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AL 2.

1 - Destilação fraccionada de uma


mistura de três componentes
AL 2.1 - Destilação fraccionada de uma mistura de três componentes

Por que razão é possível obter do petróleo fracções distintas, através de uma destilação fraccionada?

Objectivos de ensino
-Simular a separação dos componentes do petróleo bruto.
-Separar os componentes de uma mistura (etanol, 1-propanol e 1-butanol ) por
destilação fraccionada.
-Saber interpretar um gráfico de temperatura em função do volume de destilado.

Introdução Teórica
O objectivo de uma destilação fraccionada é separar uma mistura homogênea
composta por dois ou mais liquidos, com base nos diferentes pontos de ebulição, ainda
que bastante próximos uns dos outros.
Para preparar uma destilação fraccionada é necessário um balão de vidro com
fundo plano, que é aquecido por uma chama, ou através de uma manta de
aquecimento (considerando que em ambos os métodos de aquecimento, a sua
velocidade deve ser moderada , pois o estabelecimento de um bom equilibrio líquido-
vapor só se consegue após um contacto prolongado entre as duas fases), assim, nesse
balão colocar-se-á a mistura homogênea composta pelos nossos dois ou mais líquidos.
Na boca do balão está presa uma coluna de fracionamento (em que o seu objetivo é
criar várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, arrefencendo os componentes que lá
passam e enriquecendo a fracção do componente mais volátil da mistura na fase de
vapor), com peças de porcelana de tamanho reduzido, que funcionarão como
reguladores de ebulição para evitar uma ebulição tumultuosa ou o sobreaquecimento
da mistura . No topo da coluna de fraccionamento encontra-se um termometro para
que se possa saber quando termina a destilação do líquido de menor ponto de
ebulição (esta ocorrerá quando a temperatura voltar a elevar-se rapidamente) , e na
lateral, há uma saída para um condensador. O condensador é constituido por um tubo
interior rodeado por outro exterior e maior que esse, em que será colocada água fria
em circulação, existindo na parte mais baixa do condensador a entrada de água, e na
parte mais alta, uma saída para a mesma, de forma a que a circulação de água seja
inversa ao sentido de circulação do destilado.

Ao aquecer a mistura vão sendo formados gases que nas interrupções da


coluna de fracionamento , estas farão a primeira substância condensar, voltando para
o balão, e a outra substância subir continuamente, até encontrar o condensador. No
final do processo, o recipiente que se encontra no extremo do esquema conterá o
líquido mais volátil, e o balão de vidro terá o líquido menos volátil.
A destilação fracionada é utilizada na separação dos componentes do petróleo,
neste caso, o etanol, o propa-1-ol e do buta-1-ol. O petróleo é uma substância oleosa,
menos densa que a água, formado essencialmente por hidrocarbonetos. O petróleo
bruto é extraído do subsolo da crosta terrestre e pode estar misturado com água
salgada, areia e argila. É através da decantação que se separa deste a água salgada, e
por filtração a areia e a argila. Após este tratamento, o petróleo, é submetido a um
fracionamento para separação de seus componentes, por destilação fracionada.

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O etanol( nome IUPAC – Etanol ) com a formula quimica CH 3CH2OH ou C2H6O, é
habitualmente designado por álcool etílico ou apenas álcool, é uma substância
orgânica obtida da fermentação de açúcares, ou hidratação do etileno , podendo ser
encontrado em bebidas como vinho, cervejas e todas as outras bebidas alcoólicas que
conhecemos , assim como em perfumes . É incolor, é inflamável e tem um ponto de
ebulição de cerca de 78,4°C, e fará parte da nossa mistura de substancias .
O 1-Propanol ( nome IUPAC - Propan-1-ol ) faz também parte da lista dos três
componentes que será incluida nesta experiencia . É um composto químico, de
formula CH3CH2CH2OH. É vulgarmente conhecido por n-propanol ou álcool n-propílico,
ou apenas propanol. Provém do álcool isopropílico, sendo assim um isómero deste.
Normalmente usado como um solvente na indústria farmacêutica, este é formado
naturalmente em pequenas quantidades durante muitos processos de fermentação, é
incolor e tem um ponto de ebulição de cerca de 97.1°C
Por último, temos o 1-Butanol ( nome IUPAC – Butan-1-ol ) , habitualmente
designado tambem por n-Butanol, ou simplesmente Butanol, é um álcool primário com
4 carbonos na sua estrutura , sendo a sua fórmula molecular C4H10O . O Butanol é
conhecido pela significante solubilidade em água , sendo que a sua produção ocorre
naturalmente também em fermentação de açucares e encontra-se presente em
bastantes alimentos , abrangindo produtos como rum, whisky ou gelados, podendo
também ser usado como combustivel, este tem um poto de ebulição nos 118°C, e é o
último dos três componentes da nossa mistura.
Como já foi dito acima, pretende-se obter os componentes destilados pela sua
ordem crescente de ponto de ebulição , sendo esta a técnica mais eficaz para
identificar os vários componentes, o que faz com que teoricamente se obtenha em
primeiro lugar , o etanol , de seguida , o propanol, e por fim, o que ficará no balão , o
butanol.
É necessário ao longo de toda a experiência laboratorial, ter vedado com
material isolante, todas as saidas possiveis de gás, de forma a que não se perca o
destilado recolhido através de evaporação.

Trabalho Experimental

Material e Reagentes

-25 mL de Etanol -Adaptadores de termómetro


-15 mL de Propanol -Alongas
-10 mL de Butanol -Balões de fundo redondo
-Porcelanas Porosa -Cabeças de destilação
-Proveta de 250 mL -Condensador
-Coluna de fraccionamento -Manta de aquecimento
-Cabeça de destilação -Provetas para recolha de destilado
-Suportes universais (2x) -Termómetro
-Garra e noz (3x)

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Procedimento Experimental
1. Meça para o balão de destilação os 45 cm3 da mistura fornecida . Junte-lhe dois
ou três fragmentos de porcelana porosa.
2. Construa uma montagem à esquematizada na figura 112 (ver manual , pagina
287)
3. Verifique se todas as juntas esmeriladas estão bem ajustadas e se o sentido de
circulação da água no condensador é contrário ao sentido de circulação do
destilado.
4. Abra a água para arrefecimento, regulando o caudal de forma que os tubos de
borracha não saltem fora das junções.
5. Aqueça moderamente, de modo que o condensado se forme, lenta e
continuamente, à razão de uma gota por segundo .
6. Construa uma tabela onde anote a temperatura à qual se formou a primeira
gota de destilado. Continue a fazer leituras da temperatura do vapor a cada
5cm3 de destilado.
7. Recolha separadamente as fracções de destilado quando a temperatura do
destilado estabilizar e quando sofrer alterações acentuadas (numere as
provetas da recolha .
8. Não deixe levar o balão à secura . Retire o aquecimento quando a quantidade
de líquido no balão de destilação for pequena . Aguarde alguns minutos até que
não se formem mais gotas de destilado e só depois feche a água da
refrigeração.

Registos e Observações
Temperatura Volume Destilado
69 ≈0 (1)
84 5
85 10
86 15
87 20
86 25 (2)
82 30 (3)
79 (4) 36 (5)
89 (6) 41
72 45 (7)

Obs.: Ao fim de algum minutos de ter começado a experiência ,o escorrimento


da solução aumentou drasticamente na coluna de fraccionamento, sendo visivel
afluencia de gotas que voltam novamente para o balão, o que indicou que a
temperatura estava a elevar-se. Aos 69°C caiu a primeira gota de destilado (1), aos 25
cm3 a temperatura começou a descer (2) , aos 30cm 3 começou a notar-se vapor no
condensador (3), indicando que a temperatura provavelmente irá aumentar

4
exponencialmente , o que não aconteceu (4), e aos 79°C (36cm3) terminou a primeira
destilação e trocou-se a proveta , para iniciar uma nova. Aqui os valores tabelados de
volume de destilação alteraram-se (5) porque existiu um erro na leitura da proveta, e
assim sendo , começou-se a contar a segunda destilação apartir dos 36 cm 3 . A
temperatura (6) apartir deste momento voltou a subir até aos 89°C, em relativamente
pouco tempo e para finalizar aos 45cm3 (7) terminou a segunda destilação , dando-se
por concluida a experiência.

Discussão de Resultados

Gráfico de Temperatura por Volume Destilado


95

90

85

80

75

70

65
0 5 10 15 20 25 30 36 41 45

1º Destilação 2º Destilação

Interpretando o que aconteceu ao longo da experiência, mais exactamente,


fazendo uma leitura do gráfico, poderemos dizer que inicialmente, a manta levou
algum tempo a aquecer a mistura e a chegar a temperaturas relativamente superiores.

Ao fim de dois minutos começou a notar-se a formação dos primeiros gases , e


ascenção da mistura através da coluna de fraccionamento, assim, quando a
temperatura chegou aos 69°C , deu-se a libertação da primeira gota no recipiente
destinado a receber o destilado, através da alonga. Apartir desse momento a
temperatura foi subindo gradualmente, encontra-se aqui uma subida relativamente
constante até aos 87°C, altura em que se recolheu os primeiros 20 cm 3 e em que a
destilação aumentou a sua velocidade. Nesta altura encontrava-se à velocidade de
duas a três gotas por segundo, mais do que inicialmente pedido. Apartir daí , a
temperatura começou a diminuir de forma novamente gradual, o que assinalou a
aproximação do fim da primeira destilação, aos 36 cm 3 . Foi nesta altura que um erro
na leitura do volume de destilado fez com que fosse necessário alterar a periodicidade

5
de leitura em 1 cm3 para cima, justificando o facto de no gráfico e de na tabela das
observações constar um intervalo de 6 cm 3 entre 30 cm3 e 36 cm3 . Continuando a
interpretação do gráfico, aos 41 cm3 a temperatura aumentou exponencialmente até
aos 89°C , dando ocorrência que a segunda destilação estava agora a acontecer no seu
exponente máximo. Passado cerca de menos de um minuto, já esta temperatura
estava a descer , indicando que a segunda destilação tinha terminado aos 72°C e 45
cm3 , sendo visível que o fluxo de gotas na alonga estava a diminuir, encontrava-se
naquela altura abaixo de uma gota por segundo. O balão que continha a solução
inicial, continha agora obviamente muito menos solução e de cor amarelada,
instalando-se também nas imediações da montagem um cheiro predominantemente
de álcool.

Tendo em conta tudo o que se encontra descrito na introdução teórica, era


previsto que a primeira destilação começa-se com o composto mais volátil, ou seja o
etanol, aos 78,4°C , de seguida o propanol, aos 97°C , e ficaria no balão o butanol , pois
não fazia sentido começar uma terceira destilação de algo que teoricamente já se
encontrava separado dos outros dois compostos. Algo que também não surgiu como
esperado, foi precisamente as temperaturas a que começaram as destilações dos
diferentes compostos , pois repare-se : o etanol, começou aos 69°C, 9°C antes do
esperado. O propanol , começou aos 87°C quando deveria apenas começar aos 97°C .
Isto relaciona-se também com o que será exposto um pouco mais à frente .

Outro problema que surgiu , foi o grau de destilação : os valores de cada


composto que se colocou ao inicio no interior do balão, não corresponderam aos que
se encontraram no final da experiência, dentro das duas provetas e do balão , assim o
etanol, que inicialmente era 25 mL , ficou reduzido a 20 mL dentro da proveta,
( supondo com base na sequência crescente de pontos de ebulição , que este seria o
primeiro a iniciar a destilação) , o propanol era 15 mL no início e 20 mL quando se
terminou a experiência . Já o butanol, não foi medida a sua quantidade no final, mas
sabe-se à partida que a quantidade inicial no balão era de 10 mL. A justificação que se
pode encontrar para isto, tal como já foi referido, foi o facto da destilação não ter sido
perfeita, o que normalmente acontece, o que fez com que continuasse a existir
diferentes compostos no interior de cada uma das provetas, estando este facto
relacionado com a criação de azeotrópicos, que são resumidamente misturas de duas
ou mais substâncias que a uma certa composição , possuem um ponto ebulição
constante e fixo, como se fossem apenas uma substância na sua totalidade, não
podendo assim os seus componentes serem separados convenientemente através de
destilações.

É de acrescentar que ao terminar uma destilação , existiu uma quebra na


temperatura registada pelo termómetro, isto deve-se a uma razão bastante óbvia , que
passa pelo facto de deixar de existir gás junto do termómetro. Assim como a presença
de porcelana porosa, como já foi dito, diminui a possibilidade de existirem ebulições
6
bruscas e sobreaquecimentos . É também importante referir que a forma como é feito
o arrefecimento no condensador tem uma importância significativa, pois facilita em
muito a percentagem de destilado que é arrefecido, sendo este contrário ao sentido
do arrefecimento.

Conclusão
É de concluir que a destilação fraccionada não funciona como se espera quando
se forma uma mistura azeotrópica, só sendo útil na separação das diversas fracções do
petróleo , quando os seus compostos podem ser divididos com base nos seus
diferentes pontos de ebulição, e não com base num apenas, como é normal nas
misturas azeotrópicas.

Bibliografia
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entre outros , Texto Editores , 3º
Tiragem , Lisboa 2009.

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Butanol
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des
l

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ndefisicoquimica/separar_mistura primeiro/q4sepmisturas.pdf
s

Índice
Objectivos de Ensino 2

Introdução Teórica 2

Trabalho Experimental 3

Material e Reagentes 3

Processo Experimental 4

Registos e Observações 4

Discussão de Resultados 5

Conclusão 7

Bibliografia 7

Índice 8

8
9

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