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Farmacopéia Brasileira 5 ed. volume 2 - Anvisa

Farmacopéia Brasileira 5 ed. volume 2 - Anvisa

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Agência Nacional de Vigilância Sanitária

Farmacopeia Brasileira
Volume 2

5ª edição Brasília 2010

Copyright © 2010 Agência Nacional de Vigilância Sanitária / Fundação Oswaldo Cruz Todos os direitos reservados. É permitida a reprodução parcial ou total desta obra, desde que citada a fonte. 5ª edição

Fundação oswaldo Cruz Presidente da República Luiz Inácio Lula da Silva Ministro de Estado da Saúde José Gomes Temporão Diretor-Presidente Dirceu Raposo de Mello Adjunto do Diretor-Presidente Pedr
Agência Nacional de Vigilância Sanitária

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5ª edição Brasília 2010

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Fundação oswaldo Cruz Presidente da República Luiz Inácio Lula da Silva Ministro de Estado da Saúde José Gomes Temporão Diretor-Presidente Dirceu Raposo de Mello Adjunto do Diretor-Presidente Pedr

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Carbamazepinum

N

O

NH2

C15H12N2O; 236,27
carbamazepina; 01710
5H-Dibenz[b,f]azepina-5-carboxamida
[298-46-4]

Contém, no mínimo, 98,0% e, no máximo, 102,0% de
C15H12N2O, em relação à substância dessecada.

DESCRIÇÃO

Características físicas. Pó cristalino, branco ou branco

amarelado, inodoro. Apresenta polimorfsmo.

Solubilidade. Praticamente insolúvel em água, facilmente
solúvel em cloreto de metileno, solúvel em clorofórmio e
metanol, ligeiramente solúvel em acetona e em etanol e
muito pouco solúvel em éter etílico.

Constantes físico-químicas

Faixa de fusão (5.2.2): 189 ºC a 193 ºC.

IDENTIFICAÇÃO

O teste de identifcação B. e C. podem ser omitidos se for
realizado o teste
A.

A. O espectro de absorção no infravermelho (5.2.14) da
amostra, previamente dessecada, dispersa em brometo
de potássio, apresenta máximos de absorção somente
nos mesmos comprimentos de onda e com as mesmas
intensidades relativas daqueles observados no espectro de
carbamazepina SQR, preparado de maneira idêntica.

B. O espectro de absorção no ultravioleta (5.2.14), na faixa
de 200 nm a 400 nm, da solução amostra obtida no método A
de Doseamento, apresenta máximos de absorção em 285 nm.

730Farmacopeia Brasileira, 5ª edição

c

C. Aquecer cerca de 0,1 g de amostra com 2 mL de ácido
nítrico, em banho-maria, por 3 minutos. Desenvolve-se
coloração vermelho-alaranjada.

ENSAIOS DE PUREZA

Acidez ou alcalinidade. Pesar 2,5 g da amostra e transferir
para balão volumétrico de 50 mL. Adicionar 20 mL de água.
Agitar, completar o volume com água e homogeneizar.
Filtrar. A uma alíquota de 20 mL adicionar uma gota de
fenolftaleína SI. Titular com hidróxido de sódio 0,01 M.
Realizar em paralelo uma prova em branco. Não mais que
1 mL é requerido para cada 1 g de amostra. A outra alíquota
de 20 mL adicionar uma gota de vermelho de metila SI.
Titular com ácido clorídrico 0,01 M. Realizar em paralelo
uma prova em branco. Não mais que 1 mL é requerido para
cada 1 g de amostra.

Substâncias Relacionadas.

Empregar um dos métodos descritos a seguir.

A. Proceder conforme descrito em Cromatografa em
camada delgada
(5.2.17.1), utilizando sílica-gel GF254,
como suporte, e mistura de tolueno e metanol (70:30),

como fase móvel. Aplicar, separadamente, à placa, 2 μL
de cada uma das soluções, recentemente preparadas em

mistura de clorofórmio e etanol (1:1), descritas a seguir.

Solução (1): solução a 50 mg/mL da amostra.

Solução (2): solução a 0,05 mg/mL da amostra.

Solução (3): solução a 50 mg/mL de carbamazepina SQR.

Solução (4): solução a 0,05 mg/mL de iminodibenzila.

Solução (5): solução a 0,05 mg/mL de carbamazepina
substância relacionada B SQR (iminoestilbeno).

Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar
secar ao ar. Examinar sob luz ultravioleta (254 nm e 365
nm). Nebulizar com dicromato de potássio a 0,5% (p/v) em
ácido sulfúrico M. Qualquer mancha secundária obtida no
cromatograma com a Solução (1) não é mais intensa que as
manchas obtidas com as Soluções (4) e (5) (0,1%). Aquecer
a 140 ºC por 15 minutos e observar sob luz ultravioleta (254
nm e 365 nm). Qualquer mancha obtida no cromatograma
com a Solução (1), com valor de Rf menor que a mancha
principal, não é mais intensa que a obtida com a Solução
(2)
(0,1%).

B. Proceder conforme descrito no método B. de

Doseamento. Preparar as seguintes soluções.

Solução amostra: pesar, exatamente, cerca de 100 mg
de amostra. Transferir para balão volumétrico de 50 mL,
dissolver e completar o volume com metanol. Transferir
25 mL dessa solução para um balão volumétrico de 50 mL
e completar com Fase móvel.

Solução padrão: dissolver quantidade, exatamente pesada,
de carbamazepina SQR, carbamazepina substância
relacionada A SQR (10,11-diidrocarbamazepina)
e carbamazepina substância relacionada B SQR

(iminoestilbeno) em metanol para obter concentração de
0,02 mg/mL de cada componente. Transferir 5 mL dessa
solução para balão volumétrico de 100 mL, completar com
Fase móvel, obtendo solução a 1 µg/mL.

Solução de resolução: dissolver quantidade, exatamente
pesada, de carbamazepina SQR e carbamazepina substância
relacionada A SQR (10,11-diidrocarbamazepina) em
metanol de modo a obter solução de 100 µg/mL e 500 µg/
mL, respectivamente. Transferir 5 mL dessa solução para
balão volumétrico de 50 mL e completar o volume com
Fase móvel.

Teste de Adequabilidade do Sistema: injetar replicatas de 20
μL da Solução de resolução. A resolução entre os picos de
carbamazepina substância relacionada A e carbamazepina
padrão não é menor que 1,70. O desvio padrão relativo das
áreas de replicatas dos picos registrados não é maior que
2,0 %.

Procedimento: injetar, separadamente, 20 mL das Soluções
padrão e amostra.
Registrar os cromatogramas e medir
as áreas sob os picos. Calcular a quantidade em mg de
qualquer impureza encontrada na Solução amostra a partir
das respostas obtidas.

Cloretos (5.3.2.1). Ferver 0,5 g da amostra com 20 mL

de água por 10 minutos, esfriar e fltrar, quantitativamente,

para tubo de Nessler. No máximo 0,014 % (140 ppm).

Metais pesados (5.3.2.3). Utilizar o Método III. Aquecer,
à ebulição, 1 g da amostra em 20 mL de água por 10 min,

esfriar e fltrar, quantitativamente, para tubo de Nessler. No

máximo 0,001% (10 ppm).

Perda por dessecação (5.2.9). Determinar em 2 g da
amostra. Dessecar em estufa a 105 o

C, por 2 horas. No

máximo 0,5 %.

Cinzas sulfatadas (5.2.10). Determinar em 1 g da amostra.
No máximo 0,1%.

DOSEAMENTO

Empregar um dos métodos descritos a seguir.

A. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de
absorção no ultravioleta
(5.2.14). Pesar, exatamente, cerca
de 50 mg da amostra. Transferir para balão volumétrico
de 50 mL, adicionar 25 mL de metanol e deixar em
ultrassom por 15 minutos. Completar o volume com o
mesmo solvente. Diluir sucessivamente, em metanol, até
concentração de 0,001% (p/v). Preparar solução padrão,
na mesma concentração, utilizando o mesmo solvente.

Medir as absorvâncias das soluções resultantes em 285

nm, utilizando metanol para ajuste do zero. Calcular o
teor de C15H12N2O na amostra a partir das leituras obtidas.
Alternativamente, realizar o cálculo utilizando A (1 %, 1
cm) = 490, em 285 nm, em metanol.

B. Proceder conforme descrito em Cromatografa a líquido
de alta efciência
(5.2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido
de detector ultravioleta a 230 nm; coluna de 250 mm de
comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno, empacotada

731

Farmacopeia Brasileira, 5ª edição

a
c

com sílica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (5

μm), mantida à temperatura ambiente; fuxo da Fase móvel

de 1 mL/min.

Fase móvel: metanol e água (70:30).

Solução amostra: dissolver quantidade, exatamente
pesada, da amostra em metanol para obter solução a 2 mg/
mL. Deixar em ultrassom por 15 minutos. Transferir 5 mL
dessa solução para balão volumétrico de 50 mL e completar
o volume com fase móvel, obtendo solução a 0,2 mg/mL.

Solução padrão: dissolver quantidade, exatamente pesada,
de carbamazepina SQR em metanol para obter solução a 1
mg/mL. Deixar em ultrassom por 15 minutos. Transferir
5 mL dessa solução para balão volumétrico de 25 mL e
completar o volume com fase móvel, obtendo solução a
0,2 mg/mL.

Procedimento: injetar, separadamente, 20 μL das Soluções
padrão e amostra
, registrar os cromatogramas e medir as
áreas sob os picos. Calcular o teor de C15H12N2O na amostra
a partir das respostas obtidas com as Soluções padrão e
amostra
.

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO

Em recipientes herméticos, ao abrigo da luz.

ROTULAGEM

Observar a legislação vigente.

CLASSE TERAPÊUTICA

Anticonvulsivante.

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