BROMATOLOGIA

Ciência que estuda os alimentos

 ANÁLISE DE ALIMENTOS

 Controle de qualidade (fabricação e

estocagem do alimento processado).
 Caracterização de alimentos in natura:
alimentos novos e desconhecidos
 Pesquisa de novas metodologias analíticas.
 Pesquisa de novos produtos.
 Controle de qualidade dos produtos existentes.
 MÉTODOS DE ANÁLISE

Análise de Alimentos

Determinar um componente específico do

alimento, ou vários componentes, como no
caso da composição centesimal do alimento.
 ANÁLISE DE ALIMENTOS
Pode ser realizada por

Métodos Métodos
Convencionais Instrumentais
Não necessitam de Necessitam de

Nenhum equipamento Equipamentos

sofisticado sofisticados

Utilizam Utilizam

Vidraria e reagentes Equipamentos

eletrônicos
 Atualmente são utilizados, sempre que
possível, métodos instrumentais.

Os métodos convencionais são utilizados quando:

 Alto custo dos equipamentos eletrônicos;
 Não existe equipamento disponível para determinada
análise;
 Requer-se um método convencional, sob o aspecto da
lei, por se tratar de um método oficial;
 Em casos raros, os métodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
 ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO

Alimentos: amostra muito complexa, em que os

vários componentes da matriz podem estar
interferindo entre si.

Determinado método pode ser apropriado para um tipo

de alimento e não fornecer bons resultados para outro.

ESCOLHA DO MÉTODO: depende

do produto a ser analisado
 FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA
ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE

1. Quantidade Relativa do Componente Analisado

Classificação dos Componentes

 Maiores: mais de 1%
Em relação
 Menores: 0,01%-1% ao peso
 Micros: menos de 0,01% total da
 Traços: ppm e ppb
amostra
 COMPONENTES MAIORES

Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:

Gravimétricos e Volumétricos

COMPONENTES MENORES E MICROS

Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:

Métodos Instrumentais
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA
ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE

2. Exatidão Requerida

Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%

Quando o composto se encontra em mais de

10% da amostra.
Quantidades menores que 10%

Métodos mais sofisticados e exatos.

 FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA
ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE

3. Composição Química da Amostra

Escolha do método: vai depender da composição química do
alimento, isto é, dos possíveis interferentes.

Determinação de um componente predominante: não oferece

grandes dificuldades.
Material de composição complexa: necessidade de efetuar a
separação dos interferentes potenciais antes da medida final.

Extração ou separação prévia do componente

a ser analisado.
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA
ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE

4. Recursos Disponíveis

Nem sempre é possível utilizar o melhor

método de análise.

 Alto custo
 Tipo de reagente
 Pessoal especializado
 ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA

Análise quantitativa

Deve estar relacionada à massa do componente de

interesse presente na amostra tomada para análise.

Essa medida é a última de uma série de etapas

operacionais que compreende toda a análise.
Esquema geral para análise quantitativa

1.4

Amostragem

Sistema de processamento da
amostra

Reações Mudanças
químicas físicas
Separações

Medidas

Processamento de dados

Avaliação estatística
 AMOSTRAGEM

É o conjunto de operações com as quais se obtém,

do material em estudo, uma porção relativamente
pequena, de tamanho apropriado, mas que ao
mesmo tempo represente corretamente todo o
conjunto da amostra.
Homogeneidade da amostra:

Amostra heterogênea: caminhão de laranjas.

Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado.

 SISTEMA DE PROCESSAMENTO
DA AMOSTRA

A preparação da amostra está relacionada com o

tratamento que ela necessita antes de ser
analisada.

 Moagem dos sólidos;

 Filtração de partículas sólidas em líquidos;
 Eliminação de gases.
 REAÇÕES QUÍMICAS OU
MUDANÇAS FÍSICAS

Preparação do extrato para análise

 Obtenção de uma solução apropriada para a realização

da análise.

 Tipo de tratamento: depende da natureza do material e

do método analítico escolhido.

 Extração com água ou solvente orgânico,

ataque com ácido.
 SEPARAÇÕES

Eliminação de substâncias interferentes.

 Transformação em uma espécie inócua:

por oxidação, redução ou complexação.

Isolamento físico: como uma fase separada

(extração com solventes e cromatografia).
 MEDIDAS

Processo Analítico

Desenvolvido para resultar na medida de uma

certa quantidade, a partir da qual se avalia a
quantidade relativa do componente da amostra.
 PROCESSAMENTO DE DADOS E
AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA

Resultado da Análise

Expresso em forma apropriada e, na medida

do possível, com alguma indicação referente
ao seu grau de incerteza (médias, desvios,
coeficiente de variação).
 CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE
ALIMENTOS

CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA

Verificar tanto a matéria-prima que chega como

o produto acabado que sai de uma indústria,
além de controlar os diversos estágios do
processamento.

 Utilização de métodos instrumentais.

 FISCALIZAÇÃO

 É utilizada para verificar o cumprimento da

legislação, através de métodos analíticos
que sejam precisos e exatos e, de
preferência, oficiais.
 PESQUISA

 É utilizada para desenvolver ou adaptar

métodos analíticos exatos, precisos,
sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de
baixo custo na determinação de um dado
componente do alimento.
 AMOSTRAGEM E PREPARACÃO
DA AMOSTRA

Resultados de uma análise quantitativa

A amostra submetida ao processo analítico deve representar, com

suficiente exatidão, a composição média do material em estudo.
 FATORES A SEREM CONSIDERADOS EM UMA
AMOSTRAGEM

FINALIDADE DA INSPEÇÃO

Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade

média e determinação da uniformidade.

NATUREZA DO LOTE

Tamanho, divisão em sublotes e se está a

granel ou embalado.
 FATORES A SEREM CONSIDERADOS EM UMA
AMOSTRAGEM

NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE

Homogeneidade, tamanho unitário, história

prévia e custo.

NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE

Significância, procedimentos destrutivos ou
não destrutivos e tempo e custo das
análises.
 AMOSTRA

Uma porção limitada do material tomada do

conjunto – o universo, na terminologia
estatística -, selecionada de maneira a possuir
as características essenciais do conjunto.
 Amostragem

LOTE
Série sucessiva de
etapas operacionais
especificadas para AMOSTRA BRUTA

assegurar que a
amostra seja obtida AMOSTRA DE
com a necessária LABORATÓRIO
condição de
representatividade
AMOSTRA PARA
ANÁLISE
 Coleta da Amostra Bruta

Amostra bruta deve ser uma réplica, em ponto

reduzido, do universo considerado, tanto no que diz
respeito a composição como à distribuição do
tamanho da partícula

 Amostras fluidas (líquidas ou pastosas): coletar, em

incrementos com o mesmo volume, do alto, do meio
e do fundo do recipiente, após agitação e
homogeneização
 Amostras sólidas: se os constituintes diferirem em
textura, densidade e tamanho de partículas, devem
ser moídas e misturadas
 Coleta da Amostra Bruta

Quantidades:
 No caso de embalagens únicas ou pequenos lotes, todo o
material pode ser tomado como amostra bruta
 Lotes maiores: 10 a 20% do número de embalagens contido
no lote, ou 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado.
 Lotes muito grandes: raiz quadrada do número de unidades
do lote. Se esta quantidade for grande demais, pode-se
reduzi-la, dividindo-a por dois. Se essa continuar muito
grande, pode-se reduzir, utilizando a resultante da raiz cúbica
e, até, da raiz cúbica sobre dois.
 Não se deve esquecer de utilizar o critério da
representatividade e prejuízo econômico.
Fórmula Geral para a Coleta da Amostra Bruta

N=c.n

n = população ( número de sacos, caixas, latas, etc.);

c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da
amostra (c < 1 para população homogênea, e c> 1 para
população heterogênea);
N = número de unidades (sacos, caixas, latas, etc.)
coletadas como amostra bruta.
 REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO

A amostra bruta é freqüentemente

grande demais para ser
convenientemente trabalhada em
laboratório e, portanto, deve ser
reduzida. A redução vai depender do tipo
de produto a ser analisado e da análise.
 Amostra de Laboratório
Redução da amostra bruta para que possa ser trabalhada no
laboratório
 ALIMENTOS SECOS (em pó ou granulares): a redução pode
ser feita manualmente ou por meio de equipamentos
 Manual: agitação apropriada ou quarteamento
A B E F

C D G H

 Equipamento:
Amostrador tipo Riffle
 Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no
recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca
de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes
partes do recipiente misturando as porções no final.

Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate):

as amostras devem ser raladas.
Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a
amostra deve ser picada ou moída e misturada. A
estocagem deve ser sob refrigeração.

Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins,

molhos, etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos
(compotas de frutas, vegetais em salmoura e
produtos enlatados em geral): as amostras devem ser
picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas
retiradas para análise.
 Alimentos com emulsão (manteiga e margarina):
as amostras devem ser aquecidas a 35oC num frasco com
tampa, que depois é agitado para homogeneização.

Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no

sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em
quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas,
e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em
liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente
homogeneizadas inteiras no liquidificador.
Preparo da Amostra para Análise

Desintegração mecânica:
 Moagem de alimentos secos em moinho de martelo.
 Para amostras úmidas, podem ser usados moedores tipo para
carnes, liqüidificadores ou processadores.

Desintegração enzimática:
 Útil em amostras vegetais: uso de celulases.
 Proteases e carboidratases são úteis para solubilizar
componentes de alto peso molecular (proteínas e
polissacarídeos) em vários alimentos.

Desintegração química:
 Uréia, piridina, detergentes sintéticos etc. são usados na
dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos.
 Preservação da Amostra

Inativação enzimática: material vivo

Diminuição das mudanças lipídicas: resfriar a
amostra rapidamente antes da extração ou
congelar se for estocar
Controle do ataque oxidativo: baixa temperatura (N
líquido)
Controle do ataque microbiológico: congelamento,
secagem, uso de conservadores.
 Fatores a serem considerados na
amostragem

Os alimentos frescos de origem vegetal têm a composição mais

variada que os alimentos frescos de origem animal

Frutas e vegetais da mesma variedade podem ter composições

diferentes ou a composição pode variar mesmo após a colheita

Fatores que influenciam na composição de alimentos de origem

vegetal:
 constituição genética
 condições de crescimento: solo, clima, irrigação, fertilização,
temperatura e insolação
 estádio de maturação
 estocagem: tempo e condições
 parte do alimento: casca ou polpa
 Fatores a serem considerados na
amostragem

Fatores que influenciam na composição de

alimentos de origem animal:
 conteúdo de gordura
 parte do animal
 alimentação do animal
 idade do animal
 raça
 Fatores a serem considerados na
amostragem

Fatores que influenciam na pós-colheita:

 perda ou absorção de umidade
 perda dos constituintes voláteis
 decomposição química e enzimática (vitaminas e
pigmentos)
 oxidação causada pela aeração durante a homogeneização
 remoção de materiais estranhos
 ataque por microrganismos com deterioração das
amostras
 contaminações (com traços de metais por erosão
mecânica nos moedores)
 Confiabilidade dos Resultados
Especificidade: relacionada com a propriedade do método
analítico em medir o composto de interesse
independente da presença de substâncias
interferentes.
Sensibilidade: menor quantidade do componente que se
consegue medir sem erro.
Exatidão: mede quanto próximo o resultado de um dado
método analítico se encontra do resultado real
previamente definido. Medida por recuperação do
composto adicionado ou comparação com resultados
de outros métodos.
Precisão: determinada pela variação entre vários
resultados obtidos de uma mesma amostra. Desvio
padrão e coeficiente de variação.
 Exatidão
• Exatidão: proximidade do valor médio com o valor real.
 Precisão
• Grau de concordância mútua entre os dados que foram obtidos
do mesmo modo;
 Exatidão e Precisão

Exato e Inexato mas

preciso preciso

Inexato e Exato mas

impreciso impreciso
 Classificação dos Métodos de Análise

Métodos oficiais: são os que devem ser seguidos por uma

legislação ou agência de fiscalização
Métodos padrões ou de referência: são métodos desenvolvidos por
grupos que utilizaram estudos colaborativos
Métodos rápidos: são utilizados quando se deseja determinar se
será necessário um teste adicional através de um método mais
exato
Métodos de rotina: são os métodos oficiais ou padrões que podem
ser modificados conforme a necessidade e conveniência
Métodos automatizados: qualquer um dos métodos acima, porém
que utilizam equipamentos automatizados
Métodos modificados: são geralmente métodos oficiais ou padrões,
que sofreram alguma modificação para criar alguma
simplificação, ou adaptação a diferentes matrizes, ou ainda,
remover substâncias interferentes
 Pontos Críticos de Controle em um
Laboratório de Análise de Alimentos

Coleta e preparo da amostra

 Cuidado na amostragem
 Cuidados com a documentação
 Cuidados com o transporte de amostras
 Amostras perecíveis (mudanças como perda de
umidade, decomposição, separação de fases,
infestação por insetos, aumento da contaminação
microbiológica, etc.)

Método de análise da amostra

 O método ideal deve ser sensível, exato, preciso,
específico, prático, rápido e econômico
 Pontos Críticos de Controle em um
Laboratório de Análise de Alimentos

Erros
 Erros determinados ou sistemáticos e erros indeterminados

Instrumentação
 Necessidade de freqüentes padronizações e calibrações dos
equipamentos
 Verificação do nível de equipamentos (balança analítica)
 Tempo de espera de “aquecimento” em alguns equipamentos

Analista
 Verificação das habilidades do analista pelos exames
intralaboratorial e interlaboratorial
 Tipos de Erros

ERROS DETERMINADOS:
Erros de método

Erros operacionais
 Erros de leitura de medidas instrumentais ou
medidas volumétricas
 Erros de preparação de padrões
 Erro de amostragem
 Erro de diluições
 Erro devido à limpeza deficiente da vidraria
utilizada
 Tipos de Erros
Erros pessoais:
 Identificação imprópria da amostra
 Falha em descrever observações e informações importantes
 Falhas em seguir as direções do método
 Erros no registro destes dados
 Erros de cálculos dos resultados
 Erro na interpretação dos resultados

Erros devidos a instrumentos e reagentes

 Reagentes impuros e de má qualidade

ERROS INDETERMINADOS:
não possuem valor definido e não podem ser localizados e
corrigidos. Podem ser submetidos a tratamento estatístico
Fontes de erros que podem afetar os
resultados analíticos

 Plano de amostragem não adequado

 Coleta de amostra por procedimento inadequado
 Quantidade de amostra insuficiente para a realização das
análises
 Transporte e conservação inadequados da amostra: alimentos
perecíveis expostos à temperatura ambiente; alimentos para a
pesquisa de componentes fotossensíveis como algumas
vitaminas expostas à luz direta, ou alimentos higroscópicos
acondicionados em aembalagens não impermeáveis à
umidade
 Identificação confusa da amostra
 Subamostra para análise obtida inadequadamente
Fontes de erros que podem afetar os
resultados analíticos

 Contaminação ou perda do analito durante a preparação da

amostra
 Técnica analítica imprópria para a pesquisa
 Escolha do procedimento analítico não apropriado ao propósito
 Reagentes e outros materiais de laboratório (vidraria)
impróprios para a execução da análise
 Treinamento deficiente do analista
 Equipamento inadequado ou sem manutenção periódica
 Calibração de equipamentos e vidrarias deficiente ou não
realizada
 Mediação executada deficientemente
 Emissão dos resultados de forma confusa ou inapropriada
 Medida de Eficiência de um Método
Analítico

 Utilizando material de referência (em

alimentos é problemático porque nem
sempre o material de referência está
disponível)
 Relações interlaboratoriais (estudo
colaborativo)
 Iniciação ao controle de qualidade
(cálculos estatísticos)