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F E S
Cuautitlán C 1
Profesoras:
Morales Pérez Adriana
Rincón Arce Sonia
Equipo: #4 Alumnos:
Acevedo Martínez Silvino
Chichino Gutiérrez René
Juárez Rangel Ana Karen
Reyes Deloso Alberto
Protocolo: #1
Trabajo: Informe Experimental
Tema: “Determinación de ácido acetilsalicílico en un fármaco comercial (Aspirina)”
Objetivos
Determinar la concentración en %peso de acido acetilsalicilico en aspirina.
Conocer y aplicar el método de volumetría Acido-Base por retroceso.
Investigación Bibliográfica
El pH tiene una extraordinaria importancia en farmacología, sus variaciones pueden modificar la
iotización de los fármacos, su distribución en los distintos compartimientos del organismo, así como su
absorción y eliminación
En las soluciones empleadas en esta práctica es importante mantener el pH dentro de los límites
fisiológicos. Para su determinación nos valemos del método potenciométrico, ya que los papeles indicadores,
basados en el método potenciométrico, tienen un valor meramente indicativo.
El acido acetilsalicilico posee una estructura molecular de C9H8O4 y un peso molecular de 180,2
g/mol. Una vez sintetizado el ácido acetilsalicilico, la aspirina se obtiene mediante un proceso de cristalización,
teniendo en cuanta que puede contener impurezas, fundamentalmente de acido salicílico, debido a una
acetilación incompleta o a la hidrólisis de parte del producto durante su aislamiento. Sus cristales son
alargados, de sabor ligeramente amargo y de color blanquecino.
Hipótesis
Determinaremos que el acido acetilsalicilico se encuentra en una cantidad de completa pureza en la aspirina
Metodología experimental
Material
Abra que tomar en cuenta que para realizar los siguientes procedimientos se deberá de tener
un cuidado personal, ya que las sustancias deben ser manipuladas cuidadosamente con un equipo de
protección personal básico para poder trabajar los siguientes procedimientos. Es indispensable
contar con bata, lentes de protección y guantes como mínimo para poder experimentar.
Volumetría en retroceso
La volumetría es una técnica analítica que se basa en una reacción química (reacción de valoración),
mediante la cual se determina la cantidad de analito presente en una muestra problema por la adición de un
volumen conocido de otra sustancia de concentración conocida (valorante), que es necesario para reaccionar
completamente con dicho analito. El punto en el que la cantidad de reactivo valorante añadido es exactamente
igual a la de analito presente en la muestra se conoce como punto de equivalencia de la valoración.
Experimentalmente, se determina el punto final de una valoración como el volumen de agente valorante
necesario para visualizar el punto de equivalencia. El punto final de una valoración puede venir determinado
por un cambio en una propiedad física de la disolución de analito, debido a la presencia de un indicador. La
diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una valoración se conoce como el error de la
valoración y para minimizarlo, el indicador debe ser elegido correctamente.
Para llevar a cabo una valoración el reactivo valorante se coloca una bureta y el analito se dispone,
junto con el indicador, en un matraz erlenmeyer. Desde la bureta se añade, lentamente, el reactivo valorante en
el erlenmeyer, manteniendo agitación continua, hasta que se detecta el punto final de la valoración atreves del
viraje del indicador. Por último, a partir del volumen consumido de reactivo valorante se calcula la concentración
de analito en la muestra.
En una valoración acido base por retroceso el analito se hace primeramente reaccionar con un exceso
de una disolución patrón o disolución de valorante, R:
Potenciómetria
CALIBRACIÓN DEL POTENCIÓMETRO CON ELECTRODO DE PH Ó DE VIDRIO.
Introducir el electrodo en una solución buffer de pH = 7.0
Ajustar el valor de pH en el potenciómetro con la perilla marcada como estandarice.
Enjuagar el electrodo con agua destilada, secarlo, e introducirlo en una solución buffer de pH = 4.0
Ajustar el valor de pH en el potenciómetro con la perilla marcada como slope.
Enjuagar el electrodo y secarlo
Repetir los pasos 3.7.1 a 3.7.4 tantas veces como sea necesario, hasta que al introducir el electrodo de
pH en las soluciones buffer, el potenciómetro marque el valor de pH de la solución sin realizar ningún
ajuste.
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA:
Tomar una alícuota de 20 ml de la solución de ácido o de la base según sea el caso y colocarla en un vaso
de precipitados de 250 ml, deberá ponerse también dentro del vaso, la barra magnética para poder realizar un
mezclado adecuado. (Se puede agregar un poco de agua destilada para conseguir que el electrodo quede
dentro de la solución)
Iniciar la adición del reactivo titulante en volúmenes de 1 ml (para el caso de estar titulando un ácido con la
base) hasta alcanzar un pH = 4. Y para el caso de estar titulando una base con ácido hasta un pH= 10
Diagrama de flujo
Para Preparación
Calibrar
5 Lavar cristaleria Armar soporte Pesar reactivos
Potenciometro
Resultados
Volumetría
Peso Promedio de tableta de aspirina: 0.6061g Alícuotas de 5mL Exceso de NaOH: 10mL
12
10
pH
6
0
0 2 4 6 8 10 12
-2
-4
-6
dpH/dVol.
-8
-10
3.5
-12
Volumen
RETROTITULACIÓN
REACCIONES DE TITULACIÓN
R´ + R sin reaccionar →P
Por último, apartar de la cantidad consumida de reactivo valorante R´ para alcanzar el punto final de la
valoración podemos conocer qué cantidad de la primera disolución patrón se encontraba en exceso, R sin
reaccionar y por diferencia con la cantidad de disolución patrón añadida inicialmente, R, sabremos la cantidad
que ha reaccionado con el analito.
R Sin reaccionar = R reacciona con el analito
En el método utilizado en esta práctica, la cantidad de acido acetilsalicilico contenido en un
comprimido de aspirina se determina mediante una valoración acido base por retroceso, haciendo reaccionar el
acido acetilsalicilico con un exceso de una disolución de NaOH, previamente estandarizada. La reacción de
valoración para el acido acetilsalicilico es la siguiente:
C 8H7O2 – COOH + NaOH → C 8H7O2 – COO Na + H2O
Posteriormente, e exceso NaOH no consumido se valora con una disolución de acido oxálico y
fenolftaleína como agente indicador, para determinar el punto final de la valoración mediante un cambio de
coloración de rosa a incolora.
Cálculos de %(p/p)
Sistema en medio Acuoso
𝑁 𝑉 0.1𝑚𝑚𝑜𝑙 3.975𝑚𝐿
𝑁𝑂𝐻 𝑉𝑂𝐻 = 𝑁𝐻 𝑉𝐻 𝑉𝑂𝐻 = 𝑁𝐻 𝐻 𝑉𝑂𝐻 = 0.0998𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑉𝑂𝐻 = 3.9811𝑚𝐿
𝑂𝐻
Hubo un exceso de 3.9811mL de NaOH [0.0998M]
0.6061𝑔 → 100%
0.4743𝑔 ← 78.25%
Sistema en medio Alcohólico
𝑁 𝑉 0.1𝑚𝑚𝑜𝑙 3.78𝑚𝐿
𝑁𝑂𝐻 𝑉𝑂𝐻 = 𝑁𝐻 𝑉𝐻 𝑉𝑂𝐻 = 𝐻 𝐻 𝑉𝑂𝐻 = 𝑉𝑂𝐻 = 3.787𝑚𝐿
𝑁𝑂𝐻 0.0998𝑚𝑚𝑜𝑙
Hubo un exceso de 3787mL de NaOH [0.0998M]
0.6061𝑔 → 100%
0.4743𝑔 ← 78.26%
Como podemos observar en los resultados obtenidos por las volumetrías. Obtenemos un porcentaje
muy similar tanto en medio acuoso y en medio alcohólico que podríamos decir que aunque teóricamente el
disolvente ideal en volúmenes grandes; puesto que se trabajo con cantidades pequeñas, nos damos cuenta de
que no varió mucho la diferencia, ya que al hacer el cálculo podremos decir que los dos resultados son muy
precisos entre los dos.
En este análisis volumétrico obtenemos un porcentaje de 78.26% en lo cual se diría que no coincide
con lo reglamentario que es el esto lo podríamos explicar que resulto así porque las pesadas de las muestras
que preparamos para las alícuotas que fueron aproximadamente 0.05g de aspirina no fue totalmente disuelta
con lo cual obtenemos un error constante en las 4 valoraciones que se realizaron por este motivo obtenemos un
porcentaje pureza menor que el esperado ya que un disolvente ideal tiene la característica de que en frio no es
tan soluble y en caliente por supuesto en un baño maría por tratarse de un disolvente volátil como lo es el
etanol es soluble en caliente, debido al tiempo no se hizo la solubilidad en caliente lo cual provoco que no
solubilizara completamente lo cual no produjo a obtener un porcentaje al 100%.
Vol. pH Vol. pH
Curva de Valoracion teorica de pH en funcion
1 12.96 10 8.73 al volumen agregado de HCl [0.1M]
2 12.82 11 3.53 15
3 12.73 12 3.39
10
4 12.63 13 3.3
pH
5 12.52 14 3.26 5
pH
6 12.39
0
7 12.24 0 5 10 15
8 12.04 Volumen (mL)
9 11.72
Análisis de los resultados de pH-Merita experimental y teórico
Lo que podemos comparar entre los valores obtenidos por la experimentación y los obtenidos
teóricamente hay diferencias entre lo que es el volumen agregado de ya que teóricamente obtenemos un mismo
pH al punto de equivalencia pero con distinto volumen agregado; también se puede observar de que en el
grafico experimental se nota que la el pH desciende con menos mililitros de acido agregado lo que contrario
con lo teórico. Podemos decir que la elección del indicador de pH utilizado que fue la Fenolftaleína fue una
buena elección para la volumetría.
Bibliografía
ISABEL SIERRA ALONSO, SONIA MORANTE ZARCERO, DAMIAN
PEREZ QUINTANILLA; Ciencias experimentales y tecnología; “Experimentación en química
analítica”; Dykinson; ©Madrid 2007Univercidad Rey San Carlos; pág: 63-65.
GARY D. CHRISTIAN, “Química Analítica”, 2da ed., Limusa, México D.F., ©1988, 684 pág.
LEICESTER F. HAMILTON; “Cálculos de Química Analítica”; 7maed., Libros McGraw-
Hill; ©1981U. S. A.; pág: 30-36.