Você está na página 1de 5

AZOT AMONIACAL

STAS 8683/70- Ape de suprafa i ape uzate. Determinarea


azotului amoniacal.
STAS 6328/85- Ap potabil. Determinarea amoniacului
Principiul metodei
Reactivul Nessler n prezena azotului amoniacal este descompus cu
formarea iodurii amido-oxi-dimercurice de culoare galben portocalie sau
roie a crui intensitate se msoar fotometric.
Sticlrie si aparatura
Microbiuret clasa A de 2 ml, tolerana 0,01 ml, gradaia 0,01 ml;
biuret clasa A de 25 ml, tolerana 0,03 ml, gradaia 0,05 ml; baloane
cotate 50 ml clasa A, tolerana 0,06 ml, balon cotat 1000 ml clasa A,
tolerana 0,4 ml, pipete gradate 5 ml clasa A, gradaia 0,05 ml,
tolerana 0,03 ml; pipete gradate 10 ml clasa A, gradaia 0,1 ml,
tolerana 0,05 ml; cilindri gradai clasa A de 50 ml, gradaia 1 ml,
tolerana 0,5 ml; vase Erlenmeyer 100 ml; plnie de sticl, cuve
optice 10 mm
Hrtie de filtru
Spectrofotometrul VIS ,clasa de precizie + 0,001 mg
Balana analitic, clasa de precizie 0,001 g,
Agitator magnetic i bare magnetice
Interferene
ndeprtarea duritii totale, fierului, turbiditii i coloraiei probei.
n cazul n care duritatea apei este mai mare de 10 0Ge, fierul peste 50
mg, la 100 ml prob se adaug 1ml soluie de sulfat de zinc i se agit
continuu, se alcalinizeaz cu o soluie de hidroxid de sodiu 25%, pn la
pH=10,5 (verificat
cu hrtie indicator universal),
notnd volumul soluiei de hidroxid de sodiu folosit. Precipitatul format se
las s se sedimenteze i pentru efectuarea determinrii se pipeteaz
lichidul limpede de deasupra.
Dac duritatea probei depete valoarea de 40 0 Ge sau dac dup
tratarea de mai sus proba nu s-a limpezit sau decolorat, se va folosi
pentru determinare metoda distilrii.
ndeprtarea clorului rezidual
Pentru fiecare 0,5 mg clor rezidual prezent n proba de ap, se adaug
cte 1 ml soluie de tiosulfat de sodiu. Trebuie s se evite adugarea

unui exces de tiosulfat de sodiu deoarece acesta ar consuma reactivul


Nessler.
ndeprtarea clorului rezidual trebuie s se fac ct mai repede posibil
dup recoltarea probei de ap, pentru a opri pierderea amoniacului prin
trecerea lui n cloramin.
ndeprtarea sulfurilor
100 ml prob se alcalinizeaz cu soluie de hidroxid de sodiu 25%, pn
la pH11 i se noteaz volumul de hidroxid folosit.Dupa aceea se
adaug n poriuni mici carbonat de plumb, pn cnd nu se mai
formeaz precipitat brun de sulfur de plumb. Soluia se centrifugheaz
timp de 30 minute i pentru determinare se folosete lichidul limpede de
deasupra.
Reactivi i prepararea soluiilor de reactivi
Pentru ape uzate i de suprafa
Tartrat dublu de sodiu i potasiu(Sare Seignette), soluie: 392 g
tartrat dublu de sodiu i potasiu [NaK(C4H4O6)x 4 H2O], dizolvat prin
agitare n 748 ml ap distilat, la care se adaug 4,5 ml soluie de
hidroxid de sodiu 30% i 5,5 ml soluie de hidroxid de potasiu 30%. Se
omogenizeaz i se las n repaus 2 zile, se folosete soluia limpede de
deasupra .
Sulfat de zinc, soluie: 10 g sulfat de zinc (Zn SO 4x7 H2O), se
dizolv n balon cotat de 100 ml, cu ap distilat i se aduce la semn;
Hidroxid de sodiu, soluie 25%: se dizolv 25 g hidroxid de sodiu n
balon cotat de 100 ml n ap distilat i se aduce la semn;
Hidroxid de sodiu, soluie 1n
Acid sulfuric soluie 1n
Carbonat de plumb
Tiosulfat de sodiu, soluie: 3,5 g tiosulfat de sodiu (Na 2S2O3x
5H2O), se dizolv n balon cotat de 1000 ml cu ap distilat i se aduce
la semn. Soluia este stabil o lun
Reactiv Nessler (tetraiodomercuriatul de potasiu), soluie alcalin
Soluia se pstreaz n butelii de sticl brun, n absena luminii solare i
se folosete soluia limpede decantat de deasupra.
SOLUII ETALON:
Soluia etalon Merck: 1000 mg NH4+.
Soluia etalon de lucru: se msoar exact 12,87 ml soluie etalon
Merck i se trece ntr-un balon cotat de 1000 ml i se aduc la semn cu
ap distilat. Soluia etalon de lucru se prepar i se folosete n aceeai
zi;
1 ml soluie etalon de lucru conine 0,01 mg N.
Pentru ape potabile

Tartrat dublu de sodiu i potasiu (Sare Seignette), soluie 50%: 50


g tartrat dublu de sodiu i potasiu [NaK(C4H4O6)x 4 H2O] se dizolv n
100 ml ap distilat se fierbe pn cnd volumul scade la 70 ml se
rcete i se dilueaz la 100 cu ap lipsit de amoniac. Se adaug 2-5
ml reactiv Nessler i se las n repaus 2-3 zile pentru sedimentarea
precipitatului format.
Sulfat de aluminiu, soluie 10 % : n 100 ml ap lipsit de amoniac
se dizolv 10 g (Al2 (SO4 )3 x7 H2O)
Hidroxid de sodiu, soluie 5%: se dizolv 5 g hidroxid de sodiu n
balon cotat de 100 ml n ap distilat i se aduce la semn;
Soluie de declorinare: 3,5 g tiosulfat de sodiu (Na 2S2O3x 5H2O), se
dizolv n balon cotat de 1000 ml cu ap distilat i se aduce la semn.
Soluia este stabil 1 lun.
Reactiv Nessler (tetraiodomercuriatul de potasiu), soluie alcalin:
Soluia se pstreaz n butelii de sticl brun, n absena luminii solare i
se folosete soluia limpede decantat de deasupra.
SOLUII ETALON:
Soluia etalon Merck: 1000 mg NH4+.
Soluia etalon de lucru: se msoar exact 10 ml soluie etalon
Merck i se trec ntr-un balon cotat de 1000 ml i se aduc la semn cu
ap distilat. Soluia etalon de lucru se prepar i se folosete n aceeai
zi;
1 ml soluie etalon de lucru conine 0,01 mg NH 4+.
Modul de lucru
Dac proba a fost conservat cu acid sulfuric i se pstreaz la frigider
se las proba n laborator pentru a lua temperatura 15-20C apoi se
aduce la la pH=7 cu hidroxid de sodiu 1N sau acid sulfuric 1N, dup
caz.
nainte de determinare proba de ap se filtreaz.
pentru ap uzat i de suprafa:
ntr-un pahar Erlenmeyer curat i uscat de 100 ml se iau 50 ml prob
filtrat. Se adaug 2 ml soluie tartrat dublu de sodiu i potasiu se
omogenizeaz proba dup care se adaug 2 ml reactiv Nessler i se
agit pentru omogenizare. Se las 10 minute timp de reacie. Se citete
absorbana la spectrofotometru, la lungimea de und de 440 nm, fa de
proba de referin. Proba de referin conine aceleai cantiti de
reactivi ca i proba de analizat dar folosind ap distilat n locul probei.
Din curba de etalonare, se afl concentraia de azot amoniacal n funcie
de absorbana citit. Cnd proba are un coninut mai mare de 0,1 mg de

azot amoniacal, se repet determinarea n aceleai condiii, lund un


volum de prob mai mic care se dilueaz la 50 ml cu ap distilat.
Pentru ap potabil:
ntr-un pahar Erlenmeyer curat i uscat de 100 ml se iau 50 ml prob. Se
adaug 2 ml soluie tartrat dublu de sodiu i potasiu i se omogenizeaz
proba i apoi 2 ml reactiv Nessler i se agit pentru omogenizare. Se
las 10 minute timp de reacie. Se citete absorbana la
spectrofotometru, la lungimea de und de 440 nm, fa de proba de
referin. Proba de referin conine aceleai cantiti de reactivi ca i
proba de analizat dar folosind ap distilat n locul probei. Din curba de
etalonare, se afl concentraia de amoniac n funcie de absorbana
citit.
Curba de etalonare
pentru ap uzat i de suprafa:
Din soluia etalon de lucru se msoar cu o biuret: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 ml. Se introduce fiecare poriune n cte
un balon cotat de 50 ml i se aduce cu ap distilat pn la semn. Se
trec soluiile din baloanele cotate n cte un pahar Erlenmeyer de 100 ml.
Se adaug 2 ml soluie tartrat dublu de sodiu i potasiu i se
omogenizeaz proba. Se adaug 2 ml reactiv Nessler i se agit pentru
omogenizare. Se las 10 minute timp de reacie.
Se citete absorbana la spectrofotometru, la lungimea de und de 440
nm, fa de proba de martor. Proba martor conine 50 ml ap distilat i
se trateaz la fel. Se traseaz curba de etalonare nscriind n ordonat
absorbana probelor etalon, iar n abscis concentraiile corespunztoare
de azot amoniacal, n mg.
Soluiile finale ale probelor conin: 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05;
0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10 mg N.
Soluiile finale ale probelor etalon au urmtoarele concentraii :
0,0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1,2 ; 1,4 ; 1,6 ; 1,8 ; 2,0 mg/l N .
pentru ap potabil:
Din soluia etalon de lucru se msoar cu o biuret: 0; 0,25; 0,5; 1; 2; 3;
4; 5 ml. Se introduce fiecare poriune n cte un balon cotat de 50 ml i
se aduce cu ap distilat pn la semn. Se trec soluiile din baloanele
cotate n cte un pahar Erlenmeyer de 100 ml. Se adaug 2 ml soluie
tartrat dublu de sodiu i potasiu se omogenizeaz proba, se adaug 2 ml
reactiv Nessler i se agit pentru omogenizare. Se las 10 minute timp
de reacie.
Se citete absorbana la spectrofotometru, la lungimea de und de 440
nm, fa de proba de martor. Proba martor conine 50 ml ap distilat i
se trateaz la fel. Se traseaz curba de etalonare nscriind pe ordonan

absorbana
probelor
etalon,
iar
pe
abscis
concentraiile
corespunztoare de amoniu, n mg/l.
Soluiile finale ale probelor conin: 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg
NH4+/l.

Calcul i exprimarea rezultatelor


pentru ape uzate i de suprafa
Azotul amoniacal se exprim n mgNH3/l i n mgNH4/l i se calculeaz:
Azot amoniacal ( N ) = [ (c x V2 )/ (V1 x V3 ) ] x1000 ; mg /l
n care :
cconinutul de azot amoniacal (N) n soluia fotometrat, n mg
V1volumul iniial al probei de ap luat pentru determinare, n ml;
V2volumul probei de ap tratat sau eventual neutralizat, n ml
V3volumul prii alicote din proba de ap tratat sau eventual
neutralizat, n ml;
Exprimarea azotului amoniacal n mgNH 3/ l i n mg NH4+/lse face cu
formulele:
Azot amoniacal (NH3) = E x 1,2158
Azot amoniacal (NH4+) = E x 1,2878
Unde E coninutul de azot amoniacal, n mg N /l, n proba de ap de
analizat
pentru ape potabile
Coninutul de amoniac exprimat n mg/l se citete direct pe curba de
etalonare. n cazul cnd se fac diluii se ine seama n calcul.
Repetabilitate
Ca rezultat final se ia media aritmetic a dou determinri.