Você está na página 1de 10

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMEN

KROMATOGRAFI GAS

OLEH

Nama

: Juliyat Fadli

No BP

: 1320078

Kelompok

: VI K.A 3B

Anggota

: Sisri Putri Yolanda


b. Nilam Maulani
c Ainun

rrahma yanti

Laboratorium Instrument
AKADEMI TEKNOLOGI INDUSTRI PADANG
2015

KROMATOGRAFI GAS

TUJUAN PERCOBAAN
1. Untuk menentukan komponen dari suatu campuran.
2. Untuk mengetahui prinsip kerja kromatografi gas
3. Menentukan waktu retensi dan kandungan komponen yang terdapat dalam
sampel.

TEORI DASAR
Kromatografi gas adalah suatu proses dengan mana suatu campuran
menjadi komponen-komponennya oleh fase gas yang bergerak melewati suatu
lapisan serapan (sorben) yang stasioner. Jadi teknik ini mirip dengan kromatografi
cairan-cairan kecua.li bahwa fase cair yang bergerak digantikan oleh fase gas
yang bergerak. Kromatografi dibagi menjadi dua kategori yang pertama
kromatografi gas cair (GLC), dimana pemisahan terjadi oleh dibaginya contoh
antara fase gas yang mobil dan lapisan tipis cairan yang tak atsiri, yang disalurkan
pada suatu penopang yang tak aktif, dan yang kedua kromatografi gas padat
(GSC), yang menggunakan permukaan padat yang luas sebagai fase stasioner.
Kromatografi gas terdiri dari:
a. suatu suplai gas pengemban dari tabung bertekanan tinggi. biasanya gas
yang digunakan adalah helium, nitrogen, hidrogen atau argon.pemilihan
gas terdiri dari faktor seperti ketersediaan, kemurnian yang dituntut,
konsumsi dan tipe detektor yang digunakan.
b. Sistem menginjeksi contoh.
Contoh cair dimasukkan dengan menggunakan spuit mikro dengan jarum
hipodermik. Jarum ini ditusukkan pada sekat karet silikon yang
mengendap sendiri dan contohnya diinjeksi dengan merata kedalam blok
logam yang dipanasi pada ujung kolom.

c. Kolom

Pemisahan sebenarnya (dari) komponen-komponen contoh dilaksanakan


dalam kolom dimana sifat dasar (dari) penopang padat, tipe dan
banyaknya fase cair, metode kemasan, panjang dan temperatur merupakan
faktor-faktor penting dalam memperoleh daya pisah yang diiginkan.
d. Detektor
Fungsi detektor, yang terletak pada ujung keluar (dari) kolom pemisahan
adalah untuk merasakan dan mengukur kuantitas kecil dari komponen
yang telah terpisahkan yang ada dalam aliran gas pengemban yang
meninggalkan kolom
Pemilihan fase cair yang paling sesuai untuk pemisahan tertentu bersifat sangat
menentukan. Fase cair dapat dikelompokkan secara longgar sebagai berikut:
1.

Fase cair tipe hidrokarbon non polar, misalanya minyak


parafin (nujol), skualana, gemuk apiezon L dan karet gomsilikon; yang
terakhir ini digunakan untuk pekerjaan temperatur tinggi (batas atas
4000C).

2.

Senyawa dengan polaritas-antar yang mempunyai gugus


polar atau polarisabel yang diletakkan pada kerangka non polar besar,
misalnya, ester alkohol berbobot molekul tinggi seperti dinonil ftalat.

3.

Senyawa polar yang mengandung gugus polar yang relatif


besar proporsinya, misalnya lilin karbon (karboax, atau poliglikol)

4.

Kelas ikatan hidrogen, misalnya fase cair polar seperti


glikol, gliserol, asam hidroksi, dan lain-lain, yang memiliki sejumlah
cukup besar atom hidrogen yang tersedia untuk pengikatan hidrogen.
Alat kromatografi gas menggunakan sampel yang titik didihnya tidak

tinggi atau mudah menguap, pada waktu operasi sampel harus menguap, atau
sampel yang sudah di preparasi seperti asam lemak di priper dulu menjadi eter.
Gas kromatografi mempunyai dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak, fasa
diamnya adalah berupa kolom yang berada didalam OTC (oven temperatur
constan),dan fasa geraknya adalah gas. Dan didalam pratikum gas yang digunakan
adalah gas nitrogen dan gas hidrogen.

Kromatogram biasanya diperoleh dengan kolomnya diberi temperatur yang


konstan. Pengaruh yang dapat ditimbulkan dari temperatur konstan ini adalah :
a. Peak-peak awal tajam dan rapat jaraknya (yakni resolusi daya pisah dalam
daerah

kromatogram ini relatif jelek, sedangkan peak-peak belakangan

cenderung rendah, lebar dan berjarak renggang (yakni resolusinya berlebihan).


b. Senyawa bertitik didih tinggi seringkali tak terdeteksi, terutama dalam studi
campuran yang susunannya tak diketahui dan yang jangka titik didihnya lebar,
kelarutan zat-zat yang bertitik didihnya tinggi dalam fase stasioner begitu
besar sehingga senyawa ini hampir seluruhnya terkekang pada titik masuk
kolom, terutama bila temperatur kolom agak rendah.
Teknik - teknik pengukuran

secara kuantitatif untuk suatu komponen

tertentu dari luas peak yang diperoleh:


Planimetri
Merupakan pengukuran luas peak dengan menelusuri keliling peak.
Dapat menghasilkan hasil yang cermat, namun ketepatan dan
kecermatan berkurang dengan mengecilnya luas peak.
Metoda geometris
Dengan menarik garis-garis singgung pada titik-balik (infleksi)
peak elusi dan bersama-sama dengan garis dasar memebentuk suatu
segitiga.
Integrasi dengan penimbangan
Dengan melakukan penimbangan dari kertas grafik yang
dihasilkan, ditimbang secara analitis. Ini sangat bergantung pada
konstan tidaknya ketebalan dan kadar kelembaban kertas grafiknya.
Integrasi automatik
Dapat dibagi atas dua tipe yakni tipe mekanis seperti integrator
bola dan cakram, dan tipe elektronik yang lebih kompleks seperti
integrator digital. Dimana biasanya diletakkan pada sistem detektor/
perekam sehingga dapat dilaksanakan secara serempak dengan
perekaman kromatogramnya.

Evaluasi data
Dengan menghubungkan luas peak dengan banyaknya atau
konsentrasi zat-zat terlarut tertentu dalam sampel, biasanya digunakan
penetapan kalibrasi.
Persamaan yang digunakan untuk penentuan luas atau konsentrasi sampel:

Luas A x
Cx
=
Luas A std
Cs

Wx
Ws

Faktor - faktor yang mempengaruhi pemisahan komponen dari


kromatografi gas ini adalah :
1. Daya pisah , menentukan kesempurnaan pemisahan campuran komponen. Jika
R = 1,5 kedua zat terlarut dapat dikatakan terpisah dengan sempurna hanya
terjadi 0,3 % tumpang tindih dari kedua pita elusi. Jika R = 1,0 pemisahan
memadai untuk pemisahan analisis, tumpang tindih pita elusi kira-kira 2 %.
Jika R kecil dari 1 maka tumpang tindih yang terjadi akan semakin parah.
2. Panjang kolom. Untuk memperbaiki pemisahan dapat dengan memperpanjang
kolom, kedua pita elusi akan cepat memisah dari pada melebar dan pemisahan
akan lebih baik. Akan tetapi kolom yang terlalu panjang akan dapat
memperlama waktu yang diperlukan untuk elusi.
3. Faktor pemisahan. Yaitu perbandingan antara waktu retensi dari dua zat
terlarut.
4. Faktor - faktor retensi, yaitu meliputi volume retensi suatu zat terlarut, waktu
retensi dan laju pengaliran zat terlarut.
5. Temperatur. Kenaikan temperatur dapat menyebabkan menurunnya nilai
koefisien distribusi K, pada temperatur tinggi suatu zat terlarut dapat diusor
keluar dari dalam fase cair. Akan tetapi menurunkan K berarti menurunkan
waktu retensi dan volume retensi. Faktor pemisahan untuk sepasang zat
terlarut akan makin besar dengan menurunnya temperatur. Jadi komponen komponen suatu campuran zat terlarut akan muncul dari dalam kolom
menurut kenaikan titik didihnya.

Faktor - faktor yang harus diperhatikan untuk karakteristik detektor yang


umum yaitu :
Kepekaan
Kepekaan detektor menyatakan suatu pembatasan penting terhadap
kuantitas terkecil suatu zat terlarut yang dapat ditetapkan dengan GLC.
Kestabilan
Jika kestabilan kurang maka akan timbul suatu garis dasar dari
kromatogram menderita fluktuasi jangka pendek bersifat acak disebut
bisingan. Dan juga hanyutan yaitu suatu kecenderungan yang
berjangka lebih panjang dalam garis dasar. Yang biasanya ini berasal
dari faktor komponen alat seperti penguat amplifier atau perekam
recorders dan juga dari laju fluktuasi laju aliran gas pengemban.
Linearitas
Respon detektor yang ideal akan linear terhadap kuantitas yang
diukur. Detektor yang lazim digunakan biasanya dalam batas
konsentrasi tertentu.
Keserbagunaan, detektor memberikan respon terhadap senyawa kimia
yang sangat beraneka ragam.
Waktu respon
Detektor harus merespon cepat terhadap adanya zat terlarut.
Aktivitas kimia
Dimana zat terlarut tidak terurai dalam proses deteksi tersebut.

PROSEDUR KERJA
1. ALAT
2. Satu set alat kromatografi gas
3. Labu Ukur 50 mL

tempat larutan standar

4. Gelas piala 100 mL

untuk melarutkan zat secara tidak teliti

5. Botol semprot

untuk menyimpan aquades

6. Batang pengaduk

untuk mengaduk larutan

BAHAN

Benzen

Toluena

Hexan

Etanol

CARA KERJA
1) Disambungkan gas kedalam alat kromatografi gas.
2) Dinyalakan alat dan hidupkan komputer
3) Ditunggu alat sampai redy (sudah konstan).
4) Dibilas mikrosirange dengan alkohol sampai beberapa kali, lalu
bilas dengan sampel.
5) Diambil sampel sebanyak satu mikro, lalu injeksikan sampel pada
injektion port.
6) Ditunggu sampai sampel terbaca oleh alat, dan detektor akan
mencatat waktu retensi, luas area dan tinggi grafiknya

HASIL DAN PERHITUNGAN


Larutan standar
No

Standar

RT

Luas area

Tinggi

konsentras
i

Metanol

2,025

70558202

17068160

100%

Benzen

2,407

326918122

131231244

100%

Toluena

2,961

308111313

61593188

100%

Larutan contoh
No

RT

Luas area

Tinggi

Standarnya

2,032

10137449

4713811

Metanol

2,416

154346696

54598188

Benzen

2,913

99740799

31882014

Toluena

LAx
CAx

LAstd CAstd
LAx = luas area sampel
LAstd = luas area standar
CAx = konsentrasi sampel
Castd = konsentrasi larutan standar

Metanol
LAx
CAx

LAstd CAstd
10137449 C Ax
=
70558202 100
CAx = 14.3675 %
Benzena
LAx
CAx

LAstd CAstd
154346696 C Ax
=
326918122 100
CAx = 47.21265 %

Toluena
LAx
CAx

LAstd CAstd
99740799 C Ax
=
308111313 100
CAx = 32.37168%

PEMBAHASAN
Dalam kromatografi gas (gc) dapat menentukan sampel baik kualitatif
maupun kuantitatif. Dalam penentuan kualitatifnya dengan membandingkan
waktu retensi standar dengan waktu retensi dari sampel. Sedangkan penentuan
kuantitatifnya dapat ditentukan kadar dari sampel yang ditentukan berdasarkan
perbandingan luas area pictogram dengan konsentrasi dari standar.

KESIMPULAN DAN SARAN


KESIMPULAN
Dari praktikum GC yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut:
1) Konsentrasi Metanol dalam sampel = 14.3675 %
2) Konsentrasi Benzena dalam sampel = 47.21265 %
3) Konsentrasi Toluena dalam sampel = 32.37168%
SARAN
Pada praktikum ini, penulis menyarankan, agar selalu hati-hati dan
teliti dalam bekerja. Agar keselamatan kerja tercapai dan hasil yang
didapatkan valid dan akurat. Serta gunakan selalu alat pelindung diri,
terutama masker, supaya terlindung dari bau ammonium hidroksida yang
begitu menyengat.

Daftar Pustaka
Bassett , J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit buku
kedokteran EGC.
Brink O.C. et. all. 1993. Dasar-Dasar Ilmu Instrument. Bandung : Bina Cipta.

Khopkar,1990 Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.