Você está na página 1de 9

Analiza cantitativa prin

cromatografia de gaze
In anumite conditii ( pe portiuni liniare ale
raspunsului detectorului, in conditii experimentale
identice), suprafata dintre si curba picului
cromatografic care este semnalul analitic, este
proportionala cu cantitatea de component
injectata.
Pe
domeniul
liniar
al
detectorului se respecta relatia
(3):
Masa injectata=K ( Aria
picului)
(3)
Aceasta relatie poate servi la
construirea unei curbe de

etalonare
fiind
general
valabila atat in cazul CG cat si
in
celelalte
tehnici
cromatografice.
Si in cazul Cg se poate aplica
metoda adaosului standard ,
mai ales daca domeniul de
raspuns liniar este larg.
Pentru valori mici ale
timpului de retentie ajustat,
tRcand picurile sunt ascutite,
si inguste, se poate utiliza in
locul ariei , inaltimea picului,
dar se pierde din precizia
determinarii.
In analiza cantitativa prin
CG , bazata pe aria picurilor

sunt utilizate
metode:

urmatoarele

Metoda factorului de
raspuns;
Metoda
standardului
( etalonului) intern;
Determinarea
ariei
picurilor.
Metoda factorului de raspuns
Cand detectorul raspunde la fel
de
bine
pentru
fiecare
component din amestec, aria
relativa
a
picurilor
este
proportionala cu cantitatea
diverselor componente. Dar,
aceasta conditie este indeplinita
foarte rar.

De
exemplu,
sensibilitatea
detectorului
bazat
pe
conductibilitatea termica a
gazelor depinde de natura
substantelor,
iar
cea
a
detectorului bazat pe ionizare in
flacara.
Pentru
toti
componentii
analizate se determina in
prealabil cate un factor de
raspuns, F.

(4)

Cx si CS reprezinta
concentratia substatei X
respectiv a etalonului

AX si AS reprezinta ariile
picurilor corespunzatoare
acestora.
Semnificatia fizica a factorului
de raspuns este urmatoarea:
Factorul de raspuns indica de
cate ori este mai mare raportul
concentratie per semnal analitic
in cazul unui component al
probei fata de etalonul ales.
Metoda standardului
(etalonului ) intern
De multe ori apar fluctuatii
neasteptate
ale
conditiilor
experimentale de la o proba la
alta. Pentru a se evita erorile
datorate acestor fluctuatii, se

utilizeaza la fel ca si in cazul


altor metode intrumentale , un
standard intern, diferit de
substanta de analizat.
Acesta este o substanta pura,
cunoscuta,
introdusa
intentionat in substata care
constituie proba si totodata
aflata pe cromatograma
in
vecinatatea componentelor de
analizat, de fiecare data in
aceeasi cantitate.
Analitic,
concentratia
necunoscuta se calculeaza in
acest caz direct:

(5)

Unde:
CX,
este
concentratia
N
necunoscuta a substantei X in
proba de analizat (necunoscuta);
CX, S este concentratia sunstantei
X, ce urmeaza a fi analizata in
proba etalon ( cunoscuta);
AX,N -este aria picului substantei
X in proba de analizat;
ASI,N
-aria
picului
corespunzatoare
standardului
intern din proba necunoscuta;
ASI,S
-este aria picului
standardului intern in proba
elalon.
Raportul ASI, N/ ASI, S este
apropiat de 1 , corecteaza

corecteaza micile abateri care


apar
la
analiza
probei
necunoscute
in
timpul
cromatografierii in raport cu
proba
cunoscuta
,
de
concentratie CX,S denumita
proba etalon si executata
separat.
Determinarea ariei picurilor
Determinarea ariei picurilor ,
care este semnalul metodei de
CG se realizeaza in present prin
integrareaa ariei cu ajutorul
calculatorului.
De-a lungul timpului s-au
folosit si urmatoarele metode:

Metode trianghiulatiei bazata


pe aproximarea picului cu un
triunghi si calcularea ariei prin
inmultirea latimii picului la
jumatate din inaltimea sa w1/2 ,
cu inaltimea acestuia , h ( picul
se considera Gaussian).
Metoda planimetrarii se bazeaza
pe masurarea ariei propi

Você também pode gostar