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REFLUXO FECHA - TITULOM~TRICO E REFLUXO

SUMARIO

1 Objltivo
2 Norma e doal- complwnmtwrs
3 Definifles
4 Apnlhaeem
5 Exru#~ do anrsio
6 Resultado~

I OBJETIVO

1.1 Esta Norma prescreve OS metodos de determinack da demanda quimica de oxigg

nio (DQO) em aguas superficiais e residuirias.

1.2 Nesta Norma aplicam-se OS seguintes m&todos:

a) mitodo de refluxo aberto:
- conveniente para a determinacSo de uma larga faixa de efluentes onde
se prefere a utilitacso de amostras em grande volume e para arnostras
corn DQO acima de 5 mg de 0,/R;
b) metodo de refluxo fechado titulotitrico:
- conveniente para amostras contend0 compostos orga^nicos volateis e para
amostras corn DQO acima de 50 mg de 0,/t;
c) mGtodo de refluxo fechado colorimetrico:
- conveniente para awstras contend0 compostos orgsnicos volateis e para
amostras corn DQO acima de 50 mg de 0,/k?,.

Ori-m: ABNT - 1: 62.04-002/88 lMB-2832)

CEl - Cornit) Bmsileiro da Mimes* e Metalurgia
CE-1: 62.04 - Comiub de Estudo de Anlliler Orghiur
NBR 10357 - Wats -Chemical oqg~n deltMnd open r&lx method, cbti reflux titrimeth mahod, cbd
reflux cobrinwtric method - Mnthod test
Desaipoton: wwr. chmniol oxygen demand. colorimaric method.

SIBTEMA NACIONAL DE ABNT - ABBOCIACAO BRABILEIRA

METROLOGIA, NORMALIZACAO DE NORMA!2 TECNICAB
E GUALIDADE INDUSTRIAL 0
@a. demanda quimica de oxighii.
- DGO. I NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

CDU: 543.3: 543.432 Tadm Q dlnlti mtmvabs 11 p&inm

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2 NBR10357/1999

2 NORMA E DOCUMENT0 COMPLEMENTARES

Na aplica& desta Norma 6 necessirio consultar:

NBR $1898 - Preservacao e ticnicas de amostragem de efluentes liquidos e
corpos receptores - Procedimento
AkWA-APHA-WPCI- Standard methods for examination of water and waste water

3 DEFINICAO
Para OS efeitos desta Norma 6 adotada a defini& 3.1.

3.1 Demanda qu&nica de oxigenio (DQOi

Hedida da quantidade de agente oxidante quimico energico necessario para oxi
dar a materia orgsnica de uma amostra,expressa em unidades equivalentes a mg de
0, por litro.

4 APARELHAGEM

4.1 M&do de reflwzo aberto

4.1.1 Aparelhagem de refLuo
Constituida por urn fiasco erlenmeyer de 250 ou 500 mE corn junta esmerilhada 24/
40 e por urn condensador Friedrichs de 300 mn corn junta inferior esmerilhada 24/
40.

4.1.2 Chapa de aquecimento corn suporte para vidraria

4.1.3 Balanca analitica corn precisco de + C,OOOl g
4.1.4 Agi tador map&co

4.1.5 Barra mugne-tica pequena

4.1.6 Cdpsulas de porceZana
4.1.7 BaL&s voLum&ricos de 100 e 1000 ma
4.1.8 Frascos de 1OOGmR
4.1.9 Pipetas graduadas de 5 e 10 ml

4.1.10 Pipetas volumetricas de 10, 20, 25 e 50 m&

4.1.11 Buretas de 50 mP.corn torneira de PTFE e subdivisk de 0,l rnfi

4.1.12 ALmofariz
4.1.13 FgroZas de ebuLi&io
4.1.14 Provetas de 100 mf.
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NBR 10357/1999 3

4.2 M&do de reflwo fechadc tituZomitrico

4.2.1 Bloco de aquecimento de aluminio fundido, COIlI Orificios de 45 a 50 mm de

profundidade, onde se adaptam os tubas ou ampolas, ou uma estufa corn capac idade

para operar 150 + 2OC e urn suporte para os tubos.

Iiota: Utilizar tubas de cultura para digests0 em estufa somente quando uma expo -
siGao de 2 h a 15O’C nao provocar danos 2 tampa.

4.2.2 MaGarico de bico fino para selar as ampolas ou urn selador mecjnico para os
tubas.

4.2.3 Frascos para digestso: Tubas de cultura, de borossil icato, de 16 x 100 mm,
20 x 150 mm ou 25 x 140 mm, corn tampa rosqueada e septo de teflon. Alternativamen -
te, podem-se utilizar ampolas de borossilicato, de 10 mP. e de 19 ou 20 mm de diZ -

metro.

4.2.4 Balanga analitica corn precisao de + 0,OOOl g.

4.2.5 Agitador magnetico.

4.2.6 Barra magnitica pequena.

4.2.7 Capsulas de porcelana.

4.2.8 Bal&s volumitricos de 50, 100, 250 e 1000 me.

4.2.9 Frascos de 1000 ml.

4.2.10 Pipetas graduadas de 5 e 10 me.

4.2.11 Pipetas volumGtricas de 10, 20, 25 e 50 mP.

4.2.12 Almofariz.

4.2.13 Proveta de 100 mL.

4.2.14 Buretas de 25 me corn torneira de PTFE e subdivisoes de 0,05 me.

4.3 M&do de refiu=o fechado colorimitrico

4.3.1 Ver a segao 4.2.

4.3.2 Espectrofotometro para use a 600 mn corn adaptador para ampola ou tubas de
16,20 ou 25 mm de dismetro.

5 EXECUCAO DO ENSAIO

5.1 tiincipio do me'todo

As mat6rias orgsnicas e inorginicas da amostra 550 oxidadas em meio &ido por uma
quantidade conhecida de urn agente oxidante forte. A quantidade da materia
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4 NBR 10357/1986

oxidada, expressa coma equivalente em oxige’nio, 6 proportional 2 quantidade do

agente oxidante consumido.

5.2 Interferentes

5.2.1 Compostos alifiticos de cadeia reta volateis n& s-50 oxidados de forma
apreciavel, devido em parte ao pouco contato entre OS vapores do composto corn o
agente oxidante. Estes compostos sao oxidados de forma mais eficiente quando
se adiciona o sulfato de prata corn0 catalisador. Entretanto, AgsS.04 reage corn
cloreto. brorreto e iodeto, produzindo precipitados que se oxidam somente par
cialmente. As dificuldades causadas pela presenca de haletos podem ser em pa5
te contornadas pela complexacao corn sulfato de mercurio II, antes do procedimen
to de refluxo. Embora 5e especifique a quantidade de 1 g HgSOb para 50 m!J. de
amostra, quantidades menores podem ser utilizadas em amostras cuja concentracao
de cloreto seja menor que 2000 mg/a, desde que seja mantida a propor& de 1O:l
de HgSO\:Ck-. N&I usar oensaiopara amostras contend0 mais que 2000 mgCk-/$..

5.2.2 OS nitritos dao uma OQO de 1,l mg 0, por mg de N-NO;. Devidoao fato da5
concentracoes de nitrito em igua raramente ultrapassarem 1 ou 2 mg de N-NO; por
litro, as interferancias 550 consideradas insignificantes e geralmente sao igng
radas. Para eliminar interferkcias significativas de nitritos, adicionar 1Omg
de &ido sulf%nico para cada mg de N-NO; presente na amostra; adicionar a me5
ma quantidade de acido sulfsmico ao fiasco de refluxo contend0 agua destilada
do branco.

5.2.3 As espicies inorgjnicas redutoras, corm ions ferrosos, sul fetes, etc.,
S&J oxidadas quantitativamente nas condic6es do ensaio. Par.5 amostras contend0
niveis significativos destas espicies. considera-se uma oxidacso estequio&tri
ca de uma concentracao conhecida da espicie interferente e corrige-se 0 valor
de DQO obtido.

5.3 Reagentes e sol~u&s

5.3.1 Mitodc de refhco aberto

5.3.1.1 Acido sulfirrico p.a. ACS’ (HzSOb) densidade 1.84.

5.3.1.2 Solucao-padrao de dicromato de potassio, 0,0417 M. Dissolver em agua

destilada 12,259 g de dicromato de potissio (KsCr50,), grau padr& prindrio,
previamente seco a 103 f 2’C por 2 h e conpletar o volume para 1000 mu..

’ Reagente ACS: reagente cuja purera esta de acordo corn a especificacao do Corn
mittee on Analytical Reagent da American Chemical Society, corm quimicamente
puro.
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5.3.1.3 Solu&io de &id0 sulfirico corn sulfato de prata. Adicionar sulfato de

prata p.a. ACS(AgaS05), cristal ou po, ao acid0 sul-fGrico concentrado (HaSO,,),

na proporcao de 5,5 g de AgaSO+/kg de HzSO~.

5.3.1.4 Solucao do indicador ferroina. Dissolver em agua destilada 1,485 g do

1 ,lO-fenantrol ina monoidratado( ’ )e 655 mg do sulfato ferroso heptaidra

&9
tado (FeSOr 7 HpO) e diluir a 100 mll.

5.3.1.5 Sol&o-padrao de titulacao de sulfato ferroso amoniacal (SFA), 0,25M.

Dissolver em igua destilada 98 g de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado
(Fe (NH+)2 (5011)s 6 HzO). Adicionar 20 m9. de acido sulfuric0 concentrado(HsSO+),
esfriar e completar o volume a 1000 mL. Padronizar esta soluc~o diariamente corn
sol&o de dicromato de potsssio 0.0417 H (secio 5.3.1.2) coma segue:
a) diluir 10,O mll do padrao de dicromato de potissio para 100 me;
b) adicionar 30 ma de acido sulfijrico concentrado (HaSOb) e esfriar;
c) titular corn sulfato ferroso arroniacal usando 0,lO e 0,15 m& (2 a 3
gotas) do indicador ferroina;
d) utilizar a formula:

Vl
M= 0.25
V2
Onde :
M = molaridade da solucao de sulfato ferroso amoniacal

Vl = volume da soluc~o de dicromato de potissio 0,0417 H,em m!i.

V2 = volume de sulfato ferroso amoniacal usado na tltulacao,
em m!L

5.3.1.6 Sulfato mercurico p.a. ACS (Hg SOL,), cristal ou po.

5.3.1.7 Acido sulfsmlco p.a. (H2NS020H).

5.3.1.8 Solucso-padrgo de biftalato de potassio. Triturar levemente o biftala

to de pot&sio p.a. ACS (HOOCCsHrCOOK) e secar at; massa constante a 120 2 2’~.
Dissolver 425 mg em agua destilada e diluir a 1000 mll. 0 biftalato de potjssio
tern urn valor te&ico de DQO de 1.176 mg O,/mg e a solucao-padrao tern urn valor
teorico de OQO de 0,500 mg O,/mll.. Esta solucao 6 estsvel ate 90 dias, quando
refrigerada e na aus&cia de crescimento biologico visivel.

5.3.2 M&todo de refluxc fechacb, titulomitrico

5.3.2.1 Acido sulfurico p.a. ACS (HsSO+), densidade 1,84.

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NBR 10367/1n0a
6

5.3.2.2 Solugso-padrao de dicromato de potjssio 0,0167 M. Dissolver em 500 mP.

de agua destilada 4,913 g de dicromato de potassio (KzCrtO,), grau padrzo primi
rio, previamente seco a 103 + 2’C por 2 h. Adicionar 167 mP. de &ido sulfririco
concentrado (HsSOr) e 33,3 g de sulfato de mercjrio II p.a. ACS (HgSDh,). Dissol
Ver, esfriar a temperatura ambiente e completar o volume para 1000 me.

5.3.2.3 Solugao de kido sulfuric0 corn sulfato de prata (ver seCao 5.3.1.3).

5.3.2.4 Solu&o do~indicador ferroina (ver secso 5.3.1.4).

5.3.2.5 Solucao de sulfato ferroso amoniacal 0,lD M. Dissolver em sgua desti

lada 3g,2 g de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado (Fe (NHI,)~ (SO11)2 6H2D)T
Adicionar 20 mL de &ido sulfirico concentrado (H~SOQ), esfriar e diluir a 1000
“9,. Padronizar esta solut%o diariamente corn solu~ao de dicroniato de potassio
O,D167 M, coma descrito abaixo:
a) adicionar OS reagentes conforme a Tabela em tubas de cultura conten -
do urn volume correto de agua destilada em lugar da amostra;
b) esfriar o tubo a temperatura ambiente e adicionar 0,05 a 0,lD mk
(1 a 2 gotas) do indicador ferroina e titular corn sulfato ferroso
amoniacal;
c) utilizar a formula:

V3
M= 0,lO
V4
Onde :
I4 = molaridade de solu& de sulfato ferroso amoniacal
Vs = volume da solu$;io de dicromato de potassio 0,0167 M, em
m?.
Vr = volume de sulfato ferroso amoniacal usado na ti tulaCa0,
em me
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NBR 19357/1999 7

TABELA - Qwntidade de amostra e da rewmta pn divmos frueosde diorao

Solus;o de
Solu& de icido Volume
Frasco de digests0 hstra dicranato sulfGric0 total
de potassio corn sulfato final
(mt) hL) de prata M-1
(me)

Tubas 16 x 100 ITSI 295 I,5 3.5 785

de 20 x I50 mm 5,O 3.0 7.0 15,O
cul tura 25 x 150 mn 10,o 690 14.0 30.0

Ampola-padrio de
/ 2.5 1 I,5 3,5 7,5
10 m!?,
I

5.3.2.6 Acido sulfsmico p.a. ACS (H,NSO,OH).

5.3.2.7 Solugso-padrao de biftalato de potjssio (ver sesso 5.3.1.8).

5.3.3 Me’todc de refluxo fechado, co~orimitrico

5.3.3.1 Solugao-padrso de dicromato de potissio, 0.0350 fi. Dissolver em 500 m!L

de aqua destilada 10,296 g de dicromato de potassio (K2CrZO,), grau padrzo primi
rio, previamente seco a 103 f 2’C por 2 h. Adicionar 167 mP. de icido sulfuric0
concentrado (HzSO+) e 33,3 g de sulfato de mercirio II p.a. ACS (HgSOb). Dissol
ver, esfriar 5 temperatura ambiente e completar o volume para 1000 mll.

5.3.3.2 Solug de kido sulfrjrico can sulfato de prata (ver sesso 5.3.1.3).

5.3.3.3 Acido sulfimico p.a.

5.3.3.4 Solucao-padrao de biftalato de potassio (ver se&o 5.3.1.8).

5.4 Procedimento

5.4.1 M&o& de refluxo aberto lpara DQO m&or que 50 mg 0,/i)

5.4.1.1 Em urn fiasco de refluxo de 500 mll colocar 50,O m!L de annstra coletada
conform NBR 9898.
Nota: Para amostras corn DQO maior que 900 mq 0,/P., usar aliquotas menores dilui
-
das a 50 m9..

5.4.1.2 Adicionar 1 g de sulfato de mercirio II (HgSOr).

5.4.1.3 Colocar virias p;rolas de ebulisao.

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8 NBR10397/1999

5.4.1.4 Adicionar lentamente 5,0 mP. da solu&%.gelada de &zido sulf;rico COIlI

sulfato de prata, corn agita&o para dissolver o HgSOr. Al ternativamente co10 _

car em banho de gelo.

5.4.1.5 Adicionar 25,0 mf. de solu&de dicromato de potassio 0,0417 H e misty

rar.

5.4.1.6 Conectar o condensador ao fiasco e ligar a agua de refrigeragao.

5.4.1.7 Adicionar o restante da solutao de &ido sulfurico corn sulfato de pra-

ta (70 mL) atrav;s de condensador.
rota: Continuar a agitagao enquanto se adiciona a solu&o de icido sulfljrico corn
sulfato de prata. Misturar completamnte a solusao antes de iniciar o
refluxo para evitar o aquecimento local na base do frasco.e, consequente
mente, uma possivel projeG;o do contelido.

5.4.1.8 Refluxar por 2 h.

5.4.1.9 Interromper 0 refluxo. Deixar o sistema esfriar, lavar o condensador

corn aproximadamente 50 mQ. de sgua destilada e adicionar a agua de lavagem a so
lu&o de digestso. 0 volume final seri de aproximadamente 200 ml(.

5.4.1.10 Deixar esfriar ate a temperatura ambiente, podendo acelerar o proces

SO corn urn banho de gelo.

5.4.1.11 Titular o excess0 de dicromato de potjssio corn solugso de sulfato fee

rosa amoniacal 0,25 M usando D,lO a 0,15 mP. (2 a 3 gotas) do indicador ferroina.
~otoa: a) Embora a quantidade do indicador nao seja critica, usar sempre o mes
mo volume em todas as titulaGoes.
b) Tomar coma ponto final da titulagso a primeira mudanca de car, de vey
de-azulado para marrom-avermelhado. 0 Verde-azulado pode reaparecer.

5.4.1.12 Refluxar e titular conforme se&io 5.4.1.11, urn branco contend0 OS rea
gentes e urn volume de agua destilada igual ao da amostra.

5.4.2 Mitodo de reftxco oberto ipara DQO menor que 50 mL Gp/lI

5.4.2.1 Seguir o procedimento descrito na se&o 5.4.1, utilizando neste case

UM solu5iio de dicromato de potassio D,DO417 M.
leas: a) TOmar cuidados extremes neste procedimento porque traGos de substkk
cias orgkicas na vidraria ou substkcias organicas da atmosfera po-
dem provocar erros grosseiros;
b) Se for necessirio aumentar a sensibilidade, concentrar volumes maio -
res de amostra antes do refluxo. Em urn volume maior que 50 mR de
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amostra, adicionar todos OS reagentes e reduzir o volume para 150 m!?,

no fiasco de refluxo sem condensador. Colocar HgSOr na proporCao de
1O:l de HgSOk:CI1-, sendo que a quantidade de cloreto 6 aquela presen -
te na amostra original. Fazer urn branco utilizando o mesmo procedi
mento. Esta tknica tern a vantagem de concentrar a amostra sem per
das significativas de material volatil de fscil digestso. OS mate
riais voliteis de dificil digestso, tais tom0 OS SC i dos volateis,
sso perdidos, mas consegue-se uma melhora em relaszo aos &todos de
concentragso por evaporacao comuns.

5.4.2.2 Titular o excess0 de dicromato de potjssio corn solu~ao de sulfato fer -

roso amoniacal 0,025 M. Seguir o mesmo procedimento da secao 5.4.1.11.

5.4.2.3 Refluxar e titular urn branco contend0 OS reagentes e urn volume de

igua destilada igual ao da amostra (5.4.2.2).

5.4.3 Mgtodo de reflmo fechado titilomebico

5.4.3.1 Lavar antes do primeiro uso OS tubos de cultura e tampas CM soluc~o

de HsSO+ 20% para prevenir contamina&o.

5.4.3.2 Verificar na Tabela a quantidade de amostra e reagentes adequados.

5.4.3.3 Colocar as amostras nos tubos de cultura ou ampolas e adicionar a so

lugao-padrao de dicromato de potjssio 0,0167 (segao 5.3.2.2).

5.4.3.4 Colocar cuidadosamente a solu$o kido sulfiirico corn sulfato de prata

no fiasco, de tal forma que se forme UM camada de &ido abaixo da camada da
amostra.

5.4.3.5 Fechar firmemente o tubo ou selar as ampolas e invert&las varias ve

-
zes para homogeneizar completamente e evitar aquecimento local na base do fras -
co e, consequentemente, uma possivel projeC:o do conterido.
IV&a; Proteger corn urn anteparo o rosto e as m%os, do aquecimento provocado pe
la homogeneizaCao da amostra.

5.4.3.6 Colocar OS tubos ou ampolas no digestor de bloco ou estufa preaqueci

da a 150 + 2’C, manter por 2 h e esfriar s temperatura ambiente.

5.4.3.7 Preparar urn branco usando urn volume de agua destilada igual ao da
amostra e adicionar OS reagentes.

5.4.3.8 Colocar os fiascos em urn suporte para tubos.

5.4.3.5 Remover as tampas dos tubas de cultura e colocar uma pequena barra
magnetica coberta de PTFE.
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10 NBR 103B7/1988

Nota: Se forem ampolas, transferir o contecdo para urn fiasco maior para post5
rior ti tulacso.

5.4.3.10 Adicionar 0.05 a 0.10 mL (1 a 2 gotas) do indicador ferroina.

5.4.3.11 Titular corn solucao de sulfato ferroso amoniacal 0,lO M e manter a

agi tacso, corn agi tador magnetico, durante todo o tempo da titulacao.
Nota: 0 ponto final da titulacao < a mudanca de coloraczo de Verde-azulado para
marrom-avermel hado. Nao considerar o reaparecimento da coloracao Verde
-azulada se esta ocorrer dentro de alguns minutos.

5.4.4 M&odo de refluxo fechadc colorime++20

5.4.4.1 Seguir o procedimento das se&s 5.4.3.2 a 5.4.3.7 do &todo do rc

fluxo fechado titulometrico.

5.4.4.2 Preparar urn ou mais padr&s de biftalato de potassio e proceder corn0

nas amostras para verificar a validade da curva de calibracao.

5.4.4.3 lnverter varias vezes as ampolas contend0 as amostras, o branco e OS

padr&es e esperar que as particulas solidas se assentem antes de fazer a leitu
ra das absorvancias. Se houver solidos na parede do fiasco, remov&los corn pc
quenas pancadas e esperar assentar.

5.4.4.4 Colocar o tubo ou ampola fechados no suporte do espectrofotketro e fd

zer a leitura da absorvkcia ou da percentagem de transmit&cia a 600 nm das
amostras e padroes, utilizando a prova em branco para ajuste do zero de A ou
100% de T. Comparar o resultado corn o da curva de calibracao.
Nota: Usar sempre tubos de cultura ou ampolas opticamente compensados para se
obterem sensibilidades maiores. Descartar fiascos riscados ou corn defei -
tos.

5.4.4.5 Preparar pelo menos 5 padrks de solu5~0 de biftalato de potassio corn

valores de DQO de 20 a 900 mg 0,. Completar o volume corn agua destilada, usan
do OS mesmos volumes de reagentes, tubos ou tamanho de ampolas, e proceder a
digest20 da msma forma que nas amostras. Preparar a curva de calibracao para
cada nova late de tubos ou ampolas ou quando OS pad&s preparados diferirem de
mais que 5% da curva de calibracio.

6 RESULTADOS

6.1 ~dlculo e expresscio dos resuLtados

6.1.1 M&to& de refhxo aberh

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NBR 10357/1999 1,

(V, - V,) M 8000

DQO em mg 02/k =
V

Onde :

V1 = sulfato ferroso amoniacal usado no branco, em m?.

V2 = sulfato ferroso amoniacal usado na amostra, em ma
V = volume da amostra, em mP
H = molaridade do sulfato ferroso amoniacal

6.1.2 Gtodo de rcft~o fechado tituiombico

Ver segio 6.1.1.

6.1.3 bf&odo de reftllzc fechado coZori&trico

mgO2 no volume final 1000
DQO em mg 0,/e =
me da amostra

Yota: Na determinagao da DQO conforme “Standard methods for examination for water
and waste water”, os resultados quanto 5 precisao s50 OS seguintes:

a) Mgtodo de refhuxo aberto

Foram ensaiadas varias amostras sintiticas contend0 biftalato de potss
sio corn e sem cloreto de Gdio em 74 laboratorios. Para uma mddia de
DQO de 200 mg 0,/k na aus&cia de cloreto, o desvio-padrio foi de
+ 13 mg Oz/&com coeficiente de varia$ao de 6.5%. Para uk media de DQO

de 160 mg 0,/a e 100 mg Ck /e, o desvio-padrao ‘foi de + I4 mg 0,/a. corn

coeficiente de varia$ao de _ 1~1,8%.
b) ,?.&odo de raflmo fechado titu2omitrico
Foram ensaiadas 60 amostras sinteticas contend0 biftalato de potsssio
corn e sem cloreto de sGdio em 6 laboratorios. Para uma media de DQD de

195 mg 0,/p, na au&cia de cloreto, 0 desvio-padrao foi de 211 mg 0,/f

corn coeficiente de variaG;o de 5,64.Para uma mddia de DQOde208 mg D#,
o desvio-padrao foi de + 10 mg 0,/L corn coeficiente de variaqao de 4,8&
c) rY&odo de rw:'iu.~e ;'eciwdc coLorim&rico
Foram ensaiadas 48 amostras sint;ticas contend0 biftalato de potass io
corn e sem cloreto de &dio em 5 laborat6rio.s. Para uma midia de DQD de
193 mg Oz’/P.na aus&cia de cloreto, o desvio-padrao foi de + 17 mg Di/c
corn coeficiente de varia$ao de 8,7%. Para uma media de DQO de
212 mg 02/2e100 mg U-/T, o desvio-padrio foi de -+ 20 mg OZ/E,com toe
ficiente de variagso de 9.6%.