ANALISIS DEGRADASI ZAT WARNA AZO DALAM PELARUT AIR MELALUI

PROSES IRADIASI MESIN BERKAS ELEKTRON ( MBE) 350kV/10MA

I. TUJUAN
1. Mempelajari sejauh mana MBE 350kV/10MA hasil karya PT APB dapat
mendegradasi dan menghilangkan warna (decolorization) limbah zat warna Azo
2. Mempelajari pengaruh radiasi berkas elektron terhadap kondisi pH, viskositas dan
konsentrasi limbah zat warna Azo
3. Melakukan analisis kualitatif terhadap senyawa hasil degradasi
4. Mengetahui efisiensi degradasi dengan mengukur pengurangan intensitas warna
cuplikan setelah iradiasi menggunakan spektrofotometer UV-Vis

II. TEORI DASAR

a. Zat warna Azo

Zat warna azo adalah senyawa yang paling banyak terdapat dalam limbah tekstil, yaitu
sekitar 60 % - 70 % . Senyawa azo memiliki struktur umum R─N═N─R’, dengan R dan R’
adalah rantai organik yang sama atau berbeda. Senyawa ini memiliki gugus ─N═N─ yang
dinamakan struktur azo. Nama azo berasal dari kata azote, merupakan penamaan untuk nitrogen
bermula dari bahasa Yunani a (bukan) + zoe (hidup). Senyawa azo dapat berupa senyawa
aromatik atau alifatik. Senyawa azo aromatik bersifat stabil dan mempunyai warna menyala.
Senyawa azo alifatik seperti lebih tidak stabil. Sehingga , beberapa senyawa azo alifatik
digunakan sebagai inisiator radikal.
Untuk membuat zat warna azo ini dibutuhkan zat antara yang direaksikan dengan ion
diazonium (seperti pada Gambar 1).

Gambar 1. Contoh Pembuatan Salah Satu Zat Warna Azo

1 | LAPORAN PRAK.KIMRAD
Nurul Laili Arifin
 Hanya sedikit zat warna azo yang dapat dioksidasi secara aerobik. Beberapa zat warna
azo dapat diurai secara anaerobik setelah diolah dengan kondisi aerobik. Cara efisien untuk
menghasilkan pengoksidan dan reduktan dalam limbah cair adalah dengan iradiasi berkas
elektron. Mesin Berkas Elektron (MBE) berdasarkan energinya dapat dibagi menjadi 3 macam,
yaitu :
1. MBE energi rendah menghasilkan elektron antara 100 keV sampai 500 keV.
2. MBE energi sedang (medium) menghasilkan elektron antara 500 keV sampai 5 MeV.
3. MBE energi tinggi menghasilkan elektron antara 5 MeV sampai 10 MeV.

b. MESIN BERKAS ELEKTRON ( MBE) 350kV/10MA

Komponen utama MBE terdiri dari : sumber elektron, sumber tegangan tinggi, tabung
akselerator (pemercepat), sistem optik (pengarah, pemfokus dan pemayar), sistem hampa, sistem
instrumentasi kendali, serta sistem conveyor.
Berkas elektron dihasilkan oleh sumber elektron secara emisi termionik pada filamen
yang dipanaskan. Setelah keluar dari sumber, dengan cara memasang tegangan listrik pada
elektroda-elektroda tabung pemercepat, berkas elektron dilewatkan untuk dinaikkan energinya.
Agar berkas elektron mengenai seluruh bahan yang diirradiasi, maka setelah keluar dari tabung
pemercepat, berkas elektron disapu menggunakan sistem pemayar (scanning system). Material
yang diiradiasi dilewatkan di bawah jendela MBE menggunakan sistem ban berjalan atau
conveyor.

Gambar 2. Skema MBE-PTAPB 350 keV / 10 Ma

Keterangan:

1. Sumber tegangan tinggi 6. Jendela pemayar

2. Sumber elektron (electron gun) 7. Pompa turbomolekular
3. Tabung akselerator 8. Sumber tegangan terisoler

2 | LAPORAN PRAK.KIMRAD
Nurul Laili Arifin
 4. Magnet pemayar (scanning system) 9. Pompa rotari
5. Corong pemayar (scanning horn) 10. Konveyor
Sebelumnya proses radiasi banyak menggunakan sinar gamma, namun dengan
perkembangan MBE proses radiasi banyak memanfaatkan berkas elektron. Berkas elektron
sebagai sumber radiasi sangat kompetitif bila dibandingkan dengan sinar gamma. Beberapa
keunggulan dari berkas elektron untuk proses radiasi adalah:

1. Proses radiasi dengan kapasitas besar dapat dilakukan dalam waktu yang sangat singkat
(orde detik), karena MBE mampu memberikan dosis yang cukup tinggi.
2. Daerah bahan yang diiradiasi dapat dikendalikan dengan seksama melalui parameter-
parameter sistem pemayaran berkas elektron.
3. Efisiensi pemanfaatan energi radiasi sangat tinggi, karena berkas elektron memberikan
energinya secara langsung pada bahan yang diiradiasi.
4. Keselamatan radiasi sangat tinggi, karena berkas elektron dapat dikendalikan dengan cara
menghidupkan dan mematikan MBE.
5. Disamping itu, berkas eklektron tidak menimbulkan kontaminasi radioaktif (teknologi
ramah lingkungan).
a. Interaksi radiasi pengion pada larutan
Interaksi antara radiasi pengion berupa berkas elektron dengan air akan menghasilkan

spesi tereksitasi secara elektronik dan molekul terionisasi. Produk pertama radiasi pengion pada
air atau larutan air (encer) ialah : (1). elektron, (2). radikal ion positif air, dan (3). molekul air
tereksitasi.
H2O → e -, H2O.+, dan H2O*
(1) (2) (3)
-
Elektron, e
• Elektron yang terbentuk pada awalnya energinya masih tinggi
• Energi ini segera berkurang setelah mengadakan tumbukan dengan molekul lain
disekitarnya
• Bila energinya sudah rendah ~ 0,02 eV, maka elektron ini akan segera diserap oleh molekul air,
dan terbentuklah elektron terhidratasi.
• Kejadian ini berlangsung dalam waktu 10-11 detik
e- + n H2O → e-aq
Radikal ion positif air, H2O.+

3 | LAPORAN PRAK.KIMRAD
Nurul Laili Arifin
• Bersifat tidak stabil dan segera terurai menjadi ion hidrogen (H+) dan radikal OH. dalam waktu
10-13 detik.
H2O.+ → H+ + OH. atau
H2O.+ + H2O → H3O+ + OH.
Molekul air tereksitasi, H2O*
• Akan terurai menjadi radikal-radikal OH. dan H.
H2O* → H. + OH.
Hasil-hsil langsung tersebut yang berupa ion dan radikal, yang berada disekitar lintasan radiasi
pengion dapat bereaksi satu sama lain membentuk molekul-molekul sebagai berikut :
H. + OH. → H2O
e- aq + OH. → OH-
e- aq + e- aq → H2 + 2 OH-
H. + H. → H2
OH. + OH. → H2O2
e- aq + H2O → H. + OH-
e- aq + H3O+ → H3O.
Ion dan radikal yang terbentuk dalam orde waktu kurang dari 10-8 tersebut di atas (yaitu :
e-aq, H+ , OH. , H3O+ , H2O* , OH- , H. , H2 , H2O2 , H3O. ), disebut sebagai spesies primer,
yaitu spesies yang segera dapat di deteksi segera setelah dilalui radiasi pengion berdasarkan
harga Gvalue. Nilai G untuk spesies-spesies primer tersebut tergantung pada pH larutan. Untuk
pH antara 4 – 11, maka nilai G spesies-spesies tersebut adalah :
Spesies primer Nilai G
e- aq 2,7
H. 0,55
OH. 2,8
H2 0,45
H2O2 0,7
H3O+ 3,6
OH- 1,0
Efek keseluruhan terhadap peristiwa degradasi adalah terjadi pengurangan berat molekul,
yang dalam beberapa kasus produk akhir reaksi adalah molekul cairan dengan berat molekul
rendah. Dimana, efisiensi pengolahan dari kontaminasi bahan kimia organik tergantung pada
dosis radiasi, konsentrasi awal kontaminan, pH dan kekeruhan.

4 | LAPORAN PRAK.KIMRAD
Nurul Laili Arifin
I. ALAT DAN BAHAN
1. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain :
1) Larutan zat warna Azo
2) Dosimeter film CTA (Cellulose Triacetate)
3) Aquades
4) Alcohol
5) Tissue
1. Alat
Peralatan dan fasilitas yang digunakan dalam penelitian ini:
1) Mesin Berkas Elektron 350 keV/10mA dengan ukuran berksa 1200 mm × 60 mm, kecepatan
konveyor 2,7 cm/detik.

2) spektrofotometer UV-Vis
3) Kuvet
4) wadah cuplikan dari kaca berbentuk baki
5) pH meter
6) labu takar
7) pipet gondok dan pipet tetes
8) bullpipet
9) viskosimeter
10) piknometer
11) neraca analitik
12) beker glass
13) vial plastik
I. CARA KERJA
1. Preparasi cuplikan
• Disiapkan larutan induk zat warna Azo 106.3 ppm.
• Dari larutan induk dibuat larutan cuplikan dengan konsentrasi 10 ppm;100mL.

5 | LAPORAN PRAK.KIMRAD
Nurul Laili Arifin
 • Larutan cuplikan tersebut, diukur pH, densitas, dan viskositasnya.
2. Iradiasi Larutan
• Larutan cuplikan (50mL) dituangkan ke dalam wadah sampel yang telah dicuci
bersih.
• Wadah sampel diletakkan pada konveyor MBE.
• Dilakukan pengaturan terhadap kondisi operasi MBE, kemudian dilakukan
penembakan.
• Setelah iradiasi, larutan cuplikan diukur pH, densitas, dan viskositasnya.
Kemudian, disimpan ke dalam vial plastik dan didiamkan selama ± 3 hari.
3. Analisis Cuplikan hasil degradasi dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis
• Kuvet dicuci dan dibilas dengan aquadest dan alkohol hingga bersih.
• Dilakukan pemilihan panjang gelombang untuk larutan cuplikan yang didasarkan
pada konsentrasi di tengah pada larutan standar.( untuk larutan zat warna
azo=592.0 nm;0.149 A)
• Dibuat kurva kalibrasi standart untuk mencari persamaan garis standartnya
• Dilakukan pengukuran absorbansi larutan cuplikan, baik sebelum maupun
sesudah iradiasi. Kemudian, dihitung konsentrasinya menggunakan persamaan
garis standart.
V. DATA HASIL PENGUKURAN
(terlampir)
VI.PENGOLAHAN DATA
• Menentukan Persamaan Garis Larutan Standar

Berdasarkan Kurva di atas di dapatkan persamaan y=0.009x-0.004.

Jika Konsentrasi larutan sebelum iradiasi = 10 ppm maka absorbansi larutan cuplikan zat
warna Azo sebelum diiradiasi adalah
NO CONC (ppm) ABS y=0.009(10)-0.004=0.086 ppm
1 2.13 0.018
2 4.25 0.03
3 6.38 0.055
4 8.5 0.073
5 12.75 0.115 • Menentukan Efisiensi Degradasi larutan zat
6 17 0.149 warnaAzo berdasarkan hasil pengukuran
spectrometer UV-Vis
Diketahui : Abs. sebelum iradiasi = 0,092

6 | LAPORAN PRAK.KIMRAD
Nurul Laili Arifin
 Abs.sesudah iradiasi = 0,076
Efisiensi degradasi(%) = Abs. sebelum iradiasi – Abs.sesudah iradiasi x 100%
Abs . sebelum iradiasi
= 0,092 - 0,076 x 100%
0,076
= 21,052%
• Menentukan harga densitas, viskositas, dan pH larutan
○ Densitas larutan (ρ)
Diketahui: ρair (28 C) = 0.996232 gr/cm3
m pikno = mpikno+aquadest – mpikno kosong = (47,9936 – 22,8801)gram=25,1135 gr
v pikno = m piknoρair (28 C) = 25,2085 mL
Dengan rumus ρ=m/v, diperoleh data sebagai berikut:

Jenis larutan Harga (gr/cm3)

aquadest ( 28 C) 0.996232
zat warna Azo sebelum iradiasi 0.996652
zat warna Azo setelah iradiasi 0.997131

○ Viskositas Larutan
Diketahui: η air (28 C) = 0.8360 Cp

7 | LAPORAN PRAK.KIMRAD
Nurul Laili Arifin