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analise_quimica2

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EXPERIMENTO Nº 01    PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO 0,1 N DE HCl 

  Objetivo:    Preparar uma solução de HCl 0,1N, padronizar e determinar o fator de correção da solução preparada. Introdução Teórica    As análises volumétricas fundamentam-se em fato simples: quando as substâncias reagem entre si, resultando em um processo químico, o número de equivalentes-grama de uma dessas substâncias é igual ao número de equivalentes-grama de qualquer outro participante da reação. Se o volume V de uma solução de normalidade n e massa do soluto igual a m reage com outra solução (V’, N’, m’), temos: n = n’ VN = VN m/E = m’/E’ VN = m’/E’ Uma solução cuja normalidade seja conhecida com precisão de três casas decimais é chamada de solução padrão. O ácido clorídrico, HCl, também chamado de cloridreto ou gás clorídrico, é uma substãncia gasosa quando à temperatura ambiente. Dissolvendo-o em água, obtém-se uma solução saturada cuja concentração varia entre 36 e 37%, que é chamada de ácido clorídrico. Para limpezas domésticas constuma-se usar um líquido chamado ácido muriático, que nada mais é que uma solução razoavelmente concentrada de HCl. Procedimento Experimental    Preparação da solução 0,1N de HCl Verifique o teor ou dosagem do ácido concentrado que você está usando: ________ Meça a densidade do ácido concentrado (cuidado!!!). __________________________ Agora, calcule a massa de ácido clorídrico necessário para se fazer a solução. m = _________________ g (com 4 casas decimais). Essa é a quantidade de HCl puro necessária para obtermos 250 mL de solução 0,1N. Não dispomos de HCl puro (100%), mas sim de uma solução que contém 36% desse ácido. Calcule a massa de HCl a 36% necessária para se obter a solução desejada m = ________________ g (com 4 casas decimais). Como o ácido clorídrico concentrado é muito volátil e corrosivo, é inconveniente e difícil pesá-lo. Para isso, usaremos a densidade.

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Usando a densidade medida, calcule o volume de ácido clorídrico a 36% que você deverá usar para preparar a solução. V = __________ mL Usando uma pipeta graduada, meça exatamente o volume calculado acima. Essa operação deve ser feita na capela, com os devidos materiais de proteção individual. Mantenha fechado o frasco de ácido concentrado após o uso. Lave bem as mãos ou outro local onde esse reagente cair. Ponha água em balão volumétrico de 250 mL até a metade do volume. Transfira o volume de ácido para o balão e agite a mistura. Vá acrescentando água destilada ao balão, agitando-o para homogeneizar a solução. Quando chegar próximo ao traço de aferição do balão, verifique se a solução está quente. Nunca acerte o menisco de líquidos quentes!!! Se estiver frio, acerte o menisco gota a gota para não ultrapassar o volume desejado. Use para isso uma pisseta ou uma pipeta. Tampe o balão e homogenize muito bem a solução preparada. Essa é a solução 0,1N de HCl. Você vai utilizá-la a seguir. Padronização da solução de HCl 0,1N  Cada vez que se abre o frasco de ácido clorídrico concentrado, escapa um pouco de HCl gasoso. Então o teor inicial de 36% vai diminuindo constantemente. Em função desse fato, não se pode garantir que a pureza do HCl corresponda aos 36% do rótulo. Conseqüentemente, também não podemos assegurar que a solução que preparamos seja precisamente 0,1000N. Ela é teoricamente 0,1N, ou seja Nr = 0,1. Sua normalidade real, Nr, será conhecida somente após procedermos à sua padronização, cujos passos são executados a seguir: Pipete 20 mL de uma solução contendo 5,3 g de Na2CO3 por litro para um erlenmeyer de 250 mL (esses 20 mL equivalem a 0,106g de Na2CO3). Com uma proveta de 50 mL, adicione 20 mL de água. Acrescente 5 a 10 gotas de metilorange. Coloque uma garra num suporte universal e prenda a ela uma bureta de 50 mL. Ponha um béquer de 100 mL embaixo da bureta. Com o auxílio de um funil analítico, carregue-a com solução de HCl Nt=0,1 que está no balão volumétrico. Abra a torneira da bureta para encher a sua ponta e acerte o menisco no zero. Adicione lentamente a solução da bureta à mistura do erlenmeyer, segurando-o com a mão direita e agitando-o, enquanto com a mão esquerda você controla a adição do ácido pela torneira da bureta. Quando já estiver escoado 12 mL da bureta, feche quase que totalmente a torneira e prossiga a adição do ácido ao carbonato de sódio do erlenmeyer, mas agora, gota a gota, e observando lentamente a coloração da solução do erlenmeyer. Quando o indicador metilorange mudar do alaranjado para rosa-claro (cuidado: essa mudança ocorre de forma sutil), pare a adição do ácido, fechando rapidamente a torneira da bureta. Anote o volume da solução da bureta que foi gasto. Repita a titulação por mais duas vezes e tire a média dos volumes lidos na bureta, desprezando algum valor muito discrepante. V médio = ______________ mL

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Usando os conhecimentos de físico-química, calcule a normalidade real Nr da solução preparada. Nr = ______________ N.

Cálculo do fator de correção O fator de correção de uma solução (f) é a relação entre sua normalidade real e a normalidade teórica. F = Nr / Nt O fator de correção é um número puro, próximo de 1,0000, porque a normalidade real não deve estar muito distante da normalidade teórica. Calcule o fator de correção da solução que você preparou: f = ___________________ QUESTÕES    1) O que significa solução 0,1N de HCl? 2) Qual o estado físico do HCl? 3) Por que saem vapores do frasco de ácido clorídrico concentrado quando ele é aberto? 4) Por que o teor de HCl concentrado não ultrapassa 37%? 5) Por que deve-se padronizar a solução de HCl 0,1N preparada? 6) Que cuidados devem ser tomados quando o HCl concentrado é pipetado? 7) Qual a função do metilorange nessa prática? 8) Por que foram feitas 3 titulações nessa aula? 9) Por que não é conveniente pesar o ácido clorídrico concentrado? 10) Por que o fator de correção deve ser um número próximo de 1?

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EXPERIMENTO Nº 02    PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE  SÓDIO 0,1N 
  Objetivo:    Preparar, padronizar e fatorar a solução de hidróxido de sódio 0,1N. Introdução Teórica    O NaOH é um sólido muito higroscópico (absorve a umidade) e reage com o gás carbônico do ar, sendo transformado em carbonato de sódio e água. Na2CO3 + H2O 2 NaOH + CO2 Por esse motivo, as soluções de NaOH não devem ser preparadas diretamente, isto é: realizando a pesagem direta do hidróxido de sódio e depois a diluição em água. Se assim fizéssemos, não poderíamos ter certeza da concentração da solução porque, além de absorver muita umidade do ar (que seria incluída na pesagem do NaOH ), uma parte do NaOH também seria transformada em carbonato de sódio e água. Procedimento Experimental  Calcule a quantidade de NaOH necessária para se preparar 250 mL de solução a 0,1N. Pesar a massa calculada, com segurança e rapidamente. Dissolva essa massa com água destilada fervida, completando o volume até 250 mL. Homogeneíze bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo, seco e rotulado. Observações:  • Cuidado ao manusear o NaOH.  • Água destilada é fervida para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida.  • O armazenamento da solução de NaOH é feito em frasco plástico porque o NaOH ataca o  vidro (reage com os silicatos que constituem o vidro).  • 1 mol de biftalato de potássio (KHC8H4O4) = 204,23 g.  Pesar de 0,6000 a 0,7000 g de biftalato de potássio seco em estufa a 110ºC, por 1-2 horas. Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 25 mL de água destilada e agite até a dissolução completa do sal. Não comece a titular antes da titulação completa. Junte 2 gotas de fenolftaleína. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de enche-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não há bolhas e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador.

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Uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer. para o cálculo da concentração. O procedimento deve ser feito em triplicata. que persista por 30 s. isto é. sob agitação. antes da titulação. lave com água destilada e continue a adição de NaOH. indica o final da titulação.Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer. foi adicionado 20 mL de água na solução do erlenmeyer? 8) Esses 20 mL precisam ser medidos com exatidão? Porque?   5 . QUESTÕES    1) O que significa solução 0. apenas pesando e diluindo esse reagente? 3) Por que precisamos padronizar a solução de NaOH? 4) Qual a função do fenolftaleína nessa prática? 5) Por que precisamos fazer 3 titulações? 6) Qual o principal componente da soda cáustica? 7) Por que. Anote o volume da solução de NaOH consumido.1N de NaOH? 2) Por que não se pode preparar solução de NaOH diretamente.

b) Meça. 3) Ainda em relação ao item b. Repita esse procedimento até que a cor da solução não seja mais perceptível a olho nu. 4) Dissolvendo-se _____ gramas de permanganato de potássio em 100 mL de água. aqueça cuidadosamente até a dissolução completa do sal. bem como a sua concentração comum.EXPERIMENTO Nº 03    DILUIÇÃO E CÁLCULOS DE CONCENTRAÇÃO    Objetivos:     Determinar concentrações por diluições sucessivas e avaliar o limite de percepção visual da cor de soluções de permanganato de potássio. calcule a massa de sal existente na última solução colorida. QUESTÕES:    1) Na solução do item a. 6 . se necessário. calcule o volume de 1 gota de solução bem como a quantidade de sal contida em 1 gota. Observe a cor da solução e anote. Observe a cor e anote. Agite e. 2) Em relação ao item b. Agite cuidadosamente com uma vareta de vidro. Calcule o volume dessa solução necessário para se diluir com o objetivo de se obter meio litro de solução a 0. a normalidade e a molaridade. 10 mL dessa solução. usando uma proveta de 10 mL. com uma proveta . quantitativamente. obtém-se uma solução. calcule o número de equivalente-grama do sal contida na solução de maior intensidade de cor. a solução para uma proveta de 100 mL e adicione água destilada até 50 mL. Procedimento:  1 – Faça uma solução de permanganato de potássio. dissolvendo _____ g do sal em 30 mL de água destilada. Com essa solução faça os seguintes ensaios: a) Com o auxílio de um conta-gotas. 2 – Transfira. transfira para outra proveta de 100 mL e complete o volume até 100 mL. transfira parra uma outra proveta de 100 mL.001 molar. Faça várias determinações. tire a média. determine o número de gotas contidas em 2 mL. Meça 5 mL dessa solução.

Teor = _____________ %. Transfira para o erlenmeyer de 250 mL.1N fatorada até a viragem do indicador. fazer em triplicata e descartar o volume mais discrepante para tirar a média. Determine a massa do limpador correspondente aos 10 mL e complete o volume com água destilada. mNH3 = _______________ g. Titule com a solução de HCl 0. em g/L e em mol/L. Calcule o volume médio: Vmédio = ______________ mL. Procedimento Experimental  Preparação da solução de limpador doméstico para ser titulada  Retire uma alíquota de 10 mL do limpador com uma pipeta volumétrica calibrada. vermelho de metila ou metilorange? Por quê? 3) Por que foi adicionado 25 mL de água destilada antes da titulação? Essa medida tem que ser exata? Por quê? 7 . Determine a concentração de amônia na solução do limpador doméstico.1N fatorada.1 mL. eHCl = ________________ eq-g. O procedimento deve ser feito em duplicata. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL tarado. realizando a titulação de um ácido forte com uma base fraca. Se a diferença entre os volumes for maior que 0. Calcule a massa de NH3 na solução inicial de limpador doméstico. Calcule o teor de amônia no limpador doméstico concentrado. Calcule o número de equivalente-grama do ácido utilizado. Titulação da solução de limpador com solução de HCl 0. QUESTÕES  1) Quais as características da volumetria de neutralização? 2) Por que foi usado o verde de bromocresol nessa análise? O verde de bromocresol poderia ser substituído por fenolftaleína. Junte duas gotas de verde de bromocresol (viragem do azul para amarelo) e 25 ml de água destilada. Homogeneíze a solução.  Retire uma alíquota de 25 mL da solução do produto de limpeza com uma pipeta volumétrica calibrada.EXPERIMENTO Nº 04  VOLUMETRIA ÁCIDO‐BASE: Determinação de amônia em limpador  doméstico  Objetivos:    Determinar a porcentagem (teor) de amônia em um limpador doméstico.

4) O que você acha de um limpador doméstico com 30% de amônia? 5) O processo que você utilizou nessa aula poderia ser adotado por uma indústria de produção de limpador doméstico à base de amônia? Justifique sua resposta. 7) Escreva as equações químicas ocorridas nessa análise. Refaça os cálculos usando agora os números de mols das soluções padrão e problema e verifique se os resultados coincidem. 8 . 6) Identifique a solução padrão e a solução problema dessa análise. 8) O teor de amônia no limpador doméstico concentrado também poderia ser calculado através do número de mols. 10) Diferencie padrão primário de padrão secundário. 9) Cite outras aplicações em laboratórios industriais da volumetria de neutralização.

1N. O reagente é levemente higroscópico. Adicionando a solução de nitrato de prata a uma solução de cloreto. Pesar a massa calculada. recorremos a via indireta para o preparo de solução. haverá formação de precipitado branco de cloreto de prata. 9 . A concentração é determinada em relação ao cloreto de sódio (padrão primário).  Objetivo:    Preparar uma solução decinormal de nitrato de prata. Porém. O cloreto de sódio é um excelente padrão primário. formará um precipitado vermelho tijolo de cromato de prata: Ag2CrO4 + 2 KNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 Procedimento Experimental:  Preparação da solução de nitrato de prata decinormal: Calcular a massa de nitrato de prata necessária para se preparar 250 mL de solução a 0. completando o volume com água destilada. utilizando o método de Mohr. Devido a isto.EXPERIMENTO Nº 05  VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO – ARGENTOMETRIA. Homogeneizar a solução. Introdução Teórica:    O nitrato de prata resulta do ácido nítrico diluído sobre a prata. enquanto houver íons cloreto na solução: AgCl + NaNO3 AgNO3 + NaCl Quando todos os ânions cloreto tiverem sido precipitados. geralmente. libertando prata quando em contato com substâncias orgânicas. O nitrato de prata é encontrado no mercado em excelentes condições de pureza. Padronizar a solução obtida em relação a uma solução padrão de cloreto de sódio. dependendo das condições de manuseio e de armazenagem. o nitrato de prata pode sofrer oxidação. devendo ser dessecado em estufa mediante aquecimento em estufa a 300ºC e resfriado no dessecador contendo sílica gel. à qual se tenha adicionado pequeno volume de solução de dicromato de potássio. a titulação é conduzida segundo o método de Mohr. dissolver em pequena quantidade de água e transferir integralmente para um balão volumétrico de 250 mL. É muito solúvel em água. não é higroscópico e o sal dessecado pode ser conservado inalterado em frascos acastanhado com rolha esmerilhada. Todos os sais de prata são venenosos.

solução de nitrato de prata 0. QUESTÕES:    1) Definir argentometria.5. então. de 115 a 120ºC.1N é dado por: f = (25 .4500 a 1. Sendo m a massa de NaCl. 1 mL de solução de cromato de potássio a 5% e uma pitada de carbonato de cálcio. agitar bem e acrescentar. V5. previamente seco. O fator de correção volumétrico da solução de nitrato de prata 0. Em ambos os casos usa-se papel tornassol como indicador. Ler o volume V1. em balão aferido. obtendo V3 = V1 – V2. dissolver em água destilada e completar o volume a 1000 mL. 10 . agitando sempre.1N. do volume V4. dissolver em água destilada e completar o volume a 250 mL. o volume real gasto V6 (V6 = V4 – V5). de 5.8000 a 5. de 1. obtém-se. 100 massa da amostra na alíquota sendo f o fator de correção do nitrato de prata 0. do volume V1. Anotar o volume V4.5 e 10. Essa titulação só deve ser feita em solução de pH variando entre 6. O cromato de prata é solúvel a quente. Colocar 25 mL dessa solução num erlenmeyer de 250 mL. o fator dessa solução será f’ = m / 5. Colocar 25 mL dessa solução num erlenmeyer de 250 mL e proceder. Cálculo: % de cloreto (Cl-) na amostra = 0. como o processo anterior. f’) / V3 Observações importantes:    Essa titulação deve ser feita sempre a frio.5 neutraliza-se com ácido nítrico. Executar uma prova em branco. previamente aquecido em estufa durante 1 hora. então. 2) Quais as características principais da volumetria de precipitação? 3) O que é cloreto solúvel? 4) Qual a função do cromato de potássio na argentometria? 5) Explicar a origem da fórmula usada na determinação de cloreto solúvel. V6 .5500 g do material (massa m). substituindo a solução de cloreto de sódio por igual volume de água destilada. Aplicação da argentometria: Determinação de um cloreto solúvel Pesar. adicionar 25 mL de água. f . sendo abaixo de 6.844.9000g de cloreto de sódio.1N.5 neutraliza-se com carbonato de cálcio e sendo alcalina acima de 10. Executar uma prova em branco e deduzir o volume gasto nesta prova. até que apareça uma cor parda clara mas persistente. O cromato de prata é solúvel em meio excessivamente ácido e em meio excessivamente básico precipita o óxido. Deduzir o volume V2 gasto de nitrato de prata 0.Padronização da solução decinormal de nitrato de prata Pesar.1N. em balão aferido.003545 . para a titulação da solução de nitrato de prata.

1N. 10) Qual a importância do fator de correção mássico para o NaCl nessa análise? 11 .6) O que é e qual a finalidade da prova em branco? 7) Para que foi adicionado o carbonato de cálcio na titulação durante a padronização do nitrato de prata? 8) Calcule a massa de cloreto de sódio que reage com 15 mL da solução de nitrato de prata 0. 9) O nitrato de prata pode ser considerado padrão primário ou secundário? Justifique.

até o aparecimento da cor rósea persistente por 30 segundos. agitando constantemente. 3) Preparação da solução de permanganato de potássio 0. Aplicar a técnica de permanganometria. É necessário eliminar essas substâncias oxidáveis para preparar uma solução estável de KMnO4 porque o MnO2 finamente dividido provoca autodecomposição do permanganato de potássio. poeira. aquecer à fervura e manter ligeiramente abaixo da temperatura de ebulição por 1 hora. Essa eliminação se consegue fervendo a solução por 1 hora. que seria atacada. dissolver em 50 mL de água destilada. Se precipitar MnO2. filtrar novamente e retitular. deixar a solução estacionar à temperatura ambiente por 2 ou 3 dias. em cadinho de Gooch preparado com uma camada filtrante de amianto. Transferir o filtrado para um vidro escuro com rolha esmerilhada e livre de graxa. Titular com permanganato de potássio 0. a reação entre KMnO4 e Na2C2O4 pode ser assim representada: 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O 5 (C2O4)2. Padronizar a solução de permanganato de potássio pela redução do manganês. colocar num erlemnmeyer de 250 mL. vapores redutores e conserva-la no escuro ou na luz difusa. esfriando-a e eliminando o MnO2 por filtração.1N. gota a gota.+ 8 H+ + 5 e Em geral. adicionar 30 mL de ácido sulfúrico 2N e aquecer de 80ºC a 90ºC.+ 2 MnO4. Alternativamente. A temperatura final da solução deve estar acima de 60ºC no final.EXPERIMENTO Nº 06  VOLUMETRIA DE ÓXI‐REDUÇÃO – PERMANGANOMETRIA    1) Objetivos:  Preparar uma solução de permanganato de potássio 0. adicionando-o. Não usar papel de filtro devido a sua matéria orgânica.a em 1 litro de água destilada. Filtrar através de amianto livre de matéria orgânica. temos: Mn2+ + 4 H2O (MnO4). 2) Introdução Teórica  Nas oxidações pelo KMnO4 em meio fortemente ácido.25 a 0. Proteger a solução contra a evaporação.1 N  Dissolver cerca de _____ gramas de KmnO4 p.+ 16 H+ Cuidados:  A água destilada contém traços de substâncias redutoras.1N.30 g de oxalato de sódio puro e seco entre 105 e 110ºC. se usa oxalato de sódio como substância primária para a fatoração da solução de permanganato de potássio: 2 CO2 + 2 e (C2O4)2Finalmente. 12 . que reagem com KMnO4 para formar dióxido de manganês hidratado. 4) Padronização da solução de Permanganato de potássio  Pesar. de 0.

mol/L e em volumes. QUESTÕES  1) Cite os cuidados que devem ser tomados no preparo e armazenamento da solução de permanganato de potássio. Junte 20 mL de água destilada. atuando como redutora é igual ao quociente de sua molécula grama por 2. 4) Proceda a titulação com solução de KMnO4 usando uma bureta de 50 mL. de H2O2.   Aplicação da Permanganometria: Determinação da concentração da água oxigenada.f= m . em g/L e em mol/L da solução de permanganato de potássio depois da titulação.  1) Transfira uma alíquota de 10 mL com uma pipeta volumétrica. V = volume consumido de permanganato de potássio. até o aparecimento da cor rósea. Anote o volume da solução de permanganato de potássio consumido. H 2O + ½ O2 H2O2 Conc. Esse volume será usado no cálculo da concentração. H2O2 (em mol/L) . 6) Calcule a concentração em g/L. 6) Calcule a concentração real. 2) Retire uma alíquota de 10 mL da solução de água oxigenada com uma pipeta volumétrica e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. 5) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. 3) Acrescente 8 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v. V Onde: m = massa em gramas de oxalato de sódio que se partiu para a titulação. 2) O que são oxidantes? E redutores? 3) Quais as outras formas de volumetria de oxi-redução? Quais são suas soluções padrão e problema? 4) Faça uma pesquisa e cite outras aplicações da permanganometria. 13 . 11. 5) Explique a origem da fórmula usada para encontrar o fator de correção da solução de permanganato de potássio. Homogeneíze a solução.0067 . de água oxigenada comercial 10 volumes para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada. Importante:  Concentração em Volumes: Volume de O2 nas CNTP liberado pela decomposição de 1 litro da solução de H2O2. f = fator de correção do permanganato de potássio. o que indica o final da titulação. H2O2 (em volumes) = Conc. 0.2 OBS: O equivalente-grama da água oxigenada. que persista por mais de 30 s.

deve-se multiplicar a concentração molar por 11. para se encontrar a concentração da água oxigenada em volumes. 8) Cite as principais características da volumetria de óxi-redução. 14 . 9) O KMnO4 pode ser considerado um padrão primário? Por quê? 10) Por que durante a titulação da água oxigenada com permanganato de potássio. há formação de espuma? Explique e escreva a equação química envolvida.2.7) Explique por que.

senco este reconvertido ou não em sua forma de pesagem. Esses três tipos de precipitado diferem entre si. Para ser realizada a separação. assim como a sua pureza. um precipitado deve ser suficientemente pouco solúvel para que as perdas por solubilidade sejam desprezíveis. assim como o tamanho dos núcleos primários não estão bem definidos ainda. Pode ser dividida em precipitação e volatilização. são precipitados com um reagente e pesados após secagem. através de cálculos estequiométricos. A maneira como são formados.  A primeira etapa de precipitação é a nucleação ou formação de núcleos primários. forma e carga elétrica das partículas. de modo que: ocorre o surgimento de fases e não há perda apreciável por redissolução. quanto ao tamanho de partículas. dentre outras propriedades. em linhas gerais.EXPERIMENTO Nº 07  ANÁLISE QUANTITATIVA GRAVIMÉTRICA  Objetivo: Determinar. por gravimetria. segue a seguinte ordem: Precipitação Filtração Lavagem Aquecimento Pesagem Inicialmente o item em análise encontra-se em uma forma solúvel em um determinado meio. determinar a quantidade real de determinado elemento ou composto químico. é adicionado um agente precipitante. o teor de cromo em uma amostra de dicromato de potássio. dependem do tamanho. o item é então convertido em uma forma solúvel neste meio. Vários íons podem ser determinados por gravimetria. As partículas devem ser suficientemente grandes de modo a não passarem através dos poros do meio filtrante empregado. coagulado e gelatinoso. A facilidade com que um precipitado é filtrado. Na formação de um precipitado é necessário considerar duas etapas: a nucleação e o  crescimento dos cristais. os tipos de precipitado cristalino. por medida indireta deve-se converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que se encontra. 15 . respectivamente. cloreto de prata e óxido de ferro hidratado exemplificam. principalmente. com papeis de filtro apropriados ou membranas. O precipitado deve ser também facilmente filtrável e lavável e não deve arrastar impurezas da solução em que é formado. Para ser usado em análise gravimétrica. O tamanho delas depende do precipitado em particular e também das condições de precipitação. constituinte da amostra inicial. Acredita-se que eles sejam formados por alguns pares de íons. para então ser recolhida e. Introdução Teórica:    A análise gravimétrica está baseada na medida indireta de massa de um ou mais constituintes de uma amostra. O sulfato de bário. permitindo o recolhimento através de meios filtrantes do item em análise. A filtração pode ser efetuada com simples aparatos de vidro ou porcelana. A precipitação.

16 . Elas podem se incorporar aos precipitados por meio da coprecipitação ou pala pós-precipitação. Estas impurezas que acompanham os precipitados constituem a maior fonte de erros na análise gravimétrica.Os núcleos não são estáveis e crescem até atingirem o tamanho das partículas coloidais e daí em diante. ocorre a formação de pequenas partículas que pode resultar num colóide. Continue a ebulição até a eliminação do excesso de álcool e aldeído. Um fato importante a considerar é que os precipitados gelatinosos adsorvem impurezas facilmente. ou param nesse estágio ou continuam a crescer até formarem cristais grandes. Neste tempo ocorre um envelhecimento do precipitado. Se o líquido sobrenadante for avermelhado. enquanto que se ocorrer uma predominância do crescimento das partículas. A coprecipitação é o processo pelo qual substâncias solúveis se incorporam aos precipitados durante sua formação. a concentração de impurezas na solução é reduzida a um nível mais baixo e consequentemente a adsorção será bem menor. Procedimento Experimental:    Dissolva 0. agitando.5 g de K2Cr2O7 em 100 mL de água. mais facilmente manipuláveis. Junte. Na coprecipitação por formação de uma solução sólida. a precipitação continua pelo crescimento das partículas. Mantenha a ebulição e agite até a redução total do dicromato de potássio ( a solução fica verde-escura). Continue a ebulição por alguns minutos e agite. sendo algumas vezes necessário reprecipitá-los antes de filtra-los. Durante a reprecipitação. Adicione 10 mL de HCl concentrado e 5 mL de álcool etílico absoluto. excesso de hidróxido de amônio diluído até precipitação total de Cr(OH)3 cinza-esverdeado ou violáceo. o íon contaminante é capaz de substituir o ânion ou o cátion na rede cristalina do precipitado. Durante este processo as partículas pequenas tendem a dissolver-se e a se reprecipitarem sobre a superfície dos cristais maiores. na presença da água-mãe. com mais íons ou moléculas sendo adicionados aos agregados. Aqueça à ebulição. Após a nucleação. Apague o fogo e deixe depositar o Cr(OH)3. durante um determinado tempo. antes de ser filtrado. irá se formar um precipitado com cristais maiores. É comum nos procedimentos gravimétricos deixar o precipitado repousar. Os precipitados podem arrastar da solução outros constituintes que são normalmente solúveis e que nem sempre são removidos por simples lavagem. devido à grande área superficial. Nos processos nos quais a nucleação predomina. continue a ebulição até que deposite o precipitado e o líquido sobrenadante fique completamente claro. Dilua a solução até 150 mL e aqueça à ebulição. causando assim sua contaminação.

Tratamento dos dados:  a) massa da amostra = ______________ g.Lave o precipitado por decantação com água destilada quente em filtração. Não jogue fora o papel de filtro. Qual a diferença entre eles? 17 . 8) Determine a % de cromo na amostra. d) massa do precipitado Cr2O3 = _______________ g. Calcinar um cadinho e deixar esfriar no dessecador. e) cálculo do fator gravimétrico = f = massa do Cr / massa do Cr2O3 f = __________________ QUESTÕES  1) Escreva as equações químicas envolvidas nessa análise. Determine a massa do óxido. Qual o erro? Quais as causas? 10) Cite 3 tipos de precipitados e exemplifique. b) massa do cadinho vazio = _______________ g. Incinere o papel de filtro acima no cadinho. Deixe esfriar o cadinho com o precipitado de trióxido de dicromo no dessecador. c) massa do cadinho com precipitado de Cr2O3 = ________________ g. a fim de transformar em Cr2O3 verde-escuro. 9) Compare a massa obtida com a massa teórica. Pese o conjunto e anote a massa. 2) Qual as diferenças entre volumetria e gravimetria? 3) Como você soube da redução de Cr6+ para Cr3+ ? 4) Por que se formou aldeído? 5) Por que se calcinou o precipitado Cr(OH)3 ? 6) O que é e para que serve o fator gravimétrico? 7) Calcule a massa de cromo na amostra. Determine a massa do cadinho frio. Deixe esfriar. Seque o precipitado e transfira-o para um vidro de relógio. Junte ao cadinho o precipitado do vidro de relógio e aqueça durante 10 min.

libertada na dissolução de 2 g de NaOH sólido em 200 g de água. 2 – Determinação do calor de neutralização Colocar um erlenmeyer de 250 mL sobre a tela de amianto. Anotar a temperatura máxima atingida. A utilização inversa das informações sobre as entalpias de ligação. Entalpia ou calor de dissolução: é a variação de entalpia (∆H) que ocorre na dissolução de 1 mol de uma substância em uma quantidade de determinado solvente. Calcular a quantidade de calor.50 M. Adicionar 200 mL de água destilada. Medir a temperatura da água. porque corresponde sempre à mesma reação: H2O(l) H+(aq) + OH-(aq) Procedimento Experimental:    1 – Determinação do calor de dissolução Colocar um erlenmeyer sobre a tela de amianto. Entalpia ou calor de neutralização: é a variação de entalpia (∆H) que ocorre na reação de 1 equivalente-grama de um ácido com 1 equivalente-grama de uma base. o ∆H da reação de neutralização é sempre constante (∆H = . muitas das quais impossíveis de serem realizadas. Calcular a quantidade de calor. sabendo que é necessário 1 cal para elevar de 1ºC 1 g de água. libertada na dissolução de 1 mol de NaOH para dar soluções suficientemente diluídas. 18 . Pesar 2 g de hidróxido de sódio.8 kcal/eq-g). permite por outro lado a previsão de calores de reações. Introdução Teórica:  As medidas de entalpia de reação são geralmente executadas através do emprego de calorímetros. em calorias. medir a temperatura do ácido. e fornecem muitas informações de natureza química. Adicionar ao erlenmeyer 100 mL de ácido clorídrico 0. ambos em soluções aquosas diluídas.EXPERIMENTO Nº 08  DETERMINAÇÃO DAS ENTALPIAS DE DISSOLUÇÃO E DE  NEUTRALIZAÇÃO  Objetivos:  Verificar como se determinam os calores de reação. Escreva a equação termoquímica envolvida na parte 1. Para a reação entre ácidos e bases fortes. especialmente sobre as energias de ligação. Adicionar o NaOH pesado ao erlenmeyer e agitar com o termômetro com  muito  cuidado até a dissolução completa da base. tal que um novo acréscimo desse solvente não produza efeito térmico considerável. em calorias.13.

3) Na ausência do calorímetro. Calcular a quantidade de calor. de NaOH 0.8 kcal/mol.Adicionar a um béquer 100 mL de solução de hidróxido de sódio 0. QUESTÕES  1) Por que a entalpia de neutralização é constante para ácidos e bases fortes? 2) Escreva as equações termoquímicas envolvidas nessa análise. Adicionar ao erlenmeyer 200 mL de ácido clorídrico 0. ambos em soluções suficientemente diluídas. V Então: Q = d . Adicionar o NaOH ao ácido contido no erlenmeyer. em cal. Medir a temperatura do NaOH. V . a quantidade de calor. em cal. que providências poderíamos tomar para evitar ao máximo a perda de calor pelo béquer ao ar? 19 .25 M. Cálculos:  Os calores de neutralização e de dissolução são calculados pela fórmula: Q = m . Δt O HCl e o NaOH são eletrólitos fortes. temos: m = d . em cal. Escreva a equação termoquímica envolvida. Medir com o termômetro a temperatura do ácido clorídrico. 3 – Determinação do calor de reação Colocar um erlenmeyer de 250 mL sobre a tela de amianto.50 M. libertada na reação. calcule a porcentagem de erro experimental e procure apontar as possíveis diferenças dos resultados no seu relatório. Como vimos na introdução teórica. Calcular a quantidade de calor. Calcular. libertada na reação de 1 mol de NaOH e 1 mol de HCl. em cal. libertada na reação entre 2 g de NaOH sólido e 200 mL de HCl 0. Calcular a quantidade de calor.50 M. Pesar 2 g de NaOH sólido.25 M. c. Δt Como d = m/V. Escreva a equação termoquímica envolvida. Usando esse dado teórico e o valor que você encontrou nos itens 2 e 3 dessa análise. Anote a temperatura máxima atingida. a entalpia de neutralização entre um ácido forte e uma base forte é de – 13. libertada na reação de 1 mol de NaOH com 1 mol de HCl. Despejar a solução de NaOH no ácido contido no erlenmeyer. Determinar a densidade da solução obtida. em solução diluída. Agitar até a completa dissolução do NaOH. com o auxílio de um termômetro (com cuidado!!!). Agitar a solução com um termômetro e anotar a máxima temperatura atingida.50 M e 100 mL de HCl 0. c .

4) 5) 6) 7) 8) 9) Diferencie reações endotérmicas de reações exotérmicas. Qual a diferença entre temperatura e calor? O que é calor específico de um material? Quais os instrumentos usados para medir temperatura e calor? Cite 3 unidades de medidas de temperatura e 3 unidades de medida de calor. Esboçar seus gráficos. 20 . Explique por que. 10) Cite 2 exemplos que permitem mostrar a importância da aplicação dos conceitos de Termoquímica em indústrias. para as reações endotérmicas o ∆H é positivo e para as reações exotérmicas o ∆H é negativo.

adicione 40 mL de água fria e resfrie o erlenmeyer com água corrente.EXPERIMENTO Nº 09    SÍNTESE DO ÁCIDO ACETILSSALICÍLICO (AAS)  Objetivo:    Sintetizar a aspirina. 2 – Remova o balão do banho. lave-os com água fria e seque os por prensagem em papel absorvente. Introdução Teórica:    Faça uma pesquisa sobre as reações envolvidas nesse processo e sobre as aplicações do ácido acetilssalicílico. Assim que a reação cessar. O que você concluiu? QUESTÕES:   1 – Escreva a equação de obtenção da aspirina. Procedimento Experimental:  1 – Coloque num erlenmeyer pequeno 4 g de ácido salicílico e 10 mL de anidrido acético. 3 – Para acelerar a cristalização. Aqueça a mistura durante 10 minutos num banho de vapor ou de água a 85-90ºC. Acrescente 10 gotas de ácido fosfórico xaroposo. Agite a mistura lentamente. Não ponha o erlenmeyer sobre a água fria. Recolha os cristais da aspirina num funil de Bruchner. pois os vapores que se desprendem são de ácido acético. e. use o anidrido para remover o ácido que tenha aderido às paredes. 2 – Qual a função do ácido fosfórico? Ele participa da reação? 3 – Escreva a reação química que representa a reação entre o excesso de anidrido acético e água. atrite as paredes internas do erlenmeyer com bastão de vidro. Propriedades do ácido acetilsalicílico:  1 – Dissolva alguns cristais de aspirina em 1 mL de metanol e adicione 1 gota de solução de cloreto férrico. Repita o mesmo teste usando ácido salicílico. na altura da superfície da solução. um composto de função mista. 4 – Quais as funções orgânicas que participam da reação de obtenção da aspirina? 5 – Qual o rendimento da reação? Ele foi satisfatório? Por que? 21 . Tome cuidado. sem esperar esfriar adicione cerca de 2 mL de água para decompor o anidrido acético. 4 – Determine a massa dos cristais e o seu rendimento.. Observe e anote.

O pH deve estar alcalino. 10) Determine a densidade do éster obtido bem como o cálculo do seu rendimento. tratar com 30 mL de solução de carbonato de sódio a 10%. deixando que se desprendam vapores pela boca do tubo de ensaio.5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Obtenção do Borato de Etila  Colocar pequena porção de ácido bórico num tubo de ensaio seco.  o que é perigoso!!! QUESTÕES  1) Escrever a equação da reação entre o ácido bórico e o álcool etílico. Aquecer cuidadosamente a mistura até a ebulição.5 g de ácido salicílico. Inflamar os vapores (com cuidado). Juntar 0. 2) Qual a função do ácido sulfúrico na esterificação do ácido bórico e álcool etílico? 22 . Após o aquecimento. o borato de etila formado. Não queimar todo o éster porque se daria a concentração do ácido sulfúrico.EXPERIMENTO Nº 10  REAÇÃO DE ESTERIFICAÇÃO    Objetivo:    Obter o princípio ativo do gelol e estudar o processo de esterificação Obtenção do Salicilato de Metila    Em um balão de fundo redondo. Decantar em um funil de separação. Filtrar no béquer e transferir para uma proveta. 6) Por que é possível afirmar que houve formação de éster no experimento? 7) Cite usos dos ésteres. Identificar. QUESTÕES  1) Por que se deve usar o condensador na posição vertical? 2) O que é esterificação? 3) Escreva a equação da reação para a obtenção do salicilato de metila? 4) Qual é a função do ácido sulfúrico nesta esterificação? 5) Esquematize o sistema usado por você. 8) O éster obtido tem odor característico de que? 9) Calcule a massa teórica do éster que foi obtido. Calcular o rendimento. Juntar ao ácido cerca de 5 mL de álcool etílico. pela coloração verde-amarela da chama. Apagar o fogo. Adaptar ao balão um condensador (sistema de refluxo) e aquecer durante 40 minutos. 15 mL de álcool metílico e 3 mL de ácido sulfúrico concentrado. colocar 12. Medir o volume do líquido obtido.

Transfira o éster para um erlenmeyer de 250 mL contendo 2 g de sulfato de sódio anidro. Dados: Densidades: Álcool isopentílico = 0. 2) Calcule o rendimento obtido. Transfira a mistura para um funil de separação de 250 mL e adicione 55 mL de água destilada fria. para um balão de destilação recolhendo a fração de destilado que passar na faixa de 134 – 143ºC num béquer de 100 mL previamente pesado. Lave. Deixe em repouso até que as fases se separem. Lave o balão com mais 10 mL de água destilada e coloque. Despreze a fase aquosa inferior. com 25 mL de uma solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5% (Cuidado: forma-se gás carbônico e há um considerável aumento de pressão). também no funil de separação.8133 g/mL. Refluxe a mistura por 45 minutos e deixe esfriar à temperatura ambiente. Ácido acético glacial: 1. Filtre através de um funil analítico. junte 4 mL de ácido sulfúrico concentrado.876 g/mL. contendo um pouco de ácido acético.3) Por que o borato de etila pode ser identificado pela coloração da chama? Obtenção do acetato de isopentila  Coloque 15 mL de álcool isopentílico (ou álcool isoamílico ou 3-metil-1-butanol) e 20 mL de ácido acético glacial num balão de fundo redondo de 100 mL. CUIDADOSAMENTE. Lave o éster cru.89 g/mL Acetato de isopentila = 0. novamente. QUESTÕES  1) Escreva as reações envolvidas nesse experimento. Tape o funil e agite várias vezes. 23 . Despreze a fase aquosa inferior.049 g/mL Ácido Sulfúrico concentrado = 1. com algodão. o éster com 25 mL de solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5% e posteriormente com 25 mL de água destilada. tape com uma rolha e agite por 10 minutos.

Reação entre base e sal: Ocorrerá desde que a base reagente seja forte e solúvel e a base formada seja fraca e insolúvel. 3 – Adicionar ao outro tubo aparas de alumínio. Quanto maior for a reatividade (eletropositividade) de um metal. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). adicionar limalha de ferro. obedecendo as seguintes condições: Reação entre ácido e base: Sempre haverá reação formando sal e água. Reação entre ácido e sal: Ocorrerá desde que o ácido reagente seja forte e fixo e o ácido formado seja fraco e volátil. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). Prever. O sal reagente deverá ser solúvel e o sal formado insolúvel.EXPERIMENTO Nº 11  REAÇÕES QUÍMICAS  Objetivos:    Construir e compreender parte da série de reatividade dos metais. As reações de dupla-troca podem ocorrer entre ácidos. 4 – Ao terceiro tubo contendo HCl. 2 – Adicionar a um dos tubos aparas de magnésio. Esperar alguns minutos. Procedimento Experimental:    Reatividade dos metais a) Reações de metais com ácidos 1 – Pegar 5 tubos de ensaio e adicionar HCl a 10% até 1/3 do volume de cada um. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). 24 . bases e sais. em ordem crescente de reatividade ou ordem crescente de nobreza. equacionar e balancear as reações químicas de dupla-troca. Esperar alguns minutos. adicionar aparas de zinco. 5 – Ao quarto tubo contendo HCl. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). O sal reagente deverá ser solúvel e o sal formado insolúvel. Identificar as reações químicas e as suas propriedades Introdução Teórica:    Os metais estão colocados na fila de reatividade química. maior será a sua capacidade de doar elétrons.

Por essa razão. Esperar 1 a 2 minutos. os metais se comportam de forma diferente com esses ácidos e suas reações fogem à fila de reatividade. Adicionar algumas aparas de magnésio. 7 – A um dos tubos adicionar aparas de cobre. 4 – Colocar solução de sulfato de cobre em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. Observar cada um deles e responder: O cobre reage com o NaCl? Por que? O zinco reage com o NaCl? Por que? O alumínio reage com o NaCl? Por que? 8 – Colocar solução de nitrato de prata em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. b) Reação de ácido nítrico com cobre  1 – Colocar HNO3 a 50% em um tubo de ensaio até ¼ do seu volume. 25 . O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). Qual alteração se observa na solução? Houve reação? Porque? Escreva a reação (se ocorreu). 10 – Adicionar algumas aparas de zinco ou alumínio a um tubo de ensaio contendo 1/3 do seu volume de solução de nitrato de prata. Agitar e observar. Agitar e observar. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). Por que a solução descorou? 3 – Colocar solução de sulfato de zinco em um tubo de ensaio até 1/3 do sou volume. 2 – Adicionar algumas aparas de cobre. 6 – Colocar solução de cloreto de sódio em 3 tubos de ensaio até 1/3 do seu volume. 9 – Adicionar algumas aparas de magnésio. concentrado e quente.6 – Ao último dos 5 tubos. Agitar e observar. 2 – Adicionar algumas aparas de zinco. Agitar e observar. escrever os metais que são atacados por ácidos. adicionar alguns fragmentos de cobre. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). . Agitar e observar. Adicionar algumas aparas de cobre. Adicionar alguma aparas de cobre. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). Obs. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu).  Os ácidos sulfúrico. Agitar e observar. 5 – Colocar solução de sulfato de magnésio em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. Observar. . 7 – Qual dos metais reagiu mais rapidamente com HCl? Por que? Consultando a fila de reatividade dos metais. concentrado ou diluído. c) Reações entre metais 1 – Colocar solução de sulfato de cobre em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. Que alteração se obteve na solução? Houve reação? Por que? Escrever a reação (se ocorreu). sem liberação de hidrogênio. e o nítrico. ao segundo adicionar aparas de zinco e ao terceiro aparas de alumínio. com cuidado. reagem de modo diferente com os metais. Esperar 1 ou 2 minutos.

Escrever a equação da reação entre NaOH e HCl. Que tipo de reação ocorreu? Que fenômenos ocorreram nessa parte do experimento? Colocar 1 mL de nitrato de prata em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de ferrocianeto de potássio. Juntar uma gota de fenolftaleína. Adicionar 3 gotas de solução de iodato de potássio e 2 ml de solução de ácido sulfúrico. Adicionar 1 mL de ácido clorídrico e observar. gota a gota. Escrever a equação da reação ocorrida. Colocar 1 mL de solução de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio. indicando os números de oxidação de todos os átomos participantes. agitar e observar. Agitar. Deixar esfriar e observar. Ocorreu reação? Qual? Parte B – Reações de óxido‐redução  Colocar 1 mL de solução de iodeto de potássio em um tubo de ensaio e juntar 1 mL de ácido sulfúrico diluído. O 26 . até desaparecer a cor rósea. Escreva a equação dessa reação. ácido sulfúrico e água oxigenada. Que tipo de reação ocorreu? Juntar 1 mL de nitrato de chumbo em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de cloreto de sódio. O que ocorreu? Escreva a reação entre o precipitado e o NH4OH. juntar 1 mL de tiocianato de amônio. agitar e observar. Juntar. grifando o produto insolúvel. Qual é o oxidante? Qual o redutor? Colocar em um tubo de ensaio 3 gotas de solução de iodeto de potássio.Observar. Ocorreu reação química? Qual? Colocar 1 mL de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL de água oxigenada. O que ocorreu? Escrever a equação da reação entre iodeto de potássio. Adicionar 3 mL de água e aquecer até a ebulição. Agitar e observar. Juntar ao tubo de ensaio 2 mL de hidróxido de amônio concentrado. Agitar e observar.Reações de dupla‐troca Parte A – Tipos de reação  Colocar 2 mL de hidróxido de sódio diluído em um tubo de ensaio. agitar e observar.

2 mL de ácido sulfúrico diluído e 1 mL de solução de permanganato de potássio. Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de solução de sulfito de sódio.   27 .aparecimento de uma coloração marron se deve a formação de um íon livre. A cor violeta desse último desaparece? Escreva a equação química balanceada. Colocar em um tubo de ensaio vários cristais de permanganato de potássio e adicionar 1 ml de ácido clorídrico concentrado. Qual é o íon livre presente? Qual a coloração após a adição do amido? Escreva a equação química balanceada. Qual a coloração desse gás? Escreva a equação química balanceada. Depois de algum tempo observar a formação de um gás. Demonstrar a presença desse íon com a adição de algumas gotas de amido.

sendo nesse caso seu numero de moles determinado pela equação costumeira: n = m/M. etc. Determine o número de moles de ácido que será usado.EXPERIMENTO Nº 12  DETERMINAÇÃO DOS COEFICIENTES DE REAÇÕES DE NEUTRALIZAÇÃO DE  ÁCIDOS‐BASES  Objetivos: Determinar os coeficientes estequiométricos de reações de neutralização. podemos afirmar que: n NaOH = n HCl x y Atribua o valor unitário para x e determine o valor de y. sendo os reagentes em soluções os mais indicados. junte 3 gotas de fenolftaleína. Na reação: y NaOH + x HCl NaCl + H2O. 28 . Preencha a bureta com solução de NaOH 0. se você trabalhou corretamente. Um dos reagentes estando em solução e o outro. Determinação dos coeficientes da reação do NaOH com HCl  Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL transfira o HCl 0. também poderá estar em solução ou um estado sólido.1M e zere-a. os gases requerem equipamentos especiais. é de difícil controle quantitativo. controláveis. que denominamos molaridade. Preencha novamente a bureta com a solução de NaOH 0. Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com H2SO4  Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 25 mL. Titule a solução de HCl contida no erlenmeyer com a solução de NaOH da bureta até o ponto de equivalência e anote o volume gasto.1M fatorada e zere-a. que na maioria dos casos. Introdução Teórica:  No laboratório evitamos sempre provocar reações entre os reagentes no estado sólido. este será o coeficiente do NaOH na reação com HCl que. Junte 3 gotas de fenolftaleína. Nesse experimento você irá provocar a reação de uma base. transfira o ácido sulfúrico 0. Determine também o número de moles de NaOH gasto na titulação. com três ácidos diferentes. A partir do número de moles gastos.1 M para o erlenmeyer. Quando se deseja um resultado quantitativo uma das maneiras de expressar essas soluções é em número de moles de soluto por litro de solução. pois os mesmos provocam reações rápidas.1M para o erlenmeyer. Determine o número de moles do ácido usado. deve dar 1. poderá determinar os coeficientes das três reações.

  29 . junte algumas gotas de azul de bromotimol e titule com NaOH da bureta até o ponto de equivalência (amarelo para azul esverdeado). Equacione a reação química ocorrida e calcule o coeficiente estequiométrico da base. Preencha novamente a bureta com a solução de NaOH 0. dissolva com pequena porção de água destilada. H2O  Pese cerca de 0. Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com H3(C6H5O7) . que deve ser 2. Anote o volume gasto e calcule o numero de moles da base consumida. Anote o volume gasto de NaOH e calcule o número de moles da base. que deve dar 3.1M e zere-a. Transfira o ácido para o erlenmeyer.Titule a solução de ácido sulfúrico contida no erlenmeyer com a adição do NaOH da bureta até o ponto de viragem do indicador. Determine o número de moles correspondente a essa massa.5g de ácido cítrico na balança analítica e anote a massa pesada. Da mesma forma que o procedimento anterior. equacione a reação química ocorrida e determine o coeficiente estequiométrico da base que foi usada.

As principais aplicações da potenciometria são: a) Determinação de pH. O resistor R é regulado para que se obtenha corrente capaz de proporcionar conveniente diferença de potencial entre A e B. portanto. com a solução em análise. Cada ponto entre A e B deverá ter um potencial intermediário entre 30 . Esse último forma. mediante medidas de diferenças de potenciais entre dois eletrodos. Aparelhagem:  As medidas das diferenças de potenciais numa determinação volumétrica não podem ser feitas pelos aparelhos convencionais (voltímetros). um potenciômetro para essas medidas. Vantagens:  Algumas vantagens da potenciometria sobre os métodos convencionais: a) A potenciometria permite trabalhar com soluções fortemente coloridas ou turvas (ressalva feita às dispersões coloidais). sendo um de referência e outro indicador. c) A potenciometria apresenta precisão muito maior dos resultados. b) Determinações volumétricas de: ácido-base (neutralização). precipitação e formação de complexos. pois independe dos erros pessoais de observação de mudanças de cores ou de formação de precipitados. porque haveria sempre a considerar uma resistência ôhmica apreciável do sistema. b) A potenciometria permite a sistematização da análise. A bateria B1 envia corrente através do fio calibrado AB e do resistor R. ocasionando perda de potencial calculável pela lei de Ohm. Usa-se. A figura abaixo esquematiza um potenciômetro. um sistema com um potencial que será função da concentração da própria solução. oxi-redução.POTENCIOMETRIA  É o conjunto de métodos quantitativos instrumentais destinados à determinação de concentrações.

O contato é deslocado através do fio até que seja atingido um ponto P. b) Eletrodo de prata cloreto de prata É construído conforme a figura abaixo. Para medir o potencial de uma célula C. sendo uniformes o material e a seção do fio AB. Possui valor histórico apenas. Eletrodos de referência    a) Eletrodo padrão de hidrogênio Esse eletrodo tem seu potencial Eº = 0 volts em todas as condições de temperatura. a diferença de potencial entre A e P deve ser a mesma que o potencial da célula. Para o sistema Ag/AgCl o potencial de eletrodo padrão é 0. ELETRODOS  Na potenciometria são usados dois eletrodos. o equilíbrio é deslocado e o potencial do eletrodo de referência fixo é de 0. no qual o galvanômetro não dê mais inflexão. Isto se faz comparando com uma célula-padrão C’ que dá AP’ sobre o fio. ela é conectada em série com um galvanômetro G. e pode ser determinada medindo-se a distância AP. entre A e um contato móvel sobre o fio.197V. o potencial em cada ponto P será proporcional a AP. um indicador que é sensível à espécie que se quer analisar e um de referência que tem o potencial conhecido e constante. 31 . Entretanto devido sua construção com KCl.222V a 25ºC. Então. Entretanto seu uso fica restrito à necessidade de se trabalhar com um gás. para comparação.os potenciais A e B e.

em meio de KCl saturado. gases.214V. membranas líquidas ou sólidas. Eletrodos indicadores    Os eletrodos indicadores devem responder a espécie que se tem em solução e que se deseja medir o potencial. Entretanto. na condição de construção desse eletrodo.c) Eletrodo de calomelano  O cloreto de mercúrio I é chamado de calomelano e o seu produto de solubilidade é extremamente baixo. seu potencial fica em 0. vidro. Os eletrodos indicadores mais usuais são: 32 . Os eletrodos indicadores podem ser de metal. Desse modo. podemos ter certeza que somente a espécie desejada tem o seu potencial medido. seletivas ou não. quando temos uma amostra real com diversas espécies químicas presentes. A construção deste eletrodo é baseada na reação abaixo: Hgº (líq) + Cl½ Hg2Cl2 (s) + 1 e É o eletrodo de referência mais usado.

Esse tipo de montagem de eletrodo é chamada de eletrodos combinados. Eletrodos inertes    Os eletrodos de platina podem ser usados. na determinação da concentração de prata em uma solução. Não permitem leitura direta de concentração de amostras reais. Vantagens e desvantagens do seu emprego: Alguns metais não podem ser usados como eletrodos. Devido à natureza das membranas de vidro especial a quantidade de cargas de um lado da membrana gera carga de outro lado. brometos. iodetos e tiocianatos). para leituras de pH.a) Eletrodos indicadores de metal ou de 1ª classe O eletrodo indicador composto por um metal pode ser empregado quando se deseja medir a concentração de uma solução desse metal. Por exemplo. Pois o potencial de junção pode variar com o uso do eletrodo. As soluções envolvidas não mudam suas concentrações. mas vão responder a todos os íons presentes na solução. Os eletrodos de membrana mais empregado e significativo é o de vidro. Podem ser empregados em titulações. São sensíveis também aos ânions de sais pouco solúveis (o mais usado é o de prata para determinação de cloretos. Portanto o potencial elétrico gerado externamente é proporcional ao interno. A diferença entre os dois valores é chamada de potencial de junção da membrana. Com a membrana de vidro pode-se construir eletrodos em que o eletrodo de referência fica interno ao eletrodo indicador. Eletrodos de membrana Nesse tipo de eletrodo é feita a diferença de potencial dos dois lados da membrana. conforme abaixo: 33 . um fio de prata é usado com um eletrodo indicador juntamente com o eletrodo de referência de calomelano. Devido a esse potencial de junção é recomendada a calibração do eletrodo.

Desse modo. pode ser hidratado. Essa membrana dá seletividade ao eletrodo. se forma uma membrana que interage com os íons H+ e OH-. a leitura do sinal dos dois eletrodos pode vir num único cabo ligado ao milivoltímetro. maior constituinte do vidro. mas com uma camada de isolante entre eles. 34 . com o vidro apropriado. 2.1. Eletrodo de referência “externo”. Cabo coaxial: contém 2 fios elétricos. Membrana seletiva de vidro: contém uma solução de íons H+ de atividade fixa. 5. Cerâmica porosa que permite a passagem de íons para o eletrodo “externo”. 3. Eletrodos de íons seletivos  O eletrodo de íon seletivo consiste em um eletrodo revestido com uma membrana de troca iônica. O silicato de sódio. Eletrodo de referência interno. um interno e outro externo que o envolve. 4. permitindo que o sinal medido seja apenas do íon desejado. formando um gel na superfície do vidro e da água tem o equilíbrio iônico: H2O H+ + OHDessa forma.

POTENCIOMETRIA RELATIVA OU INDIRETA  Através das titulações potenciométricas pode-se determinar a concentração de uma espécie química. para o emprego dos eletrodos de íons seletivo a fim de preservar a integridade das membranas. I-. sem que as outras interfiram na medida de sinal. a concentração hidrogeniônica será 0. A reação química (de neutralização. Na potenciometria direta.log [OH-] Existe essa possibilidade porque o ácido forte estando quase 100% dissociado. Cs+. se a solução for 0. uma membrana é responsável pelo monitoramento do potencial de apenas uma espécie. considerada em normalidade. Membranas sólidas: F-. 35 .log [H+] ou pOH= . considerando por exemplo HCl H+ + Cl. desde que se conheça a concentração Ca do ácido: pH = log 1 / [H+] = log 1 / Ca. DETERMINAÇÃO DA CURVA DE TITULAÇÃO  Titulação de ácido forte com base forte  No caso da titulação de ácido forte com base forte. Isto possibilita calcular facilmente o pH. uma solução 1N de HCl apresentará concentração hidrogeniônica igual a 1. Na potenciometria indireta a reação química escolhida para a titulação é específica a uma espécie. para alguns cátions e ânions. PO4-.2 e assim por diante.POTENCIOMETRIA DIRETA  A leitura de concentração em função do potencial elétrico. De fato. garantimos que apenas esta altera os valores de potencial medidos. Independentemente de qual dos sistemas acima nos referimos. Br-. NO3. NH4+ e Ag+.e ClO4-. Cl-.2N em HCl. e um eletrodo monitora o processamento dessa reação. Mg2+. a concentração hidrogeniônica de uma solução confunde-se praticamente com a própria concentração do ácido.. Na+. só é conseguida com razoável sucesso nos eletrodos de íons seletivos. óxido-redução. precipitação e de complexação) que se processa na titulação confere especificidade ao método. E esses são os fatores de restrição ao emprego desse tipo de eletrodo. Rb+. mas há sempre uma especificação de pH e de concentração. Assim. onde Ca = concentração do ácido. Pb2+. conforme especificação mostrada abaixo: Membranas de vidro modificado: Li+. os cálculos de pH podem ser feitos através da utilização das próprias expressões que definem pH: pH = . Membranas sensíveis a gás: NH3 e CO2. Membrana líquida: Ca2+. Cu2+. Cl-. Membranas de precipitado: SO42-.

10     Obtidos outros valores de pH.1 pOH = 2.log( 1 .1) / 79. 20) / 60 pH = 0.log 1 = 0 Adição de 20 mL de NaOH 1N Agora a Ca ficou reduzida a (40 – 20) meq em 60 mL.1 mL de NaOH 1N pOH = .47   Adição de 39.log( 1 .log (1 .90 Adição de 40 mL de NaOH 1N pH = 7 Adição de 40. e em conseqüência: pH = .log (1 . teremos a seguinte tabela: 36 .1) / 80.Exemplo: Suponhamos a titulação de 40 mL de HCl 1N com NaOH 1N e calculemos os pHs atingidos durante a determinação: Adição de 0 mL de NaOH 1N A Ca = 40 miliequivalentes em 40 mL.90 pH = 11. sendo o volume total da solução: pH = .log Ca = . 0. 0. 40) / 40 = .9 pH = 2.9 mL de NaOH 1N pH = .

37 . secá-lo cuidadosamente com papel absorvente e emergi-lo até um pouco acima da membrana no recipiente com a amostra. retirar o eletrodo da solução de conservação (KCl a 3 mol/L). Observar se a chave seletora do equipamento está na posição 0 (zero).Da tabela resulta o seguinte gráfico: a) b) c) d) e) f) g)                                 DETERMINAÇÃO DE pH    Calibrar o aparelho com solução padrão pH=4 e pH=7. Ler o valor do pH no visor do equipamento. aguardar 30 segundos para que a leitura se estabilize. durante a medição. Destampar e manter aberto. O aparelho deve estar ligado por 30 min antes de efetuar a medição. se necessário. o orifício lateral do eletrodo. Colocar a chave seletora do equipamento na posição “pH”. Colocar a amostra num béquer de 100 mL e acertar a temperatura ambiente.

calcular o fator de HCl 0. mais 75 mL de água destilada. fechar o orifício lateral do eletrodo e retirá-lo do recipiente da amostra. de V e da gota média. a seguir a média. fHCl = Veq . a) b) c) d) e) f) VOLUMETRIA POTENCIOMÉTRICA ÁCIDO‐BASE    Coloca-se 25 mL de HCl 0. conhecendo-se o volume equivalente e o fator do NaOH 0. fNaOH / VHCl 38 . de 0.1N num béquer de 400 mL. faz-se a leitura da força eletromotriz indicada pelo potenciômetro. É necessário determinar o valor da gota média. pode-se obter o volume equivalente Veq. vidro-calomelano.1N. j) Secar o eletrodo com papel absorvente e emergi-lo em solução de KCl 3M (noutro recipiente).1N contido numa bureta de 50 mL. a seguir. o que se consegue fazendo a leitura do volume total correspondente a 10 gotas escoadas da bureta e tirando. de 1 em 1 mL. adicionar NaOH 0. quando se julgar estar próximo da equivalência.1N ou vice-versa. Mergulha-se na solução o eletrodo combinado. liga-se o agitador magnético e inicia-se a adição do NaOH 0. Após cada adição.h) Voltar a chave seletora na posição 0 (zero). Pode-se fazer um ensaio preliminar para localização aproximada do ponto de equivalência. Pode-se a seguir.1N gota a gota. Pode-se iniciar a determinação adicionando-se o NaOH 0. Tendo os valores de E. logo após. i) Lavar o eletrodo com água destilada com pisseta.1N de 5 em 5 mL.5 em 0.5 mL e.

ANÁLISE QUÍMICA B Professores: Carlos Ferreira Lima – 2ºB noturno Cleuber José de Carvalho – 2ºC noturno Idenesio Ramalho – 2ºA matutino 39 .

2008 40 .

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