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DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÍONS Co(II) E Cr(III) EM UMA MISTURA

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÍONS Co(II) E Cr(III) EM UMA MISTURA

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Química Analítica instrumental
Química Analítica instrumental

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1.

Introdução
A espectrofotometria de ultravioleta e visível é uma ferramenta utilizada para a
análise quantitativa e qualitativa de muitas espécies inorgânicas, orgânicas e
bioquímicas que absorvem radiação ultravioleta, tendo então uma ampla aplicação
(S!!" et al, #$$#%&
! princípio básico da fotometria é baseado no fato de que partículas dispersas ou
dissolvidas em uma solução interferem seletivamente com um raio de luz que passa
através desta solução& 'este modo as partículas podem absorver e transmitir parte do
espectro, dependendo da sua concentração, da sua natureza química e de sua cor&
(sta técnica também pode ser aplicada á espécies não absorventes adicionando)
se a reação reagentes crom*foros para gerar produtos que absorvam na região do
ultravioleta e visível&
+isturas contendo mais de duas espécies absorvedoras podem ser analisadas,
pelo menos em principio, se uma medida suplementar de absorbância for feita para cada
componente (S!!" et al, #$$#%&
A absorbância total de uma solução em um determinado comprimento de onda é
igual a soma das absorbâncias dos componentes individuais presentes& (ssa relação
torna possível a determinação quantitativa dos constituintes individuais de uma mistura,
mesmo que os espectros se sobrepon,am, neste caso é necessário con,ecer o espectro
de absorção individual para cada substância e as suas absortividades molares (S!!"
et al, #$$-%&
(ssas relaç.es são validas apenas se a /ei de 0eer for seguida e se os dois
componentes se comportarem independentemente um do outro& A maior e1atidão de
uma análise desse tipo é atingida escol,endo comprimentos de onda nos quais a
diferença entre absortividades molares se2am grandes& 3ambém é necessário que essas
substâncias não intera2am entre si (S!!" et al, #$$-%&
2. Materiais
 (spectrofot4metro
 5ubetas
 Solução de 5o (66% $,#$$ mol /)7
 Solução de 5r (666% $,7$$ mol /)7
 0al.es de 8$,$ m/
9
 :ipetas :asteur
 0équer
 :isseta com água destilada
 :;ra
 :ipetas graduadas
3. Objetivos
 'eterminar a concentração de íons 5o (66% e 5r (666% em uma mistura, por
determinação simultânea&
 5onstruir curvas de calibração dos íons 5o (66% e 5r (666% pelo método dos
mínimos quadrados&
 5alcular as absortividades molares de cada uma das curvas através dos
coeficientes angulares&
4. Métodos Experimental
<&7& !btenção da 5urva Analítica do 5o (66%
A partir de uma solução padrão $,#$$ mol /
)7
de 5o (66% foram preparadas <
soluç.es, utilizando = se pipetas volumétricas de 8,$, 7$,$, 78,$ e #8,$ m/ e bal.es
volumétricos de 8$,$ m/& 5ompletou = se os volumes dos bal.es com água
deionizada e ,omogeneizou = se& >egistrou = se as absorbâncias das soluç.es em
87$ nm (comprimento de onda de má1ima absorção de 5o 66 % e em 8?8 nm
(comprimento de onda de má1ima absorção do 5r 666%, utilizando = se a água
destilada como branco&
<&#& !btenção da 5urva Analítica do 5r (666%
A partir de uma solução padrão $,7$$ mol /
)7
de 5r (666% foram preparadas <
soluç.es utilizando = se pipetas volumétricas de 8,$, 7$,$, 78,$ e #8,$ m/ e bal.es
volumétricos de 8$,$ m/& 5ompletou = se os volumes dos bal.es com água
deionizada e ,omogeneizou = se& >egistrou = se as absorbâncias das soluç.es em
87$ nm e 8?8 nm, utilizando = se água destilada como branco&
<&9& 'eterminação das 5oncentraç.es de 5o (66% e 5r (666% em solução
descon,ecida
<
@oram efetuadas as leituras de absorbância da solução descon,ecida nos
comprimentos de onda de má1ima absorção do cobalto (87$ nm% e do cr4mio (8?8
nm%& 5alculou = se as concentraç.es de 5o (66% e 5r (666% em mol /
)7
e g /
)7
utilizando = se as equaç.es # e 9 e os valores de absortividades molares encontrados
por meio das respectivas curvas analíticas&
5. esultados e !is"uss#es
5.1. Obtenção das $urvas %nal&ti"as do $obalto
5.1a. $'l"ulo das $on"entraç#es
7% $,#$$ molA/ 1 8,$$ m/ B $,$# molA/
8$ m/
#% $,#$$ molA/ 1 7$,$ m/ B $,$< molA/
8$ m/
9% $,#$$ molA/ 1 78,$ m/ B $,$- molA/
8$ m/
<% $,#$$ molA/ 1 #8,$ m/ B $,7$ molA/
8$ m/
($o)II*+ mol,- %bs.
51. nm
%bs.
5/5 nm
7 $,$# $,$CC $,$$<
# $,$< $,7?C $,$78
9 $,$- $,#-9 $,$#9
< $,7$ $,<9C $,$<#
5.1b. Método dos M&nimos 0uadrados
%bsorb1n"ia 51. nm
($o)II*+
mol,-
%bs.
51. nm
x
2
2
2
x.2
$,$# $,$CC $,$$$<$ $,$$??< $,$$7?-
$,$< $,7?C $,$$7-$$ $,$97? $,$$?7#
$,$- $,#-9 $,$$9-$$ $,$-D# $,$78C
$,7$ $,<9C $,$7$$$$ $,7D# $,$<9C
3x4 .522 324 .567/ 3x
2
4 .5.157 32
2
4 .53.1 3x24 .5.785
x4 .5.55 24 .5242
S11B E1
#
= (E1%
#
S1FB E1F= (E1%&( EF%
n n
S11B $,$78-) ($,##%
#
S1FB $,$-C8) ($,##%&($,D-?%
8
< <
9xx4 .5..35 9x24 .5.153
aB S1F bB F)a&1
S11 bB $,#<#)<,9?&$,$88
aB $,$789A$,$$98 b4 .5..175
a4 453/
%bsorb1n"ia 5/5 nm
($o)II*+
mol,-
%bs.
5/5 nm
x
2
2
2
x.2
$,$# $,$$< $,$$$<$ $,$$$$7- $,$$$$C
$,$< $,$78 $,$$7-$$ $,$$$##8 $,$$$-
$,$- $,$#9 $,$$9-$$ $,$$$8#D $,$$79C
$,7$ $,$<# $,$7$$$$ $,$$7?- $,$$<#
3x4 .522 324 .5.84 3x
2
4 .5.157 32
2
4 .5..253 3x24 .5..727
x4 .5.55 24 .5.21
S11B E1
#
= (E1%
#
S1FB E1F= (E1%&( EF%
n n
S11B $,$78-) ($,##%
#
S1FB $,$$-#-) ($,##%&($,$C<%
< <
9xx4 .5..35 9x24 .5..174
aB S1F bB F)a&1
S11 bB $,$#7)$,<-D&$,$88
aB $,$$7-<A$,$$98 b4 : .5..48.
a4 .5476
5.1". E;uaç#es das "urvas do $obalto )<4 a=>b*
$o)II* em 51. nm
FB <,9?1 G $,$$7-8
$,<9CB <,9?1 G $,$$7-8
HB $,$DDD molA/
%bsortividade Molar
ABI&b&c
$,<9CBI&7,$$&$,$DDD
IB <,9C /Amol&cm
$o )II* em 5/5 nm
FB $,<-D1 = $,$$<C$
$,$<#B $,<-D1 = $,$$<C$
-
HB $,$DDC molA/
%bsortividade Molar
ABI&b&c
$,$<#BI&7,$$&$,$DDC
IB $,<#7/Amol&cm
5.2. Obtenção das $urvas %nal&ti"as do $romo
5.2a. $'l"ulo das $on"entraç#es
7% 7% $,7$$ molA/ 1 8,$$ m/ B $,$7 molA/
8$ m/
#% $,7$$ molA/ 1 7$,$ m/ B $,$# molA/
8$ m/
9% $,7$$ molA/ 1 78,$ m/ B $,$9 molA/
8$ m/
<% $,7$$ molA/ 1 #8,$ m/ B $,$8 molA/
8$ m/
($r)III*+ mol,- %bs.
51. nm
%bs.
5/5 nm
7 $,$7 $,$-7 $,7#7
# $,$# $,7## $,#<#
9 $,$9 $,7C7 $,9-8
< $,$8 $,9$7 $,-$$
?
5.2b. Método dos M&nimos 0uadrados
%bsorb1n"ia 51. nm
($r)III*+
mol,-
%bs.
51. nm
x
2
2
2
x.2
$,$7 $,$-7 $,$$$7 $,$$9?# $,$$$-7
$,$# $,7## $,$$$< $,$7?D $,C$#<<
$,$9 $,7C7 $,$$$D $,$9#C $,$$8<9
$,$8 $,9$7 $,$$#8 $,$D$- $,$787
3x4 .511 324 .5775. 3x
2
4 .5..36 32
2
4 .5142 3x24 .5.237
x4 .5.3 24 .51773
S11B E1
#
= (E1%
#
S1FB E1F= (E1%&( EF%
n n
S11B $,$$9D) ($,77%
#
S1FB $,$#9-) ($,77%&($,--8$%
< <
9xx4 .5...8/5 9x24 .5..531
aB S1F bB F)a&1
S11 bB $,7--) (-,$? 1 $,$9%
aB $,$$897A$,$$$C?8 b4 : .5.171
a4 75./
%bsorb1n"ia 5/5 nm
($r)III*+
mol,-
%bs.
5/5 nm
x
2
2
2
x.2
$,$7 $,7#7 $,$$$7 $,$7<- $,$$7#7
$,$# $,#<# $,$$$< $,$8C- $,$$<C<
$,$9 $,9-8 $,$$$D $,799 $,$7$D8
$,$8 $,-$$ $,$$#8 $,9- $,$9
3x4 .511 324 1533 3x
2
4 .5..36 32
2
4 .5577 3x24 .5.4/
x4 .5.3 24 .5332
S11B E1
#
= (E1%
#
S1FB E1F= (E1%&( EF%
n n
S11B $,$$9D) ($,77%
#
S1FB $,$<?) ($,77%&(7,99%
< <
9xx4 .5...8/5 9x24 .5.1.4
aB S1F bB F)a&1
S11 bB $,99#) (77,D 1 $,$9%
aB $,$7$<A$,$$$C?8 b4 : .5.25
a4 1156
C
5.2". E;uação das "urvas do $romo )<4 a=>b*
$r)III* em 51. nm

FB -,$?1 = $,$7-7 HB $,9$< molA/
$,9$7B -,$?1 = $,$7-7
%bsortividade Molar
ABI&b&c
$,9$7BI&7,$$&$,9
IB $,DD$ /Amol&cm
$r )III* em 5/5 nm
FB 77,D1 = $,$#8
$,-$$B 77,D1 = $,$#8
HB $,DD? molA/
%bsortividade Molar
ABI&b&c
$,-$$BI&7,$$&$,-$#
IB $,DD?/Amol&cm
D
5.3. !eterminação das "on"entraç#es de $o)II* e $r)III* em solução
des"on?e"ida
9olução @ : %bsorb1n"ias
51.nm 5/5nm
.5486 .5477
I /Amol&cm 87$nm I /Amol&cm 8?8nm
5o(66% <,9C/Amol&cm $,<#7 /Amol&cm
5r(666% 8,?? /Amol&cm 77,<9 /Amol&cm
A
total
B I
87$
&b&5
co(66%
& B I
87$
&b&5
5r(666%
J87$nm
A
total
B I
8?8
&b&5
co(66%
& B I
8?8
&b&5
5r(666%
J8?8nm
Isolando $$o)II* em 1A
$,<CDB <,9C&7,$$& 5
co(66%
G 8,??&7,$$& 5
5r(666%
)e;. .1*
$,<--B $,<#7&7,$$& 5
co(66%
G 77,<9&7,$$& 5
5r(666%
)e;. .2*
$,<CDB <,9C&5
5o
G 8,??&5
5r
$,<CD ) 8,?? & 5
5r(666%
<,9C <,9C
$,777- = 7,97? & 5
5r(666%
B 5
5o(66%
)E;. .3*
9ubstituindo )3* em )2*A
$,<--B $,<#7 ($,777- = 7,97? & 55r(666%% G77,<9 & 55r(666%
55r(666%B $,$9C8 molA/ )E;. .4*
9ubstituindo )4* em )3*A
$,777- = 7,97? & $,$9C8B 55o(66%
55o(66%B $,$-$D molA/
5.3a. $'l"ulo das "on"entraç#es de mol,- para B,-
7$
(ntãoK A partir das absorbâncias da substância descon,ecida 0 nos comprimentos de
onda de 87$nm e 8?8nm obtivemos as seguintes concentraç.esK
5o(66%B $,$-$D molA/ ou
8C,D99gAmol 1$,$-$DmolA/B 9,8D gA/
5r(666%B $,$9C8 molA/
87,DD-gAmol 1 $,$9C8molA/B #,$$gA/
7. $on"lusão
Ao final deste e1perimento foi possível concluir que é possível a determinação
das concentraç.es de duas substâncias em uma mistura, medindo as absorbâncias da
amostra em dois comprimentos de onda distintos, isto é, registrando as absorbâncias das
soluç.es num comprimento de onda de má1ima absorção de cada substância, utilizando
= se a água destilada como branco& Através do método dos mínimos quadrados podemos
calcular os coeficientes angulares (absortividades molares% de cada substância&
'e acordo com os gráficos, e1celentes linearidades (>
#
L$,DDD% foram obtidas na
calibração nas fai1as de trabal,o investigadas&
/. @iblioBraCia
7% S!!", '& A&M N(S3, '& +&M O!//(>, @& P&M 5>!Q5O, S& >& Dundamentos
da 0u&mi"a %nal&ti"a& CR (d& 3,omson, #$$-& :& -?C)?8<&
#% S!!", '& A&M O!//(>, @& P&M S6(+AS, 3& A& Erin"&pios de %n'lise
Instrumental& 8R (d& 0ooTman, #$$#& :& #?-)#C$&&
77

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