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Informe de Prctica de Laboratorio II

LABORATORIO DE QUMICA
ANALTICA

FACULTAD
DE
CIENCIAS EXACTAS Y
NATURALES

Volumetra de xido-reduccin
Determinacin volumtrica de hierro por permanganometra
Moreno Gordon Luisa Fernanda, Prez Garca Harold Fernando, Valencia Ortiz Luisa Fernanda.
Fecha de presentacin

23/11/2015

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Resumen
El permanganato de potasio es un agente oxidante fuerte y por tal motivo tiene muchas aplicaciones en la industria. De hecho es capaz de oxidar el
hierro del estado ferroso al estado frrico en medio cido. El objetivo de esta prctica es determinar el hierro contenido en una solucin mediante
valoracin volumtrica a partir de una solucin de permanganato de potasio.

Palabras Clave: Permanganato de potasio; Sal de Mohr; Oxidacin; Hierro.


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1. Introduccin
Las reacciones en las que se transfieren electrones de un
tomo, ion o molcula a otro se llaman de reacciones de xidoreduccin o redox. La oxidacin es el proceso en que un
tomo, ion o molcula pierde uno o ms electrones; la
reduccin implica ganancia de uno o ms electrones por parte
de un tomo, ion o molcula. Uno de los oxidantes ms
utilizados y de enorme aplicacin en la industria es el
permanganato de potasio.
El permanganato de potasio acta como autoindicador para la
deteccin del punto final y es un agente oxidante muy fuerte
(E0= 1.51 V) (Ref-[1]). Es capaz de oxidar el hierro del estado
ferroso al estado frrico en medio cido, lo cual puede se puede
ilustrar mediante la Ecuacin No1.
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O (Ecuacin No1)

Figura No1
Procedimiento experimental para la obtencin de Fe2+en la muestra problema.

Aunque las soluciones de permanganato se pueden conseguir


en alto grado de pureza, sus soluciones acuosas no son muy
estables. Debido a su alto poder oxidante puede ser reducido
por trazas de materia orgnica presente en el ambiente,
reducindolo a MnO2 el cual produce un precipitado color caf,
y catalizando la reduccin masiva del permanganato, por lo
cual es conveniente guardarlo en recipientes oscuros y
guardarlo lejos de la luz.

cuantitativa el Fe2+ a Fe3+ mediante una reduccin previa. El


reductor recomendado en este mtodo, es el Cloruro de
Estao (II) que acta de acuerdo a:

Por no ser un estndar primario el permanganato, es


conveniente estandarizar sus soluciones con un estndar
primario como la sal de Mohr, (NH 4)2SO4.FeSO4.6H2O (Ref[2]).

El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para que no interfiera en


la posterior valoracin, y eso se logra con cloruro mercrico:

Debido al oxgeno atmosfrico, las disoluciones de hierro


siempre contienen a ste (en mayor o menor medida) en su
estado de oxidacin +3. Para poder determinar
volumtricamente hierro con KMnO4 debe pasarse de forma

(Ec

uacin No2)

(E
cu
aci
n
No
3)
El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe2+,
puede valorarse con KMnO4:

(
Ecuacin No4)
Sin embargo se plantean dos problemas:

1)

El Fe3+ es coloreado (amarillo) y dificulta la deteccin del


punto final.

2)

La disolucin contiene cloruro, que es oxidado a cloro por


el permanganato.

Estas dificultades se resuelven mediante el mtodo de


Zimmermann - Reinhard (ZR), que consiste en aadir a la
disolucin ya reducida, cantidad suficiente del reactivo de ZR.
Este reactivo contiene cido sulfrico, que nos proporciona la
acidez necesaria, sulfato de manganeso, que disminuye el
potencial redox del sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la
oxidacin del cloruro a cloro, y cido fosfrico, que forma con
el Fe3+ que se forma en la reaccin volumtrica un complejo
incoloro (permitiendo detectar el Punto Final) y
simultneamente disminuye el potencial del sistema Fe3+/Fe2+,
compensando la disminucin del potencial del sistema
MnO4-/Mn2+. La reaccin volumtrica ser pues:

3) Se dej enfriar la solucin a temperatura ambiente y se


aadi 10 mL de Hg2Cl2. Se obtuvo un precipitado blanco
de Hg2Cl2.
4) La muestra problema se valor agitando continuamente
con la solucin estandarizada de permanganato hasta
aparicin de color violeta leve.
5) Se hizo la determinacin por duplicado.
6) Finalmente se calcul la cantidad de hierro en ppm.
3. Resultados

La normalidad de la solucin de permanganato


obtenida fue de 0,0969 N (Anexo No1).
La cantidad de obtenida de Fe2+ fue de 0,2433 ppm
(Anexo No2).

4. Conclusiones
Describa qu obtuvo y si concuerda este resultado con el
objetivo de la prctica de laboratorio y con la bibliografa.
Deduzca de los resultados el o los fenmenos a los que se
enfoca la prctica. Anote comportamientos inesperados que
tomaron real importancia.
Bibliografa:

(Ecuacin No5)
El Punto Final viene marcado nuevamente por el primer exceso
de KMnO4 que teir de rosa la disolucin (Ref-[3]).
2. Procedimiento Experimental
Para la estandarizacin de la solucin de permanganato se
realizaron los siguientes pasos:
1) Se pes en la balanza analtica 0,4335g de sal de Mohr, y
se transfiri a un vaso de precipitados para aadir 10 mL
de H2SO4, y se agit hasta disolucin completa.
2) Se aadi con agitacin lenta desde una bureta, la solucin
de permanganato hasta que hubo la aparicin de una
coloracin violeta leve.
3) Se calcul la normalidad de la solucin de permanganato.

Textos
[1] Gary D. Christian, Titulaciones redox y
potenciomtricas, Qumica Analtica, Sexta Edicin,
2009, McGraw-Hill, Captulo 14, Pg. 429.
[2] Universidad de Caldas, Volumetra de xidoreduccin: Determinacin volumtrica de hierro por
permanganometra, Gua de Practicas de Laboratorio
de Qumica Analtica.
Internet
[3]
Departamento
de
qumica
analtica,
Volumetras Red-oxi
Permanganimetras:
Determinacin de hierro por el mtodo de
Zimmermann-Reinhard, Universidad de Valladolid, 07
Septiembre
de
2010,
http://www.analytica-2
0.com/fotos/permanga/Practicafotospermanga2.htm

Despus de estandarizar la solucin de permanganato se


procedi a determinar el hierro en la solucin problema
(Figura No1) de la siguiente manera:
1) Se tom 10 mL de la muestra problema con una pipeta
aforada y se coloc en un erlenmeyer de 250 mL.
2) Se aadi 1 mL de HCl concentrado y 1 gota de HNO3
concentrado, y se calent a ebullicin hasta que apareci
una coloracin amarilla, entonces se aadi gota a gota
SnCl2 hasta decoloracin total, entonces se aadieron gotas
de cloruro estannoso.

Anexo No 1.
Normalidad del permanganato de potasio.

Normalidad (KMNO4)=

2,55

Pm
V

Ppm Fe+2

(Formula No1)

55,8 V N
Va( L)

(Formula No2)

Dnde:

Pm = Peso de la muestra de sal de Mohr en gramos.


V = Volumen en mililitros de permanganato gastado en la
valoracin.
Normalidad (KMNO4)

2,55

0,4335
=0,0969
11,4

Anexo No 2.

Dnde:

V y N= Volumen y normalidad del permanganato de potasio


gastado en el la valoracin.
Va (L)= Volumen de la alcuota en litros.
Ppm Fe+2

55,8 0,00045 L 0,096 N


=0,2433 ppm Fe+2
0,01 L

Cantidad obtenida de Fe+2 expresado en ppm.