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PREPARACIN Y CARACTERIZACIN DE NITRATO DE


TETRAMINOCARBONATOCOBALTO (III)
Universidad del Quindo.
Facultad de Ciencias Bsicas y Tecnolgicas.
Programa de Qumica

01/10/2015

Daniela Lpez Zuluaga. (dlopezz@uqvirtual.edu.co), Cristian Camilo Morales Q. (ccmoralesq@uqvirtual.edu.co).

RESUMEN
En la prctica se realiz la sntesis del complejo [Co(NH 3)4CO3]NO3 a partir de carbonato de
amonio, hidrxido de amonio, nitrato de Cobalto(II) hexahidratado y perxiodo de
amonio(como agente oxidante), obteniendo 0,461 g del complejo el cual se caracteriz por
medio de diferentes tcnicas espectroscpicas como lo son: Ultravioleta visible (UV-Vis),
infrarroja (IR), absorcin atmica (AAS), la tcnica analtica: carbono orgnico total (TOC) y
la tcnica de polvo de difraccin de rayos X.
1. INTRODUCCIN
Los compuestos coordinados de Co(III) y
Cr(II) han sido de particular inters,
debido a que sus complejos experimentan
intercambio de ligandos muy lentamente
en comparacin con los complejos de
muchos otros iones de metales de
transicin.
Esta
diferencia
de
comportamiento en complejos de iones
metlicos diferentes ha sido explicada
cuantitativamente por la teora de campo
ligando y la teora orbital molecular. La
lenta reactividad de los complejos de
Co(III) los ha hecho apropiados para
extensas
investigaciones.
La
determinacin de la capacidad de sus
disoluciones para conducir la corriente
elctrica es un importante mtodo para la
caracterizacin de sustancias inicas. [1]

esfera de coordinacin y finalmente fuera


de ella se encuentra el grupo NO3:

Fig. N 1. Estructura del complejo


[Co(NH3)4CO3]NO3 [2]
Para la sntesis del complejo se obtienene
algunas reacciones:

La sntesis del complejo de inters


[Co(NH3)4CO3]NO3 se hace mediante la
ecuacin sin ajustar :
Co(NH3) 2 + NH3(ac) + (NH4)2CO3 + H2O2

[Co(NH3)4CO3]NO3

+ NH4NO3 +

[1]

H2O

El complejo [Co(NH3)4CO3]NO3 presenta


la siguiente estructuctura donde se observa
que el CO3 es un ligando puente y el Co es
el in metlico central coordinado adems
por los ligandos neutros del grupo amino.
Quienes se encuentran dentro de la la

QUMICA INORGNICA I

Fig. N 2. Reacciones para la formacin


del complejo [Co(NH3)4CO3]NO3 [2]
Cuando se obtiene la sntesis de cualquier
compuesto, este se puede caracterizar por
diferentes tcnicas, en este caso, el
complejo ser analizado y caracterizado
por tcnicas espectroscpicas como lo
son: Ultravioleta visible (UV-Vis),
infrarroja (IR), absorcin atmica (AAS),
la tcnica analtica: carbono orgnico total

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(TOC) y la tcnica de polvo de difraccin


de rayos X.
La espectrometra ultravioleta visible o
espectrometra
UV-Vis
implica
la
espectroscopa de fotones en la regin de
la radiacin de ultravioleta visible. Utiliza
la luz de los rangos visibles y adyacentes
(el UV cercano y el IR cercano). [3]
En
esta
regin
del
espectro
electromagntico, las molculas se
someten a transiciones electrnicas. Esta
tcnica es complementaria de la
espectrometra de fluorescencia, que trata
con transiciones desde el estado excitado
al estado basal, mientras que la
espectrometra de absorcin mide las
transiciones desde el estado basal hasta el
estado excitado. La espectrometra UV/Vis
se
utiliza
habitualmente
en
la
determinacin cuantitativa de soluciones
de iones metlicos de transicin y
compuestos orgnicos muy conjugados. [3]
La espectroscopa de infrarrojos, es un
tipo de espectrometra de absorcin que
utiliza la regin infrarroja del espectro
electromagntico. Como las dems
tcnicas espectroscpicas, puede ser
utilizada para identificar un compuesto o
investigar la composicin de una muestra.
[4]

La tcnica de espectroscopa infrarroja se


basa en el hecho de que los enlaces
qumicos de las sustancias tienen
frecuencias de vibracin especficas, que
corresponden a los niveles de energa de la
molcula. Estas frecuencias dependen de
la forma de la superficie de energa
potencial de la molcula, la geometra
molecular, las masas atmicas y,

QUMICA INORGNICA I

posiblemente, el acoplamiento vibracional.


Si la molcula recibe luz con la misma
energa de esa vibracin, entonces la luz
ser absorbida si se dan ciertas
condiciones. [4]
Para que una vibracin aparezca en el
espectro infrarrojo, la molcula debe
someterse a un cambio en su momento
dipolar durante la vibracin. En particular,
una aproximacin de Born-Oppenheimer y
aproximaciones armnicas; es decir,
cuando el hamiltoniano molecular
correspondiente al estado electrnico
estndar puede ser aproximado por un
oscilador armnico cuntico en las
cercanas de la geometra molecular de
equilibrio, las frecuencias vibracionales de
resonancia son determinadas por los
modos normales correspondientes a la
superficie de energa potencial del estado
electrnico estndar. No obstante, las
frecuencias de resonancia pueden estar, en
una primera aproximacin, en relacin con
la longitud del enlace y las masas de los
tomos en cada extremo del mismo. Los
enlaces pueden vibrar de seis maneras:
estiramiento
simtrico,
estiramiento
asimtrico, tijeras, rotacin, giro y wag. [4]
Mientras que la mayora de las tcnicas
espectroscpicas se utilizan para el estudio
y caracterizacin de molculas o iones en
su entorno cristalino, la espectroscopa de
emisin y absorcin atmica se usa casi
exclusivamente para el anlisis de tomos.
Por consiguiente, la tcnica resulta casi
insuperable como mtodo de anlisis
elemental de metales. En principio, la
espectroscopia de emisin puede utilizarse
para la identificacin y para la

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determinacin cuantitativa de todos los


elementos de la tabla peridica. [5]
Cuando la transicin se produce desde el
estado fundamental hasta un estado
excitado del tomo mediante la absorcin
de radiacin de una determinada
frecuencia (caracterstica para cada
tomo), estamos en el caso de las tcnicas
de absorcin. En el caso en que los tomos
se lleven previamente a un estado excitado
y se mide la intensidad de la radiacin
emitida a la frecuencia caracterstica
correspondiente a la transicin desde el
estado excitado al estado fundamental,
hablamos de tcnicas espectrofotomtricas
de emisin. [5]
El TOC (Carbono Orgnico Total) es uno
de los parmetros en el estudio de la
contaminacin del agua por compuestos
orgnicos. Dado que incluye todos los
compuestos de carbono en una sola masa,
est definido exactamente y es una
cantidad absoluta. De este modo, puede
determinarse directamente. El Carbono
Orgnico Total (TOC) es un mtodo de
medida del contenido en carbono de las
sustancias orgnicas disueltas y en
suspensin del agua. [6]
En la tcnica de difraccin de rayos X, la
radiacin procedente de un tubo de rayos
X de longitud de onda incide sobre la
muestra con un espaciado interplanar, si
tiene estructura cristalina. Este haz sale
reflejado con un ngulo de acuerdo con
la ley de Bragg (sen =n/2d). Un
detector se mueve, variando el ngulo que
forma con la muestra y va registrando
dicho haz reflejado. [7]

QUMICA INORGNICA I

El resultado de intensidad en funcin del


ngulo proporciona informacin sobre la
estructura cristalina de la muestra. El
anlisis de fases cristalinas de muestras
puede ser:
o
o
o
o

Polvo, materiales varios.


Metlicas de forma plana.
Polmeros de forma plana.
Cermicas de forma plana. [7]

La difraccin de rayos X puede


proporcionar informacin detallada de la
estructura tridimensional en estado slido
demuestras cristalinas de compuestos
orgnicos,
inorgnicos
y
organometalicos, consistiendo en la descripcin
geomtrica en trminos de distancias y
ngulos de enlace, ngulos de torsin, etc.
Tambin se puede obtener informacin
sobre empaquetamientos, interacciones
intermoleculares, etc. [8]
Dependiendo de la distribucin interna
que sostienen los tomos, los slidos
pueden ser clasificados enamorfos,
policristalinos y cristalinos. Los slidos
amorfos no poseen una estructura atmica
definida. Los policristalinos estn
divididos en regiones o grnulos que
poseen estructuras propias definidas pero
de tamaos y orientaciones irregulares. [8]
La tcnica de Rayos-X puede ser aplicada
tanto al anlisis cualitativo como al
cuantitativo. Es posible identificar los
compuestos qumicos cristalinos que
constituyen a un material. Permite evaluar
la proporcin de estos compuestos y si es
necesario, determinar si el compuesto de

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inters se encuentra presente en la


muestra.[8]
PROCEDIMIENTO

QUMICA INORGNICA I

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RESULTADOS
Fig. N3 Complejo
[Co(NH3)4CO3]NO3 sintetizado
Este

compuesto
fue
analizado
por medio
de
4
tcnicas:
La
espectrometra Uvvis, espectroscopia Infrarroja, rayos X,
AAS, TOC obteniendo
los siguientes datos:
Peso muestra: 0,461

%rendimiento=

peso teorico
100
peso experimental

QUMICA INORGNICA I

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Fig. N4 IR Experimental de
[Co(NH3)4CO3]NO3

Fig. N7 UV-Vis Experimental de


[Co(NH3)4CO3]NO3

DISCUCIN DE RESULTADOS
ANLISIS DEL UV-VIS

Fig. N5 AAS de [Co(NH3)4CO3]NO3

Fig. N8 UV-Vis Terico de


[Co(NH3)4CO3]NO3
Fig. N6 TOC de [Co(NH3)4CO3]NO3

Teniendo en cuentas las bandas presentes


en el espectro UV-vis se determin los
valores de o y B obteniendo los
siguientes clculos:

=361nm 361 x 10 m=361 x 10 cm


=

QUMICA INORGNICA I

1
=27700 cm1
7
1
361 x 10 cm

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1
=19120 cm1
7
1
523 x 10 cm

Prueba 2: Para las transiciones

1A1

T2

[Co(NH3 )4 CO3]3+ = [Ar] 3d6

E 2 2700 cm1
=
=1,448 1,45
E 1 19120 cm1

A1

2 55,85
=
=1,42 NO
1 39,09

=523 nm=523 x 10 m=523 x 10 cm


=

=3
B

A1

2 53,6
=
=1,40 NO
1 38,28
Prueba 3: Para las transiciones

A campo fuerte cuando:

T2

Estado basal 5D

Transiciones permitidas

1A1

1A1

T1
T2

A1 B =3,32

A1

2 59,52
=
=1,445 1,45 SI
1 41,19
1

1A1

1A1

5T2

E
A2
E

27700 cm
B 1=
=465,39 cm1
59,52

B 2=

19120 cm
=464,19 cm1
41,19

Prueba 1: Para las transiciones


1

T1

1A1

=3,2
B

QUMICA INORGNICA I

465,39+ 464,19
=464,79 cm1
2

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o=3,32 x 464,79 cm1

nos permite confirmar la identidad del


complejo sintetizado.

1543,1028 cm

Usando la formula
Dnde: A= 0,224
b= 0,1 cm
mol Anlisis
Banda cm-1
c=
0,01125
Terica Experimental L
A
Tensin
=
ANLISIS DEL
3302,87
3299.00
asimtrica del
bc
ESPECTRO IR
NH3
Tensin
- Teniendo en cuentas
3199,58
3200
simtrica del
las bandas presentes en
NH3
el
espectro
IR
1605.33
Balanceo del
Se observa 1611,41
experimental hizo el
NO2
que
con
siguiente anlisis:
Tensin
respecto
al
1383,83
1379.67
asimtrica del
Tabla N 1. Anlisis IR
UV-Vis
NO
Experimental
2
Terico
del
1280.38
Balanceo del
complejo, el 1280,64
UV-Vis
NO2
experimental
Flexin fuera
obtenido tiene
del plano del
las dos bandas 832,23
831.19
CO3+Flexin
con
un
en el plano del
movimiento
ONO
Fig. N9 IR Terico de
batocrmico
764,72
763.4
Tensin del
[Co(NH3)4CO3]NO3
de una unidad
Co-O
que
puede
Inicialmente se encuentran
Flexin en el
darse por el
2+
unas bandas que se deben
673.95
plano de CO
uso
del 672,15
quiz a que el compuesto
Tensin CO+
solvente
497.69
Tensin Co-N tena un poco de humedad
utilizado
o 497,60
o probablemente es ruido.
435.54
Tensin del
algn
error 427,20
Sin embargo, es notable la
Co-O
personal. Sin
similitud de las bandas que
embargo, los dos espectros son muy
exhiben los espectros por lo que tenemos
similares lo que da una buena seal que

QUMICA INORGNICA I

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una alta confiabilidad para confirmar la


identidad del complejo.

ANLISIS DEL DIFRACTOGRAMA


DE RAYOS X

ANLISIS DEL DIFRACCIN DE


RAYOS X

Fig. N11 Difractmetro de rayos X del


compuesto [Co (NH3)4 CO3] NO3

Fig. N10 Equipo utilizado para la


difraccin de rayos X (en polvo).
Referencia: D8 AVDANCE. BRUKER AXS.
ANLISIS DE TOC Y ABSORCIN
ATMICA
Los anlisis realizados por medio del TOC
y absorcin atmica no pueden realizarse
debido a un procedimiento equivoco que
se emple durante la prctica ya que, en la
concentracin de la disolucin empleada
para
el
anlisis
respectivos
es
desconocida, por ende, no nos permite
esclarecer un anlisis cuantitativo de stas
tcnicas empleadas. Loa datos que
arrojaron TOC y la absorcin fueron de
3,439mg/L
y
19,4051
mg/L
respectivamente.

QUMICA INORGNICA I

Fig. N12 Difractmetro de rayos X del


compuesto [Co (NH3)4 CO3] NO3 en
comparacin con otros complejos con
similitudes estructurales y atmicos.
El rango de medida fue de 10 a 90, con
un paso de 0.02 y un tiempo por paso de
2 segundos.

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El equipo es de fabricacin alemana,


marca Bruker, D8 Advance. El tubo es de
nodo de Cu que trabaja con una longitud
de onda de 0.154 nm
En la Figura N11 se puede apreciar el
difractograma de rayos X del compuesto
Nitrato de tetraaminocarbonatocobalto
(III) que en la Figura N12 est siendo
comparada con algunos difractogramas de
complejos similares a nuestro complejo de
inters sin embargo, dichos difractogramas
no presentaron mayor similitud con el
difractograma del
[Co (NH 3)4 CO3]
NO3 lo cual nos conlleva a inferir que
dicho difractograma no se encuentra
dentro de la base de datos del
Difractmetro de rayos X, por ende no
puede ser comparado.
DISCUSIN DE ERRORES
En la prctica de laboratorio se
evidenciaron errores del tipo personales,
los cuales fueron el principal factor por las
cuales no se realizaron los anlisis por
medio de las tcnicas de TOC y AAS sin
embargo, se logr caracterizar el
compuesto por medio de UV-Vis, IR. Por
otro lado, los errores sistemticos tambin
se vieron involucrados durante el
desarrollo del experimento; ya que influye
el margen de error que contienen los
equipos empleados para la caracterizacin,
la descalibracin de los materiales
empleados y dems.
CONCLUSIONES

QUMICA INORGNICA I

Se logr mediante las diferentes tcnicas


espectroscpicas
como
lo
son:
Ultravioleta visible (UV-Vis), infrarroja
(IR), la identidad del complejo
sintetizado [Co(NH3)4CO3]NO3.

Se puede evidenciar la importancia de los


mrgenes de error que se pueden
presentar durante este tipo de prcticas
las cuales pueden llegar a impedir (como
en este caso) la caracterizacin de un
compuetso.
BIBLIOGRAFIA
[1]
CUEN CABEZAS, Fernando.
Prcticas
de
laboratorio
Qumica
Inorgnica I y II: Preparacin y
caracterizacin
de
Nitrato
de
tetraminocarbonatocobalto
(III)
[Co(NH3)4CO3]NO3 . Universidad del
Quindo.
[2] ANGELICI, Robert J. Sntesis y
tcnicas en quica inorgnica. 2 edicin.
Editora Mill Valley. 1986. [En lnea].
{Consultado: Septiembre 20 -2015}.
Disponible
en
<https://kamiotaku.files.wordpress.com/20
10/04/00.jpg >/
[3] PREZ, Guillermo. Espectrometra
ultravioleta-visible.
[En
lnea].
{Consultado: Septiembre 20 -2015}.
Disponible
en
<
http://www.espectrometria.com/espectrom
etra_ultravioleta-visible >
[4] PREZ, Guillermo. Espectroscopia
infrarroja
[En lnea]. {Consultado:
Septiembre 20 -2015}. Disponible en
<http://www.espectrometria.com/espectro
metra_infrarroja>

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[5]
MOURE
PELEZ, Alba.
PREZ
MARTOS, Francisco
Javier.
GONZLEZ DURN, Jos Manuel.
MUOZ
ROMN,
Marta
HUBLARD
NOGUERAS,
Maurici.
Espectroscopa de absorcin atmica.
I.E.S Merc Rodoreda. [En lnea].
{Consultado: Septiembre 20 -2015}.
Disponible
en
<http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/
students/bscw.gmd.de_bscw_bscw.cgi_d3
2817116-3_______AAS_final.html>
[6] LAR Process Analysers AG. TOCCarbono Orgnico total. [En lnea].
{Consultado: Septiembre 20 -2015}.
Disponible
en
<http://www.lar.com/es/productos/analisis
-de-cot/toc.html>

ANEXOS

QUMICA INORGNICA I

[7] AZPELETA IZQUIERDO, Salvador.


Difractometra de Rayos X (polvo). [En
lnea]. {Consultado: Septiembre 20
-2015}.
Disponible
en
<http://laboratoriotecnicasinstrumentales.e
s/analisis-qumicos/difractometra-de-rayosx-polvo>/
[8] FERRER MACIAS, David. Difraccin
de rayos X. Instituto tecnolgico de CD.
Madero.
[En
lnea].
{Consultado:
Septiembre 20 -2015}. Disponible en <
http://es.slideshare.net/mtrodavidmaciasfe
rrer/difraccin-de-rayos-x >

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Daniela Lpez Zuluaga. (dlopezz@uqvirtual.edu.co), Cristian Camilo Morales Q. (ccmoralesq@uqvirtual.edu.co).