Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
BY: ARDIYANSAH.W.RAHMAT
LABORATORIU
M
Sub LABORATORIUM
Sampling
Process
Penetapan Kadar
Pb,As,Sb,Bi,Sn,Te
Penetapan Kadar S
100 mL
demin water
10 mL HCl 10
%
cuci dengan
ethanol
sebanyak 2 kali
Cuci dengan
demin water
sebanyak 5
kali
Didihkan 5
menit
cuci dengan
aseton
sebanyak 2
kali
Keringkan
dengan
pemanasan
Setelah
dingin,dimasu
kkan dalam
bungkus
kertas
100 mL
demin water
Cuci dengan
demin water
sebanyak 5
kali
cuci dengan
ethanol
sebanyak 2 kali
Keringkan
dengan
pemanasan
10 mL
CH3COOH 10
%
Didihkan 5
menit
Setelah
dingin,
dimasukkan
dalam
bungkus
kertas
Cara kerja
Ditimbang 5 gram
sampel (untuk Ag dari
sampel
melting,sedangkan
untuk Fe dari sampel
drilling) kedalam
beaker glass 100 mL
Ditambahkan 50
mL HNO33
(1+1),ditutup
dengan watch
glass
Setelah
terdekomposisi
sempurna,sampel
didinginkan dan di
masukkan ke dalam
volumetric flask 100
ml
Didiamkan,laruta
n sampel
kemudian
dipanaskan
diatas
hotplate
Sampel diukur
dengan ICPS
DASAR
PRINSIP
Unsur yang akan dianalisa dalam sampel
didekomposisi
oleh
HNO3.Dengan
penambahan KMnO4 2% semua ion Se
dijadikan Se5+.Kelebihan KMnO4 dihilangkan
dengan penambahan H2O2 3%. Tembaga
dalam sampel dipisahkan dengan cara
elektrolisis.Sisa Elektrolit diukur dengan ICPS
yang dibandingkan terhadap larutan standar.
Cara kerja
Ditimbang 10 g
sampel (after
melting ) ke dalam
beaker glass 200 mL
Ditambahkan 80 mL
HNO33 (1+1),ditutup
dengan watch
glass,dipanaskan hingga
pada suhu <150 00C
Didinginkan,ditambahkan 1 mL
KMnO44 2%,diaduk( ditambahkan
lagi jika warna ungu belum
terbentuk dengan catatan
semua larutan sampel dan
blanko harus ditambahkan
dengan jumlah yang sama).
Ditambahkan 1 mL
H22O22
3%,diaduk,dipanas
kan pada suhu
yang sama selama
kurang lebih 30
menit( ditambahka
Didinginkan,ditamba
n lagi jika warna
Dipanaskan lagi pada
hkan pure water
ungu/coklat belum
suhu <150 00C selama
sampai volume
hilang lalu
kurang lebih 30
kurang lebih 200
dipanaskan
menit
mL,1 mL HCl (1+1)
kembali dengan
catatan semua
larutan sampel dan
blanko harus
ditambahkan
dengan jumlah
yang sama).
Sisa elektrolit
Dielektrolisis selama 17
dipanaskan pada
jam dengan kuat arus
suhu <150 00C sampai
0,65 A,menggunakan
volume < 100 mL.
elektroda platina.
DASAR PRINSIP
Unsur yang akan diukur didekomposisi hingga
sempurna oleh HNO3 menjadi ion-ionnya.Ion-ion tersebut
diendapkan dengan metode kopresipitasi menggunakan
larutan Fe dan larutan La dengan penambahan
NH4OH.Endapan yang terbentuk,disaring dan dicuci
hingga bebas Cu.Endapan dilarutkan kembali dengan
HNO3 : H2O2 (1+1).Larutan diukur dengan menggunakan
AAS-GF.Konsentrasi
sampel
diketahui
dengan
dibandingkan terhadap larutan standar
Cara
Kerja
Ditimbang 2 gram
sampel (after melting)
ke dalam beaker glass
500 mL
Ditambahkan 20 mL
HNO33 (1+1),ditutup
dengan watch
glass,dipanaskan
Disaring
menggunakan
kertas saring
No.1,11 cm
Dididihkan
selama 5
menit
Endapan
dicuci dengan
larutan
amonia
hangat
Endapan dilarutkan
dengan 5 mL larutan
(HNO33+H22O22)pada
kertas saring,dibilas
dengan pure water,lalu
dipanaskan
Larutan diukur
dengan AASGRAFITE FURNACE
Didinginkan,kemudia
n ditera kedalam
volumetric flask 50
mL dengan pure
water
DASAR PRINSIP
Sulfur dalam sampel dioksidasi oleh
oksigen
menjadi
SO2.SO2
yang
tebentuk dibawa oleh carrier gas (N2)
ke IR sel dimana intensitas SO2 yang
terbaca dikonversikan menjadi kadar
sulfur dengan dibandingkan terhadap
standar
Cara Kerja
Ditimbang 1 gram
sampel
Diukur dengan
LECO.
HASIL ANALISA
KADAR Ag dan Fe
No
Waktu
pengukuran
09/03/2012 13:41
09/03/2012 13:43
Sampel
ID
118101
118102
Rata-rata
3
09/03/2012 13:45
09/03/2012 13:46
118111
118112
Rata-rata
5
09/03/2012 14:06
09/03/2012 14:08
D1181
0
D1181
1
pengotor
Ag (ppm) Fe (ppm)
6.89
2.28
6.97
1.83
6.93
2.055
6.74
4.26
6.70
4.70
6.72
4.48
not
detected
not
detected
6.87
6.76
KADAR
Se,Ni,Cd,Cr,Co,Zn
No.
Waktu
pengukura
n
09/03/201
2
13:21:25
09/03/201
2
13:22:56
Se
Ni
118101
0.51
0.37
not
detected
118102
0.47
0.36
0.49
118111
118112
Sampel
ID
Rata-rata
3
09/03/201
2
13:24:47
09/03/201
2
13:26:37
Rata-rata
Pengotor (ppm)
Cd
Cr
Co
Zn
0.02
not
detected
0.65
not
detected
0.03
not
detected
1.31
0.365
not
detected
0.025
not
detected
0.98
0.53
0.27
not
detected
0.12
not
detected
0.54
0.53
0.27
not
detected
0.12
not
detected
0.50
0.53
0.27
not
detected
0.12
not
detected
0.52
Kadar Pb
Kadar As
Kadar Sb
Kadar Bi
Kadar Sn
Kadar Te
Kadar S
No.
Waktu
pengukuran
Sampel
ID
Bobot (g)
Sulfur
(ppm)
07/03/2012 13:22
11810-1
1,3627
2.91
07/03/2012 13:23
11810-2
1,0292
3.50
Rata-rata
3.205
09/03/2012 13:00
11811-1
1,0641
3.09
09/03/2012 13:01
11811-2
1,0788
3.34
Rata-rata
3.215
KESIMPULAN
TERIMA KASIH
wASSALAMUALAIKUM WR.WB