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Farmacopéia Brasileira 5 ed. volume 2 - Anvisa

Farmacopéia Brasileira 5 ed. volume 2 - Anvisa

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Agência Nacional de Vigilância Sanitária

Farmacopeia Brasileira
Volume 2

5ª edição Brasília 2010

Copyright © 2010 Agência Nacional de Vigilância Sanitária / Fundação Oswaldo Cruz Todos os direitos reservados. É permitida a reprodução parcial ou total desta obra, desde que citada a fonte. 5ª edição

Fundação oswaldo Cruz Presidente da República Luiz Inácio Lula da Silva Ministro de Estado da Saúde José Gomes Temporão Diretor-Presidente Dirceu Raposo de Mello Adjunto do Diretor-Presidente Pedr
Agência Nacional de Vigilância Sanitária

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5ª edição Brasília 2010

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Fundação oswaldo Cruz Presidente da República Luiz Inácio Lula da Silva Ministro de Estado da Saúde José Gomes Temporão Diretor-Presidente Dirceu Raposo de Mello Adjunto do Diretor-Presidente Pedr

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Diclofenacum kalicum

N

Cl

Cl

H

KOOC

C14H10Cl2KNO2; 334,24
diclofenaco potássico; 02929
Sal de potássio do ácido 2-[(2,6-diclorofenil)amino]
benzenoacético (1:1)
[15307-81-0]

Contém, no mínimo, 99,0% e, no máximo, 101,0% de
C14H10Cl2KNO2, em relação à substância dessecada.

DESCRIÇÃO

Características físicas. Pó cristalino branco ou levemente
amarelado, ligeiramente higroscópico.

Solubilidade. Ligeiramente solúvel em água, facilmente
solúvel em metanol, solúvel em etanol, muito pouco
solúvel em acetona.

Constantes físico-químicas.

Faixa de fusão (5.2.2): 295 °C a 300 °C, com decomposição.

IDENTIFICAÇÃO

Os testes de identifcação B., C. e D. podem ser omitidos se
forem realizados os testes
A. e E. O teste de identifcação
A. pode ser omitido se forem realizados os testes B., C.,
D. e E.

A. O espectro de absorção no infravermelho (5.2.14), da
amostra, dessecada e dispersa em brometo de potássio,
apresenta máximos de absorção somente nos mesmos
comprimentos de onda e com as mesmas intensidades
relativas daqueles observados no espectro de diclofenaco
potássico SQR, preparado de maneira idêntica.

B. O espectro de absorção no ultravioleta (5.2.14), na faixa
de 200 a 350 nm, de solução a 0,001% (p/v) em hidróxido
de potássio 0,1 M, exibe máximos em 218 e 275 nm,
idênticos aos observados no espectro de solução similar de
diclofenaco potássico SQR.

C. Proceder conforme descrito em Cromatografa em
camada delgada
(5.2.17.1), utilizando sílica-gel GF254
como suporte, e mistura de hidróxido de amônio, metanol
e acetato de etila (10:10:80), como fase móvel. Aplicar,

separadamente, à placa, 5 μL de cada uma das soluções,

recentemente preparadas, descritas a seguir.

Solução (1): diluir 25 mg de amostra em metanol e
completar o volume para 5 mL com o mesmo solvente.

903

Farmacopeia Brasileira, 5ª edição

a
d

Solução (2): diluir 25 mg de diclofenaco potássico SQR
em metanol e completar o volume para 5 mL com o mesmo
solvente.

Solução (3): diluir 10 mg de indometacina SQR com a
Solução (2) e completar o volume para 2 mL com metanol.

Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar
secar ao ar. Examinar sob luz ultravioleta (254 nm). A
mancha principal obtida com a Solução (1) corresponde
em posição, cor e intensidade àquela obtida com a Solução
(2)
. O teste somente será válido se o cromatograma obtido
com a Solução (3) apresentar duas manchas nitidamente
separadas.

D. Dissolver cerca de 10 mg de amostra em 10 mL de
etanol. A 1 mL desta solução adicionar 0,2 mL de mistura
de ferricianeto de potássio 0,6% (p/v) e cloreto férrico
a 0,9% (p/v) (1:1), recentemente preparada. Deixar em
repouso, protegido da luz, por 5 minutos. Adicionar 3 mL
de ácido clorídrico 0,1 M. Deixar em repouso, protegido
da luz, por 15 minutos. Desenvolve-se coloração azul e
produz-se precipitado.

E. Dissolver 0,5 g da amostra em 10 mL de água. Adicionar
2 mL de ácido clorídrico diluído, agitar por uma hora e
fltrar a vácuo. Neutralizar com hidróxido de sódio 5 M.
Responde à reação 2 do íon potássio (5.3.1.1).

ENSAIOS DE PUREZA

Aspecto da solução. A solução a 5% (p/v) em metanol
é límpida (5.2.25) e incolor (5.2.12) e a absorvância da
solução no ultravioleta, determinada em 440 nm, não é
superior a 0,05.

pH (5.2.19). 7,0 a 8,5. Determinar em solução aquosa a
1% (p/v).

Substâncias relacionadas. Proceder conforme descrito no
método B. de Doseamento. Preparar as Soluções (1) e (2)
como descrito a seguir.

Diluente: mistura de água e metanol (30:70).

Solução (1): transferir 50 mg de amostra para balão
volumétrico de 100 mL, diluir com Diluente e completar o
volume com o mesmo solvente.

Solução (2): transferir 2 mL da Solução (1) para balão
volumétrico de 100 mL, completar o volume com Diluente.
Transferir 1 mL dessa solução para balão volumétrico de
10 mL e completar o volume com o mesmo solvente.

Procedimento: injetar, separadamente, 20 μL das Soluções
(1)
e (2), registrar os cromatogramas e medir as áreas sob
os picos. Nenhum pico secundário, obtido com a Solução
(1
) apresenta área superior à área sob o pico principal
obtido no cromatograma da Solução (2) (0,2%). A soma de
todas as áreas, de todos os picos, exceto o pico principal,
no cromatograma da Solução (1) não é superior a 2,5 vezes
a área sob o pico principal, obtido no cromatograma da
Solução (2) (0,5%). No cromatograma da Solução (1),
desprezar qualquer pico cuja área seja menor que 0,25

vezes a área sob o pico principal obtido no cromatograma
da Solução (2).

Metais pesados (5.3.2.3). Pesar 2 g da amostra. Incinerar
entre 500 °C e 600 °C. Se o resíduo não se apresentar
completamente branco após a incineração, adicionar

quantidade sufciente de peróxido de hidrogênio para

solubilizar. Aquecer até completa evaporação. Repetir o
procedimento até obter resíduo completamente branco e
prosseguir conforme descrito no Método III. No máximo
0,001% (10 ppm).

Perda por dessecação (5.2.9). Determinar em 1 g da
amostra. Dessecar em estufa, entre 100 °C e 105 °C, por 3
horas. No máximo 0,5%.

DOSEAMENTO

Empregar um dos métodos descritos a seguir.

A. Proceder conforme descrito em Titulações em meio
não aquoso
(5.3.3.5). Dissolver, exatamente, cerca de 0,3
g de amostra em 30 mL de ácido acético glacial. Titular
com ácido perclórico 0,1 M SV, determinar o ponto fnal
potenciometricamente. Cada mL de ácido perclórico 0,1 M
SV equivale a 33,424 mg de C14H10Cl2KNO2.

B. Proceder conforme descrito em Cromatografa a líquido
de alta efciência
(5.2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido
de detector ultravioleta a 254 nm; coluna de 250 mm de
comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno, empacotada
com sílica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (5
mm); fuxo da Fase móvel de 1,0 mL/minuto.

Tampão fosfato pH 2,5: misturar iguais volumes de ácido
fosfórico a 0,05% (p/v) e fosfato de sódio monobásico a
0,08% (p/v). Se necessário ajustar o pH para 2,5 com ácido
fosfórico.

Fase móvel: mistura de Tampão fosfato pH 2,5 e metanol
(30:70).

Diluente: mistura de água e metanol (30:70).

Solução amostra: dissolver quantidade exatamente pesada
da amostra em Diluente de modo a obter solução a 40 μg/
mL.

Solução padrão: dissolver quantidade exatamente pesada
da diclofenaco potássico SQR em Diluente de modo a

obter solução a 40 μg/mL.

Solução de resolução: transferir 2,0 mg de dietilftalato,
10,0 mg de diclofenaco potássico SQR e 1,0 mg de
1-(2,6-diclorofenil)-1,3-diidro-2H-indol-2-ona (Impureza
A
) para balão volumétrico de 200 mL, completando volume
com Diluente e homogeneizar.

Injetar replicatas de 20 μL da Solução de resolução. Os
tempos de retenção relativos são cerca de 0,5 para o
dietilftalato, 0,7 para a Impureza A e 1 para o diclofenaco
potássico. A resolução entre dietilftalato e a Impureza A
não é menor que 4,0; e entre a Impureza A e o diclofenaco
potássico não é menor que 6,5. O desvio padrão relativo

904Farmacopeia Brasileira, 5ª edição

d

das áreas de replicatas sob os picos registrados não é maior
que 2,0%.

Procedimento: injetar, separadamente, 20 μL da Solução
padrão
e da Solução amostra, registrar os cromatogramas
e medir as áreas sob os picos. Calcular o teor de
C14H10Cl2KNO2 na amostra a partir das respostas obtidas
com a Solução padrão e a Solução amostra.

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO

Em recipientes bem fechados, protegidos da luz.

ROTULAGEM

Observar a legislação vigente.

CLASSE TERAPÊUTICA

Anti-infamatório.

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