Analisis Luas Permukaan Zeolit Alam Termodifikasi Dengan Metode BET

Menggunakan Surface Area Analyzer (SAA)

Siti Zulichatun, Aris Wijayanti, Nur Hidayah, Apriza Marfina, Yoga Adi Pranata, Lutfi Nurbaeti,
Novita Dwi Rahayuningsih
Kelompok 3 Pelatihan Instrumen 2015
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang, Sekaran, Gunungpati, Semarang
Abstrak
Surface Area Analyser (SAA) merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi luas
permukaan, distribusi pori, dan desorpsi suatu material. Prinsip dasar alat ini menggunakan
mekanisme adsorpsi gas (nitrogen, argon, dan helium) pada permukaan suatu bahan padat yang
akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut, pada praktikum
ini digunakan Nitrogen. Terdapat dua tahapan yang dilakukan dalam analisis menggunakan
SAA yaitu adsorpsi dan desorpsi. Pada percobaan ini hanya dilakukan dengan metode Adsorpsi,
yaitu proses penyerapan gas N2 pada permukaan padatan standart raw material. Sampel yang
digunakan adalah Zeolit alam yang termodifikasi. Sampel didegassing dengan gas N2 pada suhu
200oC selama 2 jam. Degassing bertujuan untuk menghilangkan pengotor pada pori padatan
sehingga hasil analisis yang didapatkan lebih akurat. Setelah dilakukan analisis adsorpsi
dengan metode perhitungn BET diperoleh luas permukaan total sebesar 127,639 m2/g,
sedangkan berdasarkan perhitungan diperoleh sebesar 127,5998 m2/g.
Kata Kunci: Surface Area Analyser, BET, Absorpsi, Nitrogen
ini digunakan berdasarkan asumsi bahwa

PENDAHULUAN
Surface

Area

Analyzer

(SAA)

pada setiap permukaan mempunyai tingkat

merupakan salah satu alat utama dalam

energi yang homogen (energi adsorpsi tidak

karakterisasi material. Alat ini berfungsi

mengalami

untuk menentukan luas permukaan material,

adsorpsi di layer yang sama) dan tidak ada

distribusi pori dari material, dan isotherm

interaksi selama molekul teradsorpsi.

adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Metode

Alat

perubahan

ini

dengan

prinsip

adanya

kerjanya

BET (Brunaur, Emmett and Teller) pertama

menggunakan mekanisme adsorpsi gas,

kali ditemukan oleh Brunaur, Emmett dan

umumnya nitrogen, argon dan helium, pada

Teller

permukaan

pada

tahun

1938.

Metode

ini

suatu

bahan
pada

padat
suhu

yang

digunakan untuk permukaan yang datar

akandikarakterisasi

konstan

(tidak ada lekukan) dan tidak ada batas

biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat

dalam setiap layer yang dapat digunakan

tersebut pada dasarnya hanya mengukur

dalam menjelaskan luas permukaan. Metode

jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu

permukaan padatan pada tekanan dan suhu

pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya

tertentu.

kita

adalah untuk menghilangkan gas gas yang

mengetahui berapa volume gas spesifik yang

terserap pada permukaan padatan dengan

dapat diserap oleh suatu permukaan padatan

cara memanaskan dalam kondisi vakum.

pada suhu dan tekanan tertentu dan kita

Biasanya degassing dilakukan selama lebih

mengetahui secara teoritis luas permukaan

dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200

dari satu molekul gas yang diserap, maka

300C tergantung dari karakteristik bahan

luas permukaan total padatan tersebut dapat

uji.

dihitung.

Bagian-bagian SAA:

Secara

sederhana,

jika

Tentunya telah banyak teori dan

model perhitungan yang dikembangkan para
peneliti

untuk

mengubah

data

yang

dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang

diserap pada berbagai tekanan dan suhu
tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data
luas permukaan, distribusi pori, volume pori
dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk
menghitung luas permukaan padatan dapat
Gambar 1. Bagian Bagian SAA

digunakan BET teori, Langmuir teori,

metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang
paling banyak dipakai dari teori teori
tersebut adalah BET.
Alat ini hanya memerlukan sampel
dalam jumlah yang kecil. Biasanya berkisar
0,1 sampai 0,01 gram saja. Persiapan utama
dari

sampel

sebelum

dianalisa

adalah

dengan menghilangkan gas gas yang

terserap (degassing). Alat surface area
analyzer ini terdiri dari dua bagian utama
yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser
berfungsi untuk memberikan perlakuan awal

Luas permukaan merupakan luasan

yang ditempati satu molekul adsorbat/zat
terlarut yang merupakan fungsi langsung
dari

luas

permukaan

demikian dapat

sample.

Dengan

dikatakan bahwa luas

permukaan merupakan jumlah pori disetiap

satuan luas dari sample dan luas permukaan
spesifiknya merupakan luas permukaan per
gram. Luas permukaan dperngaruhi oleh
ukuran

partikel/pori,

bentuk

pori

dan

susunan pori dalam partikel. (Martin et al,

1993).

total

Adsorpsi dan Desorpsi

Adsorbsi adalah gejala pengumpulan
molekul - molekul suatu zat pada permukaan
zat lain, sebagai akibat dari ketidakjenuhan
gaya-gaya pada permukaaan zat tersebut.
Desorpsi

merupakan

sampel.

Volume

pori

dapat

diketahui dengan metode saturasi air.

Pada metode ini sampel ditimbang
terlebih dahulu. Berat ini disebut berat
kering

(Wd).

Sampel

kemudian

direndam di dalam air hingga seluruh

proses

pori dalam sampel terisi air. Sampel

pelepasan kembali ion atau molekul yang

kemudian ditimbang kembali. Berat

telah berikatan dengan gugus aktif pada

sampel pada saat basah ini disebut berat

adsorben.

basah (Ww). Porositas dapat dihitung

Proses adsorpsi desorpsi dipengaruhi oleh

dengan persamaan berikut:

5 faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) :

karakteristik fisik dan kimiawi adsorben

(Gregg, S.J. and Sing, K.S.W, 1982).

(luas permukaan dan ukuran pori)

karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat

(ukuran molekul dan polaritas molekul)

konsentrasi adsorbat dalam larutan

karakteristik

larutan

(pH

Metode ini menganggap bahwa

dan

permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul

lama adsorpsi dan desorpsi

Sifat-sifat yang perlu diamati dari

saja, maka molekul-molekul gas ini berada

dalam

suatu material berpori antara lain:

jenis

didefenisikan

sebagai

ukuran dari massa tiap satuan volume.

Semakin besar massa jenis suatu objek,
maka semakin besar pula massa tiap

maka

dalam

fase

uap

lapisan

teratas

berada

pada

kesetimbangan dalam fase uap padatan.

Bentuk isoterm tergantung pada macam gas
adsorbat, sifat adsorben dan sturktur pori.
Peristiwa pelepasan molekul, ion

satuan volumenya.

dari permukaan zat padat yang telah

2. Porositas
Porositas

kesetimbangan

padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan,

1. Massa jenis
Massa

molekul padatan yang paling atas berada

pada kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika

temperatur)

Metode BET (Brunaeur-Emmet-Teller)

merupakan

perbandingan

antara volume pori total dengan volume

berikatan dengan gugus aktif adsorben

disebut

dengan

desorpsi.

Gejala

yang

diamati pada desorpsi berupa desorpsi

Berat gas nitogen yang dapat

lapisan molekul tunggal, adsorpsi lapisan

membentuk lapisan tipis (Wm) didapatkan

molekul

ganda dan

dari menggabungkan persamaan (3) dan (4)

kapiler.

Persamaan

kondensasi dalam
BET

dapat

ditulis

sehingga diperoleh :

sebagai berikut :
Selanjutnya pada aplikasi metode
BET adalah menghitung luas muka. Untuk

Dimana
W= Berat yang diserap (adsorbed) pada

itu perlu diketahui luas muka cross section

dari molekul gas nitrogen (adsorben), luas

tekanan relative P/Po

Wm = Berat gas nitrogen (adsorbate)

muka total (St) dari cuplikan adalah:

yang membentuk lapisan monolayer

pada permukaan zat.
P = Tekanan kesetimbangan adsorbs
Po= Tekanan penjenuhan adsorpsi-

Dimana:
N

desorpsi cuplikan pada suhu rendaman

= bilangan Avogadro (6,203x1023

molekul/mol)

pendingin
C = konstanta energi
Persamaan

BET

(2)

akan

= berat molekul dari gas nitrogen

Wm

= berat gas nitrogen (gram)

Acs

= Cross sectional area for nitrogen

merupakan garis lurus bila dibuat grafik

1/[W(P/Po-1)]

versus

P/Po.

Prosedur

standar multipoint BET diperlukan minimal

(10,2 )

3 titik kisaran tekanan relative yang tepat.

Berat gas nitrogen yang membentuk lapisan

Luas muka spesifik

(s) dapat

tipis (monolayer) Wm dapat ditentukan dari

dihitung dari luas muka total (st) dibagi

slope (s) dan intersep (i) pada grafik BET

dengan berat cuplikan (bc) sehingga didapat

dari persamaan (2) didapatkan :

persamaannya sebagai berikut:

Dimana :

situs aktif dari zeolite sehingga dapat

menurunkan kapasitas adsorpsi maupun sifat

St = Luas muka total (m2/gr)

katalisis dari zeolit tersebut. Inilah alasan

S = Luas muka spesifik (m /gr)

mengapa

Zeolit merupakan mineral alumina

terhidrat

yang

tersusun

atas

tetrahedral- tetrahedral alumina (AlO45-) dan

silika

(SiO44-)

bermuatan

yang membentuk struktur

negatif

terbuka/berpori.

dan

Muatan

berongga

negatif

pada

kerangka zeolit dinetralkan oleh kation yang

terikat lemah. Selain kation, rongga zeolit
juga

terisi

oleh

alam

perlu

diaktivasi

terlebih dahulu sebelum digunakan. Aktivasi

Bc =berat cuplikan (gram)

silikat

zeolit

molekul

air

yang

berkoordinasi dengan kation. Rumus umum

zeolit alam dapat dilakukan secara fisika

maupun kimia. Secara fisika, aktivasi dapat
dilakukan dengan pemanasan pada suhu
300-400 oC dengan udara panas atau dengan
sistem vakum untuk melepaskan molekul
air.

Sedangkan

aktivasi

secara

dilakukan melalui pencucian zeolit dengan

larutan

Na2EDTA

atau

asam-asam

anorganik seperti HF, HCl dan H2SO4 untuk

menghilangkan oksida-oksida pengotor yang
menutupi permukaan pori.

zeolit adalah Mx/n[(AlO2)x(SiO2)y].mH2O.

Dimana M adalah kation bervalensi
n (AlO2)x(SiO2)y adalah kerangka zeolit
yang

bermuatan

negative

H 2O

adalah

molekul air yang terhidrat dalam kerangka

zeolit.
Zeolit

pada

umumnya

dapat

dibedakan menjadi dua, yaitu zeolit alam

dan zeolit sintetik. Zeolit alambiasanya

METODOLOGI
Alat dan Bahan
Bahan
Gas N2
N2 cair
Zeolit alam termodifikasi
Alat

mengandung kation-kation K+,Na+, Ca2+

Timbangan digital,

atau Mg2+ sedangkan zeolit sintetik biasanya

Satu set Sampel Sell

hanya mengandung kation-kation K+ atau

Satu set alat SAA

Na+. Pada zeolit alam, adanya molekul

airdalam

pori

dan

oksida

bebas

di

permukaan seperti Al2O3, SiO2, CaO, MgO,

Na2O, K2O dapat menutupi pori-pori atau

kimia

Prosedur Kerja

Lakukan penyetingan parameter dan point

Persiapan Alat

pada TAB sample.

Kabel disambungkan pada sumber

1.

Mencetak Hasil Analisa

tegangan dan pastikan semua kabel dan

Open file yang telah dianalisa dan

komputer tersambung, kemudian vakum

cetak sebagai PDF, beri nama dan simpan

dinyalakan,

file, untuk melihat grafik dan tabel klik

tekan

Switch

Power

dan

nyalakan komputer.

kanan pada grafik.

2.

Mematikan instrumen

Preparasi sampel

Memastikan terlebih dahulu bahwa

Untuk preparasi sampel degassing,

sample cell telah dilepas dan menutup

pertama adalah menimbang sampel 0,0672

software

NovaWin.

gram dan memasukkannnya dalam sampel

dengan menekan tombol Switch Power,

cell yang bersih, kemudian menusun sampel

matikan

cell dalam tempat degassing. Menyalakan

Mematikan komputer dan cabut semua

heating mantle, atur temperaturnya. setelah

kabel.

vacum

dan

Matikan

tutup

instrumen

katub

load menu degass tekan tombol ESC. Atur

kecepatan keluarnya gelembung gas N2, 3-5
gelembung/detik. Masukkan metal flow tube
dalam sample, dan tunggu hingga tidak ada
uap yang keluar kemudian putar valve dan
matikan heating mantle.

Analisa sampel
Sampel sel dimasukan batang kuarsa
kemudian di set pada holder station dengan
urutan o-ring, adaptor slave dan knurled
retainer

ring,

kemudian

menuangkan

nitrogen cair kedalam dewar dan diset

alatnya, setelah itu jalankan file NovaWin
distart program dan login dengan user Nova,
klik operation dan pilih start analisis.

HASIL DAN ANALISIS DATA

Luas area menurut instrument

N2.

Grafik
Multi-point BET Plot
1,50E+01
1,00E+01

y = 18,819x + 8,4646
R = 0,9637

5,00E+00
0,00E+00
0,00E+00 1,00E-01 2,00E-01 3,00E-01 4,00E-01

Persamaan Regresi : Y = 18.819x + 8.4646

Dari persamaan tersebut, maka :
Luas area menurut perhitungan
Relative pressure

1/ [W((Po/P)-1)]

5.37280e-02

8.8306e+00

Slope

= 18.819

Intercept

= 8.4646

R2

= 0.9637

7.59920e-02

9.7718e+00

1.01526e-01

1.0601e+01

1.27023e-01

1.1236e+01

1.45766e-01

1.1517e+01

= 0.03665205 m2/g

1.73494e-01

1.1938e+01

Luas permukaan total (St)

1.96910e-01

1.2274e+01

St

2.23466e-01

1.2677e+01
St

2.46804e-01

1.3030e+01

2.70488e-01

1.3409e+01

2.95484e-01

1.3783e+01

Wm

= 127.5998
S

= St/Bc
= 127.5998 / 0.0672
= 1898.807 m2/g

PEMBAHASAN

Y-Values
1,50E+01

Pada prinsipnya alat surface area

analyzer

sangat

mudah

y = 18,819x + 8,4646
R = 0,9637

dioperasikan.

1,00E+01

Sebelum analisa, kita hanya menentukan

5,00E+00

berapa titik adsorpsi yang ingin kita ukur

0,00E+00
0,00E+001,00E-012,00E-013,00E-014,00E-01

(dinyatakan dalam nilai P/Po). Nantinya alat

akan mengukur berapa banyak gas yang
terjerap pada tiap titik P/Po yang kita
masukkan sebelumnya kemudian data akan
dinyatakan dalam table grafik isotherm
adsorpsi. Setelah didapat titik-titik data
tersebut maka didalam alat sudah dibekali
dengan software penghitung cukup lengkap
tinggal kita tentukan ingin dihitung apa
dengan metode apa. Pada penelitian ini
metode yang digunakan adalah BET.

Berdasarkan data hasil penelitian

dengan menggunakan alat SAA, diperoleh
Luas Permukaan sebesar 127,639 m/g,
sedangkan

berdasarkan

analisis

dengan

perhitungan dari persamaan regresi liniernya

yaitu y = 18,81x + 8,464 dan R2 = 0,963
diperoleh

Luas Permukaan Total dari

sampel Zeolit alam sebesar (St) = 127,5998

m/g,

dan

1898.807

Luas
m2/g.

Permukaan
Dari

Spesifik

keduanya

maka

Pada penelitian kali ini digunakan

dihasilkan selisih luas permukaan sebesar

sampel zeolite alam termodifikasi sebanyak

0,0392 m2/g, dimana luas permukaan dari

0.0672 g dengan proses deggasing selama

instrument AAS yang dihasilkan lebih besar.

120

Dari selisih tersebut menunjukkan bahwa

menit

pada

temperatur

untuk

menghilangkan gasgas yang terserap pada

hasil

permukaan padatan atau permukaan pori-

metode BET menggunakan instrument AAS

pori

menunjukkan hasil yang baik.

dengan

cara

memanaskan

dalam

analisis

luas

permukaan

dengan

kondisi vakum. SAA akan mengukur berapa

banyak gas yang terjerap pada tiap titik p/po

SIMPULAN

yang diinputkan, kemudian data dinyatakan

Dari hasil analisis berdasarkan kurva

yang dihasilkan, diperoleh luas permukaan
zeolit alam termodifikasi sebesar 127,639
m2/g. Sedangkan berdasarkan perhitungan
luas permukaan
total
zeolit
alam
2
termodifikasi sebesar 127,5998 m /g dan

dalam table atau grafik isotherm adsorpsi.

luas permukaan
1898.807 m2/g.

spesifiknya

sebesar

DAFTAR PUSTAKA
Gregg,

S.J. and Sing, K.S.W. 1982.

Adsorpsi, Surface and Porosity, 2
ed. London : Academic Press.

Martin. A. Swarbrik, J., dan Cammarata, A.

1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar
Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi.
Jakarta :Universitas Indonesia.
Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and J.
Choma. 1991. Activated Carbon.
England : Ellis Howood Limited.
Vooys,

F.de. 1983. The Pore Zise

Distribution of Activated Carbon In
Activated Carbon a Fascinating
Material. Netherland: Norit N. V.