Practica N5: Anlisis Amperometrico .

De Anlisis

por
instrumentac
in I

FUNDAMENTO DE LA TECNICA DE ANALISIS

Las tcnicas amperomtricas son tcnicas electroqumicas que se basan en la medida de la
intensidad de la corriente que pasa por una celda electroqumica cundo se aplica un potencial
constante entre electrodos.
Para tener una utilidad analtica el parmetro que se determina tiene que tener una relacin con la
concentracin del analito que se desea cuantificar, en las titulaciones amperometricas donde se
monitorea constantemente el valor de la corriente de difusin a medida que se agrega el reactivo
patrn titulante en pequeas proporciones; y adems se trabaja a un potencial constante de tal
manera que en el punto de equivalencia ocurre un brusco cambio en el valor de la misma.
La variacin de corriente de difusin se lleva a cabo por los cambios en la concentracin de
sustancia que se encuentra en la celda, para la realizacin de este tipo de anlisis se utilizo dos
tipos de electrodos, uno de ellos fue el Electrodo de mercurio y el otro fue el Electrodo de Calomel
saturado, las titulaciones amperomtricas realizadas en este anlisis son una aplicacin del
mtodo polarografico por tanto es necesario conocer el potencial de reduccin de la sustancia a
analizar.

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instrumentac
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DESCRIPCION DEL METODO DE ANALISIS

Titulacin amperomtricas del ion plomo con el anin bicromato
a. Titulacin del ion plomo con el anin bicromato a -1.0 V vs. ECS

Se preparo una solucin de bicromato pesando 1,4703 g de bicromato disuelto en 5 mL de

agua destilada y enrasada en una fiola de 100 mL, se coloco la solucin en una
microbureta de 10 mL y se enraso.
Se instalo la celda polarografica con la solucin a analizar en la misma forma que se
trabajo en polarografia.
Se dejo pasar nitrgeno por la solucin durante 10 minutos
Se coloco con el botn marcado bridge E.M.F. un potencial de 2,0 V en el voltmetro y con
el botn Apply potencial la graduacin de 500 mV/v y se anota la lectura de corriente a un
volumen de 0 mL de bicromato.
Se comenz con la titulacin agregando 1mL de la solucin de la microbureta, se agita
dejando pasar nitrgeno por 2 minutos y luego se anota la lectura de la corriente en la
escala del instrumento.
Se contino agregando 0,25 mL y se anoto las lecturas de corriente correspondiente; hasta
completar 3 mL de la solucin de la microbureta.
Finalmente se corrigi los valores de id (obs.) con el factor de dilucin y se hizo la grafica
de corriente (microamperios) vs. volumen(mL)

b. Titulacin del ion plomo con el in bicromato a 0.0 V vs. ECS

Se preparo una solucin de bicromato pesando 1,4703 g de bicromato disuelto en 5 mL de

agua destilada y enrasada en una fiola de 100 mL, se coloco la solucin en una
microbureta de 10 mL y se enraso.
Se instalo la celda polarografico con la solucin a analizar en la misma forma que se
trabajo en polarografia.
Se dejo pasar nitrgeno por la solucin durante 10 minutos
Se coloco con el botn marcado bridge E.M.F. un potencial de 2,0 V en el voltmetro y con
el botn Apply potencial marcando en cero y se anota la lectura de corriente a un
volumen de 0 mL de bicromato.
Se comenz con la titulacin agregando 1mL de la solucin de la microbureta, se agita
dejando pasar nitrgeno por 2 minutos y luego se anota la lectura de la corriente en la
escala del instrumento.
Se contino agregando 0,25 mL y se anoto las lecturas d corriente correspondiente; hasta
completar 3 mL de la solucin de la microbureta.
Finalmente se corrigi los valores de id (obs.) con el factor de dilucin y se hizo la grafica
de corriente (microamperios) vs. volumen(mL)

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instrumentac
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REACCIONES PRODUCIDAS DURANTE EL EXPERIMENTO

Titulacin amperomtricas del ion plomo con el anin bicromato

En el ctodo:

Pb+2 + Cr2O7 2-

En el nodo:

2Hg

PbCrO 4 (s)
Hg+2 + 2 e-

DESCRIPCION DEL INSTRUMENTO EMPLEADO

El instrumento necesario para realizar un anlisis amperomtricas es un polarografo, el cual utiliza
como electrodo indicador es el electrodo de gotas de mercurio y un electrodo, en el siguiente
diagrama se observa cmo se utiliza el polarografo.

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TABLA DE RESULTADOS
Titulacin amperomtricas del ion plomo con el anin bicromato a -1,0 V
V alcuota = 10 mL
Tabla 1 : 1ra titulacin
V( mL)
1
1.25
1.5
1.75
2
2.25
2.5
2.75
3.00
3.25

IM(V)
(6.5-9.5)*2
(5-7.5)*2
(4.5-6.5)*2
(3-4)*2
(1-2)*2
(1-1.5)*2
(3-4)*2
(3-4)*2
(6-8.5)*2
(7.5-11)*2

Id(obs)
16
12.5
11
7
3
2.5
7
7
14.5
18.5

Id(uA)
17.6
12.81
11.28
7.18
3.08
2.56
7.18
7.18
14.86
18.96

IM(V)
(5-6.5))*2
(4.5-5.5)*2
(3-4.5)*2
(2-3)*2
(1-1.5)*2
(0.5-1)*2
(2.5-3)*2
(4.5-5.5)*2
(6-8)*2

Id(obs)
11.5
10
7.5
5
2.5
1.5
5.5
10
14

Id(uA)
12.65
10.25
7.68
5.12
2.56
3.84
5.64
10.25
14.35

Tabla 2: 2da titulacin

V( mL)
1
1.25
1.5
1.75
2
2.25
2.5
2.75
3.00

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Tabla 3
Alicuota de Pb +2 0.02M
1era titulacin
2da Titulacin

Normalidad Pb+2
0.025
0.025

Cr2O7= 0.05M (mL)

2.25
2.09

Titulacin amperomtricas del ion plomo con el anin bicromato a 0,0 V

V alcuota = 10 mL
Tabla 4 : 1era titulacin
V( mL)
1
1.25
1.5
1.75
2
2.25
2.5
2.75
3.00
3.25
3.5
3.75

IM(V)
0
0
0
0
0
0
0
(2-3)*2
(2.5-4)*2
(2.5-4.5)*2
(8.5-11)*5
(11-13)*5

Id(obs)
0
0
0
0
0
0
0
5
6.5
7
48.75
60

Id(uA)
0
0
0
0
0
0
0
5.12
6.66
7.17
49.97
61.5

IM(V)
0
0
0
0
0
0
(1-2.5)*1

Id(obs)
0
0
0
0
0
0
1.75

Id(uA)
0
0
0
0
0
0
1.79

Tabla 5 : 2da titulacin

V( mL)
1
1.25
1.5
1.75
2
2.25
2.5

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2.75
3.00

(1.5-4.5)*1
(2.5-4)*2

3
3.25

3.08
3.33

Tabla 6

Alicuota de Pb +2 0.02M
1era titulacin
2da Titulacin

Cr2O7= 0.05M (mL)

2.5
2.25

Normalidad Pb+2
0.0250
0.0250

EJEMPLO DE CALCULOS
Calculando el id a partir del id(obs) :
id = id (obs) x ( V + v )
V

Calculando el promedio de: id(obs) = (6.5 + 9.5) / 2 x mult. (2) = 16

Entonces:

id =

16 x (10 + 1)
10

id = 17.6
Calculando la normalidad del Pb +2
Veq= 2.09 mL

N O3 2

Pb
W
#Eq-g Pb(NO3)2 = N*V

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0.0138 g
=N( 2.09103 )
331.2
2
N Pb(NO3)2 = 00399 N
N Pb+2 = 0.0399*(207.2/331.2)
N Pb+2 =

0.025 N

GRAFICOS EXPERIMENTALES
Grafica N o1: 1era titulacin para -1V

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20
18
16
14
12
Id

10
8
6
4
2
0
0.5

1.5

2.5

3.5

2.5

3.5

V(mL)

Grafica N o2: 2da titulacin para -1V

16
14
12
10
Id

8
6
4
2
0
0.5

1.5

2
V (mL)

Grafica N o3: 1era titulacin para 0V

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70
60
50
40
Id 30
20
10
0
0.5

1.5

2.5

3.5

V(mL)

Grafica N o3: 2da titulacin para 0V

3.5
3
2.5
2
Id 1.5
1
0.5
0
0.5

1.5

2.5

3.5

V(mL)

DISCUSION DE RESULTADOS

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El mtodo empleado me permite encontrar el punto de equivalencia de la titulacin, es

decir cuando la cantidad o concentracin de la sustancia valorante es equivalente a la
cantidad de analito presente en la muestra.
Se pudo observar que mientras se va agregando la solucin de bicromato a la celda la
concentracin de plomo va disminuyendo.
Las graficas 1 y 2 obtenidas corresponden a la titulacin donde ambos iones son
reducibles, adems a medida que se va precipitando el plomo la corriente disminuye hasta
el punto de equivalencia y luego comienza aumentar debido a que el anin bicromato esta
en exceso.
Las graficas 3 y 4 obtenidas corresponden a la titulacin a donde el ion precipita y no es
reducible, el precipitado obtenido en ambos casos es de color amarillo.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Las tcnicas amperomtricas forman parte de las tcnicas electroanalticas
indicadoras.
La amperometra podr emplearse para acceder al conocimiento del punto de
equivalencia de una valoracin analtica, denominndose en este
caso valoracin amperomtrica
La solucin del plomo no debe tener oxigeno, este es eliminado al hacer
burbujear nitrgeno.
La corriente de efecto se debe corregir segn la ecuacin indicada.
La temperatura debe permaneces constante durante la titulacin.
La solucin titulante se debe colocar en una microbureta ya que la
concentracin de la muestra es baja.

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BIBLIOGRAFIA

SKOOG HOLLER NIEMAN PRINCIPIOS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

JAMES S. FRITZ G. SCHENK

https://books.google.com.pe/books?isbn=8429170804

www.analesranf.com/index.php/mono/article/download/1068/1065