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1 INTRODUÇÃO

Resíduo Mineral Fixo (RMF) ou cinzas, é o nome dado ao resíduo obtido por
aquecimento do alimento em temperatura próxima a 550-570°C. (IAL, 2008). O RMF
corresponde a fração inorgânica de um alimento, e, no corpo humano, cerca de 1% da
massa corporal corresponde as cinzas. (BOBBIO; BOBBIO, 1992).
A determinação do RMF em alimentos fundamenta-se na eliminação da fração
orgânica através do uso de calor ou da mistura de calor com ácidos ou bases fortes, que
provocam a mineralização da amostra. (ANDRADE, 2006).
É a partir da determinação do RMF que são analisados minerais específicos a
fim de se fazer uma avaliação do perfil nutricional do alimento, ou ainda como uma
avaliação de segurança pela presença de minerais tóxicos.
Esta análise é considerada de grande importância, já que, se for constatada a
presença de quantidade maior do que a permitida em determinados produtos como
açúcar, amido, gelatina, entre outros, é um indicativo de contaminação do produto por
sujidades grosseiras, tais como areia e terra.
É a partir da mineralização da amostra, que pode-se ainda determinar as cinzas
insolúveis em acido, geralmente acido clorídrico a 10% v/v, encontrando o teor de sílica
(areia) presente na amostra.
Nos alimentos, o RMF constituído principalmente de grandes quantidades K,
Na, Ca e Mg; pequenas quantidades: AI, Fe, Cu, Mn e Zn e traços: Ar, I, F e outros
elementos. A Tabela 01 indica a composição mineral de alguns alimentos:

Tabela 01 – Composição Mineral de Alguns Alimentos


Pão Francês Cenoura crua Queijo ricota Banana
Cinzas 1,8% 0,9% 1,9% 0,8%
Magnésio 25 mg 11 mg 12 mg 28 mg
Manganês 0,46 mg 0,05 mg < 0,05 mg 0,14 mg
Fósforo 95 mg 28 mg 162 mg 27 mg
Ferro 1 mg 0,2 mg 0,1 mg 0,3 mg
Sódio 648 mg 3 mg 283 mg < 0,05 mg
Potássio 142 mg 315 mg 112 mg 376 mg
Cobre 0,13 mg 0,05 mg < 0,05 mg 0,10 mg
Zinco 0,8 mg 0,2 mg 0,5 mg 0,2 mg
Fonte: TACO (2006)

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No RMF, os minerais se apresentam sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos,
silicatos e cloretos, dependendo das condições de incineração e da composição do
alimento. (CECCHI, 2003). A composição da cinza vai depender da natureza do
alimento e do método de determinação utilizado.
A determinação do RMF é uma análise simples, porém demorada e trabalhosa.
Desta forma, recomenda-se determinar as cinzas a partir da incineração do resíduo
obtido da determinação de umidade em estufa. (IAL, 2008).
Nesta aula prática, o objetivo foi determinar o Resíduo Mineral Fixo por
incineração e Cinzas insolúveis em ácido clorídrico 10% v/v presentes em amostra de
colorífero.

2 MATERIAIS E MÉTODOS

A aula prática de determinação do Resíduo Mineral Fixo e Cinzas Insolúveis em


Ácido foi realizada no laboratório de análises de alimentos do PPGCTA/DTA da
Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, utilizando-se amostra de Colorífero em
pó, composto por amido de milho, urucum, óleo vegetal e sal, submetendo-o a
metodologia exemplificada a seguir.

2.1 Materiais

Para a análise foram utilizados os seguintes materiais, reagentes e equipamentos:


 cápsulas de porcelana, pinças, espátulas, bastão de vidro, funil de vidro, filtro de
papel, erlenmeyer, dessecador com sílica, pipeta volumétrica de 10mL;
 água oxigenada a 3% v/v; ácido clorídrico a 10% v/v;
 balança semi-analitica; chapa aquecedora e mufla.

2.2 Métodos

2.2.1 Determinação do Resíduo Mineral Fixo

Inicialmente o cadinho foi aquecido em mufla a 550ºC e posteriormente


colocado no dessecador para esfriar até atingir temperatura ambiente. Foi anotado o

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peso dos cadinhos e tarado a balança. Em seguida foi homogeneizado a amostra e
pesado em triplicata aproximadamente 3g, anotando-se o peso.
Os cadinhos já com as amostras, foram levados a chapa de aquecimento para a
carbonização, processo que é finalizado quando não ocorre mais desprendimento de
fumaça nos cadinhos.
As amostras carbonizadas foram levadas a mufla para serem então mineralizadas
até o clareamento das cinzas, processo que foi acelerado pela adição da água oxigenada
nas amostras.
Após apresentarem peso constante, as cápsulas foram retiradas da mufla e
acondicionadas no dessacador. Após esfriarem, as cápsulas foram pesadas e os valores
obtidos anotados para então realizar os cálculos da % de cinzas ou RMF presente na
amostra de colorífero.

2.2.2 Determinação das Cinzas Insolúveis em Ácido Clorídrico

Após os procedimentos para determinação do RMF terem sido realizados e os


valores das pesagens anotados, foram retiradas as cápsulas do dessecador e com o
auxílio da pipeta graduada de 10 mL, foram adicionadas às mesmas 20mL de ácido
clorídrico 10% v/v e homogeneizada com auxílio de bastão de vidro.
Em seguida, a solução cinzas + ácido clorídrico foi adicionada ao erlermeyer
com filtro de papel. As cinzas que ficaram insolúveis ao ácido clorídrico, ficaram
retidas no filtro, e a estas foram realizadas lavagens com água destilada até que o pH
atingisse a neutralidades, procedimento verificado através da amostra da água de
lavagem (a água que passava pelo filtro e escorria pelo funil) adicionada a fita
colorimétrica de pH.
Assim que as cinzas apresentaram-se com pH neutro, estas foram adicionadas
juntamente com o filtro, aos cadinhos, e levadas a estufa para secarem. Após secos, os
cadinhos contendo as amostras foram levados a chapa aquecedora para a carbonização
das amostras até que não observasse mais o desprendimento da fumaça, sendo então
conduzidas à mufla para novamente serem incineradas. Após este processo e também a
constatação de peso constante entre as pesagens, as cápsulas foram retiradas da mufla e
levadas para esfriarem a temperatura ambienta dentro dos dessecadores, para então
serem pesadas, e partir dos valores obtidos, serem calculada o teor de cinzas insolúveis
em ácido clorídrico 10% v/v.

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3 RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1 Resíduo Mineral Fixo

A Tabela 02 demonstra os dados obtidos com a pesagem das cápsulas e da


amostras.

Tabela 02 – Dados da pesagem da amostra de colorífero em pó


Cápsula Peso da cápsula Peso da Peso da cápsula + amostra
amostra
01 39,172g 3,084g 42,256g
02 34,165g 3,005g 37,170g
03 32,337g 3,001g 35,338g

Já a Tabela 03 demonstra o resultado final da análise, onde através da relação


obtida entre o peso Inicial da Cápsula + Amostra; menos o Peso final da Cápsula +
Amostra, determinou-se por diferença de peso a massa e a % de cinzas presente, assim
como o exemplificado:

Tabela 03 - Resultados da análise de Cinzas da amostra de colorífero em pó.


Amostra Peso inicial Peso final da Perda de Cinzas
1 2
da amostra amostra peso encontrada3
01 3,084g 0,288g 2,796g 9,33%
02 3,005g 0,301g 2,704g 10,01%
03 3,001g 0,287g 2,714g 9,56%
1
Obtido pela diferença de peso da cápsula+amostra após mineralização – peso da cápsula
correspondente
2
Peso inicial da amostra (Pi) – Peso final da amostra (Pf)
3
Valor obtido pela seguinte fórmula: (Pf x 100)/Pi

Avaliando estatisticamente os valores de cinzas encontrados na triplicata através


do Microsoft Excel 2007, temos os seguintes resultados expressos na Tabela 04:

Tabela 04 – Análise estatística dos dados obtidos da análise de RMF

Parâmetros Avaliados Resultados


Média 9,63%
Desvio Padrão 0,3459
Coeficiente de Variação 3,59%

Com os resultados obtidos, podemos expressar o teor de cinzas da amostra de


Colorífero assim como representado na Tabela 05:

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Tabela 05 – Resultado final da análise de Resíduo Mineral Fixo presente na
amostra de Colorífero

Resíduo Mineral Fixo* CV


9,63% ± 0,3459 3,59%
* Média ± Desvio Padrão

A partir dos dados obtidos e dos parâmetros analisados, podemos considerar que
a análise não seguiu uma metodologia precisa, apresentado um coeficiente de variação
alto (3,59%). Porém, como a análise foi somente de caráter didático e a amostra sofreu
manipulação por vários analistas, pode-se considerar o resultado como satisfatório, pois,
foi possível encontrar um valor que, apesar de impreciso, representou o teor de cinzas
da amostra de colorífero, possibilitando a aprendizagem dos alunos com relação a
metodologia aplicada.

3.2 Cinzas Insolúveis em Ácido

A partir da análise do resíduo mineral fixo, obtiveram-se as cápsulas com o


conteúdo mineralizado, e então estas foram adicionadas de ácido clorídrico (10% v/v) e
procedida a metodologia assim como descrita no item 2.2.2 deste relatório.
Ressalta-se que foi feita uma amostra em branco de uma cápsula somente com o
papel filtro e mineralizada em mufla a 550ºC, obtendo-se o valor da pesagem
correspondente a 0,0018g, valor este que foi subtraído do peso final da amostra
mineralizada.
Um ponto curioso ocorrido durante a análise foram as sucessivas lavagens do
resíduo retido no filtro que demorou a ser neutralizado, com grande dificuldade de
ultrapassa o pH 6. Porém, ao medir o pH da água utilizada para lavagem, através da fita
colorimétrica, contatou-se que, este encontrava-se ácido, correspondente ao valor 6.
Desta forma, foi considerada neutralizado o pH das cinzas assim que atingiu-se o valor
6.
A Tabela 06 demonstra a pesagem das cápsulas e das amostras antes e após o
processo de dissolução em ácido e mineralização em mufla.

Tabela 06 – Pesagem Resultados da análise de Cinzas insolúveis em ácido


clorídrico da amostra de colorífero em pó.
Amostra Peso inicial Peso final da Perda de Cinzas
da amostra amostra1 peso2 encontrada3

5
01 3,084g 0,0042g 3,0798g 0,1316%
02 3,005g 0g 3,0050g 0%
03 3,001g 0g 3,0010g 0%
1
Amostra tratada com ácido e mineralizada em mufla. Obtido pela diferença de peso da
cápsula+amostra após mineralização – peso do papel (branco) - peso da cápsula correspondente
2
Peso inicial da amostra (Pi) – Peso final da amostra (Pf)
3
Valor obtido pela seguinte fórmula: (Pf x 100)/Pi

O valor das cinzas insolúveis em ácido encontrado na amostra de Colorífero em


pó, corresponde ao teor de sílica presente na amostra, ou ainda, a quantidade de areia na
amostra analisada. Analisando estatisticamente os valores obtidos, temos o seguinte
resultado expresso na Tabela 7:

Tabela 07 – Análise estatística dos dados obtidos da análise de Cinzas Insolúveis


em Ácido

Parâmetros Avaliados Resultados


Média 0,0439%
Desvio Padrão 0,0760
Coeficiente de Variação 173,21%

Pela Tabela 07, percebe-se que a análise foi totalmente imprecisa e incoerente.
Tal fato está relacionado com um erro grave ocorrido durante o processo de filtração.
Durante a transferência das cinzas presentes na cápsula, já dissolvidas no ácido para o
filtro de papel, devido a falta de treinamento dos analistas, ocorreu o derramamento do
líquido para fora do filtro. Nota-se também que, a transferência da cápsula para o funil
é complicada, pois mesmo com auxílio do bastão de vidro, por a cápsula possui a borda
arredondada e grossa, o líquido tende a percorre a parte externa e derramar.
Este é inclusive um risco ao analista, pois o ácido clorídrico pode escorrer pela
borda da cápsula e atingir a mão ocasionando um acidente de laboratório.
Ressalta-se que este erro ocorreu somente nas cápsulas 02 e 03, enquanto o
mesmo procedimento realizado na 01 não apresentou falhas, com toda a solução sendo
transferido para o filtro.
Portanto, apesar dos parâmetros de precisão serem extremamente recomendados;
a utilização da triplicata neste caso não é adequada, e o resultado foi expresso somente
baseando no resultado da Cápsula A, assim como expresso na Tabela 08. Para um
resultado fidedigno, deveria ser repetido a análise tendo um melhor controle dos
processos, principalmente da etapa de transferência da solução ácido+cinzas para o

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filtro. Recomenda-se aplicar a metodologia por apenas um analistas, evitando assim
erros grosseiros como o descrito.

Tabela 08 – Resultado final do teor de Cinzas Insolúveis em Ácido presente na


amostra de Colorífero

Cinzas Insolúveis em Ácido*


0,1316%
* Ácido Clorídrico a 10% v/v

A partir deste resultado, podemos estimar que, em uma unidade de colorífero


contendo 1000g do produto, o teor aproximado de areia presente será de 1,32g. Porém,
como este não foi um resultado preciso, não podemos afirmar que esta relação é
verdadeira.

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4 CONCLUSÃO

Apesar da imprecisão de ambas as análises, com a realização desta aula prática


foi possível encontrar os valores de Resíduo Mineral Fixo e Cinzas insolúveis presentes
na amostra de colorífero em pó, assim como familiarizar-se com as metodologias
aplicadas. Porém, a resolução CNNPA nº 12 que caracteriza o Colorífero, não
determina valores para RMF e Cinzas Insolúveis em Ácido. Desta forma, a amostra
analisada não pode ser classificada como de acordo ou em desacordo com a legislação
vigente.

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5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ANDRADE, E.C.de. Análise de Alimentos: uma visão química da nutrição. São


Paulo: Livraria Varela, 2006.

BOBBIO, P.A.; BOBBIO, F.O. Química do Processamento de Alimentos. São Paulo:


Varela, 1992.

BRASIL. Resolução da Comissão Nacional de Normas e Padrões para Alimentos


-CNNPA nº12. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Diário Oficial da União, 24.
ago.1978.

CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em analise de alimentos.


Campinas: Unicamp, 2003

TACO. Tabela brasileira de composição de alimentos. NEPA-UNICAMP. 2ª Versão.


2.ed. Campinas, 2006.