ANALISIS QUIMICO DE YESOS

SILICE
REACTIVOS

HCl (1:5)
HCL (c)
H2SO4 (c)
HF

MATERIALES

Capsula de porcelana
Probeta de 10 y 50 ml
Crisol de platino
Embudo de filtracin
Matraz Volumtrico de 250 ml
Hornilla triangulo de porcelana
Estufa
Mufla
Pinza para crisol

PROCEDIMIENTO
Colocar 1g de muestra pesada al 0.1mg. en una capsula de
porcelana.
Agregar 40 ml de HCl (1:5).
Evaporar hasta sequedad (trabajar bajo campana).
Dejar enfriar.
Agregar suficiente HCl (c) para humedecer totalmente (trabajar
bajo campana).
Agregar aproximadamente 10 ml de agua destilada.
Calentar hasta ebullicin, (trabajar bajo campana).
Filtrar en caliente.
Lavar el residuo con agua caliente hasta la eliminacin de cloruros.
Vaciar el filtrado en la misma capsula.
Evaporar hasta sequedad, (trabajar bajo campana).
Calentar en estufa a 120 C. durante una hora.
Enfriar.
Agregar HCl (c) para humedecer totalmente, (trabajar bajo
campana).
Agregar aproximadamente 25 ml de agua destilada.
Calentar hasta ebullicin, (trabajar bajo campana).

 Filtrar en caliente.
Lavar el residuo con agua caliente hasta la eliminacin de cloruros.
Recibir el filtrado en un matraz volumtrico de 250 ml. y enrazarlo
con agua destilado. Este filtrado reservarlo para las determinaciones
de oxido de hierro y aluminio, calcio, magnesio, y sulfatos.
Transferir los papeles conteniendo los residuos a un crisol de platino.
Calcinar a 1000 C.
Pesar al 0.1 mg.
Agregar al residuo de la calcinacin 2 gotas de H 2SO4 y 2 ml de HF
(trabajar bajo campana).
Eliminar el HF por evaporacin hasta sequedad (trabajar bajo
campana).
Calcinar a 100 C.
Pesar a 0.1 mg.
Por diferencia de pesada entre los residuos de la primera calcinacin
y la segunda calcinacin, calcular el porcentaje de slice en la
muestra.
CALCULOS
SiO 2=

P2P3
100
P1

Donde:
P1 = Peso de la muestra.
P2 = Peso del crisol con residuo despus de la primera calcinacin.
P3 = Peso del crisol con residuo despus del tratamiento con HF y la
segunda
Calcinacin.

OXIDOS DE HIERRO Y ALUMINIO

REACTIVOS

HCl (c)
HNO3 (c)
NH4OH (1:1)

MATERIALES

Pipeta volumtrica de 50 ml.

Matraz Erlenmeyer de 250 ml.

Probetas de 10 y 50 ml.
Embudo de Filtracin
Matraz volumtrico de 100 ml.
Hornilla
Mufla
Crisol de platino o de porcelana
Pinza para crisol

PROCEDIMIENTO
Tomar una alcuota de 50 ml del filtrado de la determinacin de slice
enrazado a 250 ml.
Calentar.
Agregar 2 ml de HCl (c) y 4 gotas de HNO3 (c).
Agregar 25 ml de NH4OH (1:1) hasta la neutralizacin del acido.
Hervir durante 2 minutos.
Filtrar en caliente.
Recibir el filtrado en matraz volumtrico de 100 ml. y enrazar con
agua destilada. Reservar este filtrado para la determinacin de calcio
y magnesio.
Lavar el precipitado con agua caliente con gotas de NH4OH (c ).
Calcinar a 1000 C.
Pesar al 0.1 mg.
Calcular el porcentaje de xidos presentes en la muestra, si este es
significativo hacer la determinacin de oxido de hierro y con este
dato calcular el porcentaje de oxido de aluminio.
CALCULOS
Oxidos=

P3P2
100
P1

Donde:
P1 = Peso de la muestra.
P2 = Peso del crisol vacio.
P3 = Peso del crisol con residuos despus de la calcinacin.
CALCIO Y MAGNESIO
REACTIVOS

Solucin de NaOH 1 N.
Indicador murexida
Indicador NET
Solucin Buffer pH 10 0.1
Solucin de EDTA 0,025 M.

MATERIALES

Vaso de precipitado de 400 ml.

Pipeta volumtrica de 10 ml.
Bureta de 25 ml.
PH metro
Pastilla magntica
Agitador magntico

PROCEDIMIENTO
CALCIO
Tomar una alcuota de 10 ml del filtrado de la determinacin de
oxidos enrazado a 100 ml.
Agregar 50 ml de agua destilada.
Llevar a pH 12 13 con solucin de NaOH 1N.
Agregar 0.2 g de indicador murexida.
Titular bajo agitacin con solucin de EDTA de concentracin
conocida hasta viraje de color rosado a purpura.
Con os datos de volumen de EDTA gastado y molaridad del EDTA
calcular los moles y porcentaje de xido de calcio presentes en la
muestra.
CALCIO + MAGNESIO
Tomar una alcuota de 10 ml del filtrado de la determinacin de
xidos enrazado a 100 ml.
Agregar 50 ml de agua destilada.
Llevar a pH 10 0.1 con solucin buffer.
Agregar 0.2 g de indicador NET.
Titular bajo agitacin con solucin de EDTA de concentracin
conocida hasta viraje de color rosa-lila a azul claro.
Con los datos de volumen de EDTA gastado y molaridad del EDTA
calcular los moles totales de calcio y magnesio y restar de estos los
moles de calcio para obtener los moles de magnesio y con este dato
calcular el porcentaje de oxido de magnesio en la muestra.

CALCULOS
CALCIO

( N EDTAV EDTA56BD )

E=

(1000AC)

%CaO=

E
100
P1

Donde:
NEDTA = Normalidad del EDTA
VEDTA = Volumen del EDTA utilizado en la titulacin con murexida.
A = Volumen de la alcuota tomada del filtrado de la determinacin
de xidos.
B = Volumen de enrase del filtrado de la determinacin de xidos.
C = Volumen de la alcuota tomada del filtrado de la determinacin
de slice para hacer la determinacin de xidos.
D = Volumen de enrase del filtrado de la determinacin de slice.
E = Gramos de xido de calcio en la muestra.
P1 = Peso de la muestra
MAGNESIO

F= G

F=

E
40.3
56

( N EDTAV EDTABD )
1000AC

%MgO=

F
100
P1

Donde:
NEDTA = Normalidad del EDTA

VEDTA = Volumen del EDTA utilizado en la titulacin con NET.

A = Volumen de la alcuota tomada del filtrado de la determinacin
de xidos.
B = Volumen de enrase del filtrado de la determinacin de xidos.
C = Volumen de la alcuota tomada del filtrado de la determinacin
de slice para hacer la determinacin de xidos.
D = Volumen de enrase del filtrado de la determinacin de slice.
F = Gramos de xido de magnesio en la muestra.
G = Moles totales de calcio y magnesio.
P1 = Peso de la muestra.

SULFATOS
REACTIVOS
HCl (1+1)
Solucin de BaCl2 al 5 %
MATERIALES
Pipeta volumtrica de 50 ml
Vaso de precipitado de 400 ml
Probeta de 10 ml
Hornilla
Bao de arena
Embudo de filtracin
Soporte para embudo
Mufla
Crisol de platino o de porcelana
Pinza para el crisol
PROCEDIMIENTO
Tomar una alcuota de 50 ml. del filtrado obtenido en la
determinacin de slice enrazado a 250 ml.
Agregar 10 ml de HCl (1:1)
Diluir aproximadamente hasta 250 ml
Llevar a ebullicin
Aadir agitando 2 a 4 gotas de solucin de BaCl2 al 5%
Continuar ebullicin suave agitando hasta la aparicin de turbiedad
visible
Continuar la incorporacin de gotas de solucin de BaCl2 agitando
continuamente hasta completar 10 ml
Mantener en ebullicin por 2 a 3 minutos

 Colocar el vaso en bao de arena o bao maria a temperatura

moderada durante 4 horas
Dejar enfriar
Filtrar a travs de papel filtro con pulpa de papel
Calcinar entre 800 y 900 C.
Pesar y con el dato calcular cantidad de sulfatos

SO 4=

( P3 P 2 )B96100
P 1A233.4

P1 = Peso de la muestra
P2
P3
A
B

= Peso de crisol vacio

= Peso de crisol mas residuo
= Volumen de alcuota tomada del filtrado de slice
= Volumen de enraze del filtrado de la determinacin de slice
AGUA COMBINADA

MATERIALES
Crisol de porcelana con tapa
Estufa
Desecador
Pinza para crisol
PROCEDIMIENTO

Pesar 1 g de muestra al 0.1 mg

Colocar en un crisol de porcelana tarado con tapa
Llevar a una estufa elctrica provista de termorregulador
Dejar enfriar en desecador
Pesar al 0.1 mg
Calcular el % de agua combinada

CALCULOS
H 2O=

P1 P 2
100
P1

P1 = Peso de la muestra
P2 = Peso de la muestra seca

HIERRO
REACTIVOS
HCl (c)
Solucin de Sn Cl2
Solucin de HgCl2
Acido Fosfrico
Indicador di fenilamina sulfonato de sodio
Solucin de K2Cr2O7 0.1 N
MATERIALES
Pipeta volumtrica de 50 ml
Probetas de 10 y 50 ml
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Hornilla
Bureta de 25 ml
Bao de Hielo
PROCEDIMEINTO
Tomar una alcuota de 50 ml del filtrado de la determinacin de slice
enrazado a 250 ml.
Agregar 10 ml de HCl (c)
Calentar hasta ebullicin
Agregar solucin de SnCl2 gota a gota hasta a la solucin caliente
hasta desaparicin completa del color amarillo
Aadir 2 gotas de SnCl2 en exceso
Enfriar rpidamente en bao de hielo
Agregar 20 ml de de solucin de HgCl2
Dejar en reposo 1 a 2 min. (debe formarse un precipitado blanco
sedoso)