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LABORATORIO DE ANLISIS
INSTRUMENTAL
FACULTAD
DE
CIENCIAS EXACTAS Y
NATURALES
30/03/2016
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Resumen
La espectrometra UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinacin cuantitativa de soluciones de iones metlicos de transicin y compuestos
orgnicos muy conjugados. La ley de Lambert - Beer establece que la absorbancia de una solucin es directamente proporcional a la concentracin de
la solucin. Por tanto, la espectrometra UV/Vis puede usarse para determinar la concentracin de una solucin. El objetivo de esta prctica fue
determinar por espectroscopa de Ultravioleta - Visible la concentracin de hierro en cereal tipo All Bran. La concentracin de hierro en el cereal tipo
All Bran mediante la ecuacin de mnimos cuadrados fue de 273,8 ppm y grficamente mediante la curva de calibracin fue de 274 ppm.
Palabras Clave: Espectrometra UV/Vis; Cereal All Bran; Hierro; Curva de calibracin; Patrones; Concentracin
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1.
Introduccin
El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10fenantrolina segn la reaccin:
4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H2 O
Figura No. 1
Calcinacin de la muestra de cereal All Bran.
2.
Materiales y Mtodos
Materiales
Baln volumtrico de 5 ml y 25 ml
Beaker
Celdas Espectrofotomtricas de plstico
Crisol
Espectrofotmetro
Embudo en V
Gradilla
Mechero
Mufla
Pipetas y micro pipetas
Tubo de ensayo
Papel filtro
Reactivos
Cereal tipo All bran
Acetato de Sodio (C2H5COONa)10%
Clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH*HCl)10%
cido Clorhdrico (HCl)
1,10-Fenantrolina 0,1%
Sulfato de hierro amoniacal (NH4Fe(SO4)2*12H2O)
Figura No. 2
Alcuotas de la muestra problema y de los patrones.
II.
PREPARACION
CALIBRACION
a.
DE
LA
CURVA
DE
3. Procedimiento Experimental
I.
PREPARACION DE LA MUESTRA
1.1 Obtencin de cenizas totales
2.
3.
4.
4.
Tabla No. 1
Algunos alimentos ricos en hierro.
I.
V 1=(C 2 V 2)/C 1
BARRIDO ESPECTRAL
CURVA DE
PATRONES
CALIBRACIN
DE
1000 g
=200 ppm
1 kg
V 1,1=
125 ppm5 mL
= 0,5 mL
1250 ppm
LOS
20 mg
100 g
(Frmula No. 3)
(Frmula
V 1,2=
150 ppm 5 mL
= 0,6 mL
1250 ppm
V 1,3=
200 ppm 5 mL
= 0,8 mL
1250 ppm
V 1,4=
225 ppm5 mL
= 0,9 mL
1250 ppm
V 1,5=
250 ppm 5 mL
= 1,0 mL
1250 ppm
No. 1)
Para determinar el intervalo de concentracin de los patrones
se eligieron dos concentraciones por encima (125 ppm y 150
ppm) de la concentracin del cereal (200 ppm) y dos por
debajo de este (225 ppm y 250 ppm), obteniendo de la suma de
las concentraciones un total de 950 ppm. La muestras madre
presentes en el laboratorio tenan concentraciones de 200 ppm,
250 ppm y 1250 ppm respectivamente.
Se eligi la concentracin para la muestra madre de 1250 ppm
puesto que esta fue la ms cercana al total de 950 ppm.
(Frmula No. 2)
x=
0,714(1,024)
0,010
x=173,8 ppm
Tambin se determin la concentracin de la muestra
problema grficamente (Grfico No. 1) obteniendo como
resultado 174 ppm.
Tabla No. 2
Absorbancias de los patrones a 515nm.
CONCENTRACIN
PROBLEMA
DE
LA
MUESTRA
y= mx + b
(Formula No. 4)
Despejando x:
x=
yb
m
Dnde:
Grfico No. 1
Curva de calibracin de los patrones (Absorbancia vs. Concentracin).
5.
Cuestionario
1.
a.
i.
ii.
Desviaciones reales.
La concentracin debe ser inferior a 0,01 M
La absorbancia debe darse en un rango de 0,15 -0,8
b. Desviaciones instrumentales.
i.
Radiacin no monocromtica
ii.
Radiacin parsita
iii.
Errores de lectura
c.
Desviaciones qumicas.
Influencia del equilibrio (dimerizacin, acido-base,
complejos)
ii.
Influencia del disolvente
iii.
Influencia de la temperatura
iv.
Impurezas de los reactivos
v.
Interaccin entre especies absorbentes (Ref-[6]).
2. Qu es un complejo?
i.
(Formula No. 5)
y= 0,714
b= -1.024
m= 0,330
Conclusiones
7.
Bibliografa:
Textos
[3] Skoog, D. A, a, Qumica Analtica, Editorial MC
Graw-Hill, Ed.7, Mxico 2004, pg. 629,630.
Internet
[1]
Guillermo
Prez.,
Espectrometra,
ESPECTROMETRIA
.COM,
www.espectrometria.com/espectrometra_ultravioleta
-visible
[2] Departamento de qumica analtica, Utilizacin
de las nuevas metodologas docentes e internet en la
enseanza
de
la
Qumica
Analtica
http://www.ugr.es/~decacien/Planes/Quimica/Plan
%201997/temarios/671111darchivos/Practicas/Fe
%20en%20vinos.doc
[4]
Scribd,
Valoracin espectrofotomtrica,
http://es.scribd.com/doc/14174329/4VALORACIONESPECTROFOTOMETRICA#scribd
[5] Universidad de Caldas, Determinacin de hierro
en alimentos por espectroscopa de Ultravioleta Visible, Gua de Practicas de Laboratorio de Anlisis
Instrumental.
[6] Blogger, Espectroscopia de absorcin atmica,
11 de Agosto de 2009, http://absorcionatomica.blogspot.com.co/2009/08/limitaciones-de-laley-de-lambert-beer.html
[7]
Universidad
Nacional,
Complejos,
http://www.bdigital.unal.edu.co/249/12/80__11_Capi_5.pdf
[8] Wikipedia, Complejo de transferencia de carga,
https://es.wikipedia.org/wiki/Complejo_de_transferen
cia_de_carga
[9] Universidad Autnoma de Mxico, Fundamentos
Espectroscopa,
http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/lhh345a/Esp
ectrofotometria2.pdf