Você está na página 1de 44

1.

1 Pengambilan Sampel
1.1.1 Pendahuluan
Maksud pengambilan sampel adalah mengumpulkan volume suatu
badan air yang akan di teliti. Dengan jumlah sekecil mungkin tapi dapat
mewakili (represertatif) yaitu masih mempunyai semua sifat yang sama
dengan badan air tersebut.
Dengan demikian analisa di laboratorium sebenarnya merupakan
langkah terakhir dari ketiga langkah dalam penelitian sesuatu badan air :
1. Pengambilan sampel yang represertatif (mewakili)
2. Transport serta pengawetan sampel
3. Analisa kimia sampel.
Hasil dari analisa di laboratorium dimanfaatkan terhadap keadaan bahan
air yang sednag diteliti, yaitu :
• Konsentarsi suatu unsur air (dinyatakan sebagai mg/L atau g/m3).
Konsentarsi perlu diketahui karena memberi informasi mengenai
efek-efek terhadap flora dan fauna dalam air tersebut, terhadap
bakteri lumpur aktif, terhadap manusia dan sebagainya.
• Beban pencemaran, untuk mengetahui hal ini diperlukan data-data
mengenai debit karena beban pencemaran adalah (konsentarsi) x
(debit) dan dinyatakan sebagai kg/detik, ton/jam, mol/jam dan
sebagainya. Beban pencemaran merupakan informasi utama bagi
Perencanaan operasi satuan (unit opertion) pada instalasi
pengolahan air minum, air buangan dan sebagainya.
Sampel dapat diambil secara terpisah dengan menggunakan ember,
botol plastik atau kaca yang diikat dengan tali kemudian dimasukkan ke
dalam badan air. Sampel pada umumnya harus mengisi wadah hingga
penuh dan harus ditutup dngan baik untuk menghindari kontak denagn
udara.

1.1.2 Prosedur

20
1. Siapkan peralatan yang diperlukan untuk mengambil sampel
seperti timba, botol sampel dan wadah untuk membawa botol sampel.
2. Gunakan alat keselamatan kerja
3. Pengambilan sampel dilakukan pada titik sampling yang telah
ditentukan.
4. Celupkan timba ke dalam air limbah dan bilas dengan air
tersebut.
5. Ambil botol sampel yang telah beri tanda untuk menyimpan
sampel dari titik sampling tersebut lalu bilas dengan air limbah
tersebut.
6. Celupkan timba ke dalam air limbah ± 30 cm dibawah
permukaan air dan masukkan ke dalam botol sampel ⅓ bagian dari
botol.
7. Ambil kembali air limbah dari titik yang sama dan masukkan lagi
ke dalam botol sampel ⅔ bagian dari botol.
8. Kemudian ambil lagi air limbah di titik yang sama lalu masukkan
dalam botol sampel sampai penuh dan tutup rapat-rapat lalu simpan
dalam wadah.
9. Lakukan pengambilan sampel pada titik sampling yang lain
dengan cara yang sama dengan cara yang diatas.
10. Setelah pengambilan sampel selesai, segera bawa sampel tersebut
ke laboratorium untuk dianalisa.

1.2 Proses Analisis Air Limbah


1.2.1 Pengukuran pH
1. Pendahuluan
pH atau derajat keasaman, yaitu parameter yang dipergunakan
untuk mengukur tingkat keasaman atau kebasaan suatu larutan. pH dari
air limbah yang akan dibuang atau yanga akan masuk ke WWT PT
Pindo Deli berkisar antara 6-9, jika terlalu asam atau basa akan

21
menghambat proses degradasi oleh bakteri karena bakteri banyak yang
mati.

2. Alat-alat
- Handle beaker plastik
3. Bahan
- Tissue
- Kertas pH dan skala pH
4. Cara Kerja
a. Siapkan kertas pH dna skala pH serta sampel yang akan
diukur pHnya.
b. Ambil satu lembar kertas pH dan celupkan ke dalam
sampel.
c. Diamkan beberapa saat sampai warna stabil (tidak
berubah lagi).
d. Bandingakn warna yang terjadi denga warna yang
terdapat pada skala pH.
e. Catat nilai pH yang diperoleh.
1.2.2 Pengukuran turbidity dengan menggunakan Spectrophotometer DR/2010
1. Pendahuluan
Turbidity (kekeruhan) air disebabkan adanya zat tersuspensi
seperti lempung, lumpur, zat organik, plankton, dan zat-zat halus
lainnya.Kekeruhan merupakan sifat optis dari suatu larutan yaitu
hamburan dari cahaya yang melaluinya. Tidak dapat dihubungkan
langsung antara kekeruhan dengan kadar semua zat tersuspensi karena
tergantung ukuran dan bentuknya.
2. Alat-alat
- Spectrophotometer DR/2010
- Kuvet atau sel
- Botol semprot
3. Bahan

22
- Tissue
- Aqua dm
4. Cara Kerja

a. Nyalakan alat dengan menekan tombol : !


b. Tunggu sampai pada display terlihat : ENTER PROGRAM #
c. Masukkan nomor program untuk turbidity, tekan : 750 enter.
Pada display akan terbaca : DIAL nm to 860.
d. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 860 nm.
e. Apabila panajng gelombang sudah tepat pada display akan terbaca :
ZERO SAMPLE, kemudian FAU TURBIDITY.
f. Siapkan 25 ml aqua dm (blanko) ke dalam sel, tempatkan dalam
cell holder,lalu ditutup.
g. Tekan : ZERO, pada display akan terbaca ZEROING.........
Kemudian FAU TURBIDITY.
b. Masukkan 25 ml sampel ke dalam sel, tempatkan pada cell holder
lalu ditutup.
c.Tekan READ, pada display akan terbaca READING......kemudian
hasil pengukuran akan terbaca dalam satuan mg/L.
4.5.3 Penetapan Residu Tersuspensi/Suspended Solid (SS)
1. Pendahuluan
Bila zat padat dalam sample dipisahkan dengan menggunakan
filter kertas atau filter fiber glass (serabut kaca) dan kemudian zat
padat yang tertahan pada filter dikeringkan pada suhu ± 105°C, maka
berat residu setelah pengeringan adalah zat padat tersuspansi.
1. Penetapan Suspended Solid metode Gravimetri
1. Alat-alat
- Oven
- Neraca analitik
- Cawan porselen
- Gelas ukur
- Eksikator

23
- Vacuum pump dan filtering flask
- Labu semprot
2. Bahan
- Kertas Saring
- Tissue
- Aqua dm
3. Cara Kerja
a.Siapkan Vacuum pump dan filtering flask, pasang kertas saring
dibagian atas corong dan basahi dengan air aqua dm.
b. Hidupkan vacuum pump, masukkan sampel sebanyak 200
ml ke dalamnya (sedikit demi sedkit).
c.Setelah sampel habis tersaring, angkat. Kertas saring dilipat,
dimasukkan ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui bobot
kosongnya.
d. Panaskan dalam oven pada suhu ±105°C selama 2 jam.
e.Setelah 2 jam angkat cawan yang berisi kertas saring, didinginkan
di dalam eksikator selama 15 menit kemudian ditimbang.
f. Ulangi pemanasan dalam oven sebanyak 2-3 kali sampai di dapat
bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit)
g. Catat hasil penimbangan sebagai bobot residu dalam
gram (setelah dikurangi bobot cawan kosong dan kertas saring).
h. Perhitungan :

Nilai Residu Tersuspensi/SS (mg/L) = Bobot Residu x 106


Volume Sampel
2. Penetapan Suspended Solid dengan menggunakan
Spectrophotometer DR/2010
1. Alat-alat
− Spectrophotometer DR/2010
− Kuvet atau sel Sampel
− Botol Semprot

24
2. Bahan
− Aqua dm
− Tissue
3. Cara Kerja
1. Nyalakan alat

dengan menekan tombol : !


2. Tunggu sampai
pada display terlihat : ENTER PROGRAM #
3. Masukkan Nomor
Program untuk Suspended solid, tekan : 630 Enter.
Pada display akan terbaca :DIAL nm to 810.
a. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 810 nm.
b. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan terbaca :
ZERO SAMPEL, kemudian : mg/L SUSPENDED SOLID.
c. Tuangkan 25 ml aqua dm (blanko) ke dalam kuvet/sel.
d. Tempatkan blanko tersebut ke dalam cell holder, lalu ditutup
e. Tekan : ZERO, pada display akan terbaca ZEROING........kemudian : 0
mg/L SUSPENDED SOLID.
f. Tuangkan 25 ml sampel yang sudah dihomogenkan ke dalan kuvet/sel
sampel.
g. Tempatkan pada cell holder lalu ditutup.
h. Tekan : READ, pada display akan terbaca READING......kemudian
hasil pengukuran akan terbaca dalam satuan mg/L.
4.5.4 Penetapan Residu Terlarut (TDS/Total Dissolved Solid) dengan
menggunakan metode Gravimetri
1. Pendahuluan
Zat pada terlarut yaiotu zat padat yang lolos filter pada analisa
zat padat terlarut dapat merupakan kelanjutan analisa padat
tersuspensi. Larutan yang mengandung zat padat terlarut, yang lolos
filter ≈ 10μm tersebut kemudian diuapkan dan dikeringkan pada suhu

25
± 105°C. Residu yang tertinggal adalah zat padat terlarut, yang
merupakan garam-garam yang dahulu terlarut dan juga sedikit zat
padat koloidal.
2. Alat-alat
− Vacuum pump dan filtering flask
− Pipet seukuran 10 ml
− Cawan poeselen
− Pemanasan listrik
− Oven
− Eksikator
− Neraca Analitik
− Boto Semprot
3. Bahan
− Tissue
− Aqua dm
− Kertas Saring
4. Cara Kerja
a.Siapkan vacuum pump dan filtering flask, pasang kertas saring
dibagian atas corong dan basahi dengan air aqua dm.
b. Hidupkan vacuum pump, masukkan sampel sebanyak 200
ml ke dalamnya (sedikit demi sedikmit).
c.Filtrat dipipet sebanyak 10 ml ke dalam cawan porselen yang
sudah diketahui bobot kosongnya.
d. Setelah itu dipanaskan dalam pemanas listrik sampai
sampel kering.
e.Kemudian cawan dan sampel yang sudah kering tersebut
dimasukkan ke dalam oven pada suhu ±105°C selama 2 jam.
f. Setelah 2 jam angkat dan dinginkan di dalam eksikator selama 15
menit kemudian timbang.

26
g. Pemanasan dalam oven diulangi 2-3 kali sampai didapat
bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit).
h. Catat hasil penimbangan sebagai bobot residu dalam garam
(setelah dikurangi bobot cawan kosong).
i. Perhitungan :

Nilai Residu Terlarut (mg/L) = Bobot Residu x 106


Volume Sampel

4.5.5 Penetapan MLSS (Mixed Liquor suspended Solid), Kadar Abu, dan
MLVSS (Mixed Liquor Volatile Suspended Solid)
1. Pendahuluan
MLSS adalah konsentarsi biomassa di bak aerasi yang harus
dipertahankan pada harga konstan. Nilai MLSS perlu diketahui untuk
mendapatkan F/M Ratio yang merupakan perbandingan antara substrat
(BOD limbah masuk) yang tersedia dengan banyaknya
mikroorganisme (MLSS) di bak aerasi. Nilai MLVSS diperoleh dari
nilai MLSS dikuranngi dengan kadar abu di bak aerasi.
2. Alat-alat
− Oven
− Cawan porselen
− Botol semprot
− Neraca analitik
− Gelas ukur
− Penjepit cawan
− Eksikator
− Vacuum pump dan filtering flask
3. Bahan
− Tissue

27
− Aqua dm
− Kertas saring whatman no 41
4. Cara Kerja
a. Siapkan vacuum pump dan filtering flask, pasang kertas saring
dibagian atas corong dan basahi dengan aqua dm.
b. Hidupkan vacuum pump, masukkan sampel sebanyak 200 ml ke
dalamnya (sedikit demi sedikit).
c. Setelah smapel habis tersaring, angkat. Kertas saring dilipat,
dimasukkan ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui bobot
kosongnya.
d. Panaskan dalam oven pada suhu ±105°C selama 2 jam.
e. Setelah 2 jam angkat cawan yang berisi kertas saring, dinginkan di
dalam eksikator selama 15 menit kemudian timbang.
f. Ulangi pemanasan dalam oven sebanyak 2-3 kali sampai didapat
bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit).
g. Catat hasil penimbangan sebagai bobot residu dalam garam
(setelah dikurangi bobot cawan kosong dan kertas saring).
h. Setelah itu masukkan cawan yang berisi kertas saring ke dalam
tanur pada suhu 700°C selama 2 jam.
i. Kemudian diangkat, didinginkan dalam eksikator selama 15 menit
dan ditimbang.
j. Ulangi pemanasan dalam tanur sebanyak 2-3 kali sampai diperoleh
bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit).
k. Catat hasil peminbangan sebagai bobot abu dalam garam (setelah
dikurangi bobot cawan kosong).
l. Perhitungan :

Nilai MLSS/SS (mg/L) = Bobot Residu x 106


Volume Sampel

Nilai Kadar Abu (mg/L) = Bobot Residu x 106


Volume Sampel

28
Nilai MLVSS = Nilai MLSS – Kadar Abu
4.5.6 Penetapan Kadar air dan Kadar abu metode Gravimetri
1. Alat-alat
− Neraca analitik
− Cawan porselen
− Oven
− Penjepit cawan eksikator
− Tanur/furnace

2. Cara Kerja
a. Sampel sebanyak 5 gram ditimbang denga teliti dalam
cawan porselen yang sudah diketahui bobot kosongnya.
b. Panaskan dalam oven pada suhu ±105°C selama 2 jam.
c. Setelah 2 jam angkat cawan yang berisi kertas saring, dinginkan di
dalam eksikator selama 15 menit kemudian timbang.
d. Ulangi pemanasan dalam oven sebanyak 2-3 kali sampai didapat
bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit).
e. Catat hasil penimbangan sebagai bobot residu dalam garam
(setelah dikurangi bobot cawan kosong dan kertas saring).
f. Setelah itu masukkan cawan yang berisi kertas saring ke dalam
tanur pada suhu 700°C selama 2 jam.
g. Kemudian diangkat, didinginkan dalam eksikator selama 15 menit
dan ditimbang.
h. Ulangi pemanasan dalam tanur sebanyak 2-3 kali sampai diperoleh
bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit).
i. Catat hasil peminbangan sebagai bobot abu dalam garam (setelah
dikurangi bobot cawan kosong).
j. Perhitungan :
Kadar Air (%) = Bobot Basah – Bobot Kering x 100%
Bobot Basah

29
Kadar Abu(%)= Bobot Abu x 100%
Bobot Sampel Kering
4.5.7 Penetapan Oksigen terlarut (DO/Dissolved Oksigen) dengan metode titrasi
Winkler.
1. Pendahuluan
DO (Dissolved Oksigen) adalah konsentrasi oksigen terlarut di
dalam air dengan satuan mg/L. Oksigen terlarut ini digunakana sebagai
tanda derajat pengotor yang ada. Semakin besar oksigen terlarut
menujukan derajat pengotor relatif kecil.
Ada 2 metoda yang banyak digunakan untuk analisa oksigen terlarut :
a. Metode titrasi denga cara Winkler
b. Metode elektrokimia denganDO meter yang menggunakan sebuah
elektroda membran.
Adapaun Prinsip analisa metode titrasi Winkler adalah oksigen
di dalam sampel akan mengoksidasi MnSO4 yang ditambahkan ke
dalam larutan pada keadaan alkalis, sehinggga endapan MnO2. Dengan
penbambahan asam sulfat dan KI maka akan dibebaskan iodin yang
ekivalen denag oksigen terlarut. Iodin yang dibebaskan tersebut
kemudian dianalisa dengan metode titrasi iodometri yaitu dengan
larutan standar Na2S2O3 dengan indikator kanji.
Reaksi yang terjadi :
MnSO4 + 2KOH → Mn(OH)2 + K2SO4
Mn(OH)2 + ½O2 → MnO2 + H2O
MnO2 + 2KI + 2H2O → Mn(OH)2 + I2 + 2KOH
I2 + 2S2O32- → S4O6= + 2I-
2. Alat-alat
− Botol winkler
− Pipet seukuran 2 ml
− Erlenmeyer 500 ml
− Buret

30
− Statif
− Klem
3. Bahan
− Larutan MnSO4
− Larutan alkali iodida azida
− H2SO4 p.a.
− Larutan Na2S2O3 0.025 N
− Indikator Kanji
− Aqua dm
4. Cara Kerja
a. Ke dalam contoh yang sudah ada di dalam botol wingkler
ditambahkan 1 ml larutan MnSO4 di bawah permukaan cairan.
b. Kemudian tambahakn 1 ml larutan alkali iodiida azida.
Botol ditutup lagi dengan hati-hati untuk mencegah tertangkapnya
udara dari luar, kemudian dikocok dengan membolak-balikkan
botol.
c. Biarkan gumpalan endapan selama 10 menit. Bila prose
pengendapan sudah sempurna, maka bagian larutan yang
jernihdikeluarkan dari botol dengan menggunakan pipet sebanyak
± 100 ml lalu dipindahkan ke dalam erlenmeyer 500 ml.
d. Tambahkan 2 ml larutan H2SO4 pada sisa larutan yang
mengendap dalam botol wingkler yanmg dialirkan melalui dinding
bagian dalam dari leher kemudian segera ditutup kembali.
e. Botol di goyang dengan hati-hati sehinggga semua endapan
melarut. Seluruh isi botol dituangkan secara kuantitatif ke dalam
erlenmeyer 500 ml tadi di butir c.
f. Iodin yang dihasilakan dari kegiatan tersebut kemudian
dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,025 N sehingga terjadi warna
coklat muda.

31
g. Tambahkan indikator kanji 1-2 ml maka akan timbul warna
biru. Titrasi dengan tiosulfat diteruskan sampai warna biru hilang
pertama kali (setelah beberapa menit akan timbul kembali).
h. Perhitungan :
DO = A x N x 8 x 1000
V-2
Keterangan :
A = Volume Na2S2O4 (ml)
N = Normalitas larutan Na2S2O4
V = Volume botol winkler
1 = Jumlah volume pereaksi yang ditambahkan
8 = BE Oksigen

4.5.8 Penetapan Nilai BOD (biological Oksigen Demand) dengan BOD Trak
1. Pendahuluan
BOD atau kebutuhan Oksigen Biologis (KOB) adalah jumlah
oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri untuk menguraikan
(mengoksidasikan) hampir semua zat organik yang terlarut dan semua
zat organik yang tersuspensi di dalam air.
Pemeriksaan BOD didasrkan atas reaksi zat organik dengan
oksigen di dalam air, dan proses tersebut berlangsung karena adanya
bakteri aerobik. Sebagai hasil rewaksi akan terbentuk karbon dioksida,
air dan amoniak. Reaksi oksidasi dapat ditulis sbb :
CnHaObNc + n + a – b - 3c O2 → nCO2+ a – 3c H2O + c NH3
4 2 4 2 2
Reaksi biologis pada tes BOD dilakukan pada suhu inkubasi
20°C dan dilakukan selama 5 hari, hinggga mempunyai istilah yang
lengkap BOD205 (angka 20 berarti suhu inkubasi dan angka 5
menunjukan lama waktu inkubasi), namun dibeberapa literatur terdapat
lama inkubasi 6 jam atau 2 hari atau 20 hari. Demikian, jumlah zat
organik yang ada di dalam air diukur melalui jumlah oksigen yang
dibutuhkan bakteri untuk mengoksidasi zat organik tersebuit.

32
2. Alat-alat
− BOD Track instrument
− Botol semprot
− Graduate cylinder/Gelas ukur 500 ml
− Magnetic stirrer
− Stop cock grease
− Corong Panjang
3. Bahan
− Sampel yang diuji
− Nutriend buffer solution pillows
− Lithium hydroxide powder pillows

4. Cara Kerja
a. Gunakan Graduate cylinder yang bersih untuk menentukan volume
sampel yang tepat untuk dimasukkan ke dalam botol BOD Track.
b. Masukkan magnetik stirrer bar ke dalam masina-masing botol
sampel.
c. Agar pertumbuhan bakteri menjadi optimum maka ke dalam
masing-masing botol sampel ditambahkan satu bungkus kecil BOD
nutriend buffer pillows
d. Olesi segel penutup (terbuat dari karet) pada bagain atas dan
samping setiap botol dengan menggunakan stop cock grease.
e. Letakkan penutup tersebut ke dalam masing-masing leher botol
sampel.
f. Gunakan corong untuk menambahkan satu bungkus kecil lithium
hydroxide powder pillows pada bagian penutup. Usahakan jangan
sampai ada partikel lithium hydroxide powder pillows yang jatuh
ke dalam sampel. Jika ini terjadi maka sampel harus di buang dan
diganti dengan yang baru.

33
g. Letakkan botol pada BOD track. Pasang tube-tube pada masing-
masing botol sampel dan tutup dengan rapat. Setiap tube
dihubungkan dengan nomor saluran yang telah di susun pada
peralatan. Saluran tersebut akan terlihat pada panel control.
h. Letakkan BOD track tersebut ke dalam inkubator selama 5 hari.
i. Setelah 5 hari, keluarkan BOD track tersebut dari inkubator dan
segera lakukan pengetesan.
j. Hidupkan alat BOD dengan menekan tombol ON di bagian
samping alat tersebut.
k. Pastikan semua stirrer berputar, jika stirrer tergelincir ke bagian
samping dari dasar botol angkat botol dan atur agar stirrer tersebut
berada di tengah dan segera letakkan kembali. Jangan
menghidupkan saluran sampai stirrer berputar dengan benar.
l. Untuk memilih waktu pengetesan tekan dan tahan < (kiri) dan >
(kanan) secara bersamaan sampai muncul MENU. Tekan kunci
chennel 6 untuk mengaktifkan pengetesan gelombang parameter.
Gunakan kunci panah (<atau>) untuk memilih 5,7, atau 10 hari
waktu pengetesan. Tekan tombol OFF untuk menyimpan program
dan keluar dari MENU.
m. Untuk memulai pengetesan tekan nomor saluran sesuai dengan
botol yang diinginkan.
n. Tekan tombol ON maka akan muncul MENU untuk memilih range
BOD.
o. Untuk range : 0-350 mg/L tekan tombol > (kanan), dan range : 0-
700 mg/L tekan tombol > (kanan) untuk kedua kalinya. Sedangkan
untuk range 0-35 mg/L tekan tombol < (kiri) dan range 0-70 mg/L
tekan tombol < (kiri) untuk kedua kalinya.
p. Untuk memulai pengetesan tekan dan tahan tombol ON maka akan
muncul grafik. Untuk membatalakan pengetesan tekan tombol
OFF, ulangi langkah m dan p untuk setiap botol sampel.

34
q. BOD yang dihasilkan dapat dengan cepat dibaca pada layar BOD
track dengan menekan tombol yang sesuai dengan masing-masing
botol sampel.
r. Setelah pengetesan selesai, matikan alat dengan menekan tombol
OFF.
Keterangan :
BOD nutrient buffer pillows contains : Calsium Chloride, Ferric
Chloride, Magnesium Sulfate, Potassium Phosphate, Dibasic,
Demineralized Water.
4.5.9 Penetapan nilai COD (Chemical Oxygen Demand)
1. Pendahuluan
COD atau Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) adalah jumlah
oksigen (mg O2) yang dibutuhkan mengoksidasi zat-zat organic yang
ada dalam 1 L sampel air dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan
sebagai sumber oksigen (oxidizing agent).
Sebagian besar zat organic malalui tes Cod ini dioksidasi oleh
larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih (reaksi 1).
CaHbOc + Cr2O72- + AgSO4 → CO2 + H2O + Cr3+
(Zat Organik) (Hijau)
Selama reaksi berlangsung ± 2 jam ini, uap direfluks agar zat
organik volatile tidak lenyap keluar. Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahakn sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang
merkuri sulfat (HgSO4), ditambahkan untuk menghilangkan gangguan
klorida yang pada umumnya ada dalam air buangan.
Kadar klorida (Cl-) sampai 2000 mg/L di dalam sampel dapat
mengganggu bekerjanya katalisator Ag2SO4, dan pada keadaan tertentu
turut teroksidasi oleh dikromat sesuai reaksi dibawah ini :
6Cl- + Cr2O72- + 14 H+ → 3Cl- + 2Cr3+ + 7H2O
Gangguan ini dihilangkan dengan penambahan merkuri sulfat
(HgSO4) pada sampel sebelum penambahan reagent lainnya. Ion

35
merkuri bergabung dengan ion klorida membentuk merkuri klorida,
sesuai reaksi :
Hg2+ + 2Cl- → HgCl2
Dengan adanya ion Hg2+ ini, konsentrasi ion Cl- menjadi sangat
kecil dan tidak mengganggu oksidasi zat organik dalam tes COD.
1. Cara membuat larutan COD metode Spectrophotometri
o Larutan 1
1. Siapkan labu ukur 50 ml, tutup dengan kertas karbon.
2. Masukkan 45 ml H2SO4 p.a. dalam labu ukur 50 ml.
3. Larutkan 1 garm K2Cr2O7 p.a. yang telah dikeringkan dalam oven
105°C ke dalam labu ukur.
4. Tambahkan larutan H2SO4 p.a. hingga tanda batas.

o Larutan 2
1. Siapkan labu ukur 50 ml, tutup dengan kertas karbon.
2. Timbang 0,5 gram Ag2SO4 ke dalam gelas kimia.
3. Masukkan 45 ml H2SO4 p.a dan Ag2SO4 yang tadi.
4. Tambahkan larutan H2SO4 p.a hingga tanda batas.
o Larutan 3
1. Timbang 10 gram HgSO4, masukkan ke dalam labu ukur.
2. Tambahakan 35 ml air aqua dm ke dalam labu ukkur.
3. Tambahkan 10 ml H2SO4 : H2O (1:1) sambil diaduk hingga
HgSO4 larut. Lalu tambah aqua dm hinggga tanda batas.
2. Penetapan nilai COD menggunakan Spectrophotometer DR/2010
1. Alat-alat
− Spectrophotometer DR/2010
− COD reaktor
− Tabung COD
− Pipet seukuran 2 ml

36
− Botol semprot
− Rak tabung
2. Bahan
− Reagent COD (larutan 1, 2, dan 3)
− Aqua dm
− Tissue
3. Cara Kerja
a. Siapkan sejumlah tabung COD yangs udah diisi reagent COD
(untuk larutan 1 = 1 ml, larutan 2 = 2 ml, larutan 3 = 0,2 ml)
b. Masukkan aqua dm (blanko) dan sejumlah sampel masing-
masing sebanyak 2 ml ke dalam tabung tersebut, dituutp, lalu
dikocok secara perlahan hinggga homogen.
c. Sebelum menghidupkan COD reaktor, perhatikan kondisi kabel
maupun alat tersebut. Apabila tidak ada masalah, hidupkan COD
reaktor lalu setting pada suhu 105°C.
d. Tampatkan tabung-tabung tersebut ke dalam CODreaktor
kemudian panaskan selama 2 jam.
e. Setelah alarm timer berbunyi, angkat tabung-tabung tersebut san
tempatkan pada rak tabung. Dinginkan tabung-tabung tersebut
sampai mencapai suhu kamar.
f. Hidupkan spectrophotometer DR/2010 dengan menekan tombol

berikut : !
g. Tunggu sampai pada display terlihat : ENTER PROGRAM #
h. Masukkan nomor program untuk COD High Range, tekan :435
enter. Pada display akan terbaca :DIAL nm to 620.
i. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 620 nm.
j. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan
terbaca : ZERO SAMPLE, kemudian : mg/L COD HR.
k. Pasangkan COD vial adapter ke dalam tempat sel.

37
l. Lap bagian luar tabung COD blanko dengan tissue, tempatkan ke
dalam adapter (posisi logo HACH di bagian depan alat) lalu
ditutup.
m. Tekan ZERO pada display akan terbaca : ZEROING......
kemudian : 0 mg/L COD HR.
n. Lap bagian luar tabung COD sampel dengan tissue, tempatkan ke
dalam adapter (posisi logo HACH dibagian depan alat) lalu
ditutup.
o. Tekan READ pada display akan terbaca : READING.........
kemudian hasil pengukuran nilai COD aka terbaca dalam mg/L.
3. Penetapan nilai COD dengan Titrasi
1. Preparasi Reagent
 Larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) Fe(NH4)2(SO4)2 0.125 N
(Reagent I)
Dilarutkan 49,02 g FAS dengan 500 ml air suling dalam labu
ukur 1000 ml. Ditambahakan 25 ml H2SO4 pekat lalu tambahkan
air suling samapi tanda tera.
 Larutan Campuran Kalium Dikromat-Merkuri Sulfat (Reagent II)
Dilarutkan 49,01 g Kalium dikromat dengan 5000 ml air suling
dalam labu ukur 1000 ml. Tambhakan 40 g Merkuri Sulfat dan
170 ml H2SO4 lalu tambahkan air suling sampai tanda tera.
 Larutan Campuran H2SO4-Ag2SO4 (Reagent II)
Dilarutkan 10,2 g Perak Sulfat kedalam 1000 ml H2SO4 pekat.
Aduk dan biarkan sampai larut.
 Larutan Indikator Ferroin
Dilarutkan 1,485 g 1.10 Ortho Penentrolin Monohidrat dan 695
mg FeSO4. 7H2O dalam 100 ml air suling.
2. Cara Kerja
a. Dipipet 2 ml Sampel ke dalam tabung COD yang berisi 1 ml
Reagent (II) dan 2 ml Reagent (III). Kocok perlahan-lahan dan
masukkan ke dalam Reaktor selama 2 jam.

38
b. Setelah 2 jam, smapel dikeluarkan dan dibiarkan sampai dingin.
Lakukan pengerjaan ini terhadap blanko dengan memipet 2 ml
air suling.
c. Sampel dan blanko dipindahakan ke dalam erlenmeyer 50 ml,
bilas dengan 10 ml air suling.
d. Tambahkan pada masing-masing blanko dan sampel 2 ml H2SO4
pekat. Tambahkan 3 tetes Indikator Ferroin.
e. Titrasi dengan larutan FAS 0,125 N sampai terjadi perubahan
warna dari hijau menjadi merah kecoklatan.
f. Catat volume FAS (A) ml dan (B) ml untuk blanko.
g. Lakukan secara duplo, perbedaan volume tidak boleh lebih dari
sama dengan 0,10 ml. Reaksi :
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
4.5.10 Penetapan Kadar Free Chlorine metode DPD menggunakan
Spectrophotometer DR/2010

e. Pendahuluan
Klor dapat berasal dari gas klor Cl2, NaOCl2, Ca(OCl)2 (kaporit),
atau larutan HOCl (asam Hipoklorik). Di industri kertas, klor yang ada
pada limbah berasal dari larutan HOCl (asam hipoklorik) yang
digunakan sebagai pemutih kertas dan untuk desinfektan pada Fresh
Water.
Kalau klor sebagai gas Cl2 dilarutkan dalam air, maka akan
terjadi reaksi hidrolisa yang cepat seperti berikut :
Cl2 + H2O → H+ + 2Cl- + HOCl
(klorida) (asam hipoklorik)
Asam hipolorik pecah sesui reaksi berikut :
HOCl → OCl- + H+
(hipoklorik)

39
Ion klorida (Cl-) tidak aktif, sedangkan Cl2, HOCl, dan OCl-
diangggap sebagai bahan yang aktif. HOCl yang tidak terpecah adalah
zat pembasmi yang paling efisien bagi bakteri. Oleh kareana itu, kadar
klor pada limbah yang akan dibuang ke Waste Water Treatment harus
kurang dari 0,1 ppm karena jika kadarnya tinggi akanmengakibatkan
bakteri yang digunakan untuk menguraikan zat-zat organik pencemar
mati.
f. Alat-alat
− Spectrophotometer DR/2010
− Cell riser
− Kuvet/sel
g. Bahan
− DPD free chlorine powder pillow
h. Cara Kerja
a. Hidupkan spectrophotometer DR/2010 dengan menekan tombol

berikut : !
b. Tunggu sampai pada display terlihat : ENTER PROGRAM #

c. Masukkan nomor program untuk Free dan total Chlorine (Cl2).


Tekan : 80 enter. Pada display akan terbaca : DIAL nm to 530.
d. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 530 nm.
e. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan terbaca:
ZERO SAMPLE, kemudian : mg/L Cl2.
f. Pasangkan cell riser ke dalam sampel compartment.
g. Tuangkan 10 ml sampel yang sudah dipreparasi (blanko) ke dalam
kuvet/sel sampel 10 ml, lalu tempatkan ke dalam cell holder,
kemudian tutup.
h. Tekan :ZERO, pada display aka terbaca : ZEROING......
kemudian 0,00 mg/L Cl2.
i. Isilah sel sampel lain dengan 10 ml sampel yang sama.

40
j. Tambahkan satu DPD free chlorine powder pillow ke dalam sel
tersebut lalu dikocok selama 20 detik.
k. Tempatkan sel tersebut ke dalam cell holder dengan segera, alu
ditutup.
l. Tekan : READ, pada display akan terbaca : READING.....
kemudian hasil pengukuran kadar Free Chlorine (Cl2) akan terbaca
dalam mg/L.
Catatan :
Preparasi sampel dilakuakn melalui penyaringan sampel dengan
menggunakan kertas saring Whatman No. 5.
Reagent Free Chlorine contains Sodium Phosphat, Dibasic, EDTA
Disodium Salt, DPD Salt, Carboxylate Salt.
4.5.11 Penentuan Kadar Nitrogen menggunakan Spectrophotometer DR/2010
1. Pendahuluan
Nitrogen diperlukan untuk pertumbuhan protista dan
pertumbuhan dan dikenal sebagai nutrien atau biotimulan pada proses
pengolahan air limbah secara biologi. Sumber nitrogen yang utama
terdapat pada urea dan asam amino.bakteri dengan cepat dapat
merubah nitrogen menjadi ammonia. Lamanya usia air limbah dapat
dilihat dari jumlah ammonia yang aada. Dalam suasana aerobik,
bakteri dapat mengoksidasi ammonia nitrogen menjadi nitrat dan nitrit.
Konsentrasi nitrogen yang tinggi pada treated effluent dapat
menghabiskan DO di perairan tempat limbah itu dibuang, menjadi
racun bagi kehidupan di dalam air, mampengaruhi kemampuan
chlorine dalam membunuh kuman, dan berbahaya bagi kesehatan
manusia. Oleh karena itu, kadar nitrogen pada air limbah buangan
harus selalu dikontrol.
2. Alat-alat
− Spectrophotometer DR/2010
− Kuvet/sel Sampel
− Botol semprot

41
− Gelas ukur 25 ml
− Corong
3. Bahan
− Kertas saring whatman no 41
− Ammonia salicylate reagent powder pillow
− Ammonia cyanurate reagent powder pillow
− Aqua dm
− Tissue
4. Cara Kerja
a. Hidupkan spectrofotometer DR/2010 dengan menekan tombol

berikut : !
b. Tunggu samapi pada display terlihat :ENTER PROGRAM #
c. Masukkan nomor program untuk Nitrogen –Ammonia (NH3-N)
Salicylate Method dengan menekan : 385 enter. Pada display akan
terbaca : DIAL nm to 655.
d. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 655 nm.
e. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan
terbaca : ZERO SAMPEL, kemudian mg/L NH3-N Salic.
f. Pasangkan cell riser ke dalam tempat sel.
g. Tuangkan 10 ml aqua dm (blanko) ke dalam kuvet/sel blanko 10
ml, dan 10 ml sampel yang sudah dipreparasi ke dalam kuvet/sel
sampel 10 ml lain.
h. Tambahkan reagent ammonium salisylat pada sel sampel dan sel
blanko, tekan SHIFT lau tekan TIMER.... kocok kedua sel
tersebut selama 3 menit.
i. Setelah 3 menit tambahkan reagent ammonium cyanurate pada sel
sampel dan sel blanko, tekan SHIFT lalu tekan TIMER....kocok
kedua sel tersebut selam 15 menit.

42
j. Masukkan sel blanko ke dalam spectrophotometer lalu tekan :
ZERO, pada display akan terbaca : ZEROING......kemudian 0,00
mg/L.
k. Lalu masukkan sel sampel dan tekan : READ, pada display akan
terbaca : READING.....kemudian hasil akan terbaca dalam mg/L.
4.5.12 Penentuan Kadar Phospor menggunakan Spectrophotometer DR/2010
1. Pendahuluan
Selain sebagai nutrien pada proses pengolahan limbah secara
biologi, phospor juga diperlukan untuk pertumbuhan alga dan
organisme biologis lainnya. Karena ledakkan pertumbuhan alga yang
terjadi di permukaan air berbahaya, maka perlu dilakukan
pengontrolan jumlah phospor yang ada di permukaan air dan limbah
industri. Biasanya phospor yang ditemukan dalam larutan encer adalah
dalam bentuk orto phosphate, poli phosphate, dan organic posphate.
Phospor biasanya kurang penting dalam pengolahan limbahn domestik
tetapi merupakan unsur pokok yang penting dalam pengolahan limbah
industri dna Waste Water Sludge.
2. Alat-alat
− Spectrophotometer
− Kuvet
− Botol Semprot
− Gelas Ukur
− Corong
3. Bahan
− Phos ver 3 posphate powder pillow
− Aqua dm
− Tissue
− Kertas saring whatman no. 5
4. Cara Kerja

43
a. Hidupkan spectrofotometer DR/2010 dengan menekan tombol

berikut : !
b. Tunggu samapi pada display terlihat :ENTER PROGRAM #
c. Masukkan nomor program untuk reactive phosphorus-ascorbic
acid method dengan menekan : 490 enter. Pada display akan
terbaca : DIAL nm to 890.
d. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 890 nm.
e. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan
terbaca : ZERO SAMPEL, kemudian mg/L PO43-PV.
f. Pasangkan cell riser ke dalam sampel compartment.
g. Tuangkan 10 ml sampel yang sudah dipreparasi ke dalam kuvet/sel
sampel 10 ml.
h. Tambahkan Phosver 3 posphate powder pillow untuk 1o ml ke
dalam sel sampel tersebut, tutup lalu kocok sampai homogen.
i. Kemudian tekan SHIFT TIMER maka dalam 3 menit reaksi akan
berlangsung.isilah sel sampel lain dengan sampel tadi (blanko).
j. Apabila timerberbunyi maka akan terbaca : mg/L PO43-PV.
k. Tempatkan blanko ke dalam cell holder, kemudian tutup.
l. Tekan: ZERO, pada display akan terbaca: ZEROING......
kemudian 0,00 mg/L PO43-PV.
m. Tempatkan sel yang berisi sampel ke dalam cell holder dengan
segera, lalu tutup.
n. Tekan: READ, pada display akan terbaca : READING.....
kemudian hasil akan terbaca dalam mg/L.
Catatan :
Preparasi sampel dilakukan melalui penyaringan sampel dengan
menggunakan kertas saring whatman no. 5.
4.5.13 Penentuan Kadar Seng (Zn) menggunakan Spectrophotometer DR/2010
1. Pendahuluan

44
Zn merupakan logam berat yang diklasifikasikan sebagai polutan
dalam air. Keberatan Zn dalam jumlah yang banyak akan
menyebabkan air beracun, sehinggga diperlukan pengontrolan
konsentrasi dari unsur ini.
2. Alat-alat
− Spectrophotometer DR/2010
− Kuvet
− Botol semprot
− Gelas ukur bertutup
− Pipet ukur 10 ml
− Pipet ukur 1 ml
3. Bahan
− HCl 1:1
− Zinco ver regent powder pillow
− Cyclohexanone
− Aqua dm
− Tissue
4. Cara Kerja
a. masukaan nomor progran untuk analisa Zn. Tekan 780. enter pada
display akan muncul DIAL nm to 620.
b. Putar panjang gelombangsampai muncul display 620 nm. Pada
saat pemutaran panjang gelombang sudah benar pada display akan
muncul : ZERO SAMPEL dan mg/L Zn.
c. Masukkan dudukan sampel 10 ml ke dalam sel comparment.
d. Isi sebanyak 20 ml sampel ke daalm gelas ukur yang tutupnya
terbuat dari gelas, bilas dengan HCl 1:1 dan aqua dm sebelum
digunakan.
e. Tambahkan satu Zinco ver regent powder pillow. Lalu tutup dan
balikkan beberapa kali supaya reagent habis terlarut (reagent harus
terlarut sempurna)

45
f. Sampel akan berubah menjadi jingga merah, jika warnanya coklat
atau biru lakukan pengenceran sampel dan ulangi percobaan.
g. Pipet 10 ml larutan tersebut dan masukkan ke dalam sel sampel
(blanko).
h. Tambahkan 0,5 ml Cyclohexanone ke dalam larutan yang masih
tersisa dalam gelas ukur. Tutup dan kocok dengan kuat selama 30
detik.
i. Tekan : SHIFT TIMER. Reaksi akan berlangsung selama 3 menit.
j. Pada saat periode reaksi sedang berlangsung tuangkan larutan
dalam gelas ukur ke dalam sampel sel.
k. Ketika timer berbunyi pertanda periode reaksi sudah
berakhir.Masukkan sampel sel yang berisi blanko ke dalam sel
holder lalu tutup.
l. Tekan : ZERO, pada display akan terbaca : ZEROING........
kemudian 0,00 mg/L Zn.
m. Tempatkan sel yang berisi sampel ke dalam cell holder dengan
segera, lalu ditutup.
n. Tekan : READ, pada display akan terbaca : READING.........
kemudian hasil pengukuran kadar Zn akan terbaca daalm mg/L.
Catatan :
Zinco ver regent powder pillow contains : boron oxide, potassium
borate, sodium ascorbate, potassium cyanide.

4.5.14 Penentuan Kadar Phenol (Range : 0-0,200 mg/L NO2--N metode 4-


Aminoantipyrine menggunakan Spectrophotometer DR/2010
1. Pendahuluan
Phenol adalah senyawa yang dianggap sebagai turunan benzene
yang didapat denga mengganti satu atau lebih atom H oleh gugus
hidroksil. Nama resmi dari senyawa golongan phenol ini adalah
hidroksi benzene. Seperti hanya klorin, phenol juga banyak digunakan
sebagai desinfktan sehingga kadar phenol yang tinggi dalam air limbah

46
tidak diharapkan karena hal itu dapat menghambat proses pengolahan
air limbah secara biologi. Akan banyak bakteri yang mati.
2. Alat-alat
− Spectrophotometer DR/2010
− Graduated cylinder
− Separatory funnel / Corong pisah
− Pipet seukuran 5 ml
− Gelas ukur 30 ml
− Gelas kimia 300 ml
− Kuvet
3. Bahan
− Aqua dm
− Hardness buffer solution pH10
− Phenol 1 reagent powder pillow
− Phenol 2 reagent powder pillow
− Chloroform
− Cotton ball
4. Cara Keja
a. Ukur 300 ml aqua dm ke dalam 500 ml Graduated cylinder.
b. Tuangkan aqua dm yang sudah diukur tadi ke dalam 500 ml Separatory
funnel(blanko)
c. Ukur 300 ml air sampel yang akan diperiksa ke dalam 500 ml Graduated
cylinder 1000 ml.
d. Tuangkan air sampel yang sudah diukur tadi ke dalam 500 ml Separatory
funnel (sebagai sampel yang akan dianalisa).
e. Tambahakn 5 ml Hardness buffer solution pH 10 ke dalam funnel-funnel
tersebut, tutup dan kocok perlahan agar bercampur atau larut.
f. Setelah Hardness buffer solution pH 10 tercampur, tambahkan satu
bungkus Phenol 1 reagent powder pillow ke dalam funnel-funnel tersebut,
tutup dan kocok hingga larut.

47
g. Setelah larut, tambahkan satu bungkus Phenol 2 reagent powder pillowke
dalam funnel ersebut, tutup dan kocok lagi sampai larut.
h. Tambahkan 30 ml Chloroform ke dalam masing-masing funnel, kemudian
tutup funnel tersebut.
i. Balikkan masing-masing funnel dan untuk sementara lubang ada di atas,
kocok masing-masing funnel denga kencang dan cepat selama 30 detik ke
atas dan ke bawah.
j. Kemudianbalikan funnel dengan posisi tutup diatas dan di letakkan di atas
stand support. Buka tutup dan biarkan sejenak sampai chloroform
mengendap di dasar funnel (chloroform akan berwarna kuning atau
kekuning-kuningan jika terdapat phenol).
k. Masukkan cotton ball untuk menyumbat saluran keluar funnel.
l. Drain lapisan chloroform ke dalam 25 ml sampel sel.
m. Tekan nomor program untuk analisa phenol. Tekan 470 enter pada display
akan muncul DIAL nm to 460.
n. Putar panjang gelombang sampai muncul pada display 460 nm. Pada saat
pemutaran panjang gelombang sudah benar pada displayakan muncul :
ZERO SAMPEL dan mg/L phenol.
o. Letakkan blanko ke dalam cell holder lalu tutup.
p. Tekan : ZERO, pada display akan terbaca : ZEROING......... kemudian
0,00 mg/L phenol.
q. Tempatkan sel yang berisi sampel ke dalam cell holder dengan segera lalu
tutup.
r. Tekan : READ, pada display akan terbaca : READING......... kemudian
hasil pengukuran kadar phenol akan terbaca dalam mg/L.
Catatan :
Phenol 1 reagent powder pillow contains : sodium sulfate, 4-
aminoantipyrine hydrogen posphate, malto dextrine.
Phenol 2 powder pillow contains : potassium sulfate, potassium ferri
cyanide.

48
4.5.15 Pengamatan Mikroorganisme dalam Pengolahan Air Limbah secara
Biologi
1. Pendahuluan
Populasi mikroorganisme dalam pengolahan air limbah dibagi
dalam 5 kelompok, berdasarkan pengamatan sebagai berikut :
a. Score 1
Pada Kondisi ini sludge aktif masih muda, longgar dan menyebar
karena jumlah mikroorganisme sedikit, dimana banyak terdiri dari
flagellata dan amoeba (fase mikroorganisme asal). Akibatnya
beban muatan tinggi, oleh sebab itu waktu tinggal sludge harus
diperpanjang.
b. Score 2
Pada tahap ini kondisi mikroorganisme asal mulai sedikit
berkurang, terlihat gejala flok yang menggumpal bersamaan
dengan itu jumlah mikroorganisme bertambah. Mulai banyak free
swimming cilliata, cilliata berbatang serta terlihat ada Rotifera.
Kondisi ini menunjukan bahwa sistem mendekati baik sehinggga
dalam melakukan penambahan sludge aktif harus memperhatikan
beban yang masuk
c. Score 3
Pada fase ini sifat dominan flagellata (mikroorganisme asal) sudah
berkurang dan hampir tidak nyata. Populasi mikroorganisme
bertambah banyak dan didominasi oleh free swimming cilliata
diikuti dengan adanya stalk cilliata serta mulai banyak Rotifera.
Pada kondisi ini pembentukan flok sangat baik sehinggga
pengendapan bagus. Oleh karena itu, pengaturan sludge aktif harus
benar-benar memperhatikan beban organic yang masuk dan
konsentarsi MLSS.
d. Score 4
Pada fase ini jumlah mikroorganime sudah mulai berkurang lagi
dan sudah ada mikroorganisme berserat bahkan sudah mulai ada

49
nematoda atau mahluk tingkat tinggi lainnya, ini menandakan
sludge mulai tua sehinggga harus banyak membuang sluge aktif
sementara return sludge jangan diperbesar. Hal ini untuk menjaga
keseimbangan beban yang masuk dan mikroorganisme di aerasi.
e. Score 5
Pada fase ini jumlah mikroorganisme semakin berkurang karena
banyaknya mikroorganisme tingkat tinggi, kondisi ini menyatakan
sludge sudah tua. Mikroorganisme berserat sangat banyak,
pembentukan flok halus bahkan menjadi pinfloc sehinggga return
sludge harus segera dikurangi dan memperbesar pembuangan
sludge aktif.
2. Alat-alat
− Mikroskop Binokuler Listrik
− Kaca objek
− Cover glass
− Pipet tetes
− Tissue
3. Bahan
− Sampel air limbah yang diambil dari bak aerasi
− Alkohol

4. Cara Kerja
a. Ambil sampel air limbah yang akan diamati.
b. Siapkan mikroskop, kaca objek dan cover glass yang akan
digunakan.
c. Bersihkan kaca objek dengan menggunakan tissue yang sudah
dibasahi dengan alcohol.
d. Gunakan pipet tetes untuk mengambil sampel air yang akan
diamati.

50
e. Letakkan satu tetes sampel aie limbah tersebut di atas kaca objek
lalu tutup dengan cover glass.
f. Kemudian letakkan kaca objek yang sudah diberi sampel di atas
meja mikroskop.
g. Lakukan pengamatan dengan mengatur jarak lensa objektif dan
pengatur makro atau mikro.
h. Bandingkan morfologi yang tampak di mikroskop dengan
mengamati perbandingan jumlah dan perubahan komposisi
populasi mikroorganisme yang ada untuk menentukan kelompok
atau score mikroorganisme.
i. Lakukan cara yang sama kurang lebih 2 kali untuk memastikan
bahwa populasi atau keadaan mikroorganisme yang diamati
tersebut berada di score tertentu.

BAB V
DATA PENGAMATAN & PERHITUNGAN

5.1 Data Pengamatan


5.1.1 Pengukuran pH, Penentuan Turbidity, Penentuan Suspended Solid dengan
menggunakan Spectrophotometer DR/2010

Sampel pH Turbidity SS
A. Influent 7,34 2242 -
B. Equalisasi 8,50 2674 -
C. After Primary 6,40 148 100
D. After Aerasi2 7,40 84 4490
E. Effluent 7,55 3 2

51
5.1.2 Penentuan Suspended Solid metode Gravimetri, Penentuan Total Disolved
Suspended, Penentuan MLSS, MLVSS, Penentuan Kadar Air dan
KadarAbu

Berat Berat Berat


Berat
Cawan+Kertas / Setelah Setelah
NO

Sampel Cawan
Sampel Dioven Ditanur
(gram)
(gram)/(ml) (gram) (gram)
1. Influent 25,2720 26,0509 26,1130 25,3092
2. Equalisasi 27,4483 28,2278 28,3167 27,5004
3. After Aerasi2 27,0844 27,8684 28,3630 27,2317
4. Return Sludge 27,0844 27,8623 27,9457 -
5. Excess Sludge 27,0844 27,8541 27,9601 -
6. Primary Sludge 27,0844 27,8670 28,4959 -
7. After Primary(TDS) 27,3701 5 ml 27,3774 -
8. Belt Press1&2 27,9325 32,9341 29,2542 28,0943
9. Belt Press3 27,4507 32,4509 30,3967 29,1649

5.1.2.1 Perhitungan

Perhitungan Sampel Influent


TSS (mg/L) = Berat setelah dioven – (Berat cawan + kertas) x 106
mL Sampel
= 26,1130 - 26,0509 x 106
100
= 621 mg/L
Kadar Abu (%) = Berat setelah ditanur – Berat cawan kosong x 100 %
Berat setelah dioven – (Berat cawan + kertas)
= 25,3092 - 25,2720 x 100 %
26,1130 - 26,0509
= 36,76 %

Perhitungan Sampel Equalisasi


TSS (mg/L) = Berat setelah dioven – (Berat cawan + kertas) x 106
mL Sampel
= 28,3167 – 28,2278 x 106

52
100
= 889 mg/L
Kadar Abu (%) = Berat setelah ditanur – Berat cawan kosong x 100 %
Berat setelah dioven – (Berat cawan + kertas)
= 27,5004 – 27,4483 x 100 %
28,3167 – 28,2278
= 58,61 %
27,0844 27,8684 28,3630 27,2317

Perhitungan Sampel After Aerasi2


TSS/MLSS (mg/L) = Berat setelah dioven – (Berat cawan + kertas) x 106
mL Sampel
= 28,3630 – 27,8684 x 106
100 mL
= 4946 mg/L

Kadar Abu (mg/L) = Bobot Residu x 106


Volume Sampel
= 27,2317 – 27,0844 x 106
100 mL
= 1473 mg/L

MLVSS = Nilai MLSS – Kadar Abu


= 4946 – 1473
= 3473 mg/L

Perhitungan Sampel Return Sludge


TSS (mg/L) = Berat setelah dioven – (Berat cawan + kertas) x 106
mL Sampel
= 27,9457 – 27,8623 x 106
10
= 8340 mg/L

Perhitungan Sampel Excess Sludge


TSS (mg/L) = Berat setelah dioven – (Berat cawan + kertas) x 106
mL Sampel

53
= 27,9601 – 27,8541 x 106
10
= 10660 mg/L

Perhitungan Sampel Primary Sludge


TSS (mg/L) = Berat setelah dioven – (Berat cawan + kertas) x 106
mL Sampel
= 28,4959 – 27,8670 x 106
10
= 62890 mg/L

Perhitungan Sampel After Primary(TDS)


TDS (ppm) = Berat setelah dioven – Berat cawan kosong x 106
mL Sampel
= 27,3774 – 27,3701 x 106
5
= 1460 ppm

Perhitungan Sampel Belt Press1&2


Kadar air (%) = Berat sampel – Berat sp setelah dioven x 100 %
Berat sampel
= (32,9341 – 27,9325) – (29,2542 – 27,9325) x 100 %
(32,9341 – 27,9325)
= 5,0016 – 1,3217 x 100 %
5,0016
= 73,57 %

Kadar abu (%) = Berat sp setelah ditanur x 100 %


Berat sampel kering
= 28,0943 – 27,9325 x 100 %
29,2542 – 27,9325
= 0,1618 x 100%
1,3217
= 12,24 %

54
Perhitungan Sampel Belt Press3
Kadar air (%) = Berat sampel – Berat sp setelah dioven x 100 %
Berat sampel
= (32,4509 – 27,4507) – (30,3967 – 27,4507) x 100 %
(32,4509 – 27,4507)
= 5,0002 – 2,9460 x 100 %
5,0002
= 41,08 %

Kadar abu (%) = Berat sp setelah ditanur x 100 %


Berat sampel kering
= 29,1649 – 27,4507 x 100 %
30,3967 – 27,4507
= 1,7142 x 100%
2,9460
= 58,19 %

5.1.3 Penentuan Oksigen terlarut Metode Titrasi Winkler dari Sample After
Aerasi2 & Selektor

5.1.3.1 Prinsip Dasar


Sejumlah tertentu sampel air direaksikan dengan Mn(OH)2 yang
menghasilkan batu kawi yang berwarna coklat. Lalu endapan tersebut
direaksikan dengan KI dalam keadaan asam. Lalu I2 yang terbentuk
dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat dengan bantuan indikator
amylum hingga TA. Yang ditandai dengan perubahan warna dari biru
menjadi tak berwarna. Pada TE mek S2O32- = mek O2.

5.1.3.2 Reaksi

MnSO4 (aq) + 2 KOH (aq) Mn(OH)2(aq) + K2SO4(aq)

Mn(OH)2 (aq) + ½ O2 (g) MnO2(s) + H2O(l)

55
MnO2(s) + KI (aq) + 2H2O Mn(OH)2 (aq) + I2 (aq) + 2 KOH (aq)

I2 (aq) + 2 S2O32- (aq) S4O62- (aq) + 2I¯(aq)

5.1.3.3 Tabel Titrasi


I2 yang terbentuk Terhadap S2O32- dengan indikator amylum
[Na2S2O3] = 0,0251 M
Titrasi ke I (mL) II (mL)
Pembacaan Selektor After Aerasi2
Volume Akhir 1,30 4,10
Volume Awal 0,00 1,30
Volume Pemakaian 1,30 2,80

5.1.3.4 Perhitungan
DO Selektor = Volume titrasi x [Na2S2O3] x 8000
(200 x V. Botol)/(V. Botol – 2)
= 1,30 x 0,0251 x 8000
201,33
= 1,29 ppm
DO A. Aerasi2 = Volume titrasi x [Na2S2O3] x 8000
(200 x V. Botol)/(V. Botol – 2)
= 2,80 x 0,0251 x 8000
201,33
= 2,79 ppm

5.1.4 Penentuan Nilai BOD dengan Metode BOD Trak


5.1.4.1 Prinsip Dasar
Sejumlah oksigen dalam sampel akan mengoksidasi Mn2+ yang
ditambahkan pada kondisi basa, sehingga terbentuk endapan MnO2.
Dengan penambahan H2SO4 dan KI, maka akan dibebaskan I2 yang
ekivalen dengan O2 terlarut. I2 yang dibebaskan dititrasi oleh larutan
standar Na2S2O3.

56
5.1.4.2 Reaksi
Reaksi Oksidasi :

Reaksi Titrasi :
MnSO4 (aq) + 2 KOH (aq) Mn(OH)2(aq) + K2SO4(aq)

Mn(OH)2 (aq) + ½ O2 (g) MnO2(s) + H2O(l)

MnO2(s) + KI (aq) + 2H2O Mn(OH)2 (aq) + I2 (aq) + 2 KOH (aq)

I2 (aq) + 2 S2O32- (aq) S4O62- (aq) + 2I¯(aq)

5.1.4.3 Tabel Titrasi


5.1.4.4 Perhitungan

5.1.5 Penentuan Nilai COD dari Sampel Effluent dan After Primary
5.1.5.1 Prinsip Dasar
Sejumlah tertentu sampel direaksikan dengan kalium dikromat standar
berlebih. Sisa kalium dikromat dititrasi oleh Fe2+ standar dengan bantuan
indikator feroin hingga TA. TA ditandai dengan adanya perubahan warna
dari biru hijau menjadi merah kebiruan. Pada TE mek dikromat = mek
ZO = mek O2.

5.1.5.2 Reaksi
Tahap 1:
C,H,O,N + K2Cr2O7 berlebih (g) Cr3+(aq) + H2O(l) + CO2(g)+ K2Cr2O7 sisa (aq)
Tahap 2 :
Reduksi : Cr2O72- sisa (aq) + 14 H+(aq) + 6e- 2Cr3+(aq) + 7H2O (l) x1
Oksidasi : Fe2+(aq) Fe3+(aq) + e- x6
Cr2O72- sisa (aq) + 14 H+(aq) + 6Fe2+ 2Cr3+(aq) + 7H2O(l) + 6Fe3+(aq)

5.1.5.3 Tabel Titrasi

57
FAS = 0,0495 N terhadap Cr2O72- dengan indikator ferroin
Titrasi ke Sample Effluent (ml) Sampel After Primary (ml)
Blanko
(ml) I II I II
Pembacaan
Volume Akhir 2,78 5,30 7,86 2,02 4,03
Volume Awal 0,00 2,78 5,30 0,00 2,02
Volume
2,78 2,52 2,56 2,02 2,01
Pemakaian
Rata - Rata 2,78 2,54 2,015

5.1.5.4 Perhitungan
CODEffluent = (V. Blanko – V. Titrasi) x [FAS] x 8000
Volume sampel
= (2,78 – 2,54) x 0,0495 x 8000
2,5 mL
= 38,02 ppm

CODAfter Primary = (V. Blanko – V. Titrasi) x [FAS] x 8000


Volume sampel
= (2,78 – 2,015) x 0,0495 x 8000
2,5 mL x 3
= 363,53 ppm

5.1.6 Penentuan Kadar Free Chlorine, Penentuan Kadar Nitrogen, Penentuan


Kadar Phospor

5.1.6.1 Tabel Pengamatan


Free Chlorin Nitrogen Phospor
NO. Sampel
(ppm) (ppm) (ppm)
1. Effluent Castic Soda 0,05
2. After Aerasi 0,75 0,06

58
BAB VI
PEMBAHASAN

Pemeriksaan limbah di Waste Water Treatment PT Pind Deli Pulp and


Paper Mills dilakukan sebanyak 3 kali sehari yaitu pada pagi hari, siang hari dan
malam hari. Hal ini dilakukan unruk menjaga kualitas air limbah yang dibuang ke
sungai Citarum dan karena beban air limbah dari unit produksi berubah – ubah
setiap saat sesuai dengan produksi yang dilakukan oleh unit – unit produksi.
Apabila beban air limbah yang masuk ke influent terlalu besar
mengandung racun, maka keseimbangan mikroorganisme di aeration basin akan
terganggu dan dikhawatirkan mikroorganisme tersebut akan mati. Tindakan yang
dapat dilakukan untuk mengatasi hal tersebut adalah dengan melakukan proses
koagulasi dan flokulasi sehingga nilai TSS maupun COD After Primary dibawah
standar internal selain itu tindakan yang dapat dilakukan adalah mengecek kondisi
mikroorganisme dan dipantau keadaannya secara continue, meningkatkan alir
Return Sludge dan jika perlu dengan menambah Excess sludge sehingga beban
yang masuk ke aeration basin dapat dengan cepat didegradasi oleh
mikroorganisme tersebut.

59
Excess sludge yang ditambahkan dapat berasal dari Secondary clarifier
atau bahkan jika perlu excess dari Drying bad dapat diembalikan ke aerasi. Oleh
karena itu excess yang ditampung di drying bad harus dipantau nilai COD-nya.
Selain itu tujuan dari pemantauan nilai COD didrying bad adalah untuk menjaga
keseimbangan lingkungan terutama tanah di sekitar drying bad.
Mikroorganisme yang telah tua dibiarkan di drying bad dengan demikian
diharapkan mikroorganismetersebut dapat diuraikan secara alamiah oleh alam.
Kondisi mikroorganisme harus selalu diperhatikan dengan cara
memberikan nutrisi berupa urea dan SP 36 atau sulfuric acid yang dilakukan
secara continue dan juga suply oksigen yang cukup. Untuk menjaga
keseimbangan pemberian nutrisi terhadap mikroorganisme maka dilakukan
pengecekan kadar Nitrogen (N) dan Phospor (P) setiap 2 kali dalam seminggu.
Kualitas untuk parameter TSS, COD, dan pH influent harus dikontrol, hal
ini sangat penting untuk mengantisipasi jika nilai diatas standar dan kondisi
mikroorganisme tidak stabil. Jika kualitas untuk TSS, COD, dan pH diatas standar
akan menyebabkan mikroorganisme kolaps/mati. Untuk mengatasi hal tersebut
dapat dilakukan tindakan sebagai berikut :
1. pH tinggi/rendah : lakukan netralisir dengan penambahan sulfuric
acid jika pH tinggi dan caustic soda jika pH rendah.
2. TSS tinggi : lakukan proses koagulasi dan flokulasi dengan
menambahkan alum dan polimer.
3. COD tinggi : cek kondisi mikroorganisme, apabila kurang baik
maka lakukan perubahan pengaturan return sludge atau cukup melakukan
proses koagulasi dan flokulasi.
Pada bak equalisasi terdapat 2 buah aquazet aerator yang berfungsi sebagai
pengaduk dan juga mensuply oksigen kedalam air limbah. Apabila salah satu atau
kedua aquazet rusak, maka proses homogenisasi tidak terjadi sehingga fiber dan
partikel – partikel suspensi lainnya akan mengendap. Akibatnya air menjadi septic
karena tidak ada suply udara.
Diberlakukan standar COD di After Primary clarifier bertujuan agar dapat
segera melakukan tindakan perbaikan jika pada saat itu mikroorganisme dalam

60
kondisi yang tidak baik sedangkan COD di After Primary berada diatas standar,
jika hal itu terjadi maka mikroorganisme akan mengalami shock load/beban kejut,
akibatnya mikroorganisme akan kolaps bahkan mati. Pada pengetesan COD
pengenceran dilakukan jika penambahan sampel kedalam reagen COD mendekati
warna hijau. Hal ini dilakukan untuk menghindari tidak terukurnya nilai COD
oleh alat (out of range). Warna hijau merupakan Cr2O7 yang mengalami reduksi
menjadi Cr3+ karena Cr2O7 yang mengalami reduksi menjadi Cr3+ oleh zat organik.
Pada pemanasan cell COD harus tertutup rapat agar tidak trejadi letupan pada
reagent COD yang dipanaskan.
Dalam keadaan normal DO di aerasi harus ≥ 1 ppm, jika DO < 1 ppm
maka mikroorganisme aerob akan mati karena tidak ada oksigen, limbah menjadi
septic dan sludge akan naik ke permukaan baik di aerasi maupun di secondary
clarifier dan akan menimbulkan bau busuk. Pengambilan sampel untuk
pengukuran DO langsung menggunakan botol winkler agar tidak ada udara dari
luar yang treperangkap.
Dalam pengukuran Turbidity sebaiknya dilakukan sesegera mungkin
untuk menghindari kondisi sampel didalam cell yang tidak homogen diakibatkan
karena fiber atau partikel – partikel yang cepat mengendap. Sehingga hasil
pengukuran yang diperoleh tidak sesuai dengan kenyataan.
Pada penentuan kadar nitrogen (N) pengeceran perlu dilakukan jika warna
sampel yang telah ditambah reagent terlalu pekat. Warna blanko + reagent tidak
boleh berwarna hijau karena hal itu menunjukan bahwa pada blanko mengandung
nitrogen.
Dalam penentuan kadar Cl2 (free chlorine) pengenceran perlu dilakukan
apabila penambahan reagent kedalam sampel menunjukan warna kuning. Hal ini
dilakukan untuk menghindari tidak terukurnya nilai free chlorine oleh alat ( out of
range ).
Lumpur aktif yaitu lumpur bakteri (biomass) yang dipakai untuk mengolah
limbah, fungsinya hanya untuk mempercepat proses stabilisasi/adaftasi bakteri
terhadap air limbah. Lumpur aktif tersebut langsung mengadsorbsi bahan organik
(BOD) yang tresuspensi didalam air limbah, sedangkan bahan organik yang

61
terlarut akan mengalami adsorbsi maupun absorbsi. Bahan organik tersebut
kemudian mengalami oksidasi secara biologis yang akan mneghasilkan zat lain
(CO2 & H2O) serta mikroorganisme baru dan membentuk padatan biologis
aktif/biological floc. Oksigen untuk melangsungkan oksidasi biologis dipasok dari
sistem aerasi, dimana tujuan danda dari proses aerasi ini adalah memasok
kebutuhan oksigen untuk bio oksidasi aerobik dan melangsungkan pecampuran
agar terjadi kontak yang sempurna antara lumpur aktif dengan bahan organik
(BOD) didalam air limbah.

BAB VII
KESIMPULAN DAN SARAN

7.1 Kesimpulan
Proses pengolahan air limbah di PT Pindo Deli II meliputi 3 proses yaitu
proses Fisika, Kimia dan Biologi.
Ada beberapa parameter penting dalam pengolahan air limbah yaitu Total
Suspended Solid (TSS), Chemical Oxygen Demand (COD), Biochemical Oxygen
Demand (BOD) dan Derajat keasaman (pH). Parameter air limbah yang akan
dibuang ke sungai harus memenuhi standar kualitas yang telah ditentukan oleh
pemerintah. Untuk menjaga hal tersebut maka dilakukan proses analisis yang
dilakukan secara continue.
Berdasarkan hasil analisis yang telah dilakukan, air limbah dari PT Pindo
Deli II telah memenuhi standar kualitas waste water treatment yang telah
ditetapkan oleh pemerintah.

62
7.2 Saran
7.2.1 Bagi Sekolah
• Sekolah sebaiknya lebih mrningkatkan kerjasama dengan dunia industri
agar para lulusannya dapat langsung bekerja.
• Pembimbing dari sekolah diharapkan selalu melakukan
pemantauan/kunjungan ke tempat prakerin sehingga pembimbing
mengetahui langsung kegiatan siswa selain Prakerin.
• Penulis mengharapkan sekolah dapat mengadakan alat – alat instrumen
yang lebih lengkap dan modern agar siswa trebiasa saat memasuki dunia
industri.

7.2.2 Bagi Industri


• Perusahaan perlu menambah peralatan yang dapat menunjang peningkatan
kualitas pengolahan air limbah.
• Pembimbing lapangan sebaiknya memberikan pembahasan – pembahasan
tentang prosedur kerja.
• Perbedaan cara kerja yang ada sebaiknya dibicarakan antar Kepala
Laboratorium agar diperoleh cara kerja yang lebih benar.

63

Você também pode gostar