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APOSTILA DE QUIMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

APOSTILA DE QUIMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

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  • 1Instruções para o Trabalho de Laboratório
  • 2 Objetivos
  • 3.1. Parte 1: Preparação da solução KMnO4
  • 3.2. Parte 2: Padronização da solução KMnO4
  • 4.1. Preparação da Solução de KMnO4 0,02 mol/L – Parte 1
  • 4.2. Padronização da solução de KMnO4 com oxalato de sódio (Na2C2O4) – Parte 2
  • 5.1. Preparação do cadinho filtrante – realizado pelos técnicos
  • 5.2. Preparação da solução da amostra – Parte 1
  • 5.3. Precipitação da amostra – Parte 1
  • 5.4. Secagem do precipitado

UNIVERSIDADE CATÓLICA DE GOIÁS Departamento de Matemática e Física Coordenação de Química

EXPERIÊNCIAS DE LABORATÓRIO
em

Química Analítica Quantitativa MAF 1860

Autora: Profa. Dra. Adélia Maria Lima da Silva

Agosto de 2006

Química Analítica Quantitativa

Prefácio

Prefácio

Este manual de Química Analítica Quantitativa apresenta as aulas experimentais destinadas aos alunos de Licenciatura em Química. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao aluno uma situação de maior aproveitamento. O trabalho que se realiza em um curso prático requer, além de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se necessário o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações é enorme e a quantidade de conceitos é muito grande. A medida em que as aulas ocorrem, procure fixar muito bem os conceitos básicos, deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na memória; isto lhe dará mais segurança e uma maior capacidade de raciocínio. Com certeza, quando um aluno consegue entender e assimilar claramente os fundamentos teóricos de uma análise química, se sentirá mais firme, hábil e determinado para realizar um experimento analítico. O tempo de laboratório é importantíssimo, quanto mais, melhor. Tenha sempre presente que a Química é uma ciência experimental, por isso aproveite ao máximo o tempo de laboratório. Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equações de reação todos os fenômenos químicos processados. Reserve um tempo para estudar e explore a literatura.

A autora

2

Química Analítica Quantitativa

Sumário

1 Sumário

Aulas
Instruções para o Trabalho de Laboratório.............................................................. Aferição de materiais pipetas.................................... volumétricos: calibração de

Págin a
4 5 11 16 19 22 25 28 32 35 38 41 45

Preparação e padronização de solução de NaOH 0,1 mol/L.................................. Determinação da acidez no vinagre........................................................................... Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol/L....................................... Determinação da pureza da soda cáustica................................................................ Determinação da dureza da água............................................................................... Determinação de cálcio no leite em pó...................................................................... Preparação e padronização de solução de KMnO4 0,02 mol/L.............................. Determinação do peróxido de hidrogênio na água oxigenada comercial............ Preparação e padronização de solução de AgNO3 0,02 mol/L.............................. Determinação de cloreto em amostras de água........................................................ Análise Gravimétrica........................................................................................

3

Química Analítica Quantitativa

Sumário

............

4

Química Analítica Quantitativa

Instruções para o Trabalho de Laboratório

1
1. Introdução

Instruções para o Trabalho de Laboratório

Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido as normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de caráter específico. 1. É adequado o uso de óculos de segurança durante todo o tempo de permanência no laboratório. 2. Evitar usar lentes de contato. 3. É indispensável o uso do jaleco de algodão. 4. Os alunos devem trajar calças compridas, sapatos fechados e se necessário cabelos presos. 5. Caso o aluno não esteja trajado de forma adequada, o mesmo não poderá permanecer e realizar os experimentos. Não haverá reposição das aulas perdidas. 6. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Evite conversas desnecessárias e qualquer tipo de brincadeira. 7. O trabalho de laboratório será em dupla. Antes de iniciar e após término dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho. 8. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando na apostila de laboratório as suas observações e conclusões. 9. As lavagens das vidrarias são de responsabilidade da equipe. Lave com água e sabão. No final passe água destilada. 10. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos (evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela. 11. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém. Deve-se abanar com a mão por cima do frasco aberto, na sua direção, para poder cheirar os vapores. 12. Na preparação ou diluição de uma solução, use água destilada. 13. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar dele qualquer porção de seu conteúdo.
14.

Cuidado ao trabalhar com ácido concentrado. No caso de diluição, adicione primeiro a água, depois o ácido lentamente.

15. Evite contaminar os reagentes químicos. 16. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o mesmo providencie a sua troca. 17. Lave sempre as suas mãos no final da aula. 18. Sempre que tiver dúvidas, pergunte!

5

001-2 Tipo de drenagem Volumétrica Mohr (graduada) Sorológica Sorológica Oswald-Folin Lambda Lambda Eppendorf Liberação de volumes fixos Liberação de volumes variáveis Liberação de volumes variáveis Liberação de volumes variáveis Liberação de volumes fixos Conter um volume fixo Liberação de volumes fixos Livre Até a menor linha de calibração Soprar a última gota** Até a menor linha de calibração Soprar a última gota** Lavar com solvente adequado Soprar a última gota** Liberação de volumes fixos ou 0. o coeficiente de expansão para líquidos orgânicos pode requerer correções para diferenças de temperatura de 1oC ou até menos. A unidade de volume é o litro (L).1-10 0. A temperatura ambiente da maioria dos laboratórios fica suficientemente perto de 20oC de modo que não há necessidade de se efetuar correções das medidas de volume. para conter ** Um anel fosco próximo ao topo da pipeta indica que a última gota deve ser assoprada 6 . Tabela 1: Características de pipetas Nome Tipo de calibração * TD TD TD TD TD TC TD TD Função Capacidade disponível.1-10 0. TC. assim como varia também o recipiente no qual está colocado o líquido. As pipetas permitem a transferência de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para outro. definido como um decímetro cúbico. durante a medida. As informações relacionadas ao seu uso são dadas na Tabela 1. Introdução Aferição de materiais volumétricos: calibração de pipetas A medida precisa de volume é tão importante em muitos métodos analíticos como é a medida de massa. as variações no volume em função da temperatura de um recipiente de vidro não precisam ser consideradas em trabalhos comuns em química analítica. este ponto de referência é geralmente 20oC.001-2 0. O volume ocupado por uma dada massa de líquido varia com a temperatura. o qual felizmente tem pequeno coeficiente de expansão. Conseqüentemente. mL 1-200 1-25 0.Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos Uso 1. O coeficiente de expansão para soluções aquosas diluídas (aproximadamente 0. uma bureta ou um balão volumétrico. No entanto. para dispensar. Entretanto.001-1 Ponteira esvaziada por variáveis deslocamento de ar * TD.025%/oC) é tal que uma variação de 5oC tem efeito considerável na confiabilidade da medida volumétrica.5-10 0. Medidas confiáveis de volume são realizadas com uma pipeta. O mililitro (mL) é 1/1000 L e é usado onde o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente grande. As medidas volumétricas devem tomar como referência alguma temperatura padrão. a maioria dos equipamentos de medida de volume são feitos de vidro.

mL 0. seu olho deve estar no nível da superfície do líquido para assim evitar um erro devido à paralaxe.03 0. mL 0. a maneira pela qual a transferência se completa depende do seu tipo específico. As pipetas volumétricas e graduadas são preenchidas até a marca de calibração pela abertura inferior.006 0. Muitas pipetas têm códigos coloridos para cada volume.02 0. É comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referência na calibração e no uso de equipamento volumétrico.Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos Uma pipeta volumétrica ou de transferência dispensa um volume fixo e único.006 0.05 0. Paralaxe é um fenômeno que provoca a sensação: (a) do volume ser menor que seu o valor real.5 e 200mL.5 1 2 5 10 20 25 50 100 Tolerância. ou menisco. Depois de ser limpo. Limpeza. Um nível de limpeza análogo deve ser mantido no laboratório se estas marcas forem usadas com confiança. Uma breve agitação com uma solução quente de detergente é geralmente suficiente para remover graxa e poeira. Poeira ou óleo rompe este filme.1 a 25mL. As pipetas de medida ou graduadas são calibradas em unidades convenientes para permitir a liberação de qualquer volume até sua capacidade máxima. Agitação prolongada não é aconselhável já que pode aparecer um anel na interface detergente/ar. Tabela 2: Tolerâncias de Pipetas Volumétricas e Graduadas. Ao se ler volumes.006 0. A superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante. se a leitura do menisco for acima da linha perpendicular e (b) do volume ser maior. se a leitura do menisco for abaixo da linha do líquido. Evitando a paralaxe. Como existe uma atração entre a maioria dos líquidos e o vidro. variando de 0. Classe A Capacidade. uma pequena quantidade de líquido costuma ficar retida na ponta da pipeta após esta ser esvaziada. Raramente é necessário secar vidraria volumétrica.01 0. a existência de rupturas no filme é uma indicação de uma superfície "suja". Este ponto mínimo pode ser melhor visualizado segurando-se um cartão de papel opaco atrás da coluna graduada.03 0. 7 . Considerações gerais sobre o uso de equipamentos volumétricos As marcas de volume são feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumétricos bem limpos.08 2. Somente superfícies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de líquido. o equipamento deve ser bem enxaguado com água de torneira e então duas a três vezes com água destilada. para conveniência na identificação e manuseio. Esse líquido residual nunca deve ser assoprado em uma pipeta volumétrica ou em algumas pipetas graduadas. mas pode ser assoprado em outros tipos de pipeta. Este anel não pode ser removido e inutiliza o equipamento. Portanto. entre 0.

mas podem ser consideradas para o uso de outros tipos de pipetas. Acerte o zero. P2 é a massa dos padrões. foram incorporadas nesses dados. converte a massa de água na temperatura T para (1) o volume correspondente naquela temperatura ou (2) o volume a 20 °C. deve-se usar uma pêra de borracha ou um tubo de borracha conectado à trompa de vácuo.0012 g/cm3.Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos 3. são de alguma forma complexos. cuidadosamente. e vagarosamente. 8 . P1 é a massa corrigida do objeto. presente na Tabela 3. Repita este procedimento com água destilada pelo menos duas vezes. Verifique se o filme de água na parede da pipeta é homogêneo ou se há rupturas do filme. A correção para o empuxo precisa ser feita na realização da calibração. Finalmente. A medida de uma alíquota. retire a pipeta com um movimento de rotação para remover qualquer líquido aderido na sua ponta. Sua boca nunca deve ser usada para sucção já que há possibilidade de ingerir acidentalmente o líquido que está sendo pipetado. Finalmente. 4. esse volume é corrigido para a temperatura-padrão a 20 °C. Certifique-se que não há bolhas no líquido e nem espuma em sua superfície. podendo ser negligenciada) e para as variações no volume da água e recipientes de vidro. Use uma pêra para aspirar solução de detergente a um nível de 2 a 3 cm acima da marca de calibração da pipeta. em relação a pesos de aço inoxidável ou latão (a diferença entre os dois é suficientemente pequena. Calibração de Material de vidro volumétrico O material de vidro volumétrico é calibrado pela medida da massa do líquido (geralmente água destilada ou deionizada) de densidade e na temperatura conhecidos. com a equação: P1 = P2 + P2    d ar  d obj − d ar d massas     Onde. O pequeno volume retido na ponta de uma pipeta volumétrica nunca deve ser soprado para ser liberado. Descance então a ponta da pipeta na parede interna do frasco por poucos segundos. As correções para o empuxo. A multiplicação pelo fator adequado. o volume do aparato na temperatura de calibração (T) é obtido pela divisão da densidade do líquido. Ao invés da boca. naquela temperatura. deixe que o líquido escorra livremente. que é contida ou dispensada no recipiente volumétrico. Limpeza. O líquido é sugado para o interior da pipeta pela aplicação de um pequeno vácuo. Os dados brutos das pesagens são primeiramente corrigidos para o empuxo. dobj é a densidade do objeto. Os cálculos associados com a calibração. dmassas é a densidade das massas padrão e dar tem um valor de 0. Se houver rupturas. Finalmente. Repita isto com outras duas porções do líquido. preencha a pipeta com água destilada com um terço de sua capacidade e rode-a até molhar toda a sua superfície interna. lave tantas vezes quantas forem necessárias com detergente. Como usar a pipeta As seguintes instruções são especificamente apropriadas para pipetas volumétricas. pela massa corrigida. Drene esta solução e enxágüe a pipeta com várias porções de água de torneira. Em seguida. preencha a pipeta com um volume um pouco acima da marca de calibração. uma vez que a densidade da água é bastante diferente daquelas dos pesos. A Tabela 4 é fornecida para auxiliar nos cálculos do empuxo. Então. apesar de não serem difíceis. Use uma pêra para aspirar um pequeno volume do líquido a ser amostrado para a pipeta e molhe sua superfície interna com este líquido. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um béquer (não o frasco para onde a alíquota vai ser transferida).

0014 1.0045 1.0.0.0mL • (escolher aleatoriamente uma por grupo) Termômetro Balança analítica • • Erlenmeyer de 125mL (dois por grupo) Frasco com água destilada Papel absorvente Pipetador de borracha (pêra) 9 • • . 2. 25.0052 * Foram aplicadas as correções para o empuxo (pesos de aço inoxidável) e variações no volume do recipiente 5.0026 1.0033 1.0017 1.Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos Tabela 3: Volume ocupado por 1. 2.0020 1.0016 1. T Corrigida para 20 °C 1.0015 1.0030 1.0.0019 1.0041 1.0032 1. pesado ao ar.0024 1.0034 1.0054 Volume.0023 1.0013 1. 25.0040 1.0.0.0016 1.0051 1.0037 1. mL Na temperatura ambiente.0016 1.0.0.0028 1. 6.0035 1.0. °C 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 1. 2.0019 1.0046 1. 10.0026 1. Objetivos Determinar o volume real de pipetas graduadas e volumétricas de 1. Materiais • • Pipetas graduadas de 1.0048 1. considerando a tolerância apresentada na Tabela 2.0.0048 1. 5. 25.0036 1.000 g de água.0025 1.0043 1. T.0021 1.0018 1.0.0. 10.0018 1.0028 1.0022 1. 5.0mL • (escolher aleatoriamente uma por grupo) Pipetas volumétricas de 1.0030 1.0043 1. empregando-se massas-padrão de aço inoxidável* Temperatura.0037 1. 10. 5.0mL.0022 1.0.

N. J.. 2006. E. GODINHO. Acerte o menisco e transfira a porção de água para o erlenmeyer. 2a edição. Campinas: Editora da UNICAMP. S. J. 3. CROUCH. J. D. ANDRADE. 4. C. Procedimento experimental 1. Química Analítica Quantitativa Elementar. O. Anote na tabela de resultados.Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos 7. BARONE. 5. Referências BACCAN. com uma pipeta graduada de mesma capacidade volumétrica. um erlenmeyer de 125mL previamente limpo. Verifique e anote a temperatura da água destilada e a temperatura ambiente. 8. Revisão Técnica Célio Pasquini... Pipete com o auxílio da pipeta volumétrica disponível. São Paulo: Pioneira Thomson Learning. D. seco e tarado em balança analítica (anote a massa na tabela de resultados). . 6. Pese o conjunto (erlenmeyer + água). Fundamentos de Química Analítica. WEST.. Tradução Marco Tadeu Grassi. 10 . S.. Pese com o auxílio de um papel absorvente. F. S. Repita os procedimentos 2 ao 4. Faça os cálculos. o volume desejado. M. 2. SKOOG. HOLLER. 1995. A. R.

Licenciatura em Química . Qual pipeta apresentou maior erro. Estes volumes são calculados multiplicando-se a massa de água obtida em cada medida pelo fator dado na Tabela 3. Conclusão 11 . considerando a tolerância apresentada na Tabela 2 ? Justifique sua resposta.Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 . Calcule o volume escoado pelas pipetas graduada e volumétrica na temperatura ambiente e a 20 °C.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da calibração das pipetas volumétricas Grupo Capacidade da pipeta (mL) Massa do erlenmeyer (g) Massa erlenmeyer + água (g) Massa da água (g) Volume na Temperatura Ambiente (mL) Volume a 20 °C (mL) 1 2 3 4 5 Resultados da calibração das pipetas graduadas Grupo Capacidade da pipeta (mL) Massa do erlenmeyer (g) Massa erlenmeyer + água (g) Massa da água (g) Volume na Temperatura Ambiente (mL) Volume a 20 °C (mL) 1 2 3 4 5 Exercícios 1. A temperatura da sala (ambiente) e da água foram iguais? Em caso de resposta negativa verifique se a alteração é significativa. 3. 2.

ou de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. Em um laboratório analítico é essencial manter em estoque soluções de vários reagentes. Em alguns casos pode ser preferível preparar a solução padrão a partir de soluções concentradas. Essas soluções requerem. Em nenhuma circunstância o balão pode ser aquecido.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0. por exemplo KMnO4 ou pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador. O processo de adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação e a substância a ser determinada de titulada. que se faça uma análise titulométrica para se determinar à quantidade exata do soluto presente no volume da solução. Agita-se a mistura e completa-se o volume até o traço de referência e finalmente homogeneiza-se. A solução padrão é usualmente adicionada por uma bureta. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se para o balão. Para soluções alcalinas os frascos de vidro são substituídos por frascos de polietileno. Nestes dois casos o vidro deve ser escuro (castanho). Após a finalização da reação entre a substância e a solução padrão. esta concentração é a molaridade da solução. por diluição apropriada. Introdução Preparação e padronização de solução NaOH 0. 12 . à solução para um balão volumétrico de capacidade adequada. Este procedimento chama-se padronização da solução. As soluções padrões são preparadas pesando-se a quantidade de substância apropriada numa balança analítica. o indicador deverá produzir uma mudança de cor no líquido que está sendo titulado. Este ponto é chamado de ponto final da titulação. algumas delas terão concentrações exatamente conhecidas (soluções padrões) e é imperativo que a temperatura de estocagem destas soluções seja a correta. As soluções que são relativamente estáveis e não são afetadas pela exposição ao ar podem ser estocadas em frascos de 1litro. por exemplo. por exemplo. transferindo para o balão. iodo e nitrato de prata. O componente presente em maior quantidade é chamado solvente e os outros componentes são denominados solutos. dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxílio de um funil. mas também pela temperatura e pressão. deixa-se a solução resfriar e depois se transferi com o auxílio do funil para o balão volumétrico. Deve-se observar que os frascos de vidro são obrigatórios para algumas soluções. os frascos devem ser de pyrex. muitas vezes. isto é soluções padrões. A concentração é expressa. a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da solução ou do solvente se denomina concentração. Quando a substância não for facilmente solúvel em água. As propriedades das soluções. Em química. Este final deve ser identificado por alguma mudança. Nos trabalhos de grande exatidão. produzida pela própria substância padrão. Em seguida. até que a substância se dissolva completamente. Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente conhecida. tendo o cuidado de não perder a solução. ligeiramente e com agitação. é aconselhável aquecer o béquer com a substância e um pouco do solvente.1 mol/L A solubilidade de uma substância num determinado solvente é controlada principalmente pela natureza do próprio solvente e do soluto. O ponto final da titulação chama-se ponto de equivalência. comumente. Lava-se o béquer algumas vezes com o solvente. Uma solução é formada quando uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias formam uma única fase. a cor ou o sabor depende de sua concentração.1 mol/L Uso 1. em mol do soluto por litro da solução.

por exemplo o biftalato de potássio. Se o frasco estiver limpo. oxidada ou afetada pelo CO2. deve-se adicionar um catalisador para acelerar a reação. data de preparação e nome do analista. ela deve satisfazer as seguintes condições: 1. este reagente não é padrão primário. O carbonato de sódio pode ser completamente removido quando se prepara uma solução saturada de NaOH. Eles devem ser lavados com um pouco da solução. 2. As soluções de hidróxido de sódio são geralmente padronizadas com hidrogenoftalato de potássio ou biftalato de potássio [HKC6H4(COO)2]. purificação e secagem. que se presentes devem estar em pequena porcentagem. Isto significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente padrão primário. 2. Em alguns casos. enchendo-se os frascos e fechando-os imediatamente.Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem). 3. esgotando-se o líquido. que é um padrão primário.Fácil obtenção. 2- Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes. concentração. o reagente mais usado é o hidróxido de sódio.A substância a ser utilizada deverá reagir completamente com o reagente em proporções estequiométricas. 5. 3. 4. As soluções de hidróxido de sódio atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de silicatos solúveis. Depois se enche o frasco com a solução e rotulá-o com o nome da solução. 5. para poder determinar a concentração real da solução. 6- Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. a qual é deixada em repouso por 24horas.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0. Considerações sobre hidróxido de sódio Para preparar soluções padrões alcalinas. Considerações sobre padrão primário Para uma substância ser considerada padrão primária. Não pode ser higroscópica. 13 .Deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo a alteração de alguma propriedade física ou química do soluto no ponto de equivalência. molhado. O carbonato de sódio precipita por ser pouco solúvel na solução. deve-se lavá-lo sucessivamente com três pequenas parcelas da solução.Solúvel nas condições experimentais.Deve haver um indicador específico que defina nitidamente o ponto final da reação.A reação deve ser rápida. porém. A presença de silicatos solúveis causa erros e as soluções de hidróxidos devem ser conservadas em frascos de polietileno. Antes de usá-lo para qualquer análise deve-se homogeneizar a solução.1 mol/L Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. 3. 4. 4. No entanto.Deve reagir com a espécie de interesse de modo estequiométrico e instantâneo.Deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química. Considerações sobre reações químicas Para uma reação ser utilizada em uma titulação. porque é higroscópio e sempre contém uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvida no sólido. esgotando-se completamente o líquido depois de cada lavagem. ela deve apresentar as seguintes características: 1.

Com auxílio de um béquer de 50mL.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0. que fica na parte superior. Fixe a bureta de 50mL no suporte universal. Procedimento experimental 8. para posterior padronização. encha a bureta com solução de NaOH 0. Padronização da solução de NaOH 0. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. encha a bureta com NaOH 0.2. Titule com a solução recém preparada de NaOH 0.0 g/mol). Fenolftaleína 1% • Biftalato de potássio seco a 105ºC 8.1 mol/L Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para se preparar 250mL de solução (massa molecular = 40. 14 . Lave o béquer com pequenos volumes de água destilada. Com o auxílio de um béquer de 100mL. Pese numa balança analítica exatamente a massa calculada e transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL.00mL da solução de NaOH 0. transfira para o balão e finalmente complete o volume com água destilada recém fervida e homogeneíze.1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero). Preparação da solução NaOH 0.1mol/L para posteriormente determinar a acidez de uma amostra de vinagre.1mol/L. até mudança de coloração do indicador de incolor para rosa. Monte o sistema de agitação magnética. junte todas as soluções preparadas pelos diferentes grupos num béquer de 1L. para dissolver completamente o biftalato de potássio. Materiais • • Espátula Béquer de 50 e 100 mL Bastão de Vidro Balão volumétrico de 250 mL Erlenmeyer de 250mL Béquer de 1000 mL • • Balança analítica e semi-analítica Frascos de plástico para acondicionar a solução Béquer de 300mL com água destilada recém fervida Bureta de 50 mL Proveta de 50mL Agitador e barra magnética • • • • • • • • 7.1.1mol/L. Adicione duas gotas de fenolftaleína 1% e homogeize.1 mol/L Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir completamente com 25. ilustrar as técnicas de preparação e padronização de solução aquosa de hidróxido de sódio 0. Feche a torneira de controle de escoamento. utilizando a seguinte fórmula. Após preparação. 8. Anote o volume gasto e calcule o fator de correção. Em seguida.1 mol/L e observe se há vazamento. abra a torneira rapidamente até removê-la. Lave uma bureta de 50mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0. pese numa balança semi-analítica a quantidade de hidróxido calculada. Meça numa proveta 50mL de água destilada fria e recém fervida e transfira para o erlenmeyer. 6. Dissolva com 50mL de água destilada recém fervida e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 250mL.1M.1 mol/L 5. Reagentes • • Hidróxido de sódio P. Objetivos Esta aula tem como objetivos treinar a técnica de pesagem. Caso tenha.A.

1 mol/L ou Fc = 0. A. F. E.1mol/L) Calcule a média dos fatores de correção da turma. HOLLER.0 Vgasto Preparação e padronização de NaOH 0. J. CROUCH. S.2042 = mmol do biftalato de potássio m m = massa do biftalato de potássio pesada. Volume 2. 5a. SKOOG.M V = volume gasto da solução de NaOH (mL) 0. Fundamentos de Química Analítica. A. 3a edição.1M. Finalmente. 2a edição.I. D. . 1981. Em seguida. fator de correção e turma. 15 . edição. S. BARONE.A. R. calcule a concentração real da solução de NaOH 0. Campinas: Editora da UNICAMP. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. D. S.. WEST.2042 .1 mol/L para frascos de plásticos e escreva no rótulo o nome da solução. VOGEL. 1992. concentração. Química Analítica Quantitativa Elementar.. J. O. GODINHO. Referências BACCAN.V . Revisão Técnica Célio Pasquini. ANDRADE. N. transfira as soluções de NaOH 0. 2006... Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. O. multiplicando-se pelo fator de correção. Análise Química Quantitativa. M= molaridade da solução (0. OHLWEILER. J. São Paulo: Pioneira Thomson Learning. Tradução Marco Tadeu Grassi. Química analítica quantitativa. data..Química Analítica Quantitativa Fc = 25. 9. M. C. 1995.

1 mol/L.1 mol/L Grupo 1 2 3 4 5 Massa de Biftalato de Potássio (g) Volume gasto de NaOH (mL) Fator de Correção (Fc) Molaridade real (mol/L) Exercícios 1- Quais as características necessárias para que uma substância seja considerada padrão primário? Exemplifique. (M.Licenciatura em Química . = 204. (M.Por que as soluções de NaOH devem ser armazenadas em frascos de plásticos? 3- 4.0 mL de solução de NaOH 0.1 mol/L.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da padronização da solução de NaOH 0.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0.2 g/mol). 5- Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 25. Conclusão 16 .0 g/mol). Justifique por que se deve usar água destilada recém fervida na preparação de soluções alcalinas? 2. = 40.1 mol/L Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 . M.M.Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de solução 0.

cereais. De acordo com a matéria-prima que lhe deu origem. cinzas. mel ou da mistura de vegetais. álcool em volume. apresentando Ka de 1. Pecuária e Abastecimento. ou seja. as determinações usuais são. recebendo o nome de vinagre. Ele é amplamente usado em Química Industrial na forma de ácido acético glacial (densidade de 1. apresenta cerca de 4 a 5% de ácido acético. entre outras: extração preliminar. O NaOH reage quantitativamente com o ácido acético presente no vinagre e após a reação total. Acetobacter.Química Analítica Quantitativa Determinação do teor de acidez no vinagre Uso 1. pH. devendo apresentar uma acidez volátil expressa em ácido acético de no mínimo 4g/100mL. densidade relativa.053g/cm3 e 99. 3. acidez fixa. o vinagre pode ser classificado como vinagre de vinho tinto ou branco. 2 Objetivos Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de ácido acético presente numa amostra de vinagre por volumetria de neutralização e verificar se o produto atende as especificações de qualidade. glicídeos redutores em glicose. acidez total. As características de vinagres estão definidas nos padrões de identidade e qualidade estabelecidos pelo Ministério da Agricultura. expressa em ácido acético. apresentando uma acidez mínima de 4g/100mL do produto. a análise da acidez é realizada através da titulação de neutralização utilizando solução NaOH 0. se contém 4 a 5g de ácido acético em 100mL de vinagre. Na fermentação do vinho o álcool etílico é oxidado pelo ar e forma-se ácido acético.8%) ou em soluções de diferentes concentrações.8x10-5. O ácido acético é um ácido fraco. extrato seco reduzido. Após fermentação. vinho azedo. No laboratório. Materiais • • • • • Vinagre branco Balão volumétrico de 250mL Bureta de 50mL Béquer de 50 ou 100mL Agitador magnético • Pipeta volumétrica de 25mL (2) Erlenmeyer de 250mL Proveta de 50mL Béquer com água destilada recém fervida Barra magnética • • • • 17 . sendo os outros componentes proporcionais à matéria-prima usada em sua elaboração. extrato seco. sulfatos. acidez volátil.1mol/L padronizada e fenolftaleína 1% como indicador. um pequeno excesso de NaOH torna a solução alcalina e o indicador adquire uma coloração rosa. extratos vegetais e óleos essenciais. Introdução Determinação do teor de acidez no vinagre Vinagre de vinho ou simplesmente vinagre é o produto obtido pela fermentação acética do vinho. Na análise destes produtos. Fermentado acético é o produto resultante da fermentação de frutas. dióxido de enxofre e eventualmente corantes orgânicos artificiais e contaminantes orgânicos. O fermentado acético pode ter adição de condimentos. do Latim acetum e a reação é catalisada por enzimas bacterianas. aromas. vegetais.

J. edição. Revisão Técnica Célio Pasquini. Monte o sistema de agitação magnética. O. O. E.. A. encha a bureta com NaOH 0. D. S. N. Procedimento experimental 5. Agite para homogeneizar. Referências BACCAN. VOGEL. Fundamentos de Química Analítica.1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero). S. ANDRADE. encha a bureta com solução de NaOH 0. 2a edição. Volume 2. C...1mol/L e observe se há vazamento. WEST. Química Analítica Quantitativa Elementar. GODINHO. Anote o volume e calcule o teor de ácido acético no vinagre em g/100 mL.1mol/L 5. D.Química Analítica Quantitativa Determinação do teor de acidez no vinagre 4. 5a. Com auxílio de um béquer de 50mL. Feche a torneira de controle de escoamento. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. São Paulo: Pioneira Thomson Learning. abra a torneira rapidamente até removê-la. Adicione 2 a 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e homogeneíze.1mol/L.1mol/L até mudança de coloração para levemente rosa. 1995. Em seguida. 6. Descarte este volume. 18 . 2006.. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. Complete o volume com água destilada e acerte o menisco. Preparação da solução de vinagre (uma solução por turma) Homogeneíze a amostra de vinagre branco e pipete uma alíquota de 25mL para um balão volumétrico de 250mL. . Análise Química Quantitativa. F. Caso tenha.1. 1992. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. R. Determinação da acidez total no vinagre (por grupo) Pipete uma alíquota de 25mL da solução de vinagre preparada anteriormente e transfira para um erlenmeyer de 250mL.2. J. S. J. Reagentes • Fenolftaleína 1% • Solução padrão de NaOH 0. que fica na parte superior.A. OHLWEILER. Química analítica quantitativa. 5.I. Tradução Marco Tadeu Grassi. 3a edição. M. Titule com a solução de NaOH 0. BARONE. HOLLER. A. 1981. Meça 40mL de água destilada numa proveta e adicione no erlenmeyer. Campinas: Editora da UNICAMP. SKOOG. Fixe a bureta de 50mL no suporte universal. CROUCH. Lave a bureta de 50mL com um pouco de NaOH 0..

Química Analítica Quantitativa Determinação do teor de acidez no vinagre Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 .UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da acidez no vinagre Grupo 1 2 3 4 5 Volume gasto de NaOH (mL) Teor de acidez (g/100mL) Exercícios 1.A técnica aprendida nesta aula pode ser utilizada em uma indústria para o controle da acidez de vinagre? Justifique. 5.Porque o vinagre é ácido? Porque é necessário diluir a amostra de vinagre em água? 4.Demonstre os cálculos para a determinação da acidez no vinagre e expresse os resultados em g de ácido acético/100 mL de vinagre. 3.Licenciatura em Química. 2.0 g/mol.Escreva a reação envolvida na titulação.Compare o valor experimental com o dado fornecido pelo fabricante. Dados: Massa molecular do ácido acético = 60. Conclusão 19 .

Procedimento experimental 5. 2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq)  2 NaCl (aq) + H2O + CO2 2. por exemplo. o tetraborato de sódio (Na2B4O7. Um método adequado para preparar uma solução é obtê-la com concentração aproximada e em seguida padronizá-la com uma substância alcalina padrão primário.) Na2CO3 (P. Introdução Preparação e padronização de solução de HCl 0.A. enquanto que o H2SO4 é cerca de 18 mol/L.1mol/L para posterior determinação de pureza de amostras alcalinas.1 Preparação da Solução de Ácido Clorídrico 0. O HCl apresenta concentração 12 mol/L. Objetivos Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico 0.A. pois quase sempre contém um pouco de ácido nitroso que tem uma ação destrutiva sobre muitos indicadores. O ácido sulfúrico forma sais insolúveis com os hidróxidos de bário e de cálcio. o preferível. o ácido sulfúrico padrão é. no entanto. A solução padronizada pode ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras. Mediante diluição apropriada. ou nas determinações que exigem fervura com excesso de ácido durante um certo tempo. Reagentes • • HCl (P. pois são estáveis indefinidamente e podem ser usadas na presença da maior partes dos cátions sem sofrer interferência devida à formação de sais solúveis. As soluções preferidas são as de ácido clorídrico. pode-se preparar com facilidade qualquer solução com uma concentração aproximada.) • Alaranjado de metila 1% 5. Os dois são encontrados no comércio na forma de soluções concentradas. O ácido nítrico é raramente empregado.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de solução de HCl 0.1 mol/L Cuidado: ácido clorídrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo 20 .10H2O) ou o carbonato de sódio anidro (Na2CO3). Materiais • • • • Pipeta graduada de 10mL Erlenmeyer 250mL Bureta de 50mL Agitador magnético • Balão volumétrico de 1000mL Proveta de 50mL Pipeta volumétrica de 50mL Barra magnética • • • 4.1 mol/L Uso 1. 3.1 mol/L Os reagentes comumente usados na preparação de soluções padrões ácidas são os ácidos clorídrico e sulfúrico. Nas titulações de líquidos quentes.

. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. Análise Química Quantitativa.M. A. OHLWEILER. São Paulo: Pioneira Thomson Learning. Monte o sistema de agitação magnética.2. Transfira esta solução para um frasco limpo e rotule-o. calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 250 mL de solução 0. Referências BACCAN. a seguir. 36.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de solução de HCl 0.1 mol/L de ácido clorídrico.. multiplicando-se 0.106 Com a média dos fatores de correção..1 mol/L preparado no item anterior. M. D.1xVx 0.5-38% HCl. C. J.1 mol/L Utilizando os dados do rótulo (36.1 mol/L. M. 3a edição. meça o volume do ácido concentrado e transfira para um balão volumétrico de 1000 mL contendo cerca de 400 mL de água destilada. Química analítica quantitativa.I. . 6. S.M. VOGEL. J. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. SKOOG. S. 21 .. ANDRADE. seguindo rigorosamente. Revisão Técnica Célio Pasquini.19 g/mL). 1981. 3 gotas de indicador alaranjado de metila à solução de carbonato. O. O. R. GODINHO. 5a. Agite cuidadosamente o balão e adicione água até completar os 1000 mL. Fundamentos de Química Analítica.46. Tradução Marco Tadeu Grassi. D.1 mol/L pelo fator de correção e anote no rótulo.A. 1992. Dissolva o sal com 50mL de água destilada (medir na proveta). Lave algumas vezes a pipeta com um pouco de água destilada transferindo sempre para o balão.. Padronização da Solução de Ácido Clorídrico com Caronato de Sódio (Na2CO3) Calcule a massa de carbonato de sódio que reagirá completamente com 25. (Uma solução para a TURMA). Feche bem o balão e vire-o de ponta-cabeça várias vezes para homogeneizar a solução. (M. Anote o volume de ácido gasto e calcule o fator de correção pela seguinte fórmula: Fc = m 2 x 0. F. Volume 2. Pese a massa calculada e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. BARONE. Química Analítica Quantitativa Elementar. = 106 g/mol). 5. WEST. e densidade 1. Titule essa solução com o ácido clorídrico 0. S. Campinas: Editora da UNICAMP. edição. 1995. CROUCH. A. Na capela com o exaustor ligado. a técnica de titulação demonstrada pelo professor. HOLLER. 2006.0mL de solução 0. calcule a concentração real da solução do ácido. Adicione. J. E. N. 2a edição.

46g/mol. a partir da solução do reagente concentrada 37%? 3.1 mol/L.19 g/mL).0mL de solução 0. M.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da padronização da solução de HCl 0. após padronização.1 mol/L Grupo 1 2 3 4 5 Massa de Tetraborato de sódio (g) Volume gasto de HCl (mL) Fator de Correção (Fc) Molaridade real (mol/L) Exercícios 1.0 g/mol. calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 1000 mL de solução 0. 2. 4- Calcule a massa de carbonato de sódio que reage completamente com 25. e densidade 1.Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma solução de HCl.Calcule a molaridade real da solução de HCl. Conclusão 22 .Licenciatura em Química.M.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de solução de HCl 0.Utilizando os dados do rótulo (37% HCl. 36.1 mol/L Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 .1 mol/L de ácido clorídrico. Dados: massa molecular 106.

Química Analítica Quantitativa Determinação da pureza da soda caústica Uso 1. tanto quanto for possível. HCl (aq) + NaOH (aq)  NaCl (aq) + H2O 2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq)  2 NaCl (aq) + H2O + CO2 BaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq)  BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq) O segundo método adota um indicador misto.+ H+  H2O CO32. Esta mistura é violeta no pH 8. Com este indicador misto. OH. Esta titulação dá o volume necessário para neutralizar o hidróxido de sódio e por subtração do volume na determinação do álcali total. todo o hidróxido foi neutralizado e o carbonato convertido a hidrogenocarbonato. a mistura tem a cor violeta em solução alcalina e vira para o azul nas vizinhanças do ponto de equivalência. encontra-se o volume necessário para neutralizar o carbonato de sódio. Introdução Determinação da pureza da soda cáustica comercial Dois métodos podem ser usados para se determinar à mistura de carbonato (Na2CO3) e de hidróxido de sódio (NaOH) na soda cáustica comercial. 23 .+ H+  H2O CO32.+ 2H+  H2CO3 H2CO3  H2O + CO2 Para se obter resultados satisfatórios com este método. No primeiro método. ou azul de bromofenol. ou metilorange e carmim de índigo.3 e rosa no pH 8. utilizando o primeiro método de análise. determina-se o álcali total (carbonato + hidróxido) pela titulação com solução padrão de ácido clorídrico 0. constituído por 6 partes de azul de timol e 1 parte de vermelho de cresol. a solução titulada deve estar fria a 0°C e deve-se impedir. ou metilorange e carmim de índigo.1 mol/L e indicador metilorange. OH. Ao se fazer à titulação. Objetivos Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de álcali total (carbonato e hidróxido) de uma amostra de soda cáustica comercial por titulação com solução de HCl 0. o ácido é adicionado lentamente até que a solução tenha coloração rosa. Numa outra alíquota da solução. Neste estágio.1mol/L padronizada. Portanto. este método é extremamente inviável em relação ao primeiro. azul no pH 8. titula-se a solução com ácido padrão do ácido e azul de timol ou fenolftaleína como indicador.2. sendo possível determinar o teor correspondente ao hidróxido e ao carbonato e conseqüentemente a alcalinidade total. mantendo-se a ponta da bureta dentro do líquido. a perda de dióxido de carbono.4. inicialmente. precipita-se o carbonato com um ligeiro excesso de solução de cloreto de bário (BaCl2) e sem filtrar.+ H+  HCO32Faz-se outra titulação com o indicador metilorange. 2. ou azul de bromofenol.

adicione duas gotas do indicador alaranjado de metila. Anote o volume.I.1 mol/L muito lentamente. Lave o béquer com porções de água destilada e complete o menisco no traço de aferição. Nesta titulação obtém-se a alcalinidade devida ao hidróxido. O ponto final é a mudança de cor do indicador de rosa para incolor.1mL. No primeiro erlenmeyer. 1992. No segundo erlenmeyer. pois a amostra é corrosiva! Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 1000mL. Nesta titulação obtém-se a alcalinidade total (hidróxido + carbonato). Agite com cuidado. Acerte e titule com solução de ácido clorídrico 0. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. com agitação constante. com o auxílio de uma pipeta. 5. Lave a bureta com a solução de HCl 0. 5a. solução de cloreto de bário 5% até que não se forme precipitado. Resfrie a temperatura ambiente. Calcule o teor de hidróxido e carbonato na soda cáustica. adicione duas gotas de fenolftaleína 1%. Procedimento Experimental 5. Titule a amostra do primeiro erlenmeyer até mudança de cor de alaranjado para vermelho (rosado). 6.1 mol/L e acerte o menisco.1 mol/L Alaranjado de metila 1% • • Fenolftaleína 1% Solução de cloreto de bário 5% 5. edição. Referência VOGEL. aqueça a outra alíquota de 50mL até 50°C e adicione gota a gota. Agite bastante o balão. Determinação do teor da pureza da soda cáustica Pipete duas alíquotas de 50mL da solução da amostra e transfira para dois erlenmeyer de 250mL. A diferença entre os volumes gastos pelos grupos não deve ser maior que 0.Química Analítica Quantitativa Determinação da pureza da soda caústica 3.2. Materiais • • • • • • Béquer de 400mL Proveta de 250mL Erlenmeyer de 250mL (2 por grupo) Manta aquecedora e reostato Bureta de 50mL Agitador magnético • • • • • • Espátula e bastão de vidro Balão volumétrico de 1000mL Pipetas volumétricas de 50mL Termômetro Pipeta graduada de 10mL Barra magnética 4.1 Preparação da amostra (por turma) Pese num béquer de 400mL cerca de 5g de soda cáustica e adicione cerca de 250mL de água destilada para dissolver a amostra. 24 . Reagentes • • • Soda cáustica comercial Solução de ácido clorídrico 0. A. Análise Química Quantitativa.

3. M.Licenciatura em Química .Calcule a concentração de hidróxido de sódio e carbonato de sódio na amostra de soda cáustica.O que acontece com a amostra ao adicionar gota a gota. 2. (Na2CO3) = 106 g/mol. M.Escreva as reações envolvidas na análise. Conclusão 25 . solução de cloreto de bário 1%? O resultado deste procedimento interfere na análise? Justifique. (NaOH) = 40 g/mol.Química Analítica Quantitativa Determinação da pureza da soda caústica Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 .M.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da pureza da soda cáustica comercial Grupo 1 2 3 4 5 Volume gasto de HCl na primeira titulação Volume gasto de HCl na segunda titulação % NaOH % Na2CO3 Exercícios 1. sabendo-se que: M.

expresso em ppm ou miligrama por litro. Este composto é largamente utilizado em volumetria de complexação. As duas formas possuem alto peso molecular. Também é importante considerar que as águas duras formam crostas em caldeiras de vapor.00. conservas. visto que uma água dura requer uma grande quantidade de sabão para produzir espuma. do que os dois restantes. O EDTA (Figura 1) pode ser obtido com alta pureza. pode ser classificada de acordo com o teor de sais de cálcio e de magnésio presente. Numerosos processos industriais. pK4 = 10. Os valores de pKa mostram que os dois primeiros prótons são mais facilmente ionizáveis. A água. Muitos íons metálicos formam complexos estáveis. A soma da concentração destes íons é conhecida como índice da dureza da água e é um dado muito importante na avaliação da qualidade da água. Os íons cálcio e magnésio formam complexos estáveis e solúveis em água com o EDTA. pK2 = 2. Uma água de elevada dureza é prejudicial.16. mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais solúvel em água. pois forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com um grande número de íons metálicos em solução aquosa. A dureza da água é medida tradicionalmente como a capacidade que a água se relaciona com o sabão. . As quantidades relativas desses componentes num complexo estável seguem uma estequiometria bem definida. conforme o uso a que se destina. resfriamento ou geração de vapor.66. com um grande número de aminas terciárias contendo grupos carboxílicos.Dura: > 180 ppm de CaCO3 26 . Figura 1: Estrutura do EDTA A utilização do ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA) como agente complexante iniciouse no fim da Segunda Guerra Mundial. Para o caso de lavanderias as águas ocasionam um elevado consumo de sabão e resultam em danos para os tecidos. Desta forma.Água mole: 0-60 ppm de CaCO3 . quando esta é utilizada na limpeza. tais como fábricas de cervejas. Introdução Determinação da dureza da água por volumetria de complexação Um íon complexo (ou molécula) consta de um átomo central (íon) e vários ligantes intimamente acoplados a ele. pK3 = 6.Química Analítica Quantitativa Determinação da dureza da água Uso 1. ocasionando elevadas perdas de calor e podendo também provocar explosões.Água dura: 121-180 ppm de CaCO3 . requerem águas brandas. a fim de adotar as medidas de correções necessárias.Moderamente dura: 61-120 ppm de CaCO3 . existe a necessidade do controle prévio.26. A formação destes complexos serve como base para a titulação complexométrica de uma variedade de íons metálicos. quanto a dureza. solúveis em água. na forma do ácido propriamente dito ou na forma do sal dissódico hidratado. são geralmente mascarados ou precipitados antes da determinação. papel e celulose. alumínio. cobre e zinco que estão associados aos íons cálcio e magnésio. embora não possa ser interpretado dentro do conceito clássico de valência. Os cátions ferro. Este ácido é fraco e apresenta valores de pK1 = 2.

01 mol/L e 0. Titule com a solução de EDTA 0. 6. Objetivos Esta aula tem como objetivo determinar o teor de íons cálcio e magnésio. Materiais • Béquer de 100mL • Balão volumétrico de 250mL Erlemeyer de 250mL (2 por grupo) Pipeta volumétrica de 50mL Pipeta volumétrica de 25 mL 5. transfira para um balão volumétrico de 250mL e dilua com água destilada até o traço de aferição.0mL Proveta de 50 mL • Solução tampão pH10 Solução padrão de CaCO3 0. 27 . em pH 10. 3. a solução vermelho-vinho torna-se azul. numa amostra de água das dependências da Universidade Católica de Goiás.01 mol/L 6. 1992. Padronização da Solução de EDTA 0. Livros Técnicos e Científicos. 5a. Procedimento experimental Bastão de vidro Bureta de 50.01mol/L até a viragem do indicador de vermelho para azul. Análise Química Quantitativa.05g de negro de eriocromo T. indicando o final da reação. A.1mol/L).3. 4. Rio de Janeiro. Preparação da Solução de EDTA 0. 50mL de água destilada.01mol/L Pipete 25mL da solução estoque de EDTA (0.Química Analítica Quantitativa Determinação da dureza da água 2. Quando a quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o cálcio e magnésio.05g de negro de eriocromo T. Referências Vogel. Titule com a solução de EDTA 0. por volumetria de complexação com EDTA.1.01mol/L Adicione num erlemeyer de 250mL. Calcule o teor de CaCO 3 em ppm na amostra de água. Adicione 1mL da solução tampão pH10 e 0. Pela adição de EDTA à solução colorida ocorre a formação de um complexo estável e não dissociado com o EDTA. Determinação da dureza da água Pipete 50mL da amostra de água e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Princípio do método Os íons Ca2+ e Mg2+ de uma solução formam um complexo vermelho-vinho com o indicador negro de eriocromo-T. 6. ed. 25mL da solução padrão de CaCO3 0. Reagentes Solução de EDTA 0.01mol/L até a viragem do indicador de vermelho para azul. separando-se assim o indicador.1mol/L Negro de Eriocromo T 6. Calcule o fator de correção. 8. 10mL de solução tampão pH10.2.

50 25 2- ppm de CaCO 3 = 3. expressando o resultado em mg/L de CaCO3 (ppm).01mol/L.Química Analítica Quantitativa Determinação da dureza da água Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 . O que é um íon complexo? Por que o EDTA é a substância mais utilizada em volumetria de complexação? Conclusão 28 . onde V é o volume gasto com a amostra de água.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da dureza da água Grupo Volume gasto de EDTA na padronização (mL) Fator de Correção (Fc) Volume gasto de EDTA com a amostra (mL) Dureza da água CaCO3 1 2 3 4 5 Exercícios 1- Calcule o fator de correção utilizando a seguinte fórmula: Fc = Vg . Faça os cálculos da determinação da dureza da água. onde Vg é o volume gasto na padronização do EDTA. Dados: massa molar EDTA = 372.24 g/mol 4. Como se classifica a água analisada quanto a sua dureza? 1000 xVxF c .Licenciatura em Química. Calcule a massa de EDTA necessária para preparar 250 mL de solução 0.

02x10-2 K2=2. Ca2+ + Y4. zinco e manganês. Objetivos Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de cálcio numa amostra de leite em pó. resultando assim na formação de um complexo bastante estável que utiliza os seis grupos doadores de elétrons. formando sais orgânicos e inorgânicos. Os agentes quelantes ou sequestrantes desempenham um papel fundamental na estabilização dos alimentos. diferentes fosfatos e os sais de ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA). -C = O.50x10-11 29 . o EDTA. H4Y + H2O  H3O+ + H3YH3Y. devido à coordenação participarem pares de elétrons dos átomos de nitrogênio e pares de elétrons dos átomos de oxigênio aniônico dos grupos carboxílico. sódio.+ H2O  H3O+ + Y42.Química Analítica Quantitativa Determinação do cálcio no leite Uso 1. por volumetria de complexação e também comparar o resultado com o exposto pelo fabricante. cálcio e magnésio e baixos teores de ferro. fósforo.CaY2Figura 1: Complexo Ca-EDTA A dissociação do EDTA (H4Y) pode ser representada por quatro valores de Ka. -S-. representado como Y4-. forma quelato de grande estabilidade com íons cálcio (Ca2+). ao reagirem com os íons metálicos e alcalinos terrosos para formar complexos que alteram as propriedades dos íons e seus efeitos sobre os alimentos. -SH. Por exemplo. como: -OH. -PO3H2. Introdução Determinação do teor de cálcio no leite por volumetria de complexação O leite contém teores consideráveis de cloro. e -O-.14x10-3 K3=6. A associação entre os sais e as proteínas do leite é um fator determinante para a estabilidade das caseínas devido ao fosfato de cálcio fazer parte da estrutura das micelas de caseína. -NR2.92x10-7 K4=5. K1=1. potássio.+ H2O  H3O+ + H2Y2H2Y2. alumínio. Normalmente para que um quelato (complexo) seja estável é necessário que o agente quelante (ligante) seja capaz de formar anéis de cinco ou seis membros com um metal (Figura 1).+ H2O  H3O+ + HY3HY3. -COOH. bromo. Qualquer molécula ou íon comum com um par de elétrons não compartilhados pode coordenar ou formar complexos com os íons metálicos. Os agentes quelantes mais comumente utilizados nos alimentos são o ácido cítrico e seus derivados. Assim os compostos que contém dois ou mais grupos funcionais. Cada uma das frações é uma função do pH. na disposição espacial apropriada entre si podem complexar metais em um meio físico favorável.

9x108). formando o complexo Ca-EDTA (CaY2-). durante a titulação de solução com íons magnésio e íons cálcio pelo EDTA. pois são indispensáveis para a viragem de cor do indicador. o EDTA reage inicialmente com os íons cálcio livres.0 mL +H+ pH 6-7 azul • Ind 2- +H+ pH 11-12 laranja Erlenmeyer de 300 mL (2 por grupo) Bastão de vidro Béquer de 50 ou 100 mL Agitador e Barra magnética Ind3- • • • 5. Ca2+ + H2Y2- CaY2.+ 2H+ Com os íons cálcio isolados não se consegue um ponto final nítido com o indicador de negro de eriocromo-T. liberando o indicador que é azul em pH de 10 a 11. Materiais • • • • Papel indicador Água destilada (pisseta) Proveta de 50mL Bureta de 50. Ca2+ + MgY2CaY2.+ 2H+ O complexo do magnésio com o indicador (Mg-Ind-) é mais estável que o complexo do cálcio com o indicador (CaY2-). antes da titulação. Uma vez que o complexo do magnésio com o indicador tem a cor vermelho-vinho e o indicador livre é azul. Durante a titulação o EDTA reage primeiro com o cálcio livre.+ Mg2+ Ao adicionarmos o indicador (Ind). pois é mais estável e desloca o equilíbrio. este reage com o cálcio e o magnésio livre (cor violeta).(azul) Ao se colocar o complexo Mg-EDTA (MgY2-) na amostra de leite. é necessário adicioná-los. a cor da solução vira do vermelho-vinho para o azul. Função da solução de Mg-EDTA Quando se titulam os íons cálcio pelo EDTA (H2Y2-). Por isso. na presença de negro de eriocromo.+ H+ + HInd2.0x1010). mas é menos estável que o complexo do magnésio com o EDTA (MgY 2-). Mg2+ + H2Y2MgY2. depois com os íons magnésio livres e finalmente com o complexo do magnésio com o indicador. depois com Ca-Ind e finalmente desloca o Mg do indicador em quantidade equivalente àquela que estava combinada com o EDTA (Mg-EDTA) e que foi deslocada inicialmente pelo cálcio. e não se observa a transição do vermelho para o azul nitidamente. MgInd-(vermelho) + H2Y2- MgY2. o EDTA forma um complexo um tanto menos estável (Kform = 4. o cálcio do leite reage com o EDTA do Mg-EDTA. no ponto final.02 mol/L Solução Mg-EDTA • • • Cianeto de Potássio (sólido) Indicador negro de eriocromo-T Solução tampão pH 10 (NH4OH/NH4Cl) 30 . Se os íons magnésio não estiverem presentes na solução dos íons cálcio. Reagentes • • • Amostra de leite em pó Solução EDTA 0. Neste instante desfaz o complexo Mg-Ind. no pH entre 7 e 11. Com os íons magnésio.Química Analítica Quantitativa Determinação do cálcio no leite 3. -H+ -H+ H2Ind - vermelho 4. deixando o Mg2+ livre. forma-se um complexo de cálcio relativamente estável (Kform = 5.

ed.UCG 31 . Análise Química Quantitativa. pois isto levará a resultados mais baixo no teor de cálcio. Evite deixar qualquer quantidade do leite em pó aderido nas paredes do frasco. agite e verifique o pH. Na seguinte ordem. Se for necessário pode aquecer levemente. Livros Técnicos e Científicos. até o aparecimento da cor vermelho-vinho.Licenciatura em Química. Procedimento experimental Pese numa balança semi-analítica 2.02mol/L. Adicione cerca de 50 mL de água destilada. Zn2+. adicione uma 0. Rio de Janeiro.05 g de eriocromoT (indicador).0g de leite em pó e transfira para um erlenmeyer de 300 mL. adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!). Fe3+ presentes no leite que interferem bloqueando o indicador. A. e resfriar antes de prosseguir a análise. Adicione 1 mL de solução Mg-EDTA. para mascarar outros íons como Cu2+. sem se dissolver. para facilitar a dissolução. Em seguida zere a bureta e titule até mudança de cor do indicador (azul). adicione na capela 15 mL de solução tampão pH 10. Em seguida. Lave a bureta de 50 mL com a solução de EDTA 0.Química Analítica Quantitativa Determinação do cálcio no leite 6. Esta análise deve ser feita em duplicata. Finalmente. 1992. Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 . 8. Referências Vogel. 5a.

Qual a finalidade da solução Mg-EDTA na análise? 3- Calcule o teor de cálcio (mg/100g de leite).Química Analítica Quantitativa Determinação do cálcio no leite Nomes: Aula: Data: Resultados do teor de cálcio no leite Grupo 1 2 3 4 5 Volume gasto de EDTA na primeira titulação (mL) Volume gasto de EDTA na segunda titulação (mL) Cálcio no leite (mg/100g de amostra Exercícios 1. Verifique se o valor experimental está concordante com o teor apresentado no rótulo do fabricante. 4.Qual a finalidade de se adicionar KCN na análise do teor de cálcio? 1.Porque a titulação deve ser realizada em pH 10? 2.Como o pH o influi na formação de complexos de EDTA? Conclusão 32 .O que é necessário para que uma molécula possa vir a ser um agente complexante? 5.

Materiais e reagentes 3.e as substâncias redutoras presentes na água destilada usada na preparação da solução padrão. incluindo vários métodos volumétricos. pois basta 0. ela é chamada de reação de óxido-redução ou simplesmente redox. Parte 1: Preparação da solução KMnO4 Balão de fundo chato de 500mL • • Manta aquecedora e reostato Suporte universal com garra • • • Béquer de 100mL Balão volumétrico de 250mL Bastão de vidro 33 .1. Geralmente. Isto significa que o íon permanganato em meio ácido é um forte agente oxidante. Uma das desvantagens das análises permanganimétricas é a de não poder preparar uma solução padrão de permanganato de potássio por simples pesagem do sal e posterior diluição.02 mol/L. Geralmente. Este método volumétrico envolve uma reação de óxido-redução em meio ácido. as determinações permanganimétricas. visto que esta substância não é um padrão primário. pois não tem ação sobre o permanganato de potássio. − MnO4 + 5e − + 8H + → Mn 2 + + 4 H 2 O O potencial padrão de redução em solução ácida (E0) é igual a 1. Objetivos Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de permanganato de potássio (KMnO4) 0. 2.02 mol/L Quando numa reação química ocorre transferência de elétrons. − 4 MnO4 + 2 H 2 O → MnO2 + 3O2 + 4OH − Assim sendo.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de KMnO4 Uso 1. 2 KMnO 4 + 5 Na 2 C 2 O4 + 8 H 2 SO 4 → K 2 SO 4 + 5 Na 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 10CO 2 + 8 H 2 O 3. pois são instáveis e se degradam com a luz. antes da padronização da solução é necessário que o dióxido de manganês seja eliminado por filtração e a matéria orgânica por aquecimento sob refluxo.01 mL de permanganato de potássio 0. em meio ácido.02 mol/L para atribuir uma cor rosa-pálida no término da titulação. como por exemplo. com solução padrão de oxalato de sódio (Na2C2O4). O ácido sulfúrico diluído é o mais apropriado para acidificar o meio. ela apresenta traços de MnO2 (dióxido de manganês) que tem propriedade de catalisar a reação entre os íons MnO4. As soluções de permanganato de potássio devem ser armazenadas em frascos escuros. na qual íons MnO4. Introdução Preparação e padronização de KMnO4 0.são reduzidos a Mn2+. não é necessário o uso de indicadores em titulações de soluções incolores ou levemente coradas. Um grande número de análise baseia-se em reações deste tipo.51V.

5a edição. anotando o valor da massa até a quarta casa decimal e transfira para um erlenmeyer de 250mL.79g de permanganato de potássio. tesoura. Preparação da Solução de KMnO4 0. 34 . H..1. Procedimento experimental 4. 4. J. reostato. verifique se não há bolhas e acerte o volume no zero. 4. Coloque um fundo branco para facilitar a visualização do término da titulação.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de KMnO4 Sistema de refluxo Balança semi-analítica Barbante.2. DENNEY. 5. G. Aqueça a solução do erlenmeyer até cerca de 90 °C e titule rapidamente com a solução de KMnO4. Filtre a solução a vácuo. 1992. mangueiras Sistema de filtração à vácuo 3. MEDHAM. Anote o volume.02 mol/L – Parte 1 Pese numa balança semi-analítica um béquer de 100mL e adicione 0. Transfira esta solução para um balão de fundo chato de 500mL. Se ficar solução de KMnO4 nas paredes do erlenmeyer. Adicione 50 mL de água destilada para dissolução do sal. agite por alguns minutos e acerte o menisco. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan. Monte o sistema de refluxo (manta.1675 g de oxalato de sódio em balança analítica. Lave a bureta com solução de KMnO4 e VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO. Junte 15 mL de H2SO4 1:8 V/V. J.C. Adicione 50mL de água destilada recém fervida para dissolver o sal e em seguida transfira para um balão volumétrico de 250mL. Transfira a solução para um frasco âmbar e rotule-o.2.. Referências JEFFREY. A. Padronização da solução de KMnO4 com oxalato de sódio (Na2C2O4) – Parte 2 Utilize oxalato de sódio seco em estufa a 120 °C por 2 horas. R. lave com pequena quantidade de água destilada e continue a adição de KMnO4. indica o final da titulação. Pese num papel de filtro cerca de 0. Não deixe a temperatura da solução no erlen inferior a 60 °C. BASSET. Parte 2: Padronização da solução KMnO4 Solução de H2SO4 1:8 (v/v) Manta aquecedora e reostato • • • • • • Erlenmeyer de 250mL 300mL de água recém fervida Condensador reto Kitassato de 1000mL • • • • Erlenmeyer de 250mL Proveta de 100mL Termômetro Bureta de 50 mL 100mL de água recém fervida Na2C2O4 P. onde as impurezas serão retidas no funil de vidro sinterizado. Vogel: Análise Química Quantitativa. O aparecimento de uma LEVE coloração rósea persistente por 30 segundos. Preencha com a solução.. suporte com garras e condensador reto) e aqueça por 10 minutos.

Calcule o fator de correção da solução 0.1 mol/L de KMnO4 Fc = 2 xM 5 x 0.Porque a solução de KMnO4 deve ser armazenada em frasco de vidro escuro? 3.02 mol/L Grupo Massa do KMnO4 (g) Massa do Na2C2O4 (g) 1 2 3 4 5 Média do fator de Correção = Volume gasto (mL) Fator de Correção Exercícios 1.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da preparação e padronização de solução de KMnO4 0.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de KMnO4 Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 .Porque a solução deve ser aquecida sob refluxo? 4- Qual a função da solução de H2SO4 1:8? Conclusão 35 .02 Onde: M: massa do oxalato de sódio (g) V: volume gasto na titulação em mL 2.Licenciatura em Química.134 xVv 0.

+ 5 H2O2 + 6H+  2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O Neste caso o MnO4. 2. ocorre a seguinte reação: 2 MnO4. Quando se adiciona solução de permanganato de potássio a solução de peróxido de hidrogênio acidificada por ácido sulfúrico diluído. 12% e 30% de peróxido de hidrogênio. por volumetria de óxido-redução. Materiais • Pipeta volumétrica de 25 mL (2) • Balão volumétrico de 500 mL Proveta de 50 mL Agitador e barra magnética Bureta de 50 mL Erlenmeyer de 250 mL Béquer de 100 mL 4.atua como agente oxidante.1. sofrendo redução a íons Mn2+ e o peróxido de hidrogênio como agente redutor. 36 . Reagentes • • Água oxigenada 20 Volumes Solução padrão de KMnO4 0. Assim. transfira para um balão volumétrico de 500 mL e complete o volume com água destilada.02 mol/L • Solução de H2SO4 1:8 v/v 5. A terminologia está baseada no volume de oxigênio libertado quando a solução for decomposta pela ebulição. 1 mL de água oxigenada a 100 volumes libertará 100mL de oxigênio (O2) medidos nas condições normais de temperatura e pressão (CNTP). sofrendo oxidação a O2. 20. respectivamente. 3. Objetivos Esta aula tem como objetivo determinar o teor de H2O2 numa amostra de água oxigenada comercial. Homogeneize a solução. Preparação da amostra (uma por turma) Pipete 25 mL da água oxigenada comercial 20 volumes. 6%. Procedimento Experimental 5.Química Analítica Quantitativa Determinação do H2O2 na água oxigenada Uso 1. 40 e 100 volumes. Introdução Determinação de H2O2 em água oxigenada 20 volumes comercial O peróxido de hidrogênio (H2O2) é usualmente encontrado na forma de solução aquosa com cerca de 3%. conhecida como água oxigenada a 10.

Com o auxílio de um béquer de 100 mL. Titulação da amostra (por grupo) Retire uma alíquota de 25 mL da solução da água oxigenada com pipeta volumétrica. verifique se não há bolhas e acerte o menisco.2. O aparecimento de uma leve coloração rósea na solução. 5a edição. 1992. G. H.Química Analítica Quantitativa Determinação do H2O2 na água oxigenada 5. Transfira para um erlenmeyer de 250 mL e adicione 50 mL água destilada (medir com a proveta). Titule com a solução de KMnO4 sob agitação magnética. 6.. DENNEY. MEDHAM. Coloque um papel branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da mudança de cor. J. Referência JEFFREY. J. Preencha com a solução. BASSET. Anote o volume da solução. Vogel: Análise Química Quantitativa. lave a bureta com solução de KMnO 4 0.. 37 . Rio de Janeiro: Guanabara Koogan. R. Acrescente 35 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v.02 mol/L padronizada e VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO.C. que persista por mais de 30 segundos indica o final da titulação..

Calcule a massa de peróxido de hidrogênio por litro de água oxigenada original. o número de mililitros de oxig~enio. Conclusão 38 .UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da determinação do teor de H2O2 na água oxigenada Grupo 1 2 3 4 5 Volume gasto (mL) Massa de H2O2 por litro de água oxigenada Título em volumes Exercícios 1.Licenciatura em Química . nas CNTP. que podem ser obtidos a partir de 1 mL da solução original.Calcule o título “em volumes”. 2. isto é.Química Analítica Quantitativa Determinação do H2O2 na água oxigenada Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 .

a solução que contém a substância a determinar é titulada com solução padrão de nitrato de prata até o ponto de equivalência. com caráter de ácidos ou bases fracos (aniônicos ou catiônicos. Na prática. Na volumetria de precipitação. As possibilidades de aplicação das reações de precipitação na análise volumétrica se ampliam consideravelmente com a utilização dos métodos físico-químicos para a localização do ponto final. Nas análises volumétricas em geral. método de Volhard e por indicadores de adsorção. Em um número reduzido de casos. Existem basicamente três métodos argentimétricos: método de Mohr. A mudança de coloração se deve à adsorção ou dessorção do corante como conseqüência de uma modificação da dupla camada elétrica em torno das partículas do precipitado na passagem do ponto de equivalência: assim. os indicadores de adsorção. que acusam o ponto final através de uma mudança de coloração sobre o precipitado. São corantes orgânicos. Há. Muitos métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais ou menos específicos. ou seja. O ponto final pode ser identificado de várias maneiras: adição de nitrato de prata até que não mais se observe a formação de precipitado ou mudança de coloração de um indicador.02 mol/L Uso 1.02 mol/L A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. é a argentimetria. tiocianato) de prata pouco solúveis.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de AgNO3 0. Mais comumente. Os indicadores de adsorção foram introduzidos por Fajans. uma classe especial de indicadores. apropriados para uma dada reação de precipitação. completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final. é possível conduzir a titulação sob observação visual até o ponto em que a formação de precipitado deixa de ocorrer. a variação das concentrações dos íons reagentes em torno do ponto de equivalência depende grandemente do grau como se completa a reação. apela-se para o uso de indicadores. que encontram um campo mais geral de aplicação. respectivamente). tais condições limitam muito o número de reações de precipitação utilizáveis. Muitas delas não podem servir em virtude da carência de meios apropriados para a localização do ponto final. os fatores que decidem a questão são o produto de solubilidade do precipitado e as concentrações dos reagentes. Introdução Preparação e padronização de solução AgNO3 0. A argentimetria envolve o uso de soluções padrões de nitrato de prata (AgNO 3) e tem como principal campo de aplicação à determinação de haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis. 39 . o aparecimento ou desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado serve para sinalizar o ponto final. que se baseia na formação de sais (haletos. cianeto. Nos métodos diretos. O método volumétrico de precipitação mais importante. que podem ser classificados conforme a titulação seja direta ou indireta. A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência. único com um campo de aplicação mais ou menos amplo. A argentimetria compreende diferentes métodos. entretanto.

1mL de solução de cromato de potássio a 5%. Química Analítica Quantitativa Elementar.A. Livros Técnicos e Científicos.A) • Solução de cromato de potássio 5% AgNO3P. GODINHO.02 mol/L 2. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. Preparação de solução 0. Identifique a solução escrevendo o nome.02 mol/L. aproximadamente 0. 1992. O. L. 3.. pese na balança semi-analítica. Campinas. Procedimento experimental 5.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de AgNO3 0. 40 . Agite até dissolver completamente o sal e depois complete o volume até o traço de aferição com água destilada. Adicione 0. a quantidade de massa de nitrato de prata. Editora Edgard Blücher Ltda.02 mol/L. e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 250mL. M.0293g de cloreto de sódio seco em estufa a 110°C por 1-2 horas (anote o valor da massa até a quarta casa decimal).02mol/L de AgNO3 Com o auxílio de um béquer de 100mL. 6. A. 1979. Materiais • • • Béquer de 100mL Bastão de vidro Balão volumétrico de 250 mL • • • Erlenmeyer de 250mL Proveta de 50 ou 100mL Bureta de 50mL 4.. STEIN. Esta solução deve ser armazenada em um frasco âmbar (escuro) e conservar ao abrigo da luz. E. Reagentes • NaCl (P. Análise Química Quantitativa.02mol/L agitando constantemente até mudança de coloração. Padronização da solução 0.1.) 5.02 mol/L de AgNO3 com Cloreto de Sódio (1 mol=58..02mol/L). concentração. N. necessária para preparar 250mL de solução 0. Titule com a solução de AgNO 3 0. Objetivos Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de AgNO3 0.2. E. ALEIXO. Adicione água destilada para dissolver o sal. turma e fator de correção. Rio de Janeiro.5g) Pese num papel manteiga. BACCAN. 5a. S. Transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL (esta massa de cloreto de sódio é a quantidade necessária para reagir completamente com 25mL da solução de AgNO3 0. Referências VOGEL. 5. ed.

sabendo-se que KPS = 1.1 Onde: m: massa do cloreto de sódio (g) V: volume gasto na titulação em mL 2.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da preparação e padronização de solução de AgNO3 0.Calcule a solubilidade do Ag2CrO4 .Licenciatura em Química .0585 xVv 0.Calcule o fator de correção da solução 0. sabendo-se que o KPS = 1.8x10-10.1 mol/L de KMnO4 Fc = m 0.02 mol/L Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 . Conclusão 41 .Calcule a solubilidade do AgCl.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de AgNO3 0.02 mol/L Grupo 1 2 3 4 5 Média do fator de Correção = Massa do AgNO3 (g) Massa do NaCl (g) Volume gasto (mL) Fator de Correção Exercícios 1. 3.1x10-12.

cloreto de prata e cromato de prata.35x10-5) .0 x10 −3 mol / L −5 2 (1. De fato.5x10-6) = 6. na prática. o cromato de prata (Ag2CrO4). Os haletos são precipitados como sais de prata: o cloreto de prata é branco e o brometo de prata branco-amarelado. é necessário que o indicador acuse a mudança de coloração com apenas um leve excesso de prata.5x10-6. verificou-se que a quantidade mínima de cromato de prata.002 mol L-1 (no ponto final). faz-se uso do cromato em concentração mais baixa. pois. Na titulação de íons cloreto com nitrato de prata na presença de íons cromato.0x10-6 mol L-1.1x10 −12 [ Ag ] = = = 2. aproximadamente 0.4 x10 −5 mol/L 2− −3 [CrO 4 ] 2. Quando a [Ag+] = 2.35 x10 ) Portanto. 2x10-5 mol L-1 de íon prata. a concentração de cromato de potássio na solução deveria ser igual a 0. [Ag+] = [Cl-] = KA C gl = 1. a concentração de íon cromato teria de ser a seguinte: 2 [CrO 4 − ] = K Ag 2 CrO 4 [ Ag +]2 = 1. Estando as duas fases sólidas. O método baseia-se na precipitação fracionada. o ponto de equivalência deve ser sobrepassado ainda mais. [Cl-] = 7. Introdução Determinação de cloretos pelo método de Mohr O método de Mohr é aplicável à determinação de cloreto ou brometo. Portanto. Experimentalmente. as condições da análise devem ser tais que o cloreto seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata (branco) antes que a precipitação do cromato de prata (vermelho tijolo) se torne perceptível. O ponto final é assinalado pela formação de cromato de prata. A solução neutra do haleto é titulada com solução padrão de nitrato de prata na presença de cromato de potássio como indicador. necessária para uma mudança de coloração bem definida corresponde ao consumo de aproximadamente.1x10 −12 = 6.006 mol L-1.4x10-5. teoricamente. depois.1x10-12 no ponto de equivalência.8 x1 0 −0 1 =1. Entretanto. Então. para que se forme cromato de prata em quantidade suficiente para tornar a mudança de coloração perceptível. haverá precipitação de uma quantidade adicional de cloreto de prata além do ponto de equivalência. o cromato de prata começará a precipitar quando: 1.35x10-5 mol/L Para o cromato de prata poder precipitar exatamente neste ponto. têm-se: [Ag+] [Cl-] = KAgCl = 1. que corresponde a um consumo de íon prata igual a (1.(7.0 x10 + K Ag 2CrO 4 Esta concentração de íon prata é atingida além do ponto de equivalência. pois a coloração amarela das soluções mais concentradas dificultam a observação do ponto final. em equilíbrio com a solução.Química Analítica Quantitativa Determinação de cloreto pelo método de Mohr Uso 1. precipita-se primeiro o cloreto de prata (AgCl) e. 42 . vermelho. Para isso.8x10-10 [Ag+]2 [CrO42-] = KAg2CrO4 = 1.

quando a concentração de cromato é da ordem de 0.Química Analítica Quantitativa Determinação de cloreto pelo método de Mohr O erro da titulação será maior com o aumento da diluição da solução e será bem apreciável (cerca de 0. Elimina-se este erro mediante um ensaio em branco com o indicador. tal como em água potável. ou em solução levemente alcalina. por isso a titulação deve ser feita na temperatura ambiente. Procedimento experimental 43 .+ 2H+ 2HCrO4Cr2O7 +H2O 2- O HCrO4. em pH muito alto a presença da alta concentração de íons OH.003 a 0. ocorre a seguinte reação: 2 CrO42.02mol/L • Solução de cromato de potássio 5% 5. Em soluções muito alcalinas. Objetivos Esta aula tem como objetivos determinar o teor de cloreto em amostras de água obtidas nas dependências da UCG. Um procedimento simples de tornar neutra uma solução ácida é adicionar um excesso de carbonato de cálcio ou de hidrogenocarbonato de sódio.005 mol L-1. = 2. Neste ensaio se mede o volume da solução padrão de nitrato de prata que é necessário para atribuir uma cor perceptível à água destilada com a mesma quantidade de indicador que a usada na titulação. O produto de solubilidade do cromato de prata cresce com a elevação de temperatura. o método de Mohr é um bom processo para se determinar cloretos em soluções neutras ou não tamponadas. Materiais • • Béquer de 50 ou 100mL Pipeta volumétrica de 50 ou 100 mL Pipeta graduada de 10 mL ou 25 mL Agitador e barra magnética • Erlenmeyer de 125 mL Bureta de 50mL Cápsula de porcelana Banho-maria • • • • • 4. 3. Este volume é subtraído do volume consumido da solução padrão. 2.é um ácido fraco e por isso a concentração do íon cromato se reduz e é possível que o produto de solubilidade do cromato de prata não seja excedido. no intervalo de pH 6.ocasiona a formação do hidróxido de prata. pois em solução ácida.4%) em soluções diluídas. 2 Ag+ + 2OH2AgOH 2Ag2O + H2O Como conseqüência. Reagentes • Solução padrão de AgNO3 0. pelo método de Mohr.3x10-8). Uma solução alcalina pode ser acidificada com ácido acético e então se acrescenta um pequeno excesso de carbonato de cálcio. é possível a precipitação do hidróxido de prata (Ksol. Por outro lado.5 a 9. Deve-se observar que a titulação deve ser feita em solução neutra. onde o teor máximo permitido é de 250mg de Cloreto/Litro de água. isto é.

STEIN.1. Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro. Campinas. Pipete 20 mL da amostra e transfira para um erlenmeyer de 125 mL. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. O. Livros Técnicos e Científicos. 1979.02 mol/L padronizada até aparecimento de coloração avermelhada. 44 . L. E. GODINHO. Referências VOGEL. Adicione 0.5mL de indicador (cromato de potássio a 1%) ou 0... Este procedimento deve ser feito no início da aula. Determinação do teor de cloreto na água Pipete 100mL de amostra para uma cápsula de porcelana de 300 mL. A. 5a. M.. N. Titule com a solução de nitrato de prata 0. 6. Editora Edgard Blücher Ltda. BACCAN. Química Analítica Quantitativa Elementar.1 mL a 5%. 1992. ed.Química Analítica Quantitativa Determinação de cloreto pelo método de Mohr 5. E. ALEIXO. S. Aqueça em banho-maria até reduzir o volume para 20mL (meça o volume).

UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da determinação de cloreto na amostra de água Grupo 1 2 3 4 5 Procedência da Amostra Volume gasto (mL) mg Cl-/L de água Exercícios 1. Conclusão 45 .Licenciatura em Química .Química Analítica Quantitativa Determinação de cloreto pelo método de Mohr Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 .Calcule o teor de cloreto em (mg/L) da amostra de água analisada e verifique se está adequada para o consumo (potabilidade). considerando um teor máximo de 250 mg de Cloreto por litro de água.

SCN-. A gravimetria pode ser dividida em precipitação e volatilização. Introdução Análise Gravimétrica A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um (ou mais constituinte) de uma amostra. bdmg = dimetildioxima com um H+ removido Para ser realizada a separação é adicionado um agente precipitante. ClO3Br-. I-.Ti. pois podem ser precipitados com um reagente específico e pesados após secagem (Tabela 1). lavagem. de modo que. ser determinada a quantidade real do determinado elemento ou do composto químico que constitui a amostra inicial. 45 . S2O32Hg(I) MoO4 .Química Analítica Quantitativa Análise Gravimétrica U 1. Ti. aquecimento e pesagem. permitindo o recolhimento do precipitado através de meios filtrantes. filtração.Cr e muitos outros Idem. Cr e metais tetravalentes Fe. K+ Pd 2- Al Ca Mg Zn Ba SO4 2- ClAg PO4 Ni a 3- ox = oxina (8-hidroxiquinolina) com um H+ removido. Na medida indireta é necessário converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que se encontra. O produto formado é então convertido em uma forma insolúvel no meio. PO43-. Mg não interfere em soluções ácidas Todos os metais exceto alcalinos e Mg Todos os metais exceto alcalinos Todos os metais exceto Mg Pb NO3 . CN-. C2O42-. Vários íons podem ser determinados por gravimetria. sendo este reconvertido ou não em uma forma de pesagem. Tabela 1: Alguns elementos determinados por gravimetria Substância analisada Fe Precipitado formado Fe(OH)3 Al(OH)3 Al(ox)3 CaC2O4 MgNH4PO4 ZnNH4PO4 BaCrO4 BaSO4 AgCl AgCl MgNH4PO4 Ni(dmg)2b Precipitado pesado Fe2O3 Al2O3 Al(ox)3 CaCO3 ou CaO Mg2P2O7 Zn2P2O7 BaCrO4 BaSO4 AgCl AgCl Mg2P2O7 Ni(dmg)2 - Interferências Al. para então ser recolhida e. ocorre o surgimento de fases e não há perda apreciável por redissolução. Em linhas gerais a precipitação segue a seguinte ordem: precipitação. S2-. através de cálculos estequiométricos.

(An-+nRClRnA+nCl-) Borotetrafenil de sodio Cloreto tetrafenilarsonium 46 . (M++NaRMR+Na+) Cr2O72-. Ag+. conforme o caso. RNH3+. (M2++2HRMR2+2H+) Cu(II) em NH3 e tartarato. um precipitado branco. A Tabela 2 apresenta alguns agentes precipitantes orgânicos. onde temperaturas de 1400oC podem ser alcançadas. Rb+. Usualmente. Cs+. O aquecimento pode ser realizado. Hg(I).Química Analítica Quantitativa Análise Gravimétrica A filtração pode ser efetuada com simples aparatos de vidro (funil de vidro sinterizado) ou porcelana (funil de Bückner). NH4+. Ti(IV). em bancada através de um bico de Bunsen ou em muflas. WO42-. MoO2+. (Mn++nNaRMRn+nNa+) K+. Cu(I). MnO4-. com papéis de filtro apropriados e membranas (cujos poros podem alcançar 0. ClO4-. WO22+). exemplo: cloreto de sódio (NaCl) em relação ao cátion prata (Ag+) é o ânion cloreto (Cl-). V(V). Tabela 2: Alguns agentes precipitantes orgânicos Reagente Estrutura Metais precipitados Ni(II) em NH3 ou tampão acetato. o agente precipitante é um dos constituintes de uma espécie química. R2NH2+. Útil para Al(III) e Mg(II) (Mn++nHRMRn+nH+) Dietilditiocarbamato de sodio Vários metais em soluções ácidas. Zr(IV).em solução ácida. Dimetilglioxima Pd(II) em HCl. MoO4-.10µ m). alfa-benzoinoxima (cupron) Mo(VI) e W(VI) em H+. R3NH+. Sn(IV). (M2++H2RMR+2H+. que produz AgCl. Tl+. sendo que os íons (Na+) não interferem no processo. M2+ = Cu2+. Hidroxilamina nitrosofenilamonium (cupferron) Fe(III). I3. R4N+ em solução acética. U(IV) (Mn++nNH4RMRn+nNH4+). ReO4-. 8-hidroxiquinolina (oxina) Vários metais.

porém. ou seja. a concentração de álcool torna-se elevada o bastante para dissolver quantidades apreciáveis de dimetilglioximato de níquel. Em presença de quantidades consideráveis de cobalto. A 47 . bem como precipitados gelatinosos arrastam muita água que. Como regras para efetuar a pesagem de um precipitado (quando este se enquadrar o melhor possível nestas definições) ou de sua forma de pesagem. e ouro se reduz a forma elementar. pois. 5. 4. levando a um erro positivo. em soluções alcoólicas que contenham mais de 50% de etanol (em volume). A forma de pesagem seja gerada a temperatura relativamente baixa e estável mesmo a altas temperaturas. Deve-se exercer um controle do excesso de solução alcoólica de dimetilglioxima usada. Por isso alguns precipitados são convertidos em outras espécies químicas. é necessário considerar: Composição química perfeitamente conhecida. pois o reagente forma compostos solúveis com aqueles metais. 2. leva imprecisão da leitura da massa do precipitado. levando a resultados baixo. Fundamentos do Método O método baseia-se na precipitação do níquel mediante adição. O paládio interfere no método. dessecado a 100-120 oC e pesado como Ni(C4H7O2N2)2. é insolúvel em solução de amônia diluída. se a concentração de álcool se tornar muito baixa. O precipitado é solúvel em ácidos minerais. cobre e zinco. em água quente e em soluções amoniacais concentradas. não permitem a medida correta de suas massas. algo do reagente pode precipitar. Objetivos Demonstrar o uso de filtração a vácuo na separação de precipitados. à solução quente e fracamente ácida contendo o íon níquel. Determinar gravimetricamente o teor de níquel numa amostra de composição conhecida 3. A precipitação do níquel é geralmente completada em meio amoniacal. Ni2+ (aq) + 2C4H8O2N2 + 2NH3  Ni(C4H7O2N2)2(s) + 2NH4+ (aq) O precipitado é lavado. 1 mL de solução de dimetilglioxima a 1% precipita 0. de modo que somente um leve excesso de precipitante deve ser usado.0025 g de níquel. Deve possuir partículas de dimensões que não passem através do meio de filtração e que não sejam diminuídas neste processo. Uma pequena quantidade do constituinte a determinar origine quantidade relativamente grande da forma de pesagem. Não ser apreciavelmente higroscópica. de uma solução de dimetilglioxima a 1% em etanol e posterior tratamento com leve excesso de solução de amônia. pois precipita quantitativamente nas mesmas condições. Ferro e platina divalentes coprecipitam. em soluções de sais amoniacais e em soluções diluídas de ácido acético-acetato de sódio. 2. 3. Entretanto. ao evaporar. tanto mais sensível será o método quanto menor a razão entre a massa do constituinte e a massa da forma de pesagem. A dimetilglioxima é quase insolúvel em água. a precipitação do níquel requer uma quantidade adicional de dimetilglioxima. Se um grande excesso é adicionado.Química Analítica Quantitativa Análise Gravimétrica Existem sais que devido a grande capacidade de absorção da água atmosférica.

Transfira o béquer contendo o precipitado para um banho-maria.2. P. quando o precipitado vermelho tiver sedimentado. pode ser impedida pela adição de ácido tartárico ou ácido cítrico.4 g da amostra em um béquer de 400mL e anote o valor exato de sua massa na tabela de resultados. até que ocorra precipitação e haja um leve excesso da base (se nota por um fraco odor de amônia). Dissolva a amostra em água. Preparação da solução da amostra – Parte 1 Pese cerca de 0. 4.A. transfira-o para um dessecador e mantenha-o em resfriamento por 30 minutos ou até início da aula. Preparação do cadinho filtrante – realizado pelos técnicos Lave um cadinho filtrante de vidro sinterizado de porosidade média (ou porcelana porosa) e desseque-o na estufa a 100-120 oC por 30 minutos. adicionando-se duas gotas de dimetilglioxima a 1%. Solução de AgNO3 0. Imediatamente adicione solução de NH3 6 mol/L.3.1. adicione à solução 5 mL de HCl (1:1) e dilua a 200 mL.3 a 0. Reagentes • • • • • Dessecador Béquer de 50 mL Estufa Termômetro Bastão de vidro e Pisseta Solução alcoólica de dimetilglioxima a 1% (m/v) Solução de HCl (1:1) Solução de amônia 6 mol/L Amostra de NiSO4. gota a gota e com constante agitação.1 mol/L 5. então adicione 1 a 2 mL de NH 3 em excesso. cubra-o com um vidro de relógio e deixe-o em aquecimento por 20-30 minutos. Precipitação da amostra – Parte 1 Aqueça na chapa elétrica a solução da amostra a 70-80 oC e adicione solução de dimetilglioxima a 1% em leve excesso (30 a 35 mL). Em 48 . cromo e alumínio. Procedimento Experimental 5. teste para verificar se a precipitação foi completa. Materiais • Cadinho de vidro sinterizado de porosidade média • Sistema de filtração a vácuo Béquer de 400 mL Proveta de 50 mL Pipeta graduada de 10 mL Chapa elétrica Banho-maria 4.Química Analítica Quantitativa Análise Gravimétrica hidrólise de ferro (III). Retire o cadinho do aquecimento. com a conseqüente precipitação dos hidróxidos.6H2O sólido. 5. 5.

5a. Livros Técnicos e Científicos. Em seguida. transferindo as lavagens para o filtro. Análise Química Quantitativa. Editora Edgard Blücher Ltda. Referências VOGEL. L. E.4. 1992. Secagem do precipitado Transfira o cadinho contendo o precipitado para uma estufa mantida a 100-120 oC e deixe em aquecimento por 45 minutos nesta temperatura. S. 5.3 Filtração e lavagem do precipitado. 49 . transfira-o para um dessecador e mantenha-o em resfriamento. Transfira a solução sobrenadante para o filtro (retenha o precipitado no béquer) com a ajuda do bastão de vidro. Retire o cadinho do aquecimento.. 5. ALEIXO. se for o caso. M.. BACCAN.. até ausência de cloreto (teste qualitativo com AgNO3 0.1 mol/L).Química Analítica Quantitativa Análise Gravimétrica seguida. utilizando um kitasato e o cadinho filtrante previamente pesado. lave o precipitado várias vezes com pequenas porções de água destilada fria. Campinas. N. Química Analítica Quantitativa Elementar. STEIN. E. retire o precipitado do aquecimento e deixe-o em repouso por uma hora para esfriar ou até a próxima aula. A. Pese-o na balança analítica e anote na tabela de resultados.– Parte 2 Identifique um cadinho de vidro sinterizado previamente aquecido e dessecado. Lave o precipitado no béquer por decantação com várias porções de água destilada fria. Finalmente. ed. O. GODINHO. efetue a pesagem do cadinho. transfira o precipitado para o cadinho com ajuda do bastão de vidro e de pequenos jatos de água. 6. Monte o sistema de filtração a vácuo. Após resfriado. Repita o procedimento de secagem até obtenção de peso constante. e determine a massa do precipitado. 1979. Rio de Janeiro.

Verifique se os resultados da determinação de níquel pelo procedimento gravimétrico usual serão altos.71 x x100 w 288 . na amostra analisada. (b) O íon paládio está presente no momento da precipitação do dimetilglioximato de níquel. Explique a razão de se efetuar a precipitação do Ni(C4H7O2N2)2 em solução levemente alcalina. Cr3+ e Al3+. 6 Compare o resultados experimental obtido com o teor do constituinte mencionado em 4. baixos ou não serão afetados caso ocorra uma das seguintes circunstâncias. Conclusão 50 .Química Analítica Quantitativa Análise Gravimétrica Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 . 5.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da determinação de cloreto na amostra de água Grupo 1 2 3 4 5 Massa da amostra (g) Massa do cadinho de Massa do cadinho mais vidro sinterizado (g) precipitado (g) Massa do precipitado (g) Teor de Níquel (%) Exercícios 1. Determinar a pureza da amostra analisada. dando a razão para cada resposta: (a) Há presença de grande excesso de solução alcoólica de dimetilglioxima nas águas mães. 7.Licenciatura em Química .94 2. na presença de Fe3+. determine o teor de níquel na amostra. 3. Explicar como se poderia efetuar a determinação de níquel conforme o procedimento gravimétrico usual. Calcule o teor de Ni teórico que a substância analisada contém. Com base na massa da amostra (w) e na massa do precipitado após secagem (m). 4. % Ni = m 58 .

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