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Analise de Dqo Metodos

Analise de Dqo Metodos

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Published by: Márcia Elisabete Dos Santos on Dec 09, 2010
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Universidade Federal de Santa Catarina Departamento de Engenharia Química e Engenharia de Alimentos EQA 5517 – Laboratório para Engenharia Química

Profa. Regina de Fátima Peralta Muniz Moreira

Tratamento de efluentes pelo Processo Fenton 1. Objetivo: O objetivo deste experimento é a determinação da degradação de um efluente sintético contendo 250 mg/L de azul de metileno, através de oxidação química realizada pelo Processo Fenton e medição da redução da DQO no efluente final, utilizando-se o método colorimétrico de refluxo fechado. 2. Revisão Teórica Os métodos de oxidação química podem resultar numa quase completa mineralização dos poluentes orgânicos e são efetivos para uma larga faixa de poluentes. A oxidação com reagentes do Fenton baseada no Fe2+ e peróxido de hidrogênio é uma tecnologia comprovadamente efetiva para destruição de um grande número de poluentes orgânicos perigosos. As reações do tipo Fenton são baseadas na formação de radicais livres altamente reativos, como mostrado nas reações abaixo. Fe2+ + H2O2 = Fe3+ + HO - + HO H2O2 + HO = HO2 + H2O Fe2+ + HO = Fe3+ + HO O radical hidroxil (HO ) é o principal agente reativo no processo capaz de degradar um grande número de substâncias orgânicas por oxidação. Ele é duas vezes duas vezes mais reativo que o cloro e sua posição na série de potencial de oxidação é a segunda, somente inferior ao flúor. 2.1 • Procedimento Preparar 1 L de uma solução de azul de metileno de concentração igual a 250mg/L.
• • • • •

2.1.1 Reação Fenton • Adicionar a um béquer de 1000 ml, aproximadamente 495 ml da solução contendo 250 mg/L de azul de metileno, 450 mg de FeSO4.7H2O. • Ajustar o pH em torno de 2.5. • Completar o volume final da solução para 500 ml com a solução de azul de metileno. • Tomar uma alíquota de 10 mL da solução para determinação da DQO do efluente. • Adicionar 2,0 ml de peróxido de hidrogênio. • Após 1h de reação, neutralizar o pH e filtrar o efluente. • Tomar uma alíquota do efluente tratado para análise da DQO. 2.1.2 Processo oxidativo com H2O2 • Repetir o procedimento anterior, porém não adicionar FeSO4.7H2O. 2.1.3 Determinação da DQO pelo método do refluxo fechado É um sistema de medida usado para contaminação aquática, que consiste em usar ácido sulfúrico e cromo para analisar o máximo consumo de oxigênio na amostra. Para amostras de origem específica, a demanda química de oxigênio pode ser relacionada empiricamente com demanda orgânica de carbono ou matéria orgânica. O teste é útil para monitorar e controlar correlações anteriormente estabelecidas. O método de refluxo de dicromato é preferido aos processos usando outros oxidantes. A oxidação da maioria dos compostos orgânicos é 95 a 100% do valor teórico. 2.1.3.1 - MATERIAL:

Dissolva.Tubos Digestores: Preferivelmente use tubos de cultura de borosilicato de 16 x 100 mm.0 Água destilada (ml) 0. assim não danificará as tampas.5 0. Regina de Fátima Peralta Muniz Moreira a . Leia a absorbância e compare com a curva de calibração. 167 ml de H2SO4. Dissolva 425 mg em água destilada e dilua para 1000 ml.176 mg de O 2/mg e esta solução tem uma DQO teórica de 500 µ g de O2/ml. Use uma estufa para digestão de tubos de cultura apenas quando ela estiver sendo determinada por 2h de exposição a 150 oC.12g de.5 7. Esta solução é estável quando refrigerada por mais de três meses na ausência de crescimento biológico visível. previamente seco à 103 oC por 2h. o branco e os padrões resfriados e deixe os sólidos decantarem antes de medir a absorbância em 600 nm. Prepare.Espectrofotômetro para uso a 600nm com entrada para um adaptador para ampola ou tubos de 16. Cuidadosamente despeje o ácido sulfúrico reagente pela parede para a parte inferior do tubo. O KHP tem uma DQO de 1.Universidade Federal de Santa Catarina Departamento de Engenharia Química e Engenharia de Alimentos EQA 5517 – Laboratório para Engenharia Química Profa.5 Volume total (ml) 7. à taxa de 5. para operar a 150 ± 2oC. c . resfrie à temperatura ambiente. Ag2SO4 para cada litro de H2SO4) Deixe ficar 1 ou 2 dias para dissolver o Ag 2SO4 (normalmente 1 dia é suficiente).3. e os padrões para a curva de calibração.Preparação: Coloque a amostra no tubo e adicione a solução digestora conforme a tabela.1. use ampolas de borosilicato de capacidade 19 a 20mm de diâmetro. meça um volume suficiente de amostra e reagentes para o tubo ou ampola de acordo com a tabela abaixo.3.5 1.5 Solução Digestora (ml) 1. c . digira e resfrie as amostras.0 2.Solução Digestora: Adicione à cerca de 500 ml de água destilada 10. 20 x 150mm ou 25 x 150mm.Ácido Sulfúrico Reagente: Adicione Ag2SO4 em grau reagente ou técnico. b . Aperte bem as tampas dos tubos e inverta cada um deles várias vezes para misturar completamente.4 PROCEDIMENTO: a -Tratamento das Amostras: Preparação da Curva de Calibração: Prepare pelo menos cinco padrões de solução de biftalato de potássio com DQOs equivalentes entre 20 a 500 mg de O 2/l. grau padrão primário.1. e dilua para 1000 ml. Alternativamente.5 Solução de Ácido sulfúrico (ml) 3. b . com tampa em TFE de parafuso enrugado. Digerir em estufa a 150 oC por 2 horas.Bloco Aquecedor ou Estufa. CUIDADO: PROTEJA O ROSTO E AS MÃOS! c . 20 ou 25 mm. ou como cristais ou em pó ao H2SO4 concentrado.5 .5g de Ag2SO4/kg de H2SO4 (geralmente utiliza-se 10. 2.5 3. 2. Tubos de Cultura (16 x 100mm) amostra branco Volume da amostra 2. b .2 – REAGENTES: a – Solução Padrão de Biftalato de Potássio Padrão (KHP): Amasse (esmague) levemente e depois seque o biftalato de potássio à peso constante à 120 o C. Nota: danos severos de muitos tubos de cultura fechados da digestão em estufa introduzem uma fonte potencial de contaminação e aumentam a probabilidade de vazamentos.Medidas da Redução do Dicromato Inverta várias vezes as amostras.216 g de K2Cr2O7.

Universidade Federal de Santa Catarina Departamento de Engenharia Química e Engenharia de Alimentos EQA 5517 – Laboratório para Engenharia Química Profa.5 3. 3..5 Ácido Sulfúrico (ml) 3. . de Biftalato Padrões (mg de O2/L) 500 400 300 100 20 1.1 Água Destilada (ml) 0. 57-71.0 2.5 0. p.5 1.5 1.5 0.0 1.2. Referência Bibliográfica DUTTA.3 Avaliar a diminuição da DQO do efluente após 1 hora de reação pelo processo Fenton. 4.4 Solução Digestora (ml) 1.2 Calcular a DQO teórica da solução inicial de azul de metileno e comparar com o resultado experimental.5 3. Chemical oxidation of methylene blue using a fenton-like reaction.0 2.5 1.5 3.5 2.5 1. Regina de Fátima Peralta Muniz Moreira Padrões com a Sol. 2.1 Volume da 1.1 Determinar a DQO experimental da solução inicial de azul de metileno – 3.5 3.2 Sol. et al.2. K.5 1. 3. Journal of Hazardous Materials B84.4 Discutir criticamente os resultados.0 0. (2001).5 3. Resultados 3.

Universidade Federal de Santa Catarina Departamento de Engenharia Química e Engenharia de Alimentos EQA 5517 – Laboratório para Engenharia Química Profa. Regina de Fátima Peralta Muniz Moreira Universidade Federal de Santa Catarina Departamento de Engenharia Química e Engenharia de Alimentos EQA 5517 – Laboratório para Engenharia Química Profa. Regina de Fátima Peralta Muniz Moreira Aula Prática: Tratamento de efluentes pelo Processo Fenton Resultados Experimentais (entregar para o Professor no final do dia da aula) .

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