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DETERMINAÇÃO DE SULFATO COMO SULFATO DE BÁRIO

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Química Analítica Quantitativa
DETERMINAÇÃO DE SULFATO COMO SULFATO DE BÁRIO
I – Objetivo: Determinar o teor de sulfato a partir de uma amostra de composição conhecida utilizando técnicas de análise gravimétrica por precipitação. II – Introdução teórica: O método baseia-se na precipitação BaSO4 mediante adição lenta de uma solução diluída de cloreto de bário à solução contendo o sulfato. A determinação está baseada na reação: SO42- + Ba2+ BaSO4(s) A precipitação é efetuada em solução levemente acidificada com HCl e a quente. O precipitado é filtrado, lavado com água, calcinado ao rubro e pesado como BaSO4. O sulfato de bário apresenta tendência acentuada para formar pequenos cristais, que , na filtração, passam através dos poros dos filtros. Por isso, é necessário procurar condições favoráveis à formação de precipitados de cristais bastante grandes para poderem ser filtrados facilmente. Os cristais são muito maiores que um precipitado amorfo como AgCl. O BaSO4 é solúvel em água a temperatura ambiente numa concentração (remanescente) cerca de 0,3 mg /100 mL de H2O. Na prática a solubilidade diminui muito pela presença do íon Ba2+ em excesso na solução. O BaSO4 é um pouco mais solúvel a temperaturas elevadas. Este fato é importante porque permite usar água quente para a sua lavagem, com a qual se elimina melhor as impurezas do precipitado. Sua solubilidade é devido a formação de íons HSO 4-, porque o H2SO4 não é por completo um ácido forte. SO42- + H+ HSO4A precipitação do BaSO4 costuma ser efetuado em solução levemente acidificada com HCl , para impedir que precipitem igualmente como sais de bário, ânions tais como: carbonato, fosfato, arseniato etc. O único íons que perturbam nestas condições são os íons fluoreto. O BaF2 é insolúvel em soluções ácidas diluídas, sendo necessário a separação de fluoretos antes da precipitação do BaSO4. Dos cátions comuns além do bário, só chumbo, cálcio e estrôncio formam sulfatos praticamente insolúveis, sendo necessário a separação prévia destes cátions. O BaSO4 é um precipitado largamente sujeito a contaminação por efeito de coprecipitação de substâncias estranhas durante o processo do crescimento do cristal a partir das partículas iniciais e nisto está o principal obstáculo para a determinação dos íons sulfato. A coprecipitação é a contaminação do precipitado por substâncias que são, normalmente, solúveis na água-mãe podendo ser por adsorção - impureza na superfície do precipitado - ou oclusão – impureza no interior das partículas. A influência das diversas coprecipitações sobre a direção positiva ou negativa do erro nos resultados é importante porque indica que os erros individuais podem compensar-se mutuamente até quando não se pode reprimir a coprecipitação. Examinemos primeiro, a coprecipitação de ânions como Cl- e NO3- em uma determinação de sulfatos. As cargas negativas dos ânions coprecipitados devem ser compensadas eletricamente por íons positivos, e os íons Ba2+ são mais abundantes no meio no qual se forma, o precipitado. Assim esta coprecipitação é na realidade uma coprecipitação de BaCl2 e Ba(NO3)2 juntamente com o BaSO4. Como as substâncias coprecipitadas são por si

Béquer de 400 mL (2) . juntamente com o precipitado BaSO 4. 2H2O 0. Examinemos agora a coprecipitação de um cátion como o Fe 3+ em uma determinação de sulfatos. utilizando-se um cadinho filtrante de porcelana porosa para a filtração. tal como se efetua normalmente. conduzido a calcinação.Vidro de relógio pequeno . Com respeito a determinação de sulfatos .este é um caso de coprecipitação. como cada íon sulfato que intervém na coprecipitação do ferro correspondente só a 1/3 da molécula de Fe 2O3. porém.Funil de haste longa .Bico de gás . transformando-se em BaS: BaSO4 + BaS + 2 CO2 2 C Entretanto.Vidro de relógio grande . prova que a oxidação terminou e que o precipitado já não contém nenhum BaS.Solução de BaCl2 . A coprecipitação de outros cátions conduz a conclusões semelhantes sempre e quando o cátion que substitui o íon Ba2+ no precipitado. Reagentes .Proveta 100mL . III.Cadinho de porcelana .Material necessário: Aparelhagem . Cada íon sulfato corresponderia a uma molécula de BaSO4 no precipitado final. Assim o precipitado é parcialmente Fe2(SO4)3 que por calcinação se decompõe a Fe2O3.Tubo de ensaio .Béquer de 250 mL (2) . pode-se evitar esta possível fonte de erro.Papel de filtro para filtração lenta. o BaS é oxidado pelo oxigênio do ar: BaS + BaSO4 2 O2 A obtenção de um peso constante (no processo de calcinação).Tr iângulo de quartzo . este ânion é invariavelmente o próprio íon sulfato. A carga positiva do cátion deve ser compensada por ânions para manter a neutralidade elétrica e.Bastão de vidro . se este for o caso.04mol/L . quando coprecipitam ânions estranhos com o BaSO4 em uma determinação gravimétrica de sulfatos. Em geral. A sua decomposição só ocorre em temperatura superior a 1400ºC: BaSO4 BaO + SO3 Durante a calcinação do precipitado BaSO 4. a coprecipitação de cátions estranhos conduz a resultados demasiados baixos na determinação de sulfatos.K2SO4 P. pese menos que o bário. Portanto.HCl 12 mol/L .22 Química Analítica Quantitativa mesmas solúveis .A . o precipitado é demasiado leve e o resultado para o sulfato é assim baixo. Porém. Se não há livre acesso de ar durante a calcinação pode ocorrer então erro na análise. estas substâncias coprecipitadas são simplesmente precipitadas que formam ao precipitado de BaSO4. Sendo este. este é parcialmente reduzido pelo carvão do papel de filtro. O BaSO4 deve ser calcinado a uma temperatura de 500ºC ou mais alta para liberar água. os resultados serão altos .

Anotar o peso exato da amostra.Retirar da chama e.K2SO4 (previamente seca a 110ºC para eliminar a umidade ). Peso do cadinho (constante) . de modo a que o cone azul da chama fique alguns milímetros abaixo do fundo cadinho.) 1. 4.Adicionar à solução 2 mL de HCl 12 mol/L. pode-se admitir que se atingiu o peso constante do cadinho. 3. por 15 ou 20 minutos. 2.P1 = __________ g Procedimento 02 . . pela adição de algumas gotas de solução de BaCl2. resfriar o cadinho incandescente durante 1 ou 2 minutos. mufla.Pesar cerca de 0. diluir para aproximadamente 150mL.Deixar o precipitado BaSO4 sedimentar por alguns minutos.Após esta preparação.__________ g 5. 4. estufa etc.__________ g 6.Aquecer novamente o cadinho. Procedimento 04 – Digestão 1. 3.Levar a um dessecador (a fim de evitar que o cadinho absorva os vapores de água do ar). 3. repetir esta operação. 2.Dissolver em água.Aquecer a solução amostra e do precipitante a 80-90ºC. 2.5 g da amostra . A solução sobrenadante deve ser completamente clara.04 mol/L necessário para precipitar o íon sulfato presente na solução amostra (com um excesso de 10% para assegurar uma precipitação quantitativa do sulfato).Procedimento experimental: Procedimento 01. repetindo os procedimentos anteriores.0002 g. Peso do cadinho . 4. pesar o cadinho: Peso do cadinho .Preparo da solução da amostra 1. Aquecê-lo á chama do bico de Bunsen. com a solução ainda quente.Colocar o cadinho limpo e seco sobre um triângulo de porcelana num suporte. deverá ficar na sala de balanças em repouso durante 20 ou 25 minutos. e comprovar se a precipitação foi completa.23 Química Analítica Quantitativa IV.Transferir quantitativamente a amostra para um béquer de 400mL provido de vidro de relógio.Se a 2ª pesagem não diferir da 1ª mais de 0.Calcular o volume de cloreto de bário 0.Preparo do cadinho de porcelana O cadinho é aquecido nas mesmas condições em que posteriormente se calcinará o precipitado.Transferir a solução de cloreto de bário (com ajuda do bastão de vidro) para a solução amostra. Peso da amostra . O conjunto dessecador cadinho.Colocar o béquer (coberto com um vidro de relógio) com o seu conteúdo em banho-maria durante 1 hora (para efetuar a digestão do precipitado).Transferir este volume para um béquer de 250mL. Agitar bem a mistura por 2-3 minutos. (Bico de Bunsen. Procedimento 03 – Precipitação 1.Pa = _________ g 2. Caso contrário.

aumentar o aquecimento para carbonizar o papel de filtro (o papel de filtro não deve se inflamar).Aquecer fortemente (aumentando a chama) durante uns 15 minutos mais. deslocar mais a tampa do cadinho para permitir livre acesso de ar. lavando-o várias vezes com água destilada quente para eliminação dos íons Cl-.Resfriar ao ar por 3-5 minutos e então transferir para o dessecador e deixar por 30 minutos. 5. resfriamento e pesagem até obtenção de peso constante. 3. ________ g 2.na amostra.Lavar o precipitado no béquer por decantação com várias porções de água destilada quente.Aumentar a temperatura de modo que o cadinho adquira um brilho vermelho escuro até que todo o resíduo de carbono seja eliminado. calcular o teor deste em sulfato.Montar o equipamento necessário para a calcinação. P2 = Peso do cadinho + precipitado.Dobrar o papel de filtro (pedir orientação ao professor). SO32. Procedimento 08 – Pesagem 1. P3 = Peso do precipitado. por exemplo.Aquecer lentamente o cadinho no princípio. os seguintes dados são necessários: Pa = Peso da amostra. 2.Transferir o precipitado para o papel de filtro.24 Química Analítica Quantitativa Procedimento 05 – Filtração 1.e SO42. Procedimento 07 – Secagem ou Calcinação do precipitado 1. P2 = __________ g Procedimento 09 – Cálculos Para determinar o teor de S. P1 = Peso do cadinho. 4. Colocar o cadinho verticalmente no triângulo de quartzo e dispor a tampa de tal maneira que fique um pouco deslocada para permitir acesso limitado de ar.Depois de alguns minutos. Procedimento 06 – Lavagem 1.= P3 x f MM BaSO4 f = fator gravimétrico X = massa de SO42- . 6. 3. Não deixar que o líquido ultrapasse a 2/3 da capacidade do filtro.Efetuar a pesagem.Testar com solução de AgNO3 . Transferi-lo para o cadinho de porcelana. 7. Retirar o cadinho.Transferir a solução sobrenadante para o filtro (retendo o precipitado no béquer) com ajuda do bastão de vidro. 2. até reação negativa para cloretos. Depois de calculado o peso do precipitado.Repetir calcinação (por 15 minutos). para evaporar a água do precipitado e do papel de filtro. estabelecendo a proporção: Massa molar de BaSO4 MM SO42P3 X X = P3 x MM SO42. Uma vez carbonizado o papel de filtro.

ao efetuar a calcinação até peso constante: a) de um cadinho vazio b) de um cadinho com precipitado? VI .06 = 0.Exercícios: 1.Uma amostra de sulfato de sódio impuro que pesou 1. ao incinerar-se o filtro e na calcinação posterior do precipitado? 6- Qual é o fim que se procura atingir. . Calcular a porcentagem de enxofre na amostra e a pureza do sal analisado. forneceu um precipitado de sulfato de bário que depois de lavado.25 Química Analítica Quantitativa na amostra f = 96.411568 233.40 SO42.Por que é recomendável a digestão do precipitado? E por que deve ser feita à quente antes da filtração? 5- O que se passa com o BaSO4 .% = P3 x f Pa x 100 V – Questões para discussão: 1. secado e calcinado deu 2.390 g.Por que a precipitação de BaSO4 deve ser feita em soluções diluídas e quentes? 2- Qual a função do HCl na precipitação de BaSO4? E por que o excesso de ácido deve ser evitado? 3- Justifique a adição lenta do precipitante BaCl2 e o fato de ser necessário excesso deste reagente ? 4.50 g.

Calcular a concentração em eq/L de uma solução de ácido sulfúrico sabendo-se que 30mL desta solução tratados por uma solução de cloreto de bário deram um precipitado que depois de lavado e seco pesou 0.24% FeS2 6.72% S .35 mL 9.16% 8.14eq/L 7.Se 0.20 g de K2SO4.0 litros de água potável foram evaporados até reduzi-lo a um volume menor.125 g de uma amostra de ácido sulfúrico comercial para analisar. 97. Qual a pureza do sal analisado? R . Logo após a evaporação a amostra foi tratada com excesso de cloreto de bário.895g. qual a percentagem de enxofre de FeS 2 na amostra analisada? Equação química não balanceada: FeS2 + HNO3 + Br2 + H2O Fe (NO3)3 + H2SO4 + HBr R – 33.17.787 g 10-3.1% BaSO4 ↓ ) 2.55 g de um sulfato solúvel forneceram 0.813g de sulfato de bário.2H2O.02% Na2SO4 5.Quantos gramas de H2SO4 há num litro de solução de ácido sulfúrico. Calcular o grau de pureza da amostra analisada. 24H2O? R – 12.331g de pirita deram 0.Que volume de solução de BaCl2. R. é necessário para a precipitação do sulfato. Obteve-se um precipitado que pesou 0. 0.26 Química Analítica Quantitativa ( Equação da reação: SO=4 + Ba+2 R – 21. obtendose um precipitado de sulfato de bário que pesou 0.0. Calcular o teor de sulfato de sódio na água potável analisada em gramas por litro e partes por milhão (ppm). de 1. R – 0. diluise com água destilada em balão aferido a 250 ml.8204 g 4. se por ação de 50 mL duma solução de BaCl2 se obtiveram 0.Que volume de solução de cloreto de bário 0. qual a porcentagem de enxofre na amostra.540g.2 mol/L é necessário para precipitar o sulfato de 0.501g. a 10%. Se 0. .60 mL . Desta solução tomou-se 50 mL e tratando-se com uma solução de cloreto de bário obteve-se um precipitado que pesou 0. R – 16.94.Tendo-se 3. Al2(SO4)3 . 67 ppm.067 g/L .2126 g de BaSO4? R – 1.3304g.12% S 3.87% S .0. sob a forma de sulfato de bário. O sulfato obtido é precipitado e pesado sob a forma de sulfato de bário.6460 g de sulfato de bário. R – 60.Uma amostra de pirita (FeS2) é oxidada com bromo e ácido nítrico.5 g de sulfato de sódio e que peso se obterá de sulfato de bário? R .350 g de sulfato de sódio comercial foram dissolvidos em água e tratados por cloreto de bário em excesso. 63.

m 12-1.p.088 g.20% . O ácido sulfúrico. Através de cálculos determine a quantidade de sulfato de sódio existente na amostra analisada e expresse os resultados em: a) g/L b) p. e os gases resultantes da queima são recolhidos em água de bromo. R.0 g de petróleo com excesso de oxigênio.1. é tratado com excesso de cloreto de bário obtendo-se um precipitado de sulfato de bário que pesou 0. Calcular o teor de enxofre no petróleo analisado.27 Química Analítica Quantitativa 11-5. Houve a formação de um precipitado branco que depois de lavado e seco pesou 932 mg. assim formado.0 L de água potável foram tratados com excesso de solução de cloreto de bário.

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