c

UNIVERSIDAD DE ORIENTE
NUCLEO SUCRE
ESCUELA DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
LABORATORIO I DE QUIMICA ANALITICAc
c

REALIZADO POR:

gc CARLOS J. MALAVE C.
C.I. 18678924

Cumaná, octubre del 2009

 INTRODUCCION

Las identificaciones de cada uno de los aniones presentes en una muestra, puede
efectuarse mediante un procedimiento sistemático de separación e identificación de cada
componente, o mediante la aplicación de ensayos que no requieren separaciones detalladas
y totalmente sistemáticas.

Los métodos usado para la investigación de radicales de aniones no son tan

sistemático como los que se han descritos para los cationes. No se ha propuesto hasta el
presente un esquema realmente satisfactorio que permita la separación de los aniones
comunes es grupos principales y, luego la separación inequívoca en cada grupo, de cada
uno de los componentes.

Por lo tanto, la clasificación de los aniones en cuatro grupos, se hace más bien por
conveniencia que por real utilidad práctica. Sin embargo, el uso de estas clasificaciones
permite determinar la presencia o ausencia de algunos grupos. Es también una clasificación
adaptable a las separaciones sistemáticas, pues los grupos de aniones pueden eliminarse
sucesivamente de una muestra:
gc Como gases o precipitado mediante la destilación con acido perclorito.
gc Como sales de plata por precipitación en medio acido.
gc Como sales de plata por precipitación en medio neutro o ligeramente alcalino.

m
  d cada grup

Los aniones se clasifican, convencionalmente, en tres grupos. El grupo del sulfato o

1, incluye los ácidos o aniones que se pueden precipitar por BaCl2 o una mezcla de éste y
CaCl2 en solución neutra o amoniacal, y son los iones carbonato, borato, sulfato, sulfito,
tiosulfato, oxalato, fluoruro, silicato, fosfato, tartrato, cromato, arsenito y arseniato. Por su
parte, el grupo del cloruro o 2 incluye los ácidos y los aniones que pueden precipitar por
AgNO3 en solución nítrica. Pertenecen a este grupo el sulfuro, cianuro, ioduro, bromuro,
cloruro, sulfocianuro, ferrocianuro, ferricianuro y tiocianato. El grupo 3 o grupo del nitrato
incluye los ácidos o aniones que no precipitan por BaCl2, CaCl2 o AgNO3, es decir el
acetato, nitrato, nitrito y clorato.

La identificación de los aniones implica:

gc Un examen preliminar detallado de la muestra.

gcEnsayo especifico para cada anión, que confirma las interpretaciones del examen
preliminar.

Siguiendo el procedimiento descrito anteriormente, se pretende realizar el análisis

cualitativo de algunos aniones contenidos en una muestra líquida proporcionada en el
laboratorio y expresar las reacciones químicas más importantes involucradas en el proceso
de identificación. Específicamente, los aniones objeto de estudio en esta experiencia son el
sulfato (SO42-), oxalato (C2O42-), yoduro (I-), cloruro (Cl-), nitrito (NO2-), clorato (ClO3-) y
nitrato (NO3-).
  TODOLOGIm

I Sulfat (marca a alít
ca):

Solución
problema

HCl
BaCl2
Solución Precipitado

Descarte BaSO4
Blanco

I Oxalat (marca a alít
ca):

Solución
problema

A.C.
Acético
CaCl2
10min
Precipitado Solución

Oxalato Descarte
blanco

H2O
H2SO4
-
KMnO2

Oxalato
Incoloro
I N
tr
t (marca a alít
ca):

Solución

Problema

H2SO4
FeSO4.7H2
O con H2O

Fe(NO)2+
Marrón
verdoso oscuro

I Clrat (marca a alít
ca)

Solución
problema

AgNO3
-

Precipitado Solución
AgNO3

Descarte Precipitado Solución

HNO3
Descarta NaNO2
Jc
AgCl
Blanco
I N
trat (marca a alít
ca):

Solución
problema

H2SO4
Enfriar
FeSO4.7H2
O con H2O
Reposo

Nitrato
Anillo marrón

Ió Idur (marca a alít
ca)

Solución
problema

Beaker
H2O
CH3COOH
- K2S2O8 y
Acido acético
- ebullición

Solución I-
amarillo

I Clrur (marca a alít
ca):

Solución de I-

-c

Cl-
Incoloro
 R SULTmDO Y DISCUSION

C f
rmac
ó dl
 Sulfat (SO42-).

Al agregar a la solución cloruro de bario (BaCl2), se produce un precipitado blanco
de sulfato de bario (BaSO4) la cual hace que la solución se torne amarrilla (reacción 1). La
reacción se efectúa agregando el reactivo a la solución acidificada con HCl o HNO3
concentrados porque se puede formar precipitado de cloruro o nitrato de bario, sin
embargo, estos últimos precipitados se disuelven al diluir con agua.

X

 
  X  (Reacción 1)

C f
rmac
ó dl
 Oxalat (C2O42-)

Se trató la solución con cloruro de calcio en medio ácido, lo que trajo como
producto un precipitado blanco (en solución naranja) de oxalato de calcio, muy insoluble,
siendo el reactivo precipitante excelente para la determinación del oxalato (reacción 2). En
segundo lugar, y no menos importante, al tratar la solución caliente de oxalato con
permanganato de potasio (previamente acidulada con H2SO4 diluido), se produjo la
oxidación de ión oxalato a dióxido de carbono, y consecuentemente, la decoloración de la
solución producto de la reducción del permanganato a Mn2+ (reacción 3) , exhibiendo el
autoindicador (KMnO4) la coloración de su forma reducida.

U

 U

  U U
 (Reacción 2)

U

  U
   
    
  
  


U

       
  U
 
 (Reacción 3)
C f
rmac
ó dl
 N
tr
t (NO2-).
Si se agrega cuidadosamente una solución de nitrito a una solución concentrada de
sulfato ferroso acidulada con acido sulfúrico diluido, se forma en la interface, un anillo
pardo debido al compuesto Ü  . Las sales ferrosas en solución acidas reducen los
nitritos a oxido nítrico y se combina este con el exceso de Fe2+ existente para formar el
catión complejo 
 (reacción 4), inestable que comunica color pardo a la soluciónc
confirmando así la presencia del ión nitrito.

     

          


  
         


    
 (Reacción 4)

C f
rmac
ó dl
 Clrat (ClO3-)

Calentando nitrato de sodio con la solución de clorato, este último se reduce a
cloruro, que se reconoce agregando solución de nitrato de plata después de acidular con
acido nítrico diluido.
Los nitritos alcalinos (NaNO2) reducen también los cloratos a cloruro (reacción 5).
U
        U
  


  
         
  
   !
 !    (Reacción 5)

Las solución resultante se puede tratar entonces con AgNO3 para precipitar el Cl-
(reacción 6).

ð  U
  ð U
(Reacción 6)

Para este ensayo es importante que el nitrito este exento de cloruro. Si no ocurre ase
primeramente se trata con un poco de AgNO3 y se separa por filtración el AgCl.
C f
rmac
ó dl
 N
trat (NO3-)
Fue necesario el tratamiento de la muestra con una sal ferrosa y elevada
concentración ácida. El FeSO4 en solución con una gran concentración de iones hidronio
provenientes del H2SO4 18M redujo los iones nitrato a NO. El exceso de Fe2+ se combinó
con NO y, consecutivamente se formó el ión complejo Fe(NO)2+ (reacción 7) de color
marrón oscuro en la región de contacto de los dos líquidos involucrados en forma de anillo,
verificando así la presencia del anión. Fue de suma importancia que la solución se enfriara
antes de añadir la sal ferrosa porque el complejo es tan inestable que se destruiría por la
acción del calor.

      
          


           


    
 (Reacción 7)

C f
rmac
ó dl
 d Idur (I-)

El agua de cloro oxida fácilmente el ion yoduro a yodo. Cuando este reactivo se
agrega gota a gota a una solución de un yoduro, se librera yodo que colorea de pardo la
solución, agitando tetracloruro de carbono se disuelve formando una solución violeta
(reacción 8).
Ha de evitarse el exceso de reactivo porque de otra manera el yodo libre se oxida a
acido yódico incoloro, HIO3.
5
 
  5     

U

    U
 
5
 
 
U

 5    U
 (Reacción 8)
C f
rmac
ó dl
 Clrur (Cl-)

El anión cloruro precipitó gracias a la adición de nitrato de plata en presencia de

ácido nítrico, formándose cloruro de plata insoluble (reacción 9) con partículas coloidales
que tornaron la solución blanca y partículas cristalinas de mayor tamaño. En esta
confirmación es muy importante que inicialmente la solución esté incolora, ya que esto
significa que todo el yodo ha sido eliminado y no constituye una fuente de interferencia.


ð  U
  ð U
(Reacción 9)
 CONCLUSION S

gc Los nitratos, nitritos y cloratos oxidan al H2S en solución acida y dan precipitados
de azufre que en mascara los resultados y dificulta el método analítico.

gc Los ácidos destruyen a ciertos aniones y que en otras especies, las fuerzas oxidantes
y reductoras aumentan tanto por efecto del ion hidrogeno, que tales especies pueden
llegar a determinarse mutuamente en solución acida.

gc En medio alcalino los aniones son estables tanto con respecto a la descomposición a
productos gaseosos, como a la destrucción por oxidación-reducción.

gc Los cloruros y yoduros cuando se hallan en gran concentración forman iones

completos.
 BIBLIOGRmIm

gc Curtman, Luis J (1959). ANALISIS QUIMICOS CUALITATIVOS. Manual

Marín y Cía. Madrid, España.

gc Ramírez, J. y Salcedo G. 1961. Química Analítica Cualitativa. Ediciones

UIS. Bucaramanga, Colombia.

gc Moeller Therald. 1961. Análisis Cualitativo. Beta. Buenos Aires, Argentina.