PEMISAHAN KATION GOLONGAN III

(Tgl Percobaan : 24 Oktober 2011)

1. TUJUAN PRAKTIKUM
-

Agar siswa dapat memisahkan kation golongan III

Agar siswa dapat mengidentifikasi kation golongan III yaitu Fe, Mn, Al, dan
Cr dalam sampel

2. DASAR TEORI
Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam suatu cuplikan dan merupakan salah satu cara yang efektif untuk
mempelajari unsur-unsur kimia serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis
kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan
pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk menegtahui jenis anion atau
kation suatu larutan.
Reagensia umum yang dipakai untuk klasifikasi kation adalah HCl, H 2S,
(NH4)2S dan (NH4)2CO3. Berdasarkan karakteristik kation terhadap reagensia, analisis
kualitatif pada kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan:
1.

Golongan I, membentuk endapan dengan HCl encer. Kation golongan ini adalah
timbal (Pb), merkurium (I) (Hg2+), dan perak (Ag).

2.

Golongan II, membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral encer.
Kation golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium, arsenic (III)
dan (IV), stibium (III) dan (V), timah (II), (III) dan (IV). Keempat ion pertama
merupakan sub golongan IIA dan keenam yang terakhir sub golongan IIB, sementara
sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam ammonium polisulfida,
sulfida dalam golongan IIB justru dapat larut.

3.

Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral atau
amoniakal. Kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi(II) dan (III),
kromium (III) alumunium, zink, serta mangan (II).

4. Golongan IV, membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam
suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, strantium, dan
barium.

PEMISAHAN GOLONGAN III

Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral atau
amoniakal. Kation golongan ini adalah besi(II) dan (III), kromium (III) alumunium,
serta mangan (II).
Endapan I
MnS dan ZnS larut dalam HCl encer, NiS dan CoS melarut sedikit.
Filtrat II
Disini masih mengandung runutan Co2+ dan Ni2+. Adanya ion ion tersebut dalam
jumlah kecil dalam filtrat tidak mengganggu uji berikutnya.
Pendidihan filtrat bertujuan untuk menghilangkan H2S. Uji dengan kertas timbel
asetat untuk memastikan H2S tak ada. Penambahan H2O2 dan dipanaskan untuk
mengoksidasi Co2+ menjadi Co3+ dan Mn2+ menjadi Mn4+. Co(OH)2 sedikit larut
sedangkan Co(OH)3 tidak larut dalam NaOH berlebih.
Penambahan NaOH berlebih agar endapan Zn(OH)2 melarut dan membentuk
kompleks. Sedangkan MnO2.XH2O dan runutan Co2+ dan Ni2+ mengendap.
Enadapan II
Belerang yang mengendap, melarut setelah dipanaskan lama dengan air raja.Uji
NH4SCN untuk Co didasarkan pada pembentukan ion [Cu(SCN) 4]2-. Gangguan
dari besi bisa dihilangkan dengan penambahan florida yang larut sehingga
terbentuk ion kompleks [FeF6]3-.Penambahan NH4Cl dan NH3 pada uji spesifik Ni
bertujuan menciptakan suasana basa.
Filtrat III
Penambahan CH3COOH pada uji spesifik Zn untuk menciptakan suasana asam
dan H2SO4 agar tepat asam. Kedua uji harus positif terhadap Zn.
Endapan III
Mn dapat di endapkan dari runutan Ni dan Co dengan mengendapkan MnO2
dalam larutan amoniakal. Tambahkan 5ml NH4Cl dan larutan air NH3 kira kira
5ml berlebih. Lalu tambah 1 g K2S2O8, didihan, saring dan cuci. Larutkan dalam
HNO3 dan H2O2 dan identifikasi. Namun pemisahan tidak terlalu diperlukan
karena Ni dan Co tidak memberikan gangguan yang serius pada uji. Ni dan Co
melarut dalam HNO3 dan H2O2 namun tidak semudah MnO2 sehingga tidak
direpoleh pelarutan yang sempurna. Zat padat yang tak larut boleh dibuang dan
larutan jernih digunakan untuk uji terhadap Mn.
Pendidihan bertujuan menguraikan H2O2 berlebih.

3. ALAT DAN BAHAN

ALAT:
Pipet tetes
Tabung reaksi
Sentrifuge
Penjepit tabung
BAHAN

Aqua dm
Kertas Pb Asetat
Air brom
NH4Cl 5M
NH4OH 6N
NH4NO3
NaOH 2M
HCl pekat
KSCN 2M
K4Fe(CN)6
HNO3 6M
HOAc 6M
NH4OAC 6M

: Ammonium klorida
: Ammonium Hidroksida
: Ammonium Nitrat
: Natrium Hidroksida
: Asam Klorida
: Kalium Tiosianat
: Kalium Ferrosianida
: Asam Nitrat
: Asam Asetat
: Amonium Asetat

4. PROSEDUR DAN PENGAMATAN

PROSEDUR
Perlakuan Awal
Pada 1,5 ml sampel, tambahkan 1 tetes HCl 6N. Jika terbentuk endapan, teteskan lagi HCl
6N sampai mengendap sempurna, periksa menggunakan HCl pekat, Tidak boleh terjadi
kekeruhan lagi, tambah lagi 1 tetes HCl 6N, sentrifugal.
Sentrat I diasamkan dengan HCl 6N + 1 tetes H2O2 10%
(1 menit) agar H2O2
habis ,+ air I2 kocok, + metil violet, alirkan gas H2S , apabila bersifat asam, teteskan
NH4OH 6N sampai warna indicator tepat hijau biru, alirkan gas H2S, sentrifugal.
Sentrat II
gas H2S, periksa dengan kertas Pb-asetat. + air brom hingga larutan
berwarna mirip air brom,
sampai volume 1-1,5 ml. +10 tetes NH4Cl 5M.+larutan
NH4OH 6N sampai bau amoniak, +1 tetes NH4OH, sentrifugal.
3

Identifikasi Kation Golongan III

Endapan

Dicuci 3x dengan 1 ml air(+NH4NO3)

+1,5 ml NaOH 2M dan ml H2O2 6%

H2O2 terurai, sentrifugal

Endapan

Sentrat

Endapan mungkin Fe(OH)3/Mn.XH2O

-Dicuci 1x dengan air(+NH4NO3)
-+5 tetes HCl pekat, encerkan sampai 1 ml
-1tetes larutan + 1tetes KSCN
2M, warna merah darat tanda
adanya Fe.
-1tetes larutan + 1tetes
K4Fe(CN)6, warna biru tanda
adanya Fe.

-1tetes larutan + 5tetes HNO3 6M

+NaBiO3/KlO4/PbO2
warna ungu
tanda adanya Mn.
-2tetes larutan
+Na2CO3 padat +
KClO3 padat lebur, warna hijau tanda
adanya Mn.

Sentrat mungkin mengandung NaAlO3 dan NaCrO4

-Sentrat + HOAc 6M sampai netral (lakmus), sentrifugal

Endapan + HCl, Sentrifugal

-1tetes larutan + 2 tetes NH4OH 6M
Putih Al(OH)3.

Sentrat mengandung Na2CrO4

-1 tetes larutan + 1 tetes AgNO3
Ag2CrO4
-1 tetes larutan + 1 tetes Pb(OAc)2
PbCrO4

merah
Kuning

DATA PENGAMATAN
Identifikasi Kation Golongan III

7. REAKSI
1)

2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)
10)

Al(OH)3 + NaOH berlebih

NaAlO2 + 2H2O
Cr(OH)3 + NaOH
NaCrO2 hijau + H2O
2NaCrO2 + 3H2O2 + 2NaOH
2Na2CrO4 kuning + 4H2O
Fe2+ + 6KSCN
[Fe(SCN)6]3+ merah darah + 4H2O
4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6]
Fe[Fe(CN)6]3 biru + 12KCl
2Mn2+ + 5BiO3- + 14H
2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O
2Mn2+ + 3H2O + 5lO42MnO4- + 6H+ + 5lO32+
+
2
2Mn + 4H + 5PbO
5Pb2+ +2H2O + 2MnO42+
3Mn + 2ClO + 3H2O
MnO42- hijau + 4H+ + 2ClO2CrO42- + 2AgNO3
AgCrO4 merah coklat + 2NO3
CrO2- + Pb(OAc)2
PbCrO4 Kuning + 2OAcMnO2 + 4H+ + 2ClMn2+ + 2H2O + Cl2
Fe(OH)3 + 3H2O
FeCl3 + 3H2O

8. PEMBAHASAN
Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral
atau amoniakal. Kation golongan ini adalah besi(II) dan (III), kromium (III)
alumunium, serta mangan (II).
Setelah dilakukan identifikasi golongan 3 ini, pada uji Fe, warna menjadi
merah darah dan satunya lagi menjadi biru (Fe+), pada uji Mn tidak menjadi warna
ungu dan satunya lagi tidak menjadi warna hijau (Mn-), pada uji Al terdapat endapan
putih (Al+), dan pada uji Cr ada endapan merah dan satunya lagi ada endapan kuning
(Cr+). Padahal seharusnya Al-.

9. KESIMPULAN
Stelah dilakukan identifikasi golongan 3 dan didapat hasil Fe+, Mn-, Al+, dan Cr+.
Berarti didalam sampel hanya terdapat Al, Fe, dan Cr. Namun setelah disamakan
dengan hasil yang benar, Al seharusnya negative. Ini menandakan bahwa identifikasi
yang dilakukan tidak teliti.

DAFTAR PUSTAKA
http://dhuarapuspitasari.blogspot.com/2011/02/praktikum-analisiskualitatif.html
http://hestichemistryunj.blogspot.com/2010/02/kation-golongan-iii.html
http://kusnandini.wordpress.com/2011/04/30/identifikasi-kation/