosfato de sdio tambm costuma
ser eficaz. A disperso pode ser conseguida tambm em banho de
ultra-som.

(ii) Agitar a suspenso por inverso manual da pipeta por um perodo

de 1 min. O tempo zero aquele no qual a agitao foi cessada.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT

131

(iii) Efetuar a coleta das alquotas. A primeira alquota, coletada

imediatamente no incio (suspenso homognea), permitir a
determinao da concentrao inicial real (C0r), cujo valor situa-se
sempre prximo ao da terica (C0). A coleta da segunda alquota,
em geral, dever ser feita aps 1 min. Uma escala de tempo
aceitvel uma progresso de 2:1 para permitir que o tamanho de
partculas, calculado pela lei de Stokes seja uma progresso
geomtrica de razo (2)-0,5.
(iv) Limpar a pipeta cerca de 10 s antes da retirada da alquota,
fazendo-se a suco de 5 mL de gua destilada de um bquer de
capacidade de 25 mL, os quais so removidos, assim que o ar
cuidadosamente soprado para dentro do bulbo de 10 mL (com a
torneira mantida aberta para a gua de limpeza retornar ao
bquer). Assim, a pipeta esvaziada e preparada para a prxima
coleta.
(v)

Registrar a submergncia (h) da ponta da pipeta na suspenso, a

cada coleta de alquota, permitindo a insero dos valores lidos na
frmula de Stokes, para o clculo dos dimetros das partculas
calculando-se: v = h/t, e t corresponde ao tempo transcorrido at a
coleta).

(vi) Secar e pesar as alquotas (em balana de preciso mnima de

miligrama) para construo das Tabelas 1 e 2 de distribuio
granulomtrica.
(vii) Construir a tabela de distribuio granulomtrica.
(viii) Plotar a curva de distribuio granulomtrica. No eixo das
abscissas, os valores do tamanho em m e, nos eixos das
ordenadas, a freqncia acumulada, usando escala logartmica nos
dois eixos.
Note-se que pode ser vantajoso o uso de lquidos orgnicos (exemplo a
acetona) como fluido contnuo, quando o sistema particulado consistir de
materiais hidrofbicos, como aerossis, ou seja, efluentes de chamins de
sistemas de combusto imperfeita.

132

Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen

Na Tabela 2 e na Figura 2 h um exemplo prtico para a determinao

da distribuio granulomtrica por meio da pipeta de Andreasen. As
condies experimentais do referido exemplo so:
(i)

amostra de apatita;

(ii)

temperatura do ensaio deve sempre ser mantida em torno de

23oC;

(iii)

massa especfica real - = 3.050 kg.m-3;

(iv)

dispersante - Cataflot P-40 (concentrao de 2 kg.m-3 e pH 9);

(v)

viscosidade dinmica do fluido - = 0,002 Pa.s (2 cP);

(vi)

concentrao inicial real (corrigida) - Cor = 43,01 kg.m-3.

Tamanho
(m)

Tabela 1 Determinao da distribuio granulomtrica da amostra X,

utilizando pipeta de Andreasen (volume da pipeta: Vpip = 0,010 L).
Concentrao
de slidos

Freqncia (%)
Acumulada aparente

Acumulada corrigida

(g/L)

Menor que

Menor que

Maior que

d1

C1= m1/Vpip

F1 = C1/C0 x 100

Y1 = C1/C0r x 100

100 - Y1

d2

C2 = m2/Vpip

F2 = C2/C0 x 100

Y2 = C2/C0r x 100

100- Y2

dn

Cn= mn/Vpip

Fn = Cn/C0 x 100

Yn = Cn/C0r x 100

100 Yn

100

Total

Os dados empricos podem ser trabalhados matematicamente em

planilha ou programa adequado regresso estatstica. Assim, usando o
programa Easyplot de regresso no linear para os dados da apatita, Tabela 2,
obtm-se (com correlao estatstica de 99,9%) a seguinte equao de RosinRammler-Sperling-Benet, a qual descreve bem o sistema particulado, em
termos de percentagem passante acumulada:

x/x

= 1001 e

[7]

133

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT

Com o valor dos parmetros de escala: x0 = 24,4 m e a agudez n = 0,711,

resulta em um tamanho mediano x50 = 14,5 m.
Tabela 2 Exemplo de caracterizao granulomtrica de particulados
utilizando pipeta de Andreasen (sem correo morfolgica).

1
2
3
4
5
6
7
8

t
(s)
0
300
900
2.700
9.000
27.000
82.800
112.500

h
(m)
0,275
0,268
0,262
0,257
0,252
0,248
0,243
0,238

d
(m)
40,0
22,8
13,1
7,1
4,1
2,3
1,9

C
(kg.m-3)
37,38
32,56
26,16
20,83
14,83
10,19
7,05
6,61

Y = C/C0r
(%)
86,91
75,70
60,82
48,43
34,48
23,69
16,39
15,37

C/C0
(%)
100,00
87,11
69,98
55,72
39,67
27,26
18,86
17,68

Y= 100 Y
(%)
13,09
24,30
39,18
51,57
65,52
76,31
83,61
84,63

100
90
80

Passante acumulada [%]

No

70
60
50
40
30
20
10
0
0,1

10

100

Ta ma nho [m ]
Rosin-Rammler

Experimental

Figura 2 Curva da distribuio granulomtrica da amostra de apatita,

referente aos dados da Tabela 2.

134

Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen

Note-se que, por vezes, feita uma correo morfolgica para os dados
empricos, buscando-se maior aderncia entre os resultados via mtodo de
peneiramento e aqueles obtidos por sedimentao. Nesse caso, pode-se usar a
expresso abaixo (em funo do nmero de Reynolds e da esfericidade),
extenso interpolativa das frmulas de correo morfolgica de ChristiansenPettyjohn (Geldart, 1990):

1.000 Re
0,43
0,43


f morf = 0,843 log
+

[8]

5,31 8,88
0,065 5,31 8,88 1.000 0,2

Como na aplicao da tcnica de Andreasen o regime puramente laminar

(Re < 0,2), o fator morfolgico reduz-se a:

f morf = 0,843log
.
0,065

[9]

A velocidade de Stokes dever ser corrigida pela expresso:

Stokes =

f morf

h/t
f morf

[10]

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Allen, T. Incremental Methods of Sedimentation Size Analysis. Chapter 9. In:
Particles Size Measurement. Powder Technology. Third Edition. Scarlett, B.
Editor, 1981, p.267-297.
Geldart, D. Estimation of Basic Particle Properties for Use in Fluid-Particle
Process Calculations. Powder Technology. Volume 60, n. 1, January, 1990,
p.1-13.
Kaye, B. H. Particle Shape Characterization. In: Fayed, M. E. & Otten, L. (ed.)
Handbook of Powder Science & Technology (2d ed.). New York: Chapman
& Hall, 1997, 898p.
Lima, R. M. F.; Luz, J. A. M. Anlise Granulomtrica por Tcnicas que se
Baseiam na Sedimentao Gravitacional. Parte I: Lei de Stokes. Revista
Escola de Minas. v. 54, n. 2, 2001, p.155-159.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT

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Orr Jr.; C. Dallavale, J. M. Fine Particle Measurement. New York: Macmillan,

1959, 353 p.
Shinohara, K. Fundamental and Rheological Properties of Powders. In: Fayed,
M. E. & Otten, L. (ed.) Handbook of Powder Science & Technology (2d ed.).
New York: Chapman & Hall, 1997, 898p.
Svarovsky, L. Characterization of Particles Suspended in Liquids. Chapter 2.
In: Solid-Liquid Separation. (2d Edition). Butterworths & Co Ltd., 1981, p.832.