doi: 10.4322/tmm.2011.

022

PARMETROS DE PROCESSO DE PINTURA QUE INFLUENCIAM

A RESISTNCIA CORROSO DOS AOS
Evandro de Azevedo Alvarenga1

Resumo
Os efeitos da limpeza superficial dos aos, da massa e da porosidade de camadas de fosfato e do tipo de resina
eletrofortica na resistncia corroso atmosfrica dos aos so estudados neste trabalho. Os testes de avaliao foram
realizados em laboratrio com corpos-de-prova pintados na indstria automobilstica. Verifica-se que a limpeza superficial,
medida pelos teores de resduos carbonosos ou oleosos, deve ser menor que 8mg/m2, de modo a no interferir na
formao da camada de fosfato, cuja massa e porosidade devem ser menores que 3,5g/m2 e 1,5%, respectivamente,
para garantir ao sistema de pintura boa resistncia corroso atmosfrica. O tipo de resina catinica tambm influencia
na resistncia corroso dos aos. Os melhores resultados de resistncia corroso foram obtidos com resina epxi
modificada.
Palavras-chave: Limpeza superficial; Fosfatizao; Pintura; Resistncia corroso atmosfrica.

PAINTING PROCESS PARAMETERS THAT INFLUENCE

THE CORROSION RESISTANCE OF STEELS
Abstract
The effects of surface cleanness, phosphate layers mass and porosity and the type of electrophoretic resin on the
atmospheric corrosion resistance of steels are studied on this paper. The tests were carried out in laboratory with test
specimens painted at the automobile industry. The results show that the surface cleanness, measured by carbon or oil
residues contents, must be less than 8mg/m2 so as not to interfere in the formation of the phosphate layer. The mass and
porosity of the phosphate layer must be less than 3.5g/m2 and 1.5%, respectively, in order to ensure a good atmospheric
corrosion resistance of the coating system. The type of cationic resin also influences the corrosion resistance of steels.
The best results of corrosion resistance are obtained with modified epoxy resin.
Key words: Surface cleanness; Phosphatization; Painting; Atmospheric corrosion resistance.

1 INTRODUO
O sistema de pintura empregado pelas indstrias
envolve o substrato metlico, o pr-tratamento de fosfatizao e a aplicao de pintura catafortica e de mais trs
camadas de tinta.
Durante o processo de produo de aos so
empregadas emulses de leos de laminao, com finalidade de lubrificar e refrigerar o processo de laminao a
frio. Quando o leo de laminao a frio no totalmente
removido durante a produo do ao, principalmente
na etapa de limpeza eletroltica, pode ocorrer formao
de carbono graftico na seo de tratamento trmico da

bobina.(1) O craqueamento de leo de laminao e sua

consequente eliminao da superfcie da tira dependem
do tempo, da temperatura e da composio qumica da
atmosfera do tratamento trmico.
A presena de carbono graftico sobre a superfcie
do ao, conhecido como resduo carbonoso, ocasiona
problemas de formao de camadas de fosfatos ou de
aderncia de revestimentos metlicos em processos de
galvanizao eletroltica ou por imerso a quente. O resduo
carbonoso uma vez formado no eliminado por meio de
desengraxamento convencional e, por isso, deve ser evitado
durante o processo de produo do ao. importante
esclarecer que os resduos carbonosos ocorrem somente

Engenheiro Qumico, Dr., CQE/ASQ, Pesquisador Especialista Snior do Centro de Tecnologia Usiminas, Unidade Ipatinga,
Av. Pedro Linhares Gomes, 5431, Bairro Usiminas, Cep 36160-900, Ipatinga, MG, Brasil. E-mail: evandro.alvarenga@usiminas.com
1

138

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em aos sem revestimentos metlicos. Em aos revestidos

com zinco e suas ligas aparecem resduos oleosos sobre
a superfcie, que so oriundos de produtos orgnicos
empregados no processamento final desses materiais nas
indstrias de um modo geral. Tecnicamente, as indstrias
deveriam empregar produtos orgnicos de fcil remoo;
mas, quando no o fazem, a presena de resduos orgnicos causa o mesmo efeito de resduos carbonosos em
aos sem revestimentos metlicos.
O pr-tratamento de fosfatizao consiste, inicialmente, no desengraxamento para remoo de leos de
proteo temporria, de leos de conformao, de graxas
e de outros resduos provenientes do prprio processo,
seguido da fosfatizao propriamente dita. A remoo de
todos os resduos orgnicos importante para a formao
da camada de fosfato.
A principal finalidade das camadas de fosfato atuar
como superfcie de ancoragem para sistema de pintura,
promovendo sua aderncia, sua flexibilidade e ajudando
a proteger o substrato metlico contra corroso, alm
disso, tambm atua como lubrificante slido durante os
processos de conformao mecnica.
A formao de camada de fosfato sobre os aos
ocorre por precipitao ou pseudoconverso qumica,
como resultado de cinco etapas fundamentais:(2) i) dissoluo de filmes de xido presentes na superfcie do
substrato metlico (no se trata de xidos oriundos de
processos de corroso intensa); ii) ataque eletroqumico
da superfcie metlica pelo cido fosfrico (cido livre)
presente na soluo fosfatizante, ocasionando deslocamento do equilbrio qumico entre os fosfatos de zinco
primrio, secundrio e tercirio; iii) precipitao de cristais de fosfatos extremamente pequenos, formando uma
camada, algumas vezes denominada amorfa; iv) cristalizao grosseira dos fosfatos formados; v) reorganizao
cristalina dando origem estrutura final do recobrimento.
A presena de resduos carbonosos ou oleosos impede o
ataque cido e, consequentemente, a cobertura completa
da superfcie metlica pela camada de fosfato, criando
poros por onde se iniciam os processos corrosivos.
A massa, o tipo de fase cristalina presente e a
porosidade so parmetros importantes para o bom
desempenho da camada de fosfato.
A pintura, por sua vez, protege o metal contra a
corroso e confere boa aparncia ao produto final.
Neste estudo, apresentam-se os efeitos de resduos
carbonosos ou oleosos na formao da camada de fosfato,
juntamente com o tipo de resina utilizada na pintura catafortica na resistncia corroso de aos destinados
indstria automobilstica.

2 MATERIAIS E MTODOS
2.1 Substratos Metlicos
Foram utilizados aos carbono-mangans e aos
galvanizados por imerso a quente sem e com tratamento
trmico da camada de zinco (Usigal-GI e Usigal-GA,
com massas de revestimento metlico de 60/60g/m2 e
40/40g/m2, respectivamente). Corpos-de-prova desses
aos, obtidos a partir de bobinas industriais, foram desengraxados em laboratrio e fosfatizados e pintados em
empresas do setor automobilstico, aplicando-se dois
tipos de resinas catinicas: epxi e epxi modificada. Na
Tabela1 tm-se as composies qumicas tpicas dos substratos metlicos desses aos.
2.2 Limpeza Superficial dos Aos
A limpeza superficial dos aos foi avaliada pelos
teores de resduos carbonosos ou oleosos, utilizando-se
o equipamento RC-412 da Leco Corporation. Para aos
carbono-mangans sem revestimento metlico a temperatura de teste de 600oC e para aos revestidos com
zinco e suas ligas de 400oC.
2.3 Determinao de Massa, Porosidade e
Morfologia de Camada de Fosfato
A massa de camada de fosfato foi determinada pelo
mtodo gravimtrico, imergindo-se cinco corposde-prova
em soluo a 0,5% p/v de CrO3 a 70oC durante cinco
minutos. Para o clculo da massa aplica-se a Equao1:
Mp =

(Mi Mf ) (1)
A

sendo:
MP=massa de camada de fosfato [g/m2],
Mi=massa inicial do corpo-de-prova com a
camada de fosfato [g],
Mf=massa final do corpo-de-prova aps a
remoo da camada de fosfato [g],
A=rea do corpo-de-prova [m2].
A porosidade da camada de fosfato foi medida em
cinco corpos-de-prova fazendo-se uso da Equao2:(3)
PCF =

lmcf
100 (2)
lmsf

onde:
PCF=porosidade da camada de fosfato [%],

Tabela1.Composio qumica tpica de substratos metlicos de aos carbono-mangans, GI e GA

Tipo de Ao
Carbono-mangans
GI e GA

C
0,053
0,0018

Mn
0,24
0,14

S
0,007
0,008

Composio Qumica (%p/p)

P
Si
Ti
0,013
0,012
no tem
0,011
0,010
0,057

Nb
no tem
< 0,005

Alsol
0,045
0,047

Tecnol. Metal. Mater. Miner., So Paulo, v. 8, n. 2, p. 138-146, abr.-jun. 2011 139

 Imcf=densidade de corrente mdia do ao com

camada de fosfato [A/cm2],
Imsf=densidade de corrente mdia do ao sem
camada de fosfato [A/cm2].
Os valores mdios de corrente dos aos com e sem
fosfato (Imcf e Imsf) foram obtidos mediante duas tcnicas:
i)ao carbono-mangans - tcnica eletroqumica de polarizao catdica, pela qual se mede a taxa de reduo
de oxignio em soluo de NaOH com pH iguala12(4)
e ii)aos revestidos com zinco e suas ligas - tcnica
eletroqumica de polarizao catdica voltamtrica, com
eletrlito de soluo 0,5N de sulfato de sdio (Na2SO4) a
25oC.(3) Em ambos os casos o equipamento utilizado foi o
EG&G Princeton Applied Research, modelo 273A.
As anlises relativas s morfologias da camada de
fosfato foram feitas em microscpio eletrnico de varredura modelo EVO 50 da Zeiss, com tenso de acelerao
de 20kV, acoplado a espectrmetro por disperso de
energia (EDS), modelo INCA 350 e espectrmetro por
disperso de comprimento de onda (WDS), modelo INCA
500i, ambos da Oxford.
2.4 Preparao de Corpos-de-prova
Aps desengraxamento, fosfatizao e aplicao
de pintura antes dos testes de corroso, as bordas e as
regies de furos dos corpos-de-prova, bem como reas
contendo marcas de identificao, foram protegidas
com demo de tinta bicomponente epxi poliamida. Em
seguida, a pelcula de tinta relativa a uma das faces de
cada corpo-de-prova foi danificada mecanicamente com
ferramenta de usinagem, com ponta de carbeto de tungstnio, at atingir o metal base, formando ngulo interno
de 6015. O entalhe feito na diagonal do corpo-de-prova, observando-se uma distncia da extremidade
do risco at as bordas de, aproximadamente, 20mm,
seguindo a norma NBR8754.(5) Na Figura1 apresenta-se o
aspecto final de corpo-de-prova aps esse procedimento.
A espessura de pelcula seca de tinta foi medida
utilizando-se equipamento Fischerscope MMS da Fischer
Instrument, conforme previsto na norma NBR10443(6)
e a aderncia, pelo mtodo de trao. Para se obter
a aderncia cola-se sobre a pelcula seca de tinta um
carretel de alumnio com dimetro de 19,7mm. O adesivo
empregado foi do tipo estrutural (SGA 3941 e SGA
3942 da Threebond, na proporo de 1:1). A seguir, os
carreteis so destacados mediante teste de trao mecnica, empregando-se mquina de trao do tipo Instron
modelo3365 de 500kgf, com velocidade de trao de
5mm/min at a ruptura.
Aps os testes de corroso, os corpos-de-prova
foram avaliados quanto ao avano mdio e penetrao
mxima de corroso.(2) O avano mdio de corroso
representa o quanto a pelcula seca de tinta desprende-se
140

Figura 1. Corpo-de-prova com bordas e regies de furos protegidas com tinta bicomponente epxi poliamida e com danificao
mecnica intencional na pelcula seca de tinta.

da superfcie do substrato metlico ao longo da danificao

mecnica. A penetrao mxima de corroso tambm
medida ao longo do risco, mas no sentido da espessura, ou
seja, perpendicular superfcie do corpo-de-prova.
2.5 Testes de Corroso
2.5.1 Teste acelerado cclico de corroso CicladoI
Este teste foi desenvolvido na Usiminas e tem
durao de 1.680horas, compreendendo dez ciclos de
168horas. Cada ciclo consiste das seguintes etapas:
1odia24horas de exposio em cmara de
nvoa salina(7) a 35oC2oC, utilizando soluo
a 5%p/v de NaCl e pH de 6,5 a 7,0;
2o ao 5o dia8horas de exposio em cmara
mida(8) a 40oC3oC e umidade relativa maior
que 95%, seguida de 16horas nessa cmara,
porm desligada, aberta e temperatura
ambiente;
6o e 7o diaexposio em ambiente de laboratrio.
A cmara utilizada na execuo do teste CicladoI
foi a Q-Fog da Q-Panel Company com volume de 1.100L.
2.5.2 Teste acelerado cclico de corroso GM9540P
O teste GM 9540P(9) foi desenvolvido na General
Motors e sua durao de 1.920horas, correspondendo
a 80 ciclos de 24 horas. Cada ciclo compe-se das etapas
seguintes:

Tecnol. Metal. Mater. Miner., So Paulo, v. 8, n. 2, p. 138-146, abr.-jun. 2011

 aplicao de nvoa salina mista(7) (0,9%p/v

de NaCl, 0,1%p/v de CaCl2 e 0,25%p/v de
NaHCO3) durante 15minutos, seguida de
intervalos de 75minutos em cmara mida(8)
a 25oC2oC e umidade relativa entre 40% a
50%. Essa etapa deve ser repetida quatro vezes
antes de passar para a seguinte;
2 horas em cmara mida(8) a 25oC2oC e
umidade relativa entre 40% e 50%;
8 horas em cmara mida(8) a 49oC2oC e
umidade relativa entre 95% e 100%;
8 horas de cmara seca(8) a 60oC2oC e umidade
relativa menor que 30%.
A cmara utilizada na execuo do teste GM9540P
foi a Q-Fog da Q-Panel Company com volume de 1.100L.
2.5.3 Teste no-acelerado de corroso em
atmosfera marinha
Este teste foi realizado segundo prescreve a norma
NBR7011(10) utilizando-se a Estao de Corroso Marinha
da Usiminas, localizada na latitude 23o0049S e na longitude 42o0056O, em Arraial do Cabo-RJ.(11)
3 RESULTADOS E DISCUSSO
3.1 Influncia da Limpeza Superficial dos Aos na
Porosidade de Camada de Fosfato
A limpeza superficial dos aos foi medida em
termos de resduos carbonosos/oleosos. O mapeamento
de carbono por microanlise por espectrometria de
raios-X por disperso de energia realizada em camadas de

fosfato indica falhas de formao dessa camada em regies

de altos teores de resduos carbonosos, em contraste
quelas superfcies com baixa contaminao de carbono,
conforme mostrado nas Figuras2 e 3.
A influncia de resduos carbonosos na formao
de camadas de fosfato pode ser explicada em virtude
do processo de fosfatizao envolver dissoluo andica
do substrato metlico (ferro ou zinco). A presena de
carbono como contaminante superficial obstrui tanto a
criao de stios ativos como a reao andica de fosfatizao; consequentemente, impede as reaes catdicas
responsveis pela precipitao de cristais de fosfato. O
resultado do aumento dos teores de resduos carbonosos
o incremento da porosidade de camada de fosfato, principalmente para valores acima de 8,0mg/m2, conforme
apresentado no grfico da Figura4.
A razo pela qual a porosidade de camadas de
fosfato cresce repentinamente, quando os teores dos
resduos carbonosos so maiores do que 8,0mg/m2, est
no tamanho desses resduos. Observado por microscopia
eletrnica, os resduos carbonosos so um aglomerado
de ps de carbono cujo estado fsico prximo ao da
grafite. O dimetro desse aglomerado em amostras com
alta contaminao de carbono varia de 10m a 100m,
coerentemente com o tamanho de poros de camadas de
fosfato. Por exemplo, o dimetro de poros da amostra
da Figura3b cerca de 80m. Comparativamente, o
dimetro mdio de cristais de fosfato da amostra da
Figura3a de 3m, portanto, menor que o dimetro de
resduos carbonosos e de poros em camada de fosfato.
Desta forma, se a quantidade de resduos carbonosos
menor que 8,0mg/m2, o dimetro de seus aglomerados
suficientemente pequeno para no interferir na criao
de stios ativos sobre a superfcie metlica (de acordo com
Cheever,(12) o nmero desses stios de 105stios/cm2 a

Figura 2. Mapeamento de carbono por espectrometria de raios-X (pontos brancos) em amostra fosfatizada. Os poros na camada de fosfato
coincidem com presena de carbono (resduo carbonoso).
Tecnol. Metal. Mater. Miner., So Paulo, v. 8, n. 2, p. 138-146, abr.-jun. 2011 141

Figura 3. Influncia de resduo carbonoso na formao de poros na camada de fosfato.

Figura 4. Influncia de resduo carbonoso na porosidade de camadas de fosfato de aos carbono-mangans.

106stios/cm2). Quanto maior a taxa de formao de stios

ativos menores sero os cristais de fosfato, a cristalinidade tende a ser bem mais acentuada (agulhas, plaquetas,
ptalas), melhor a cobertura do substrato metlico pela
camada de fosfato e menor a porosidade dessa camada,
conforme ilustrado na Figura5a. Por outro lado, aglomerados de ps de carbono maiores, correspondendo
a resduos carbonosos acima de 8,0mg/m2, impedem a
formao de stios ativos prejudicando a nucleao de
cristais de fosfato. Com isso, os cristais tendem a ficar
maiores e mais frgeis, perdem a cristalinidade (aspecto
mais amorfo), crescem lateralmente e no conseguem
recobrir toda a rea a ser fosfatizada (Figura5b).

Figura 5. Ilustrao de influncia de contaminaes orgnicas na superfcie de substratos metlicos na formao de camadas de fosfato.
142

Tecnol. Metal. Mater. Miner., So Paulo, v. 8, n. 2, p. 138-146, abr.-jun. 2011

Figura 6. Aspectos de fragilidade e de crescimento inadequado de cristais de fosfato devido presena de resduos carbonosos maiores que
10 mg/m2 na superfcie do metal.

A fragilidade de cristais de fosfato devido ao seu

tamanho e seu crescimento lateral pode ser observada na
Figura6.
3.2 Efeito do Tamanho de Cristais de Fosfato na
Porosidade de Camada de Fosfato
A preparao da superfcie metlica para receber
camadas de fosfato, normalmente criando-se stios ativos
mediante aplicao de soluo de titnio coloidal, tem a
finalidade de refinar ou controlar o tamanho de cristais
de fosfato. Esse parmetro importante, pois quanto
menor for o tamanho de cristais mais fcil sua acomodao um ao lado do outro e melhor ser a cobertura da
superfcie metlica. Na Figura7 mostra-se a relao entre
o tamanho de cristais de fosfato e a porosidade de sua
camada. Segundo esta figura, a porosidade da camada de
fosfato aumenta rapidamente para cristais de dimenses
maiores do que 3,4m.
3.3 Efeito de Camada de Fosfato na Aderncia de
Sistema de Pintura dos Aos
Como j mencionado, a fixao de pelcula de tinta
sobre substratos metlicos feita por meio de camada
de fosfato, que atua como superfcie de ancoragem. A
permeao da tinta entre a rede de cristais da camada de
fosfato pode ser vista na Figura8, o que evidencia que sua
fixao mecnica.
Devido fixao da pelcula seca de tinta ser mecnica, tornam-se importantes a completa cobertura da
superfcie metlica e a integridade de cristais de fosfato.
Na Figura9 apresentam-se as relaes entre o tamanho
de cristal e a massa de camada de fosfato na aderncia
de pelculas secas de tinta, parmetros que devem ser
levados em conta em sistemas de pintura.

Figura 7. Relao entre o tamanho de cristais de fosfato e a porosidade da camada de fosfato.

Conforme evidenciado na Figura9, a tenso necessria para remover a pelcula seca de tinta (aderncia) de
corpos-de-prova fosfatizados e pintados decresce com
o tamanho de cristais de fosfato e, de forma acentuada,
para massas de camadas de fosfato acima de 3,5g/m2. Isso
ocorre porque, uma vez nucleados todos os cristais de
fosfato, a massa de camada aumenta mediante crescimento
dos cristais, o que os tornam mais frgeis e quebradios,
comprometendo a aderncia do filme de tinta.
3.4 Influncia da Porosidade de Camada de Fosfato
na Resistncia Corroso dos Aos
Estudos(3,13) sobre porosidade de camadas de
fosfatos descrevem efeitos marcantes desse parmetro
na resistncia corroso de aos fosfatizados e pintados,
conforme mostrado nas Figuras10 e 11.

Tecnol. Metal. Mater. Miner., So Paulo, v. 8, n. 2, p. 138-146, abr.-jun. 2011 143

Figura 8. Exemplo de permeao de pelcula de tinta entre a rede cristalina da camada de fosfato.

Figura 9. Resultados de aderncia de pelcula seca de tinta medida pelo mtodo de trao em funo de tamanho de cristal de fosfato e de
massa de camada de fosfato.

Figura 10. Influncia da porosidade de camada de fosfato na resistncia corroso de aos fosfatizados e pintados. Teste acelerado
cclico de corroso CicladoI.

Figura 11. Relao entre porosidade de camada de fosfato e avano

mdio de corroso. Testes acelerados cclicos de corroso CicladoI
e GM9540P e no-acelerado de corroso em atmosfera marinha.

Observa-se, na Figura10, que os aos carbono-mangans so mais sensveis ao efeito da porosidade

de camada de fosfato do que os aos galvanizados por
imerso a quente sem tratamento da camada de zinco.

Na Figura11 apresenta-se a influncia da porosidade da camada de fosfato na resistncia corroso

de aos fosfatizados e pintados, plotando-se na mesma
figura resultados de testes acelerados e no-acelerado de

144

Tecnol. Metal. Mater. Miner., So Paulo, v. 8, n. 2, p. 138-146, abr.-jun. 2011

corroso. Observa-se que, para atingir avanos mdios de

corroso menores que 5mm, a porosidade da camada de
fosfato deve ser inferior a 1,5%.
3.5 Efeito de Pintura Eletrofortica na Resistncia
Corroso de Aos
De acordo com os resultados apresentados na
Figura12, o sistema de pintura eletrofortica com resina
epxi modificada apresenta melhor resistncia corroso,
comparativamente ao com resina epxi convencional.

Figura 12. Efeito do tipo de resina empregada na pintura eletrofortica na resistncia corroso de aos. Teste acelerado cclico de
corroso GM9540P com 5.760 horas de durao.

Apesar das resinas epxi serem, de modo geral,

boas para a proteo contra corroso de metais, a mistura
de diferentes tipos de resinas pode resultar em produtos
com melhor desempenho.

Nos resultados apresentados na Figura12, o

melhor desempenho do ao Usigal-GI60/60g/m2 deve-se
a sua maior massa de camada de zinco, comparativamente
ao ao Usigal-GA40/40g/m2.
4 CONCLUSO
Verifica-se, neste trabalho, que parmetros de
processo de pintura, tais como limpeza superficial,
tamanho de cristal, massa e porosidade de camada de
fosfato e tipo de resina catinica interferem na resistncia
corroso de aos fosfatizados e pintados. Dentre esses
parmetros destaca-se a limpeza superficial, cuja medida
em termos de resduos carbonosos/oleosos deve ser
menor que 8mg/m2, pois a partir de superfcies metlicas isentas de resduos orgnicos que a camada de fosfato
ir ser depositada e, posteriormente, o filme de tinta ir
se assentar. O tamanho de cristais de fosfato, a porosidade
de camada de fosfato e a aderncia de pelcula seca de
tinta so fortemente influenciados pelo teor de carbono
na superfcie do ao.
A massa de camada de fosfato no deve ultrapassar
valores de 3,5g/m2, de modo a assegurar a formao de
cristais de fosfato menores do que 5m e porosidade
de camada inferior a 1,5%. A utilizao de resinas epxi
modificada traz melhores benefcios do que resinas epxi
convencionais.
Somente mediante a combinao de processo
de pr-tratamento bem realizado com utilizao de
resinas para pintura eletrofortica com boa resistncia
corroso, que o sistema de pintura atingir seu melhor
desempenho.

REFERNCIAS
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Recebido em: 14/02/2011
Aceito em: 10/05/2011

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Tecnol. Metal. Mater. Miner., So Paulo, v. 8, n. 2, p. 138-146, abr.-jun. 2011