I.

TUJUAN PERCOBAAN

Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.

Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.

II. TEORI DASAR

Spektrofotometer

Serapan Atom

(AAS) adalah suatu alat yang

digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan

metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom
bebas. Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis
kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai
bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,
sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks
yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah
dilakukan.

AAS

pada

umumnya

digunakan

untuk

analisa

unsur,

spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double
beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer
nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar
terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan
adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis
satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada
perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri
atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur
fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini
disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan
unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang

diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak

61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda
yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam
nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi
tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan
untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi
yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC)
dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi
atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka
atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit
terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu
atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan
elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang
lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.Apabila cahaya dengan panjang
gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang
bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan
berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara
absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang
mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.Dari kedua hukum tersebut
diperoleh suatu persamaan:
Dimana:
lo = intensitas sumber sinar

lt = intensitas sinar yang diteruskan

= absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbans
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan
konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).

Gambar 1. Skema Spektrofotometer Serapan Atom

Keterangan :
a. Sumber Radiasi
b. Burner
c. Monokromator
d. Detektor
e. Amplifier
f. Display (Readout)
Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom (AAS)
Telah dijelaskan sebelumnya bahwa metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh
atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada
sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral

unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap
biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA)
pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar
ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom
(SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul
adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya:
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:

Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)

Sumber radiasi
Sistem pengukur fotometri
Sumber Cahaya
Karena lebar pita pada absorpsi atom sekitar 0.001 nm, maka tidak mungkin untuk
menggunakan sumber cahaya kontinyu seperti pada spektrometri molekuler dengan dua alasan
utama sebagai berikut:

Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom-atom jauh lebih sempit dari pita-pita yang

dihasilkan oleh spektrometri molekul. Jika sumber cahaya kontinyu digunakan, maka pita radiasi
yang diberikan oleh monokromator jauh lebih lebar daripada pita absorpsi, sehingga banyak
radiasi yang tidak mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi yang mengakibatkan sensitifitas atau
kepekaan SSA menjadi jelek.

Karena banyak radiasi dari sumber cahaya yang tidak terabsorpi oleh atom, maka sumber

cahaya kontinyu yang sangat kuat diperlukan untuk menghasilkan energi yang besar di dalam
daerah panjang gelombang yang sangat sempit atau perlu menggunakan detektor yang jauh lebih
sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier biasa, akan tetapi di dalam prakteknya hal ini tidak
efektif sehingga tidak dilakukan.
Atom-atom

dari

sampel

akan

menyerap

sebagian

sinar

yang

dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada
panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh
atom tersebut.

Atomic Absorbtion Spectrofotometer (AAS) adalah alat yang keperluan

analisis kuantitatif suatu unsure yaitu unsure logam dengan menggunakan
teknik atomisasi (pengatomisasian) yang berdasarkan pada penyerapan
absorpsi radiasi oleh atom bebas. AAS pada laboratorium menggunakan
Merek Techcomp AA6000.
Prinsip kerja AAS ialah ketika atom diberi energy yaitu energy termal
(2300 0C) atau nyala, electron terluar dari atom tersebut akan tereksitasi
(terjadi perpindahan energy rendah menuju energy tinggi) dan selanjutnya
teremisi (perpindahan dari energy tinggi menuju rendah). Pada saat electron
tereksitasi secara bersamaan, sumber cahaya dipancarkan dari lampu
katoda. Elektron yang tereksitasi tersebut akan mengabsorpsi energy yang
berasal dari sumber cahaya (lampu katoda). Besarnya energy yang
diabsorpsi sebanding dengan jumlah atom tersebut.
Keuntungan dalam menggunakan AAS ialah alat tersebut memiliki
selektifitas dan sensitifitas yang baik, akurasi yang cukup tinggi, cepat,
murah, mudah, hasil analisa dapat dipertanggung jawabkan, serta lebih
bagus hasilnya dibandingkan dengan spectrophotometer biasa. Sedangkan
kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan
zat menjadi atom, misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi
yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan
emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya
pelarut.
Bagian-Bagian
1.

Sumber Radiasi atau Sumber Cahaya ( Lampu Katoda)

Lampu katoda berfungsi untuk memancarkan cahaya pada panjang

gelombang yang spesifik untuk jenis unsure tertentu. Satu lampu katoda
hanya dapat mengukur satu unsure saja, contohnya lampu katoda Cu hanya
dapat mengukur unsure Cu, dan sebagainya. Perbedaan dari setiap lampu

katoda yang spesifik hanya untuk satu unsure ialah terletak pada kandungan
logam yang ada pada lampu katoda, misalnya untuk lampu katoda Mn
berwarna hitam dan untuk lampu katoda Cu berwarna merah. Namun
terdapat pula lampu katoda lampu katoda multi logam yang dapat
digunakan untuk

pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja

harganya yang lebih mahal.

Lampu katoda menggunakan gas argon 1/50 atm yang cukup rendah
tekanannya, namun juga bisa menggunakan neon. Kemudian skema kerja
lampu katoda ialah bekerj pada sumber arus 220 volt,lalu menuju elektroda
yang menngunakan arus 600 volt, sehingga membuat gas argon yang
bermuatan positif membombardir katoda, antar muatan positif pada katoda
akan saling tolak menolak, elektron akan tereksitasi, lalu teremisi, dan
memancarkan cahaya. Cahaya yang dipancarkan sesuai dengan warna
logamnya.
Lampu katoda pada AAS terbagi menjadi tiga yaitu single element,
multi element, dan ICP. Single element yaitu satu lampu katoda hanya untuk
satu unsure. Multi element merupakan pengembangan dari single element,
dapat terdiri dari dua kandungan logan dan model lampu yang berbeda. ICP
adalh lampu katoda yang dapat mengukur 30 unsur sekaligus dan besarnya
seukuran meja besar.
Umur lampu katoda dapat ditentukan oleh beberapa hal. Umur lampu
pendek apabila logam yang terdapat pada katoda hilang, intensitas
pemakaian yang berlebih sehingga akan ada percikan logam di kacanya atau
terkikis maka akan membuat hasil pengukuran menjadi tidak akurat. Selain
itu umur katoda juga bisa pendek apabila kaca pada lapu katoda pecah
maka tekanan udara lebih rendah di dalam daripada di luar karena udara
masuk ke dalam lampu katoda dan akan menimbulkan proses oksidasi yang
mengakibatkan gas argon hilang.

Cara pemeliharaan lapu katoda ialah biala setelah selesai digunakan,

maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS dan lampu diletakkan
pada tempat busanya di dalam kotaknya, serta du penyimpanannya ditutu
kembali. Sebaiknya setelah penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.
2.

Optic
Optic atau lensa pada lampu katoda berfungsi untuk meneruskan

cahaya menuju system pengatomisasian dan untuk memfokuskan cahaya.

3.

Sistem Pengatomisasian
Terdapat tiga selang pada system pengatomisasian yaitu selang

berwarna orange untuk jalur masuknya gas astilen dari tabung gas, selang
berwarna putih untuk jalur masuknya udara atau gas dari compressor,
tempat pembuangan dan pipa aspirator yaitu pipa untuk mengambil atau
menghisap sample masuk kedalam komponen AAS. Sample yang digunakan
berwujud liquid atau cairan. Glass beat berfungsi untuk mengubah liquid
menjadi spray (butiran lebih kecil) diberi pemantik dan akan timbul nyala
api. Pelarut akan menguap karena terjadi proses pembakaran dengan suhu
2300 0C. Zat yang tersisa hanyalah garam logamnya, kemudian berubah
menjadi atom (proses atomisasi). Sumber dari system pengatomisasian ada
tiga yaitu nyala (api), tanpa nyala (kawat karbon yang dipanaskan oleh aliran
listrik) dan uap.
4.

Copper
Copper juga merupakan komponen dari system pengatomisasian.

Copper bergungsi untuk membedakan radiasi sumber cahaya dan radiasi

luar,

serta

mengkoreksi

cahaya

polikromatis

dengan

monokromatis.

Selanjutnya komponen dari system pengatomisasian ialah monokromator

dan

detector.

menjadi

Monokromator

monokromatis

dan

berfungsi

megubah

memastikan

bahwa

cahaya

polikromatis

cahaya

benar-banar

monokromatis. Detector berfungsi untuk mengubah sinyal sinar menjadi

listrik. Detector yang digunakan adalah fotomultiplier (terdapat fotosel) yang

akan diintegrasikan ke computer. Fotosel berfungsi untuk meperkuat cahaya
yang ditransmisikan.
5.

Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupkan tabung gas yang

berisi asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu kira-kira 20000K
dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yag lebih panas dari gas
asetilen, dengan kisaran suhu kira-kira 30000K. Regulator pada tabung gas
asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan
dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer terletak pada bagian
kanan regulatoryang berfungsi mengatur tekanan yang berda di dalam
tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas
tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan
diberi sedikit air. Apabila terdengar suara atau udara maka menandakan
bahwa tabug tersebut bocor dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang
dapat dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabu pada bagian atas
regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk atau
tidak. Bila ada, maka tabung gas tersebut bocor.
Sebaiknya pengecekan kebocoran jangan menggunakan minyak
karena minyak dapat menyebabka saluran gas tersumbat. Gas di dalam
tabung dapat keluar disebabkan di bagian dasar tabung pda bagian dalam
berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga
memilki tekanan.

6.

Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau

sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong
asap bagian luar atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak
berbahaya bagi ligkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran
AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan
tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting yaitu dengan menutu bagian ducting
secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak aka
nada serangga atau binatang lain yang dapat masuk ke dalam ducting.
Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam
ducting, maka dapatmenyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu menekan bagian kecil pada ducting ke
arah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting
tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi
pada AAS dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung
dalam ducting.
7.

Kompressor
Kompressor merupakan alat yang terpisah dengan main unit karena

alat tersebut berfungsi menyuplai kebutuhan udara yang akan digunakan

oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompressor memiliki tiga tombol
pengatur tekanan dimana pada bagian kotak hitam merupakan tobol on-off.
Spedometer pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yag akan
dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan. Tombol pada bagian
kanan

merupakan

tombol

pengaturan

untuk

mengatur

banyak

atau

sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.

Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat
penyimpanan udara setelah selesai penggunaan AAS. Alat tersebut berfungsi
untuk menyaring udara dari luar. Posisi ke kanan adalah posisi terbuka dan

posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan akan
memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah.

III. PROSEDUR KERJA

Bahan
1. Aquadest
2. Air Alam
3. Larutan Standar Fe
Alat
1. Alat AAS 1 set
2. Labu ukur 25 mL
3. Alumunium Foil

Cara Kerja

SOP GBC AAS PLUS

A.

Setting gas supply

1. Mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi

2. Mengatur Compress Air (Udara Tekan) pada range 45-60 psi
3. Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi (dengan menghubungkan kabel diregulator ke
sumber PLN)
4. Menyalakan blower (exhause)
B.

Setting Instrumen

1.

Menghidupkan computer

2.

Nemilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai.

3.

Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuang :

Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau
mengklik tabel sistem perioda)
Instrument (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel
didalam kotak lampu)
Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replica
yang akan digunakan)
Calibrasi (memilih linier least square though zero)

 Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)
Quality (membiarkan seperti apa adanya)
Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)
4.

Klik sampel

Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan.

5.

Klik analisis (menghubungkan dengan file, membiarkan seperti apa adanya)

6.

Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)

C.

Persiapan Sampel

Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu.

D.

Pengukuran Sampel

1. Menekan Air-Acetylen diikuti IGNITION (penyalaan)

2. Klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di bagian
bawah layar.
3. Klik zero pada window, menunggu instrument ready muncul.
4. Computer akan meminta cal blank (mengaspirasi larutan pengencer (aquadest yang
digunakan)), klik OK, Progam akan mengukur blanko.
5. Setelah blanko selesai, program akan meninta standar 1, mengaspirasikan larutan standar 1,
klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar.
6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan sampel
secara berurutan.

IV. HASIL PRAKTIKUM

Data pembacaan AAS :

Kondisi pengoperasian alat

Lampu yang digunakan

: Lampu Fe

Arus lampu yang digunakan

: 12 A

Panjang Gelombang

: 248,3 nm

Lebar slit

: 0,2 nm

Pengolahan Data Kurva Kalibrasi Standar

No
1
2
3
4
5
6

Konsentrasi (x)
0
0,5
1
2
3,5
6
13
2,17

Absorban (y)
0,0010
0,0534
0,0925
0,1335
0,2383
0,3581
0,8768
0,1461

Sampel = 0,1213 A
Sampel Alam = 0,0026 A

b =

n xy ( x . y )
n x 2 ( x) 2

6(3,3688) (13 0,8768)

6(53,5) (13) 2

20,2128 11,3984
321 169

= 0,058
y= a + b(x)
a = y b(x)
= 0,1461 0,058(2,17)
= 0,1461 0,126
= 0,02
Persamaan Regresinya :

x.y
0
0,0267
0,0925
0,2670
0,8340
2,1486
3,3688
0,5615

X2
0
0,25
1
4
12,25
36
53,5
8,91

y = 0,058 (x)+ 0.020

Sampel

A1

: 0,1213

Persamaan Regresi

(y)

y = 0,02 + 0,058(x)
0,1213=0,058(x) + 0.020
-0,058x =- 0,1213 + 0,02
0.058x = 0.1213 0.02
x

= 1,7465 ppm

(Cx)

Sampel Alam

: 0,0026

Persamaan Regresi

= 0,058(x)+0.020

0,0026 = 0,058(x) + 0.020

-0,058 x = - 0,0026 + 0,02
0.058x = 0.0026 + 0.02
x

= 0,1034 ppm

Kurva Standar Kalibrasi

(y)

Pembahasan

Dalam percobaan ini, dilakukan penentuan konsentrasi Fe dengan metoda

atomic

absorption

spectrophotometry

(AAS)

yang

berdasarkan

pada

pengukuran besaran absorpsi sinar monokromatis yang dipancarkan oleh

logam Fe. Dari hasil perhitungan diperoleh persamaan regresi y

= 0,058(x)

+ 0.020 . Konsentrasi Fe dari sampel alam = 0.1034 ppm, sedangkan pada

larutan tugas (Cx) = 1.7465 ppm. Atomic Absoption Spectrophotometry
adalah suatu teknik analisa yang digunakan untuk

mengukur konsentrasi

sejumlah besar elemen seperti logam-logam, bahan lempung, dan gelas.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Dari praktikum yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan

Konsentrasi Fe dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan

metoda AAS

Konsentrasi Fe dalam sampel alam = 0,1034 ppm

Konsentrasi Fe dalam larutan tugas = 1,7465 ppm

KelebihanAAS:
1.Proses analisisnya cepat
2.Ketelitiannya sampai tingkat runut
3. tidak memerlukan pemisahan pendahuluan
5.2 Saran
Untuk mendapatkan hasil yang baik dengan data-data yang akurat
sebaiknya praktikan :

teliti dalam mengencerkan larutan

teliti dalam menggunakan alat

teliti dalam perhitungan

DAFTAR PUSTAKA

Bassett ,J dkk,1994 Buku Ajar VOGEL Kimia Analitik Kuantitatif

Anorganik.Jakarta : Penerbit buku kedokteran EGC.

ZULFARMAN.2012.Modul Praktikum Analisis Instrument I.ATIP : PADANG.

Darmawangsa Penuntun Praktikum Analisis Instrumental (Dasar dasar dan

penggunaan)Penerbit CV Grayua: Jakarta

Khopkar, 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.

Mengetahui

Padang, 4 juli Juni 2014

Dosen/ass Dosen

Praktikan

NOPRIANTIKA

Cx
C sampel alam= 0,1034 ppm
C Larutan tugas = 1,7465 ppm