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CNQ 4 - 99
CNQ 4 - 99
1 Introduo
Quando um instrumento de medio utilizado pela primeira vez, necessrio proceder sua
calibrao, a fim de confirmar que ele cumpre as especificaes metrolgicas exigidas para o
correcto desempenho do servio em causa.
A periodicidade de calibrao inicial dever ser, ento, fixada em funo de diversos factores,
tais como o tipo de instrumento, as recomendaes do fabricante, a especificidade das
condies de operao e a frequncia de utilizao previsvel.
Para o equipamento utilizado em anlise qumica convm distinguir entre calibrao
instrumental, calibrao analtica e verificao operacional.
Todos os instrumentos, que requerem calibrao analtica como parte da sua operao normal
(ex. cromatgrafos, espectrmetros, espectrofotmetros), devem ser calibrados com materiais
de referncia de composio conhecida (solues de compostos puros, p. ex.).
Na definio dos perodos iniciais de calibrao instrumental de equipamento de anlise
qumica deve ter-se em conta o tipo de amostragem, o seu manuseamento e preparao, a
possibilidade de contaminao e a taxa de recuperao em processos de extraco. Deve
ainda ter-se em conta que a calibrao instrumental s se torna necessria quando a grandeza
em questo influencie significativamente o resultado da medio e a sua incerteza.
No que respeita aos analisadores de composio e, de uma forma geral, aos instrumentos
utilizados em qumica analtica, as medies devem ser, sempre que possvel, rastreveis
quantidade de matria (mole, no SI), ou a um material de referncia certificado, de qualidade
metrolgica elevada.
severas do que nos referidos laboratrios.O documento visa suprir, para um determinado tipo
de instrumento, a dificuldade de escolha do perodo inicial de calibrao, sempre que no se
possua experincia sobre o seu comportamento e, por outro lado, o fabricante seja omisso em
relao a este assunto.
A aplicao dos exemplos constantes deste documento deve ter sempre em conta os
princpios e metodologias estabelecidos na norma NP EN 30012-1, no que se refere
determinao dos perodos de calibrao.
Relativamente aos instrumentos de anlise qumica, o presente documento refere-se
calibrao instrumental, pressupondo-se que a calibrao analtica feita de acordo com as
normas ou procedimento de ensaio. Para as verificaes operacionais recomenda-se o uso do
CITAC Guide 1.
3 Referncias
- CITAC Guide 1 International Guide to Quality in Analytical Chemistry An Aid to
Accreditation, (1995).
- VIM - Vocabulrio Internacional de Metrologia
- NP EN 30012-1
- Doc. N10 OIML e apndice
4 Definies e terminologia
Os termos,
- Instrumento de medio
- Calibrao
- Padro de referncia
- Padro de trabalho
- Incerteza
- Resoluo
devem ser interpretados de acordo com o Vocabulrio Internacional de Metrologia (VIM).
- Calibrao instrumental calibrao efectuada no equipamento de medio e ensaio, relativa
a grandezas fsicas.
- Calibrao analtica calibrao efectuada recorrendo a padres qumicos (e/ou materiais de
referncia), geralmente por intermdio de uma recta (ou curva) de calibrao.
- Verificao operacional conjunto de operaes efectuadas a fim de constatar e confirmar
que o instrumento de medio satisfaz as respectivas especificaes, permitindo saber se os
erros esto dentro das tolerncias.
PERIODICIDADE
[MESES]
Acstica
Calibradores de nvel sonoro
Dosmetros de rudo
Microfones
Pistonfones
Sonmetros
12
12
12
12
12
Binrio
Chaves dinamomtricas
Medidores de binrio
6
12
Calorimetria
Analisadores trmicos diferenciais
Calormetros diferenciais
Outros calormetros
12
12
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INSTRUMENTOS DE MEDIO
PERIODICIDADE
[MESES]
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
24
24
24
24
24
24
Electricidade e magnetismo
Ampermetros
Atenuadores padro de alta frequncia
Caixas de resistncias
Condensadores padro
Contadores de energia elctrica
Conversares trmicos de tenso e corrente
Coulmetros
Divisores capacitivos de tenso
Divisores resistivos de tenso
Fasmetros
Galvanmetros
Gaussmetros
Geradores e analisadores de sinal
Impedncias de alta frequncia
Indutncias padro
Ohmmetros
Padres de rudo elctrico
Pilhas padro
Pontes de Wheatstone, impedncia e capacitncia
Potencimetros
Resistncias padro
Voltmetros
Wattmetros
Transformadores de medio
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
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12
12
12
12
12
12
12
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INSTRUMENTOS DE MEDIO
PERIODICIDADE
[MESES]
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
Fora
Anis dinamomtricos
Clulas de fora
Equipamento hidrulico de medio de fora
Mquinas de ensaios mecnicos (sistemas de medio de fora)
12
12
12
12
Humidade
Higrmetros absolutos
Higrmetros relativos
Psicrmetros
12
6
12
12
12
12
24
24
24
24
12
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Medies em fluxos
Anemmetros
Contadores volumtricos para lquidos
Medidores de caudal mssico
Medidores de Venturi
Medidores de caudal de orifcio calibrado
Contadores volumtricos para gases e gases liquefeitos
Tubos de Pitot
Tubos padro
Rotmetros
Medidores de coluna de mercrio
6
12
12
12
24
24
24
24
24
36
12
12
12
12
12
12
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INSTRUMENTOS DE MEDIO
PERIODICIDADE
[MESES]
Bolmetros
Colormetros
Lmpadas padro
Medidores de intensidade luminosa
Medidores trmicos de cor
Monocromadores
Espectro-radimetros
Padres de cor
24
24
24
24
24
24
48
48
Presso
Barmetros
Manmetros
Vacumetros
Balanas manomtricas
12
12
12
24
Quantidade de Matria
Cromatgrafos
- Grandezas medidas pelo detector (absorvncia, condutibilidade, etc)
- Sistema de aquecimento / termostatao
Difractmetro de raios X e de neutres
- Calibrao do detector (massa, ppm, comprimento de onda, frequncia,
absorvncia, transmitncia, largura de banda, intensidade)
Espectrmetros, espectrofotmetros, incluindo absoro atmica,
fluorescncia, plasma acoplado induzido (ICP), emisso ptica,
infravermelhos, luminescncia, massa, Raman, ressonncia magntica
nuclear, ultra-violeta/visvel, fluorescncia de raios X, colormetros
- Grandezas da fonte de radiao (comprimento de onda, intensidade,
largura de banda,)
- Grandezas medidas pelo detector (absorvncia, transmitncia, largura
de banda, intensidade)
Sistemas electroqumicos, incluindo condutibilidade, pH e ies selectivos
- Sinal elctrico
Analisadores amperimtricos e coulomtricos (intensidade de corrente e
carga elctrica)
Aparelhos de determinao de depresso crioscpica
Ebulimetros
Polarmetros (poder rotatrio especfico)
6
6
12
12
6
12
12
12
12
6
Radiaes ionizantes
Dosmetros
Fontes de radiao ionizante
12
12
Temperatura
Termopares com compensao electrnica da juno de referncia
Pirmetros
Sensores trmicos
Termmetros em geral
Termopares em metais nobres
6
12
12
12
24
Tempo e frequncia
Contadores de impulsos
Cronmetros
Frequencmetros
12
12
12
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INSTRUMENTOS DE MEDIO
PERIODICIDADE
[MESES]
Velocidade e acelerao
Acelermetros
Estroboscpios
Frenmetros
Medidores de vibrao
Taqumetros
12
12
12
12
12
Viscosidade Reometria
Viscosmetros de corpo em queda
Remetros
Viscosmetros de escoamento capilar
Viscosmetros de rotao
6
6
12
12
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