BAB I

PENDAHULUAN
I.1. Tujuan Percobaan
1.

Mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian dengan metode filtrasi dan

rekristalisasi.

2.

Mempelajari proses ekstraksi cair-cair serta menentukan harga koefisien distribusi

(K) dari suatu zat diantara dua zat cair yang tak larut satu dengan yang lain.

I.2. Tinjauan Pustaka

I.2.1. Teknik Pemisahan
Dua macam proses pemisahan kimia yang banyak digunakan
dalam skala laboratorium adalah filtrasi yang memanfaatkan adanya
gaya gravitasi (gravity filtration) dan keadaan vakum (vacuum
filtration). Kertas saring dan corong kaca dapat digunakan dalam
proses penyaringan yang memanfaatkan adanya gaya gravitasi.
Penggunaan suatu kertas saring harus didasarkan pada beberapa hal,
antara lain adalah kekuatan dari material, kecocokan, efisiensi, dan
kapasitas dari kertas saring tersebut.
Kekuatan dari material adalah bagaimana bahan kertas saring
tersebut dapat menahan berbagai cairan yang ingin disaring.
Kecocokan adalah kesesuaian material penyususn kertas saring untuk
menyaring suatu cairan. Efisiensi adalah kesesuaian antara harga
dan material yang ingin disaring. Dan kapasitas adalah besar kecilnya
ukuran kertas saring yang digunakan untuk menyaring cairan.

Gambar I.1. Penyaringan dengan Menggunakan Kertas Saring

1

(Science & Mathematics Pre-College, 2004)

I.2.2. Kristalisasi
Teknik dasar yang dapat digunakan untuk memurnikan suatu senyawa adalah
kristalisasi. Kristalisasi merupakan proses pemisahan padat-cair, di mana perpindahan
massa terjadi pada saat zat terlarut berubah dari larutan cair menjadi padatan kristal
murni. Padatan kristal murni tersebut terbentuk dari fase yang homogen (Geankoplis,
2003).
Proses kristalisasi dari suatu larutan merupakan suatu proses yang penting
secara komersial. Dalam proses kristalisasi tersebut, larutan dipekatkan kemudian
didinginkan sehingga konsentrasi solut menjadi lebih besar daripada kelarutannya
pada suhu tersebut. Konsentrasi solut yang lebih besar daripada kelarutannya pada
suhu tersebut akan membuat zat terlarut terpisah dari pelarut dan membentuk kristal
murni (Geankoplis, 2003).
I.2.3. Ekstraksi Cair-Cair
Ekstraksi cairan - cair merupakan suatu teknik di mana suatu larutan
(biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya
organik) yang pada hakekatya tidak tercampurkan. Pemisahan yang dapat
dilakukan, bersifat sederhana, bersih, cepat dan mudah.
Dalam banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok - ngocok dalam
sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Teknik ini sama dapat diterapkan
untuk bahan-bahan dari tingkat jumlah sedikit maupun yang berjumlah banyak.
Suatu campuran cairan dapat dipisahkan dengan mengontakkan larutan tersebut
dengan cairan pelarut lain. Komponen dari campuran harus larut agar dapat merubah
tahap dalam pelarut. (Basset, 1994)
I.2.4. Hukum Distribusi Nerst
Hukum distribusi Nerst digunakan untuk menghitung harga koefisien
distribusi dari suatu zat di antara dua zat cair lain yang tidak saling larut satu sama
lain.Hukum distribusi Nerst menyatakan bahwa substansi akan terdistribusi dengan
sendirinya antara dua pelarut sampai pada saat kesetimbangan, perbandingan
aktivitas substansi pada kedua lapisan konstan pada temperatur berapapun. Ketika
larutannya encer, atau jika zat terlarut berlaku ideal, aktivitas sama dengan
konsentrasi. Hal ini dinyatakan sebagai berikut:

aB
K
aA

sama dengan

cB
K
cA

Keterangan:
Konstanta K disebut koefisien distribusi atau koefisien partisi dari solut dalam
dua solven
aA = aktivitas solut dalam pelarut A
aB = aktivitas solut dalam pelarut B
cA= konsentrasi solut dalam pelarut A
cB= konsentrasi solut dalam pelarut B
(Maron,1974)

BAB II
METODOLOGI PERCOBAAN
II.1.

Bahan dan Alat

II.1.1. Bahan yang digunakan:

a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
II.1.2
a.

GaramKrosok
AsamBenzoat
NaOH
Aquades
CuSO4
Benzena
Indikatorphenolptalein
Alat yang digunakan:
Beaker Glass

b. Pipet volume
c. Pipet tetes
d. Buret
e. Labu ukur
f. Batang pengaduk
g. Kaca arloji
h. Hot plate
i. Botol timbang
j. Botol semprot
k. Erlenmeyer
l. Kertas saring
m. Statif dan Klem
n. Neraca Analitis
o. Neraca Kasar
p. Corong Kaca
q. Corong Pemisah

II.2.

Prosedur Percobaan
II.2.1. Proses Pemurnian Garam Krosok
5

10 gr garam
krosok ditimbang
menggunakan
neraca kasar

Melarutkan garam
krosok pada
beaker glass 50 ml
dengan aquades

Menyaring filtrat
dari larutan garam
krosok

Menguapkan
garam krosok
hingga kering

II.2.2. Proses Pemurnian CuSO4

10 gr CuSO4
ditimbang
menggunakan
neraca kasar

Melarutkan
CuSO4 dengan 50
ml aquades pada
Terbentuk
kristal
glass beaker
CuSO4

Menguapkan
larutan CuSO4
hingga 10 ml
Mendinginkan
tanpa
menggoyang hasil
penguapan

II.2.3. EkstraksiCair-Cair
Menimbang
asam benzoat
0,2 gr

Melarutkan
asam benzoat
dengan 30 ml
benzena

Memasukkan ke
dalam corong
pemisah

Memisahkan
kedua lapisan
tersebut

Mendiamkan
hingga terbentuk
dua lapisan

Menambahkan
30 ml aquades
dan kocok
3 menit

Memipet lapisan
air sebanyak 10
ml dan dua tetes
indikator pp

Menitrasi
dengan larutan
NaOH
0,05 N

Memipet lapisan
benzena 10 ml
6

Melakukan
proses titrasi
dengan NaOH

Menambahkan
indikator pp

Mengencerkan
hingga 100 ml
aquades

Mengulangi percobaan dengan

memvariasikan massa asam benzoat
0,3gr; 0,4gr; 0,5gr; 0,6gr

BAB III
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
Filtrasi dan Rekristalisasi

Bahan

NaCl
CuSO4

Massa Sebelum

Massa Setelah

Filtrasi

Filtrasi

Residu

Rekristalisasi

Rekristalisasi

(gram)

(gram)
5,0390
10,7327

(gram)
4,2261
9,8791

0,1783
0,1709

Standardisasi NaOH menggunakan Asam Oksalat

Volume H2C2O4 (mL)
10,00
10,00

Volume NaOH (mL)

10,60
10,40

Perubahan Warna
Jernih tak berwarna

Volume rata rata = 10,00

10,50

Merah muda

Penentuan Konsentrasi Asam Benzoat dalam aquadest

Massa Asam

Volume Aquades

Volume NaOH

Benzoat (gram)
0,2053

(mL)
10,00
10,00
V rata rata =

(mL)
1,60
1,50
V rata rata =
1,55
1,80
1,90
V rata rata =

Merah muda
Jernih tak

0,3061

10,00
10,00
10,00
V rata rata =

1,85
2,20
2,20
V rata rata =

Merah muda
Jernih tak

0,4045

10,00
10,00
10,00
V rata rata =

2,20
2,60
2,70
V rata rata =

Merah muda
Jernih tak

0,5162

10,00
10,00
10,00
V rata rata =

2,65
2,80
2,80
V rata rata =

Merah muda
Jernih tak

0,6

10,00
10,00
10,00
V rata rata =
10,00

2,80

Merah muda

Perubahan Warna
Jernih tak
berwarna

berwarna

berwarna

berwarna

berwarna

Penentuan Konsentrasi Asam Benzoat terlarut dalam Benzena

Massa Asam

Volume Benzena -

Volume NaOH

Benzoat (gram)
0,2053

Aquadest (mL)
10,00
10,00
V rata rata =

(mL)
0,70
0,70
V rata rata =
0,70
0,70
0,80
V rata rata =

Merah muda
Jernih tak

0,3061

10,00
10,00
10,00
V rata rata =
10,00

0,75

Merah muda

Perubahan Warna
Jernih tak
berwarna

berwarna

10,00

1,00

Jernih tak

10,00
V rata rata =

1,00
V rata rata =

berwarna

0,5162

10,00
10,00
10,00
V rata rata =

17,65
1,20
1,30
V rata rata =
1,25
1,50
1,60
V rata rata =

Merah muda
Jernih tak

0,6113

10,00
10,00
10,00
V rata rata =
10,00

1,55

Merah muda

0,4045

Merah muda
Jernih tak
berwarna

berwarna

Pada praktikum kali ini, percobaan pertama yang dilakukan adalah pemurnian garam
dapur. Pertama, menimbang garam dapur sebanyak 5,0390 gram kemudian dilarutkan ke dalam
aquades sebanyak 50 ml, setelah garam dan aquadest larut sempurna, dilakukan proses
penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Penyaringan ini bertujuan untuk memisahkan
larutan aquadest dengan pengotor, setelah melakukan penyaringan larutan garam ini dipanaskan
dengan menggunakan penangas air, pemanasan ini bertujuan untuk menguapkan aquadest yang
terdapat dalam garam dapur tersebut karena garam dapur adalah senyawa anhidrat yang dalam
pembentukan kristalnya tidak membutuhkan air . Massa garam yang awalnya adalah 5,0390
gram kemudian turun menjadi 4,2261 gram. Kristal garam yang dihasilkan pada praktikum ini
menjadi lebih putih dan bersih karena pengotor yang sebelumnya ada pada kristal garam telah
diambil dengan kertas saring.
Percobaan selanjutnya yang dilakukan pada praktikum kali ini adalah proses rekristalisasi
CuSO4. CuSO4 dilarutkan kedalam aquadest sebanyak 50 ml, diaduk hingga homogen kemudian
disaring dengan menggunakan kertas saring. Proses penyaringan ini bertujuan untuk
memisahkan pengotor yang terdapat pada larutan CuSO 4. Setelah proses penyaringan larutan
CuSO4 ini dipanaskan dengan menggunakan penangas air, pada proses rekristalisasi CuSO 4 ini
berbeda dengan proses rekristalisasi pada garam. Karena pada saat pemanasan larutan CuSO 4 ini
disisakan 10 ml kemudian dibiarkan tanpa digoyang. Pemberian sisa volume 10 ml ini berguna
untk pembentukan kristal CuSO4 karena CuSO4 bersifat hidrat yang tetap membutuhkan air pada
proses pembentukan kristalnya. Pada proses pembentukan kristal CuSO4 tidak boleh digoyang
9

karena jika terjadi goncangan akan menyebabkan terjadinya ketidakstabilan dan kristal tidak
akan terbentuk. Massa CuSO4 mula-mula adalah 10,7327 gram, setelah proses rekristalisasi
massa CuSO4 menjadi 9,8791 gram.
Percobaan yang terakhir pada praktikum kali ini adalah ekstraksi cair-cair, pada proses ini
bahan yang dipakai adalah asam benzoat, benzena dan aquadest. Menggunakan bahan tersebut,
karena menurut hukum Nernst, asam benzoat dapat dapat larut dalam benzena dan aquadest,
sehingga asam benzoat yang awalnya terlarut dalam benzena akan terdifusi ke dalam aquadest.
Penggunaan benzena dan aquadest sebagai pelarut karena aquadest tidak dapat larut dalam
benzena, sehingga terjadi proses pemisahan. Pertama, melarutkan asam benzoat ke dalam 30 ml
benzena, kemudian memasukkan larutan tersebut ke dalam corong pemisah kemudian
ditambahkan aquadest ke dalam corong pemisah tersebut. Setelah penambahan aquadest, corong
pemisah kemudian dikocok agar meratanya pendistribusian asam benzoat pada benzena maupun
quadest dan didiamkan sampai terbentuk dua lapisan. Terbentuknya dua lapisan ini dipengaruhi
oleh tingkat kepolaran aquadest dan benzena yang berbeda. Aquadest bersifat polar sedangkan
benzena bersifat non polar. Setelah terjadinya dua lapisan, larutan tersebut dipisahkan dalam
beaker glass yang berbeda.
Setelah pemisahan, lapisan aquadest dipipet sebanyak 10 ml kemudian dimasukkan ke
dalam erlenmeyer dan ditrmbahkan indikator pp yang kemudian dititrasi dengan larutan NaOH
untuk menentukan konsentrasi asam benzoat pada lapisan aquadest. Untuk menentukan
konsentrasi asam benzoat pada lapisan benzena dilakukan cara yang sama, yaitu mengambil 10
ml benzena kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer, hanya saja pada lapisan benzena ini
diencerkan dahulu dengan aquadest sampai volume larutan tepat 100 ml. Tujuan pengenceran ini
untuk meningkatkan kepolaran benzena karena, pada dasarnya benzena bersifat non polar
sehingga pada saat dititrasi konsentrasi asam benzoat dalam benzena dapat ditentukan.
Pengenceran pada larutan benzena ini juga bertujuan agar koefisien distribusi Nernst dapat
ditentukan melalui perhitungan.
Menurut hukum distribusi Nernst, perbandingan konsentrasi suatu zat yang terdistribusi
di antar dua pelarut yang tidak saling melarutkan akan selalu konstan. Tetapi pada percobaan kali
ini, perbandingan konsentrasi dari asam benzoat yang terdistribusi pada lapisan benzena dan
lapisan aquadest tidak konstan, sehingga harga koefisien distribusi yang didapatkan dari hasil
perhitungan juga tidak konstan. Kesalahan yang mungkin terjadi adalah pada saat proses difusi
10

Asam. Proses difusi asam sendiri adalah bagaimana asam tersebut dapat bercampur pada 2 cairan
yaitu benzena dan aquadest. Pada percobaan ini, kesalahan yang terjadi yaitu pada proses
pengocokkan, kurangnya lama waktu dan kekuatan untuk mengocok mempengaruhi proses
distribusi asam benzoat.

BAB IV
KESIMPULAN
1. Pemisahan dan pemurnian produk dapat dilakukan dengan filtrasi untuk memisahkan
produk dengan pengotor, dilanjutkan dengan rekristalisasi untuk mendapatkan kembali
produknya.
2. Koefisien distribusi asam benzoat dalam pelarut air dan benzena sebesar 0,2139.

11

12

DAFTAR PUSTAKA
Kimberly, D., Science & Mathematics Pre-College, 2004, Filtration Techniques,
https://eee.uci.edu/programs/gchem/RDGfiltration.pdf diakses tanggal 23 Oktober 2015.
Geankoplis, C.J., 2003, Transport Processes and Separation Process Principle, Fourth
Edition, hlm. 817-915, Prentice Hall, United State of America.
Maron, H., 1974, Fundamentals of Physical Chemistry, hlm. 465, Macmillan Publishing Co.
Inc., London.
Basset.J, R.C Denny, G.H. Jeffery dan J. Mendham, 1994, Vogels Texbook Of Quantitative
Inorganic Elementary Instrumental Analysis Including Elementary Instrumental Analysis,
hlm. 165, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta.

13

LAMPIRAN
I.

Data Mentah Percobaan

Filtrasi dan Rekristalisasi

Bahan

NaCl
CuSO4

Massa Sebelum

Massa Setelah

Filtrasi

Filtrasi

Residu

Rekristalisasi

Rekristalisasi

(gram)

(gram)
5,0390
10,7327

(gram)
4,2261
9,8791

0,1783
0,1709

Standardisasi NaOH menggunakan Asam Oksalat

II.

Volume H2C2O4 (mL)

10,00
10,00

Volume NaOH (mL)

10,60
10,40

Perubahan Warna
Jernih tak berwarna

Volume rata rata = 10,00

10,50

Merah muda

Perhitungan Data Pembakuan

Konsentrasi H2C2O4
massa H 2 C 2 O4 valensi
N = BM H 2 C2 O4 volume larutan

0,2912 gram 2
gram
126,07
0,1 L
gmol

N = 0,0462 N
Konsentrasi NaOH
N1 x V1 = N2 x V2
N NaOH x 10 ml = 0,0462 N x 10,50 ml
N NaOH = 0,0485 N

Penentuan Konsentrasi Asam Benzoat dalam aquadest

14

Massa Asam

Volume Aquades

Volume NaOH

Benzoat (gram)
0,2053

(mL)
10,00
10,00
V rata rata =

(mL)
1,60
1,50
V rata rata =
1,55
1,80
1,90
V rata rata =

Merah muda
Jernih tak

0,3061

10,00
10,00
10,00
V rata rata =

1,85
2,20
2,20
V rata rata =

Merah muda
Jernih tak

0,4045

10,00
10,00
10,00
V rata rata =

2,20
2,60
2,70
V rata rata =

Merah muda
Jernih tak

0,5162

10,00
10,00
10,00
V rata rata =

2,65
2,80
2,80
V rata rata =

Merah muda
Jernih tak

0,6

10,00
10,00
10,00
V rata rata =
10,00

2,80

Merah muda

Perubahan Warna
Jernih tak
berwarna

berwarna

berwarna

berwarna

berwarna

Penentuan Konsentrasi Asam Benzoat terlarut dalam Benzena

Massa Asam

Volume Benzena -

Volume NaOH

Benzoat (gram)

Aquadest (mL)
10,00
10,00
V rata rata =

(mL)
0,70
0,70
V rata rata =

10,00
10,00
10,00
V rata rata =

0,70
0,70
0,80
V rata rata =

0,2053
0,3061

Perubahan Warna
Jernih tak
berwarna
Merah muda
Jernih tak
berwarna

15

10,00

0,75

10,00

1,00

10,00
V rata rata =

1,00
V rata rata =

0,5162

10,00
10,00
10,00
V rata rata =

17,65
1,20
1,30
V rata rata =
1,25
1,50
1,60
V rata rata =

Merah muda
Jernih tak

0,6113

10,00
10,00
10,00
V rata rata =
10,00

1,55

Merah muda

0,4045

III.

Merah muda
Jernih tak
berwarna
Merah muda
Jernih tak
berwarna

berwarna

Pengolahan Data Mentah Hasil Percobaan

1. Konsentrasi Asam Benzoat dalam Aquadest
i)
Pada massa 0,2053 gram
N1 x V1 = N2 x V2
N Asam Benzoat x 10,00 ml = 0,0485N x 1,55 ml
N Asam Benzoat = 7,5175 x 10-3 N
ii)
Pada massa 0,3061 gram
N1 x V1 = N2 x V2
N Asam Benzoat x 10,00 ml = 0,0485 N x 1,85 ml
N Asam Benzoat = 8,9725 x 10-3 N
iii)
Pada massa 0,4045gram
N1 x V1 = N2 x V2
N Asam Benzoat x 10,00 ml = 0,0485 N x 2,20 ml
N Asam Benzoat = 0,0108 N
iv)

v)

Pada massa 0,5162 gram

N1 x V1 = N2 x V2
N Asam Benzoat x 10,00 ml = 0,0485 N x 2,65 ml
N Asam Benzoat = 0,0128 N
Pada massa 0,6113 gram
N1 x V1 = N2 x V2
N Asam Benzoat x 10,00 ml = 0,0485 N x 2,80 ml
N Asam Benzoat = 0,0136 N

2. Konsentrasi Asam Benzoat dalam Benzena

i)
Pada massa 0,2053 gram
16

N1 x V1 = N2 x V2
N Asam Benzoat x 10,00 ml = 0,0485 N x 0,70 ml
N Asam Benzoat = 3,395 x 10-3 N
N1 x V1 = N2 x V2
N1 x 10 ml = 3,395 x 10-3 N x 100 ml
N1 = 0,0339 N
ii)

Pada massa 0,3061 gram

N1 x V1 = N2 x V2
N Asam Benzoat x 10,00 ml = 0,0485 N x 0,75 ml
N Asam Benzoat = 3,6375 x 10-3 N
N1 x V1 = N2 x V2
N1 x 10 ml = 3,6375 x 10-3 N x 100 ml
N1 = 0,0364 N

iii)

Pada massa 0,4045 gram

N1 x V1 = N2 x V2
N Asam Benzoat x 10,00 ml = 0,0485N x 1,00 ml
N Asam Benzoat = 4,85 x 10-3 N
N1 x V1 = N2 x V2
N1 x 10 ml = 4,85 x 10-3 N x 100 ml
N1 = 0,0485 N

iv)

Pada massa 0,5162 gram

N1 x V1 = N2 x V2
N Asam Benzoat x 10,00 ml = 0,0485 N x 1,25 ml
N Asam Benzoat = 6,0625 x 10-3 N
N1 x V1 = N2 x V2
N1 x 10 ml = 6,0625 x 10-3 N x 100 ml
N1 = 0,0606 N

v)

Pada massa 0,6113 gram

N1 x V1 = N2 x V2
N Asam Benzoat x 10,00 ml = 0,0485 N x 1,55 ml
N Asam Benzoat = 7,5175 x 10-3 N
17

N1 x V1 = N2 x V2
N1 x 10 ml = 7,5175x 10-3 N x 100 ml
N1 = 0,0752 N
3. Koefisien Distribusi
i)
Pada massa 0,2053 gram
konsentrasiaquades
KD = konsentrasi benzena
=

0,0075 N
0,0339 N

= 0,2212

ii)

Pada massa 0,3061 gram

KD =

konsentrasiaquades
konsentrasi benzena
0,0089 N
0,0364 N

= 0,2445
iii)

Pada massa 0,4045 gram

KD =

konsentrasiaquades
konsentrasi benzena
0,0108 N
0,0485 N

= 0,2227
iv)

Pada massa 0,5162 gram

KD =

konsentrasiaquades
konsentrasi benzena
0,0128 N
0,0606 N

= 0,2112
v)

Pada massa 0,6113 gram

18

KD =

konsentrasiaquades
konsentrasi benzena
0,0136 N
0,0752 N

= 0,1702
vi)

Rata-rata
KD =

K D 1 + K D 2 + K D 3+ K D 4 + K D 5
5
0,2212+ 0,2445+ 0,2227+0,2112+ 0,1702
5

= 0,2139
4. Ralat koefisien Distribusi
i)
Pada massa 0,2 gram
0,22120,2139
100
Ralat =
0,2139

ii)

= 22,12 %
Pada massa 0,3 gram
0,24450,2139
100
Ralat =
0,2139

iii)

= 22,27 %
Pada massa 0,5 gram
0,21120,2139
100
Ralat =
0,2139

v)

= 24,45 %
Pada massa 0,4 gram
0,22270,2139
100
Ralat =
0,2139

iv)

= 21,12 %
Pada massa 0,6 gram
0,17020,2139
100
Ralat =
0,2139

= 17,02 %
vi)

Ralat rata-rata
=

|106,98
5 |
19

= 21,396 %

20

Gambar :

I.1 Proses Filtrasi

I.2 Kertas Saring dan Pengotor

I.3 Hasil Pembakuan

21

I.4 Kristal Garam

I.5 Proses Pemisahan

22