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Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)

Pgina1

Designacin:D400711

Denominacin:ManualdeNormasdeMedicindePetrleo(SMP),Captulo10.3
Mtododepruebaestndarpara
Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin
(ProcedimientodeLaboratorio) 1
EstanormahasidopublicadabajoladesignacinfijaD4007elnmeroinmediatamentedespusdeladesignacinindicaelaode
adopcinoriginalo,enelcasoderevisin,elaodelaltimarevisin.Unnmeroentreparntesisindicaelaodelaltimaaprobacin.UN
psilonsuperndice()indicauncambioeditorialdesdelaltimarevisinoreaprobacin.
1Alcance*
D665Mtododepruebaparalascaractersticasdeprevencindexido
Aceitemineralinhibidoenpresenciadeagua
1.1Estemtododeensayodescribeladeterminacinenellaboratorio
deaguaysedimentosenaceitescrudospormediodelacentrfugaD1796Mtododepruebaparaaguaysedimentosenlosaceitescombustiblespor
elmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)
procedimiento.Estemtododecentrifugacinparaladeterminacindeaguay
D4006MtododepruebaparaAguaenelaceitecrudopordestilacin
sedimentosenaceitescrudosnoesdeltodosatisfactoria.Lacantidad
D4057MetodologaparaelmuestreomanualdePetrleoy
deaguadetectadaescasisiempremsbajoqueelaguareal
Productosderivadosdelpetrleo
contenido.Cuandoserequiereunvalordealtaprecisin,laversinrevisada
D4177PrcticaparaMuestreoautomticodePetrleoy
procedimientosparaelaguapordestilacin,elmtododepruebaD4006(API
CaptuloMPMS10.2)(Nota1),Ylossedimentosporextraccin, Productosderivadosdelpetrleo
MtododepruebaD473(APIMPMSCaptulo10.1),seutilizar. D4928MtododepruebaparaelAguaenpetrleocrudomediantecoulomtrica
ValoracindeKarlFischer
norte
1mtododepruebaD4006(APIMPMSCaptulo10.2)hasido
beneficiossegnobjetivos
D5854Prcticademezclaymanipulacindemuestraslquidas
decididoaserelmtodopreferidoymsprecisoparala
decrudoyproductosderivadosdelpetrleo
determinacindelagua.
E969Especificacionesparavidriovolumtrico(Transferencia)Pipetas
1.2LosvaloresindicadosenunidadesSIdebenserconsideradoscomo
2.2NormasAPI: 3
estndar.Losvaloresentreparntesissonparalainformacin
SMPCaptulo8.1ManualdeMuestreodePetrleoy
solamente.
ProductosdePetrleo(PrcticaASTMD4057)
1.3Estanormanopretendeconsiderartodosdela
SMPCaptulo8.2MuestreoautomticodePetrleoy
problemasdeseguridad,siloshay,asociadosconsuuso.Esel
ProductosdePetrleo(PrcticaASTMD4177)
responsabilidaddelusuariodeestanormaestablecerdeCrditosSMPCaptulo8.3demezclaymanipulacindemuestraslquidas
adecuadasprcticasdeseguridadysaludydeterminarlaaplicabilidad
dePetrleoyProductosdePetrleo(PrcticaASTM
bilidaddelaslimitacionesreglamentariasantesdesuuso.advertenciaespecfica
D5854)
declaracionesaparecenen6.1,8.3YA1.5.4.
SMPCaptulo10.1Determinacindesedimentosencrudo
Aceitesyaceitescombustiblesporelmtododeextraccin(PruebaASTM
2.Documentosdereferencia
mtodoD473)
2
2.1NormasASTM:
SMPCaptulo10.2DeterminacindeAguaenelaceitecrudo
D95MtododepruebaparaelAguaenpetrleoyproductosderivados
pordestilacin(MtododeEnsayoASTMD4006)
Losmaterialesbituminosospordestilacin
SMPCaptulo10.4Determinacindesedimentoyelagua
D473MtododepruebaparasedimentosenCrudosyCombustible
enelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(procedimientodecampo)
porelmtododeextraccin
SMPCaptulo10.5Determinacindeaguaenpetrleo
Productosymaterialesbituminosospordestilacin
(MtododeensayoASTMD95)
1EstemtododeensayoestbajolajurisdiccindelComitASTMD02en
SMPCaptulo10.6DeterminacindeAguaySedimentos
ProductosdelpetrleoylubricantesydelaComisinsobreelpetrleoAPIMeasurement
enlosaceitescombustiblesporelmtododecentrifugacin(LaboratorioPro
cinyesresponsabilidaddirectadelSubcomitD02.02.10ensedimentosy
procedimientos)(MtododeEnsayoASTMD1796)
Agua(APIMPMSCaptulo10.0).
EstemtododeensayosepubliccomounanormaconjuntaASTMAPIIPen1981.
SMPCaptulo10.9MtododepruebaparaelAguaenCrudos
Edicinactualaprobadael1dejuniode2011.Publicadoenagostode2011.Originalmente
porcoulomtricaKarlFischer(PruebaASTM
aprobadaen1981.ltimaedicinanterior,aprobadoen2008comoD400708.DOI:
mtodoD4928)
10.1520/D400711.
2ParalasnormasASTMcitadas,visiteelsitiowebdeASTM,www.astm.org,o
pngaseencontactoconServicioalClientedeASTMenservice@astm.org.ParaAnnualBookofASTM
3DisponibledeAmericanPetroleumInstitute(API),1220L.St.,NW,Washing
Informacindevolumennormas,serefierenalapginaResumendedocumentosdelaserieen
elsitiowebdeASTM.
hington,DC200054070,www.api.org.
*UnaseccinResumendeCambiosaparecealfinaldeestanorma.
CopyrightASTMInternational,100BarrHarborDrive,POBoxC700,WestConshohocken,PA194282959,EstadosUnidos.
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2.3IPestndar: 4
Mtodoslibro,ApndiceBEspecificacionesparaMethylben
Zenes(toluenos)
2.4NormaISO: 5
ISO5272:1979ToluenoParaUsoIndustrialEspecificaciones
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Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)

3.ResumendelMtododeprueba
3.1Volmenesigualesdepetrleocrudoytoluenosaturadodeagua
secolocanenuntubodecentrfugaenformadecono.despusdelacentrifugacin
gacin,elvolumendelaguademayordensidadyelsedimento
capaenlaparteinferiordeltuboselee.
4.ImportanciayUso
4.1Elcontenidodeaguaysedimentosdepetrleocrudoessignificativa
nopuedeyaquepuedecausarlacorrosindelosequiposyproblemas
enproceso.Ladeterminacindelcontenidodeaguaysedimentoses
serequiereparamedirconprecisinlosvolmenesnetosdepetrleorealde
ventas,impuestos,intercambiosytransferenciasdecustodia.Noloes
anticipadoqueestemtododeensayo,queseescribeconuna
instalacionesdelaboratoriodedicadoenmente,esprobablequeseutilicenen
salasdeensayoosalasdelamuestradebidoapreocupacionesdeseguridadpara
ventilacinymanejoadecuado.
4.2Estemtododeensayopuedenoseradecuadoparaloscrudosquese
conteneralcoholesquesonsolublesenagua.Enloscasosenquela
impactoenlosresultadospuedesersignificativo,elusuarioseaconseja
considerarelusodeotromtododeensayo,talescomoelMtododeEnsayo
D4928(APIMPMSCaptulo10.9).
5.Aparato
HIGO.1deochopulgadas(203mm)Tubodecentrfuga
5.1Centrfuga:
5.1.1Unacentrfugacapazdehacergirardosomslleno
dnde:
enformadecono,203mm(8pulg.)detubosdecentrfugaaunavelocidadque
RCF=fuerzacentrfugarelativay
puedesercontroladaparadarunafuerzacentrfugarelativa(FCR)deuna
re =Dimetrodegiromedidoentrelaspuntasdefrente
mnimode600enelextremodelostubossernutilizados(ver5.1.6).
tuboscuandoseencuentraenposicinderotacin,mm,o
5.1.2Lacabezagiratoria,anillosdemun,ytazasdemun,
incluyendoloscojines,debernserdeconstruccinslidapararesistir
r/min5265
= RCF/d
(2)
soportarlafuerzacentrfugamximacapazdeserdeliv
dnde:
Eredporlafuentedealimentacin.Lascopasdemunyalmohadones
RCF=fuerzacentrfugarelativay
apoyarfirmementelostubosdelacentrfugacuandoestenmovimiento.los
re =Dimetrodegiromedidoentrelaspuntasdefrente
centrifugadoraserencerradoporunescudodemetalocajafuerte
tuboscuandoestenposicinderotacin,en.
suficienteparaeliminarelpeligrosiseproducecualquierrotura. 5.1.6CalcularlafuerzacentrfugarelativadeunMEASURE
5.1.3Lacentrfugasecalentarytermocontrolado
velocidadSured(r/min)comosigue:
estticamenteparaevitarcondicionesinseguras.Sercapazde
Sr/min
re2
manteniendolatemperaturadelamuestradurantetodalacarreraa60
RCF5d1335
(3)
63C(140F65).Elcontroltermostticodebersercapaz
demantenerlatemperaturadentrodeestoslmitesyoperar
dnde:
conseguridadsihayunaatmsferainflamable.
d=dimetrodegiromedidoentrelaspuntasdefrente
5.1.4centrfugasconmotoryelctricosconcalefaccindebencumplircontodos
tuboscuandoseencuentraenposicinderotacin,mm,o
requisitosdeseguridadparasuusoenreaspeligrosas.
Sr/min
re2
5.1.5Calcularlavelocidadmnimanecesariadelgiratoria
RCF5d265
(4)
ingcabezaenrevolucionesporminuto(r/min)comosigue:
dnde:
= RCF/d
r/min51335
(1)
d=dimetrodegiromedidoentrelaspuntasdefrente
tuboscuandoestenposicinderotacin,en.
5.2tubodecentrfugaTubosdecentrfugaCadaseruna
4DisponibleapartirdelInstitutodeEnerga,61NewCavendishStreet,Londres,peluca7AR,
203mm(8pulg.)Detuboenformadecono,conformealasdimensiones
ReinoUnido,http://www.energyinst.org.uk.
dadaenlaFig.1yesthechodevidriocompletamenterecocido.los
5DisponibleapartirdelAmericanNationalStandardsInstitute(ANSI),25W.43oSt.,
graduaciones,numeradoscomosemuestraenlaFig.1,Debernserclarasy
4thFloor,NewYork,NY10036,http://www.ansi.org.
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TABLA1toleranciasdecalibracindecentrfugaTubo
6.1.2Eldisolventedeberhaber,al6063Csaturadodeagua(140
de203mm(8pulg.)Tubo
65F)(ver5.3),Perodeberestarlibredeaguaensuspensin.Ver
Gama,ml
Subdivisin,ml Latoleranciadevolumen,ml
AnexoA1paraelprocedimientodesaturacinenelaguadedisolucin.
6.2DemulsificanteAdesemulsionantesedebeutilizarparapromover
00,1
0.05
60.02
Porencimade0,1a0,3
0.05
60.03
laseparacindeaguadelamuestrayparaevitarsu
Porencimade0,3a0,5
0.05
60.05
aferrndosealasparedesdeltubodecentrfuga.elrecomendada
Porencimade0,5a1,0
0.10
60.05
solucindereservaesdel25%al75%demulsifiertolueno.Paraalgunos
Porencimade1,0a2,0
0.10
60.10
Porencimade2,0a3,0
0.20
60.10
aceitescrudosunaproporcindiferentededesemulsionantedetoluenopuedenser
Porencimade3,0a5,0
0,5
60.20
necesario.Desemulsionantesutilizadoenlaconcentracinycantidad
Porencimade5,0hasta10 1.0
60.50
recomendadanosesumaralacantidaddeaguaysedimentos
Porencimade10a25
5.0
61.00
Porencimade25a100
25.0
61.00
determinado.Lasolucinsedebealmacenarenunabotellaoscuraquees
biencerrado.
distinta,ylabocasecontrajoenformaparaelcierre
7.muestreo
conuncorcho.Toleranciasdeerrordeescalaylasgraduacionesmspequeos
7.1Elmuestreosedefinecomotodoslospasosnecesariosparaobteneruna
entrevariasmarcasdecalibracinsedanenlaTabla1y
alcuotadeloscontenidosdecualquiertubera,tanqueuotrosistemaya
aplicaralascalibracionesrealizadasconagualibredeairea20C(68F),
colocarlamuestraenelrecipientedepruebadelaboratorio.
cuandolalecturadelaparteinferiordelmeniscosombreada.Laexactitud
7.2Slomuestrasrepresentativasobtenidascomoseespecificaen
delasgraduacioneseneltubodecentrfugaservolumtricamente
PrcticasD4057(APIMPMSCaptulo8.1)yPrcticaD4177
camenteverifica,antesdelusodeltubo.Laverificacinse
(APIMPMSCaptulo8.2)seutilizaparaestemtododeensayo.
incluirlacalibracinencadamarcahastalamarcade0,25ml(comose
semuestraenlaFig.2),Yenel0,5,1,0,1,5,2,0,50,0,y100ml Mezcla7.3Muestraestnormalmenteserequiereparaobtenerunaprueba
porcinrepresentativadelamuestraagranelaensayar,pero
marcas.Eltubonodebeusarsesielerrordeescalaencualquiermarca
Setomarnprecaucionesparamantenerlaintegridaddela
excedelatoleranciaaplicableapartirdelaTabla1.
muestraduranteestaoperacin.Lamezcladecrudovoltilpetroqumica
5.3baoBaoLaser,obienunbaodemetalslidobloque
Leumquecontieneaguaosedimentos,oambos,puederesultarenla
ounbaolquidodeprofundidadsuficienteparasumergirlacentrfuga
prdidadecomponentesligeros.Informacinadicionalsobrelamezcla
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Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)

tuboenlaposicinverticalhastalamarcade100ml.Habrmedios
ylamanipulacindemuestraslquidassepuedeencontrarenlaprcticaD5854
serproporcionadoparaelmantenimientodelatemperaturaa6063C(140
(APIMPMSCaptulo8.3).
65F).Paraalgunospetrleoscrudos,temperaturasde7163C(1606
5F)puedeserrequeridaparafundirloscristalesdeceraenpetrleoscrudos.por
8.Procedimiento
estosaceitescrudos,latemperaturadeensayodebeserdealta
8.1Llenarcadaunodedostubosdecentrfuga(5.2)alade50mL
suficienteparaasegurarlaausenciadecristalesdecera.
marcarconlamuestradirectamentedelrecipientedelamuestra.Usandoun
5,4mlPipetear50,ClaseA,odispensacinvolumenequivalente
pipetauotrodispositivodetransferenciadevolumenadecuado(ver5.4),Seaaden50
dispositivo,capazdesuministrarunvolumende50ml60,05(vase
60,05mldetolueno,quesehasaturadodeaguaa60C
especificacinE969)Parasuusoenlaprueba.
(140F)o71C(160F)(ver5.3).Leerlapartesuperiordela
6.solvente
meniscoenamboslos50ymarcasde100ml.Aadir0,2mlde
solucindemulsifier(6.2)Acadatubo,usandounapipetade0,2mlo
6.1EltoluenodegradoReagentconformealaespecificacin
otrodispositivodetransferenciadevolumenadecuado,talcomounautomtico
cionesdelComitdeReactivosAnalticosdelaAmerican
ChemicalSociety(ACS)6 oalgrado2delanormaISO5272opipeta.Tapareltubobieneinvertirlostubosdediezveces
conformealaespecificacindelaIEparametilbencenos(Toluparaasegurarqueelaceiteyeldisolventesemezclanuniformemente.
8.2Enelcasodequeelpetrleocrudoesmuyviscosoy
enes).(AdvertenciaFlammable.Manteneralejadodelcalor,chispas,
lamezcladeldisolventeconelaceiteseradifcil,eldisolvente
yllamaabierta.Elvaporesdaino.Eltoluenoestxico.Especial
sepuedeaadiraltubodecentrfugaprimeroparafacilitarlamezcla.
sedebetenercuidadoparaevitarrespirarelvaporyparaproteger
Tengacuidadodenollenareltubodecentrfugamsalldelamarcade100ml
losojos.Mantenerelcontenedorcerrado.Useconventilacinadecuada.
conlamuestra.
Evitarelcontactoprolongadoorepetidoconlapiel.)
8.3Aflojarlostaponesligeramenteysumerjalostubosde
6.1.1Lascaractersticastpicasdeestereactivoson:
lamarcade100mldurantealmenos15minutosenelbaosemantuvoa
Ensayo
99.5+%
Color(APHA)
10 6063C(140F65)(ver5.3).Asegurarlostaponesyotravez
Ebullicin(puntoinicialalsecar)
2,0C invertirlostubosdediezvecesparaasegurarunamezclauniformedeaceitey
(Grabadopuntodeebullicin110,6C)
solvente.(AdvertenciaLapresindevapora60C(140F)es
Residuodespusdelaevaporacin
0,001%maxpeso/peso
aproximadamenteeldoblequea40C(104F)).
SustanciasoscurecidoporH
ASIQUE
pasalaprueba
2 4
Loscompuestosdeazufre(comoS)
0,003%maxpeso/peso
8.4Colocarlostubosenlascopasdemunenladosopuestosde
Elagua(H
0,03%maxpeso/peso
lacentrfugaparaestablecerunacondicindeequilibrio.(Silostubos
2O)(porKarlFischer)
nopuedesercompensadaporelojo,colocarlos,ensu
tazasdemun,acadaladodeunequilibrioyseigualansu
6Reactivosqumicos,AmericanChemicalSociety,AmericanEspecificaciones
ChemicalSociety,Washington,DC.Parasugerenciassobrelapruebadereactivosno
masasporlaadicindeaguaalascopasdemuones.)Re
enumeradoporlaSociedadAmericanadeQumica,vanselasnormasanualesdeLaboratorio
aprieteloscorchosycentrifugadodurante10minutosaunarelativamnima
BDHChemicals,Ltd.,Poole,Dorset,ReinoUnido,ydelaFarmacopeadelosEstadosUnidos
fuerzacentrfugade600calculadoapartirdelaecuacindadaen
yelFormularioNacional,ConvencindelaFarmacopeadelosEstadosUnidos,Inc.(USPC),Rockville,
5.1.6.
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HIGO.2ProcedimientodeaguaysedimentosdelecturacuandoseutilizaunanormaASTM100mmenformadeconodeltubode
centrfuga

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TABLA2Expresindelosresultados,ml
PorcentajetotaldeAguay
tubo1
Eltubo2
Elsedimento,%(V/V)
Nohayaguavisibley
Nohayaguavisibley 0.00
sedimento
sedimento
Nohayaguavisibley 0,025
0,025
sedimento
0,025
0,025
0.05
0,025
0.05
0,075
0.05
0.05
0.10
0.05
0,075
0,125
0,075
0,075
0.15
0,075
0.10
0,175
0.10
0.10
0.20
0.10
0.15
0.25
8.5Inmediatamentedespusdelacentrfugavieneadescansarsiguiente
elgiro,leeryregistrarelvolumencombinadodeaguay
sedimentoenelfondodecadatubo,al0,05mlmsprximo
de0,1a1mLgraduaciones,yconunaprecisinde0,1mlporencima
De1mLgraduaciones.Pordebajode0,1ml,estimarconunaprecisinde
0,025ml(serefierenalaFig.2).Devolverlostubossinagitacina
HIGO.3Elsedimentobsicoyaguadeprecisin
lacentrfugaycentrifugadoduranteotros10minutosalamismavelocidad.
8.6Repetirestaoperacinhastaqueelvolumencombinadode
aguayelsedimentosemantieneconstantedurantedosaosconsecutivos
LaDiferencia10.1.1Repetibilidadentredosreprueba
lecturas.Engeneral,noserequierenmsdedoshilados.
resultados,obtenidosporelmismooperadorconelmismoaparato
8.7Latemperaturadelamuestradurantetodoelcentrolo encondicionesdefuncionamientoconstantesconlamismamuestra,
Fugingprocedimientosemantendra6063C(140F65) hara,enellargoplazo,enelfuncionamientonormalycorrectode
(ver5.3).
elmtododeensayo,excedeelvalorsiguienteenunsolocasoen
8.8Paraevitarelpeligrodetubosquerompenenlascopas,laatencin
veinte:
HayqueprocurarquelostubosestnacostadosenlaparteinferiorDe0,0%a0,3%deagua,verFig.3.
cojndemodoqueningunapartedeltuboestencontactoconelbordede
De0,3%a1,0%deagua,larepetibilidadesconstantea0,12.
laCopa.
LaDiferencia10.1.2Reproducibilidadentredosdeunsolo
ylosresultadosdepruebasindependientesobtenidospordiferentesoperadores
9.Clculo
9.1Registrarelvolumenfinaldeaguaysedimentosencada trabajandoendiferenteslaboratoriosconlamismamuestra,
hara,enellargoplazo,enelfuncionamientonormalycorrectode
tubo.Siladiferenciaentrelasdoslecturasesmayorque
elmtododeensayo,excedeelvalorsiguienteenunsolocasoen
unasubdivisineneltubodecentrfuga(verTabla1)o
veinte:
0.025mlparalaslecturasde0,10mlypordebajo,laslecturasson
De0,0%a0,3%deagua,verFig.3.
inadmisibleyladeterminacindeberrepetirse.
De0,3%a1,0%deagua,lareproducibilidadesconstantea
9.2Expresarlasumadelasdoslecturasadmisiblecomola
0.28.
porcentajeenvolumendeaguaysedimentosinformardelosresultados
10.2procedimientoBiasElenestemtododeensayonotienetendencia
comosemuestraenlaTabla2.
debidoaqueelvalordelaguaylossedimentossepuededefinirsloen
10.PrecisinyBias
trminosdeunmtododeensayo.
10.1PrecisinLaprecisinLadeestemtododeensayo,segnlahaya
11.Palabrasclave
minadaporelexamenestadsticodelosresultadosdelaspruebasentrelaboratorios
enelintervalode0,01a1,0%,sedescribeen10.1.1y
11.1centrfugatubocentrfugopetrleocrudocindelaboratorio
10.1.2.
procedimientomuestreosedimentosyaguasolvente

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D400711

HIGO.A1.1solubilidaddelaguaentolueno
ANEXO
(Informacinobligatoria)
A1.PROCEDIMIENTOPARAELAGUAsaturarTOLUENE
A1.1Alcance

AparatoA1.4
A1.1.1Estemtodoessatisfactorioparalasaturacindeagua A1.4.1lquidodecalefaccindelbao,deunaprofundidadsuficienteparaim
Mersingunabotellade1cuartoo1Lensuhombro.Mediosser
detoluenoparaserutilizadoparaladeterminacindeaguaysedimentos
proporcionadoparamantenerlatemperaturaa6063C(1406
enpetrleoscrudosmedianteelmtododecentrfuga.
5F)(ver5.3).
A1.4.2botelladevidrio,de1cuartoo1L,contapaderosca.
ImportanciaA1.2
A1.2.1Fig.A1.1muestraqueelaguaessolubleentoluenoauna
ProcedimientoA1.5
gradosignificativo.Elporcentajedeaguaquesedisolver
A1.5.1Ajusteelbaodecalentamientoalatemperaturaalacual
aumentaamedidaqueseaumentalatemperaturadesdeaproximadamente0,03%a
lapruebadecentrifugacinsevaaejecutar.Mantenerlatemperaturadelbao
21C(70F)aalrededorde0,17%a70C(158F).Tolueno,como
a63C(65F).
Normalmentesesuministra,esrelativamentesecoysiseutilizaenunAS
A1.5.2llenarlabotelladevidriocon700a800mldetolueno.
condicinrecibida,sedisolverunapartedeoinclusolatotalidaddecualquier
Aadiraguasuficiente(almenos2mlperonomsde25ml)
aguapresenteenunamuestradepetrleocrudo.Estoreducirala
paramantenerunaindicacinvisualdelexcesodeagua.Tornillodelatapa
aparentedesedimentosyelniveldeaguaenlamuestraenbruto.A
enelfrascoyagitarvigorosamentedurante30s.
A1.5.3Aflojelatapaycoloqueelfrascoenelbaodurante30
determinarconprecisinaguaysedimentoporcentrifugacinenuna
min.Retirelabotella,aprieteeltapnyagitarconprecaucin
muestradeaceitecrudo,eltoluenoprimerodebesersaturadosenla
durante30s.
temperaturadeensayodecentrfuga.
A1.5.4Repetirelprocedimientoanterior(A1.5.3)3veces.
(AdvertenciaLapresindevapordetoluenoa60C(140F)es
ReactivosA1.3
aproximadamenteeldoblequeen38C(100F)).
A1.3.1EltoluenodegradoReagentseajustanalaespecificacin
A1.5.5Dejarquelabotellaconlamezcladetoluenoaguapara
cationesdelComitdeReactivosAnalticosdela
sentarseenlas48hantesdeusarelbao.Estoasegurarcompleta
AmericanChemicalSociety(ACS)6 oalgrado2delanormaISO
elequilibrioentreeltoluenoyelagualibre,ascomo
5272,oconformealaespecificacindelaIEparaMethylben saturacincompletaalatemperaturadeseada.Siessario
Zenes(toluenos).
sarioutilizareltoluenosaturadoconaguaantesdel48hequili
A1.3.2Agua,destiladaoaguadelgrifo.
sehacompletadoeltiempobracin,eldisolventedebeservertido
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entubosdecentrfugaysecentrifugaenelmismoequipoen
A1.5.6saturacinestiempoydependientedelatemperatura.Es
lamismafuerzacentrfugarelativaylatemperaturaqueseutiliza
recomiendaquelasbotellasdelamezcladetoluenoaguasemantendrn
paraelensayodecentrfuga.Eltoluenodebesercuidadosamenteconpipeta
alatemperaturadeensayoenelbaoentodomomentodemaneraquesaturado
desdeeltubodecentrfugademodoquecualquieragualibrequepuedeestaren
disolventeestardisponiblecadavezquelaspruebassevanaejecutar.
laparteinferiordeltubonoseperturba.

APNDICE
(Informacinnoobligatoria)
X1.PrecisinyexactituddelosmtodosparadeterminarAGUAENaceitescrudos
ResumenX1.1
TABLAX1.1CasoBaseAguacontenidodecrudos
Petrleocrudo
%H2O
X.1.1.1Esteprogramadepruebasderoundrobinhademostradoquela
mtododedestilacintalcomosepracticaesalgomspreciso SanArdo
0.90
ArabianLight
0.15
queelmtododecentrifugacin.Lacorreccinmediadela
Alaska
0.25
mtododedestilacinesde0,06,mientrasquelacentrfuga Arbigapesada
0.10
correccinesdeaproximadamente0,10.Sinembargo,estacorreccinnoes
Minas
0.50
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5/11

4/5/2016

Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)

constantenisecorrelacionabienconlaconcentracinmedida nigeriano
Fosterton
0.30
<0,05
tracin.
X1.1.2Hayunaligeramejoraenlaprecisindela
mtododedestilacinsobreelpresentemtododepruebaD95(API
CaptuloMPMS10.5):0,08repetibilidadfrentea0,1,y0,11
PreparacinX1.3.2delamuestra:
frentea0,2paralareproducibilidad.Estascifrassonaplicables X1.3.2.1Serecibieronlosaceitescrudosdelosproveedoresde
de0,1a1%contenidodeagua,elnivelmximoestudien
barriles.Despusdemezclarporrodaduraytorneado,dosmuestrasde5gal
esteprograma.
yunamuestrade250mlfuerontomadasdecadabarril.los
X1.1.3LaprecisindelmtododecentrifugacinespeorqueMinascrudotuvoquesercalentadaa150Fconuncalentadordebarril
elmtododedestilacin:repetibilidadesde0,12ylareproduccin
antesdequesepuedenextraermuestras.Lasmuestrasde250mldecada
bilidadesde0,28.
crudo,talcomoserecibe,seutilizaparaestablecerelcasobaseenagua
contenido.CadamuestraseanalizporelmtododeensayoD95(API
X1.2Introduccin
MPMSCaptulo10.5)paradeterminarelcontenidodeagua.Estas
X1.2.1Envistadelaimportanciaeconmicademedir
puntosdepartidasemuestranenlaX1.1tabla.
elcontenidodeaguadeaceitescrudosconprecisinyexactitud,una
GrupodeTrabajodeAPI/ASTMSubcomisinMixtaesttico X1.3.2.2Paraobtenermuestras"sinagua"depetrleocrudo,uno
Muestra5galdecadaunodedoscrudossedestilsobrela
PetrleoMedicinllevacabolaevaluacindedos
rangodetemperaturadeiniciala300Fdetemperaturadeebullicin.Esta
mtodosparaladeterminacindeaguaenloscrudos.Unmtododedestilacin,
destilacinserealizutilizandounacolumnade15platostericosa1:1
MtododeensayoD95(APIMPMSCaptulo10.5),yunacentrfuga
relacindereflujo.
mtodo,elmtododepruebaD1796(APIMPMSCaptulo10.6),fueron
X1.3.2.3"clavar"muestrasaunaconcentracindeaguaconocidos
evaluadasenesteprograma.Ambosmtodossemodificaron
ligeramenteenunintentodemejorarlaprecisinyexactitud. sehizousodeaguademarsinttica(comosedescribeenelEnsayo
mtodoD665).Lamezclayhomogeneizacinserealiz
ProcedimientoexperimentalX1.3
conunmezcladoresttico.Lalistacompletadelasmuestrasconsu
LasmuestrasX1.3.1Lossiguientessietecrudosseobservaron
contenidosdeaguaesperadosemuestranenlaTablaX1.2.
contenidasenesteprograma:
X1.3.2.4Lasmuestrasparacadacooperadorfueronembotelladosporlo
Crudo
Fuente
quetodalamuestratuvoqueserutilizadoparaunapruebadeterminada.Enesto
As,cualquierefectodebidoalasedimentacinolaestratificacindelaguaera
SanArdo
Texaco
eliminado.
ArabianLight
Mobil
Alaska
WilliamsTubos
LasmuestrasX1.3.2.5secodificaronparaenmascararlapresenciade
Arbigapesada
Exxon
duplicadosyunatabladenmerosaleatoriosdictaronlaejecucin
Minas
Texaco
ordendelaspruebas.
Fosterton
KochIndustries
nigeriano
Golfo
X1.3.2.6Loslaboratoriosparticipantesfueron:
Aleliminartodaelaguaolaadicindecantidadesconocidasdeaguapara ChevronResearchCo.
loscrudosanteriores,seprepararon21muestrasparalaprueba.Cada
ExxonResearch&EngineeringCo.
petrleocrudoestuvorepresentadaentresnivelesdeaguadeconcentracin MobilCorp.InvestigacinyDesarrollo
Texaco,Inc.
cin.Todalagamadeconcentracinestudiadafuedeceroa
Cscara
1,1%deagua.Estosvaloresesperadosseutilizaronparadeterminarla
CharlesMartin,Inc.
GolfodeInvestigacinyDesarrolloCo
laprecisindelosprocedimientosdeprueba.
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TABLAX1.2contenidodeaguadelasmuestrasdePetrleoCrudo
TABLAX1.3determinacindeaguaenaceitescrudos,%H
2O
Fuentecrudo
%MARIDO
O
Esperado
Destilacin
Centrfugo
2
Encontr
Adicional Esperar
0.90
0.90
0,79
0.0
0.04
0.05
SanArdo
0.90
0
0.90
0.40
0.42
0,021
seco
0.0
0.15
0.10
0.12
secado+0,4 0.40
0.25
0.21
0.13
ArabianLight
0.15
0
0.15
1.05
0.86
0,78
0.10
0.25
0.25
0.21
0.14
0.90
1.05
0.45
0.39
0.32
Alaska
0.25
0
0.25
1.05
0.92
0.98
0.20
0.45
0.10
0.11
0.04
0.80
1.05
0.0
0.06
0.02
Arbigapesada
0.10
0
0.10
0.10
0.18
0.10
seco
0.0
0.50
0.45
0.34
secado+0,1 0.10
0.60
0.53
0.47
Minas
0.50
0
0.50
1.00
0.96
0.97
0.10
0.60
0.30
0.18
0.07
0.50
1.00
0.50
0.33
0.20
Fosterton
0.30
0
0.30
1.10
0.86
0,77
0.20
0.50
0.05
0.02
0.01
0.80
1.10
0.45
0.35
0.32
nigeriano
0.05
0
<0,05
0.85
0.65
0.65
0.40
0.45
0.80
0.85
promediodelamuestrausandoestecriterio.Ambosmtodossonsesgados
MtodosdepruebadebaseX1.3.3LasmodificacionesLosestudiadasfueron
enelladobajo.Sinembargo,elmtododeensayodedestilacin,Test
modificadoligeramenteenunesfuerzoparamejorarelrendimiento.los
MtodoD95(APIMPMSCaptulo10.5)aparecemenossesgada
modificacionesfueronlassiguientes:
X1.3.3.1MtododeensayoD95(APIMPMSCaptulo10.5)queelmtododecentrifugacin.Dadoqueelsesgonoeslamismaen
todosloslaboratorios(TablaX1.4),Noesposiblerecomendar
Tamaodelamuestrafueestandarizadaa200gyelvolumendedisolvente
lainclusindeunfactordecorreccinenlosmtodos.Estosdatos
seaumentamantenerlarelacindedisolvente/muestraoriginal.
MtododepruebaX1.3.3.2D1796(CaptuloMPMSAPI tratamientosugierequeelmtododecentrifugacin,enpromedio,
Resultadosdeaproximadamente0,06%msbajoqueelmtododedestilacinrendimientos.
10.6)Acentrfugacalentada(quetuvolugarcercade140F)yelusodeuna
Losrespectivossesgosson0.13paraelmtododecentrifugaciny
demulsifiereranobligatorios.Tubosdecentrfugadeochopulgadaseran
0,07Paraelmtododedestilacin.
Tambinseespecifica.Eltoluenosaturadoconaguaa60C(140F)
eraelnicodisolventepermisible.Eldesemulsionanteutilizadofueuna
X1.4.1.3Unaestimacinmsfiabledesesgopuedeobtenersesi
7
MaterialdetretOLite,F65.
consideracinsedanicamentealasmuestrasalasqueelagua
fueaadido.Enestecaso,lasdiferenciasmedidasentrela
ResultadosyDiscusinX1.4
lamuestranoenriquecidaylamuestraenriquecidaencomparacinconelactual
PrecisinX1.4.1:
aguaaadidaseraindicativodelsesgo.TablaX1.5shows
PrecisinX1.4.1.1osesgosedefinecomolacercanadela estasdiferenciasparacadamtodo.Sobreestabase,lacentrfuga
elvalormedidoconel"verdaderovalor".Puestoquenohayindependencia
sesgohamejoradoligeramente,mientrasqueelsesgodelmtododedestilacines
mtodoabsolutomelladisponiblesparadeterminarelverdaderovalorde
sobrelomismo.Ladiferenciaentrelosdosmtodoses
estasmuestras,sedebenutilizarotrosmedios.Dosopciones ahora0,04enlugarde0,06.Cabesealarqueelsesgoes
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6/11

4/5/2016

Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)

fueronconsiderados:
mayorconambosmtodosamayorcontenidodeagua.
(1)Seleccionarunlaboratorioyunmtodocomola"referencia
X1.4.2Precisin:
sistema"ydefinirestosresultadosqueelverdaderovalorciao
(2)muestrasdeespigaconcantidadesconocidasdeagua.los X1.4.2.1Paraestimarlaprecisindelaspruebas,losdatoseran
seanalizaronsiguiendolasdirectricespublicadascomoASTM
diferenciamedidaentreeloriginalynoenriquecido
muestrassepuedencompararconelconocidoaguaaadidaa RR:D021007.
determinarelsesgo(precisin).Ambosenfoquesfuerontigacin X1.4.2.2Sietelaboratoriosparticiparonenelroundrobin.
Sedimentobsicoyaguasemidiel21decrudo
cerradaenesteestudio.
muestrasporduplicadomedianteelmtododeensayodedestilacin,prueba
X1.4.1.2DesdeAPIMPMSCaptulo10.4definelabase
MtodoD95(APIMPMSCaptulo10.5)ylapruebadecentrifugacin
mtodocomounacombinacindemtododeensayoD95(MPMSAPI
mtodo,elmtododepruebaD1796(APIMPMSCaptulo10.6).los
Captulo10.5)yelmtododepruebaD473(CaptuloMPMSAPI
datosenbrutosepresentanenlaTablaX1.6.
10.1),sedecidiquelosdatosobtenidosporelmtododeensayoD95
(APIMPMSCaptulo10.5)enunlaboratorioserala"verdadera PruebaX1.4.3losvaloresatpicosProcedimientospararechazarlosvaloresextremos
valor".X1.3tablamuestraelvaloresperadoencomparacinconcadauno
recomendadoenlanormaASTMRR:D021007,"ManualsobreDeterminstica
LamineradedatosdeprecisinparaelMtodoASTMsobreelpetrleo
ProductosyLubricantes",fueronseguidos.
7TretOLiteesunamarcacomercialregistradadeTretoliteDiv.,PetroliteCorp.,369
X1.4.3.1mtododedestilacinLossiguientetablaseenumeranlas
MarshallAve.,St.Louis,MO.ApesardequeseutilizTretOLiteF65duranteel
valoresatpicosexcluidosylosvaloressustituidos:
roundrobin,haymuchosdesemulsionantesenelmercadoquepuedenserutilizados.
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CorreccionesTABLAX1.4queseaplicaralosvaloresmedidoscon
(2)ConlosresultadosdelLaboratorio2omitidos,sloel6deLaboratorio
Obtener"True''Contenidodeagua
resultadosenumeradosarribafueronrechazados.
Mtodo
Laboratorio
Correccin
X1.4.4clculodelarepetibilidadyreproducibilidad:
D1796(APICaptuloMPMS10.6)
do
+0.15260.095
X1.4.4.1Larepetibilidadylareproducibilidadseobtuvieron
Centrfugo
mi
+0.02960.125 curvasdeajustedelaprecisinadecuadadelosresultadosencadauno
METRO
+0.19660.135
T
+0.19660.100 muestraversuselvalormediodecadamuestra.Unaecuacinde
S
+0.16060.122 laforma:
yo
+0.11660.126
GRAMO
+0.12160.115
S5Ax12e2BX
(X1.1)
!
Promedio
+0,132
D95(APICaptuloMPMS10.5)
do
+0.77760.082
dnde:
Destilacin
mi
+0.04860.078
S
=Precisin,
METRO
+0.08260.077
x
=Mediadelamuestra,y
T
+0.06460.079
S
+0.07760.107
=AyBsonconstantes.
yo
+0.06160.112
fueencontradoparaadaptarsemejoralosdatos.LosvaloresdelasconstantesA
GRAMO
+0.07260.096
Promedio
+0,069
ybsecalcularonporanlisisderegresinlinealdela
ecuacinlogartmica:
2BX
logS5logA/2elog1
!
(X1.2)
TABLAX1.5ElsesgodeMtodosestimadodemuestrasenriquecidas
D95(CaptuloSMPAPI
D1796(CaptuloSMPAPI X1.4.4.2Ladesviacinestndarderepetibilidadparacada
10.5)
10.6)
muestrasecalculaapartirdeparsabias(paresderepeticin)varianzas
Encontr re
Encontr re
agrupadoentodosloslaboratorios.Ladesviacinestndarpara
Lareproducibilidadsecalculaapartirdelavarianzadelamedia
0.10
0.10
0
0.05
0.05
0.10
0.08
0.02
0.00
0.10
Losvaloresdecadapar.Estavariacinesigualalasumadedos
0.10
0.10
0
0.10
0
varianzas,lavarianzaesL2 debidoalasdiferenciasentrelaboratorio
0.20
0.16
0.04
0.16
0.04
2
0.20
0.15
0.05
0.12
0.00
toriosylavarianzadebidoalarepeticindeerroress
L Divididopor
0.40
0.39
0.01
0.16
0.24
elnmeroderepeticiones:
0.40
0.33
0.07
0.30
0.10
0.50
0.49
0.01
0.52
+0,02
s r25s r2/N1sL2n52!
(X1.3)
0.80
0.70
0.10
0,73
0.07
0.80
0.70
0.10
0.70
0.10
Elusodelosdatoscalculadosanteriormenteparacadamuestra,losvalores
0.80
0.64
0.16
0.63
0.17
enumeradosenX1.7TabladelasconstantesenlaecuacinX1.1seobtuvieron.
0.90
0.76
0.14
0.69
0.21
LosvaloresdeprecisincalculadosporlaecuacinX1.1semultiplicaron
Promedio
0.06
0.10
por2,82823 = 2!paraconvertirlosalaASTMdefinido
UN
Lasadicionesdeaguaquesemuestransonigualesalosdiferentesaceitescrudos.
repetibilidadyreproducibilidad.
X1.4.4.3Lascurvasderepetibilidadyreproducibilidadpara
Laboratorio Muestra
ValorrechazadaValorsustituido elmtododedestilacinenelaguaentre0y0,09%son
semuestraenlaFig.X1.1.EstosdatostambinsetabulanenlaTabla
1
14
0.75
0.53
3
3
0,35,0,54
0,445
X1.8.Lascurvasparaelmtododecentrifugacinenelrangode0a
2
11
0.34
0.06
0,2%deaguasemuestranenlaFig.X1.2(casodecincodelaboratorio)y
6
13
0.66
0.45
6
15
1.37
0.85
Higo.X1.3(casodeseisdelaboratorio).
X1.4.4.4Paralosnivelesmsaltosdeagualarepeatabililimitar
X1.4.3.2CentrifugarMtodoLosdatosdelaboratorio5
lazosyreproducibilidadesseenumeranenlaTablaX1.9.
fueronrechazadasdeplanodebidoatubosdecentrfugadetamaoincorrecto
X1.4.4.5Debesealarsequeenelaguamsbajo
seutilizaron(carta,ShellOilconlanormaENDavis,cc:TomHewitt,
nivelesdeprecisin,las"declaraciones"paraalgunosdelosanlisisno
09defebrero1979).LaspruebasestadsticasmostraronqueelLaboratoriode5
nopermitequecualquierparderesultadosparaserconsideradosospechoso.Estoes
losdatosnopertenecaalamismapoblacinquelosotrosdatos.
debidoaqueelintervalodeprecisinsuperioradosveceselvalormedio.
(1)Losdatosdelaboratorio2erantambinsospechanynolohicieron
parecenperteneceralamismapoblacinquelosotrosdatos. Porejemplo,enlaFig.X1.1,Larepetibilidada0,03%deaguaes
Sinembargo,sesupoquelosresultadosdelaboratoriofueron20,061%.Noesposibleobservarunadiferenciademsde
0,06ytodavapromedio0,03.Porlotanto,unpardeobservacionesde0,00
mscercadelosnivelesrealesdeaguaaadidaalasmuestras.Ahiesta,
Porlotanto,undilemasobresionorechazarLaboratory2de y0,06sonaceptables.
datos.Comosolucindecompromiso,laprecisinsecalculcony
LosanlisisdevarianzaX1.4.4.6serealizaronsobrelosdatos
sintenerencuentaningunafuncionalidadentreelniveldelaguay
sinresultadosdelaboratoriode2.Enlasiguientetablasemuestrael
precisin.Lossiguientesndicesdeconstanciayreproducibilidades
valoresatpicosexcluidosylosvaloressustituidoscuandoLaboratorio
Losresultadosde2seconservan:
fueronencontrados:
Mtodo
repetibilidad reproducibilidad
Laboratorio Muestra
ValorrechazadaValorsustituido
Ladestilacin(sietelaboratorios) 0.08
0.11
2
2
0.19
0.06
2
7
0.42
0.20
Secentrifuga(seislaboratorios)
0.12
0.28
2
21
0.85
0.61
Estosvaloressoncasiexactamenteelmismoqueelquelimita
6
6
0.65
0.85
6
15
1,59,1,44
0,922
Losvaloresobtenidosporelajustedecurvas.
UN
Aguaaadida,
%

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TABLAX1.6RoundRobinResultadosdeaguaenpetrleocrudomediantelanormaASTMD95(APIMPMSCaptulo10.5)yASTMD1796(API
10.6)
MPMSCaptulo
MtododepruebadedestilacinASTMD95(APIMPMSCaptulo10.5)
Lasmuestras
laboratorio
torios
1
9 15 6
18 2
11 19 3
8 13 14 17 20 21 4
5
7
10 12 diecisis
1
0.86 0.90 0.91 0.91 0.88 0.00 0.02 0.00 0.40 0.39 0.46 0.75 0.25 0.35 0.67 0.10 0.15 0.20 0.16 0.13 0.18
0.86 0.92 0.92 0.86 0.85 0.01 0.02 0.02 0.39 0.40 0.46 0.53 0.38 0.33 0.66 0.09 0.21 0.21 0.20 0.13 0.15
2

0.90 0.94 0.99 0.90 0.90 0.05 0.34 0.04 0.43 0.40 0.48 0.53 0.39 0.35 0.70 0.09 0.25 0.25 0.18 0.11 0.20
0.91 0.94 1.00 0.92 0.90 0.06 0.06 0.04 0.48 0.40 0.47 0.58 0.36 0.30 0.69 0.11 0.24 0.25 0.19 0.14 0.20

0.80 0.94 0.98 0.85 0.90 0.05 0.00 0.00 0.35 0.38 0.45 0.43 0.35 0.33 0.65 0.07 0.20 0.23 0.18 0.05 0.15
0.85 0.94 0.88 0.83 0.90 0.02 0.03 0.00 0.54 0.40 0.43 0.55 0.33 0.33 0.65 0.10 0.15 0.23 0.15 0.07 0.16

0.93 0.92 0.89 0.90 0.88 0.07 0.02 0.00 0.42 0.40 0.42 0.52 0.35 0.35 0.66 0.10 0.19 0.23 0.18 0.10 0.20
0.93 0.90 0.91 0.89 0.90 0.07 0.02 0.04 0.42 0.39 0.43 0.52 0.33 0.35 0.67 0.10 0.20 0.19 0.16 0.11 0.19

0.87 0.88 0.87 0.86 0.86 0.07 0.07 0.05 0.39 0.41 0.42 0.51 0.23 0.39 0.65 0.11 0.21 0.21 0.21 0.16 0.20
0.86 0.92 0.83 0.80 0.80 0.07 0.09 0.04 0.39 0.40 0.37 0.47 0.35 0.35 0.60 0.12 0.20 0.24 0.24 0.18 0.16

0.98 0.94 0.85 0,79 0.74 0.04 0.02 0.00 0.58 0.39 0.45 0.44 0.36 0.38 0.61 0.11 0.24 0.23 0.20 0.07 0.24
1.01 0.94 1.37 0.84 0.89 0.01 0.00 0.01 0.48 0.80 0.66 0.56 0.30 0.39 0.66 0.13 0.25 0.24 0.21 0.05 0.18

0.15 0.18 0.18

0.15 0.11 0.15

0.91 0.88 0.97 0.85 0.80 0.05 0.01 0.01 0.42 0.40 0.41 0.53 0.34 0.36 0.64 0.05 0.18 0.18
0.97 0.92 1.03 0.84 0.80 0.02 0.13 0.01 0.39 0.35 0.45 0.47 0.35 0.38 0.65 0.15 0.20 0.23
MtododepruebaCentrifugarD1796(APICaptuloMPMS10.6)
Lasmuestras
laboratorio
torios
1
9 15 6
18 2
11 19 3
8 13 14 17 20 21 4
5
7
1
0.82 0.90 0.87 0.80 0.70 0.05 0.02 0.00 0.23 0.25 0.38 0.48 0.19 0.27 0.65 0.02 0.07 0.05
0,79 0.89 0.88 0,81 0.74 0.05 0.02 0.02 0.23 0.31 0.35 0.41 0.17 0.29 0.61 0.02 0.06 0.06

10 12 diecisis
0.03 0.02 0.02
0.03 0.02 0.04

1.03 1.09 1.06 0.74 0.95 0.19 0.07 0.00 0.19 0.40 0.50 0.58 0.38 0.45 0.61 0.15 0.20 0.20 0.20 0.06 0.20
0.88 1.11 1.12 0.74 1.00 0.06 0.05 0.00 0.31 0.43 0.58 0.60 0.34 0.50 0.85 0.21 0.37 0.42 0.17 0.06 0.04

0.65 0.80 0.90 0.70 0.70 0.07 0.00 0.00 0.10 0.30 0.30 0.42 0.06 0.20 0.60 0.02 0.02 0.07 0.02 0.00 0.02
0.60 0.85 0.90 0.60 0.70 0.07 0.00 0.02 0.10 0.34 0.40 0.50 0.10 0.20 0.45 0.02 0.02 0.12 0.02 0.00 0.02

0,73 0.95 0.88 0.85 0.80 0.00 0.00 0.00 0.18 0.27 0.33 0.46 0.15 0.30 0.63 0.00 0.10 0.10 0.05 0.00 0.05
0,79 1.00 0.90 0.75 0.70 0.00 0.00 0.00 0.16 0.27 0.40 0.45 0.15 0.27 0.55 0.00 0.05 0.13 0.05 0.00 0.05

0.69 1.55 0.51 0.87 0.83 0.01 0.03 0.03 0.18 0.21 0.16 0.30 0.21 0.39 0,72 0.75 0.13 0.01 0.21 0.03 0.05
0.76 1.10 0.87 0.93 0.41 0.01 0.05 0.02 0.30 0.54 0.20 0.07 0.19 0.01 0.69 0.06 0.11 0.02 0.09 0.03 0.12

0,72 0.75 1.59 0.85 0.65 0.07 0.05 0.05 0.35 0.33 0.25 0.52 0.20 0.45 0.75 0.05 0.15 0.05 0.05 0.05 0.05
0.86 0.90 1.44 0.65 0.65 0.09 0.05 0.05 0.32 0.25 0.38 0.52 0.25 0.38 0.80 0.10 0.10 0.13 0.10 0.05 0.10

0.88 1.00 0.85 0.85 0.70 0.00 0.00 0.05 0.15 0.20 0.30 0.40 0.25 0.23 0.63 0.10 0.18 0.25 0.20 0.00 0.18
0.90 0.85 0.80 0.80 0.80 0.00 0.00 0.05 0.10 0.35 0.30 0.35 0.13 0.25 0.60 0.18 0.20 0.30 0.15 0.00 0.10

Constante
segundo
UN

ConstantesTABLAX1.7(vaselaecuacinX1.1)
Mtododedestilacin
Mtodocentrfuga
7Laboratorios
6Laboratorios
5Laboratorios
repetibilidad
reproducibilidad repetibilidad
reproducibilidad repetibilidad
reproducibilidad
47.41
47.41
11.23
11.23
17.87
17.87
0.2883
0.0380
0.0441
0.1043
0,0437
0,0658

ConclusionesyRecomendacionesX1.5
(2)Enelrangode0,01a0,10,repetibilidadvarade
0,0200,078yreproducibilidad0,0410,105.
X1.5.1Losdatosobtenidosenellaboratoriodesieteroundrobinen
(3)Porencimade0,1%deagua,larepetibilidades0,08yla
medicindesedimentobsicoyaguaporladestilacin
reproducibilidades0,11.
mtododeensayo,elmtododeensayoD95(APIMPMSCaptulo10.5)y
X1.5.1.2mtododecentrifugacin:
elmtododeensayodecentrifugacin,mtododepruebaD1796(SMPdelaAPI
(1)Larepetibilidadserelacionaconelcontenidodeaguahastaaproximadamente
Captulo10.6)en21muestrasdeaceitecrudofueronexaminados.los
0,2%deaguaylareproducibilidaddehastaaproximadamente0,3%.
conclusionesson:
X1.5.1.1mtododedestilacin:
(2)Enelrangode0,01a0,2,repetibilidadvarade0,01
(1)deprecisinestrelacionadaconelcontenidodeaguadehastaaproximadamente0,10%
a0,11yreproducibilidadenelrangode0,02a0,3desde0,03
agua.
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Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)

HIGO.X1.1sedimentosbsicayfina,aguaparaelmtododeensayoASTMD95(APIMPMSCaptulo10.5)Destilacin(basaensiete
Laboratories)
TABLAX1.8ASTMIntervalosdeprecisin:ASTMD95(SMPdelaAPI
Captulo10.5)(7Laboratories)
%Agua
repetibilidad reproducibilidad %Agua
0.000
0.000
0.000
0.000
0,005
0,017
0,023
0,005
0,010
0,030
0,041
0,010
0,015
0,041
0,055
0,015
0,020
0,049
0,066
0,020
0,025
0,056
0,075
0,025
0,030
0,061
0,082
0,030
0,035
0,065
0,087
0,035
0,040
0,068
0,091
0,040
0,045
0,071
0,095
0,045
0,050
0,073
0,097
0,050
0,055
0,074
0,100
0,055
0,060
0,075
0,101
0,060
0,065
0,076
0,103
0,065
0,070
0,077
0,104
0,070
0,075
0,078
0,104
0,075
0,080
0,078
0,105
0,080
0,085
0,079
0,106
0,085
0,090
0,079
0,106
0,090
0,095
0,079
0,106
0,095
0,100
0,079
0,107
0,100
0,105
0,079
0,107
0,105
0,110
0,080
0,107
0,110
0,115
0,080
0,107
0,115
0,120
0,080
0,107
0,120
0,125
0,080
0,107
0,125
0,130
0,080
0,107
0,130
X1.5.2Serecomiendaque:
X1.5.3Envistadeloqueparecesermenorsesgoymejor
X1.5.2.1precisindebeserpresentadocomoungrficoenelprecisin,MtododepruebaD95(APIMPMSCaptulo10.5)deberan
rangodondelaprecisinvaraconelcontenidodeagua.
serelmtodoespecificadoparasuusoensituacionescrticas.
X1.5.2.2precisindebeserpresentadocomounadeclaracindonde
laprecisinesconstante.

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Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)

TABLAX1.9Lalimitacinderepetibilidadyreproducibilidades
repetibilidad
reproducibilidad
Gamade Valor, Gamade Valor,
Mtodo
Concentracin,% Concentracin,%
%
%
Destilacin
$0.085
0.08
Centrfugo
$0.155
0.12
(casodecincodelaboratorio)
Centrfugo
$0.235
0.12
(casodeseisdelaboratorio)

$0.085
$0.325

0,105
0.19

$0.315

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RESUMENDECAMBIOS
D02.02.07subcomithaidentificadolaubicacindecambiosseleccionadosparaestaespecificacindesdelaltimapublicacin
(D400708)quepuedenimpactarlautilizacindeestanorma.
(1)MtododepruebaAgregadoD4928deDocumentosdereferenciay
(2)AadidoSubseccin4.2.
textoestndar.
ASTMInternationalnotomaposicinrespectoalavalidezdelosderechosdepatentedeclaradosenrelacinconcualquierartculo
enestanorma.Losusuariosdeestanormaselesadvierteexpresamentequeladeterminacindelavalidezdecualesquieraderechosde
mencionado
delalesindesusderechos,sonenteramentesupropiaresponsabilidad.
patente,yelriesgo
Estanormaestsujetaarevisinencualquiermomentoporelcomittcnicoresponsableydebeserrevisadocadacincoaosy
sinoesrevisado,yaseaaprobadodenuevooretirado.Suscomentariossoninvitadosparalarevisindeestanormaoparanormas
ydeberndirigirsealasoficinasdeASTMInternational.Suscomentariosrecibirnunacuidadosaconsideracinenunareunindela
adicionales
comittcnicoresponsable,queustedpuedeasistir.Siustedsientequesuscomentariosnohanrecibidounaaudienciajusta
hacerquesuspuntosdevistaalComitdeNormasdelaASTM,enladireccinquesemuestraacontinuacin.
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direccinoal6108329585(telfono),6108329555(fax),oservice@astm.org(email)oatravsdelapginawebdelaASTM
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