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Farmacopéia Brasileira 5 ed. volume 2 - Anvisa

Farmacopéia Brasileira 5 ed. volume 2 - Anvisa

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Agência Nacional de Vigilância Sanitária

Farmacopeia Brasileira
Volume 2

5ª edição Brasília 2010

Copyright © 2010 Agência Nacional de Vigilância Sanitária / Fundação Oswaldo Cruz Todos os direitos reservados. É permitida a reprodução parcial ou total desta obra, desde que citada a fonte. 5ª edição

Fundação oswaldo Cruz Presidente da República Luiz Inácio Lula da Silva Ministro de Estado da Saúde José Gomes Temporão Diretor-Presidente Dirceu Raposo de Mello Adjunto do Diretor-Presidente Pedr
Agência Nacional de Vigilância Sanitária

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Fundação oswaldo Cruz Presidente da República Luiz Inácio Lula da Silva Ministro de Estado da Saúde José Gomes Temporão Diretor-Presidente Dirceu Raposo de Mello Adjunto do Diretor-Presidente Pedr

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Ribofavini natrii phosphas

N

N

N
H

N

O

O

C

H3

O

OH

OH

P

O

ONa

OH

OH

CH3

C17H20N4NaO9P; 478,33
C17H20N4NaO9P.2H2O; 514,36

fosfato sódico de ribofavina; 07703
Sal de sódio de 5’-(dihidrogenofosfato) de ribofavina (1:1)

[130-40-5]

Sal monossódico de 5’-(dihidrogenofosfato) de ribofavina

di-hidratado
[6184-17-4]

Mistura contendo ribofavina 5’-(hidrogenofosfato de

sódio) como principal componente e outros monofosfatos

sódicos de ribofavina. Contém, no mínimo, 73,0% e, no
máximo, 79,0% de ribofavina (C17H20N4O6), em relação à
substância dessecada.

985

Farmacopeia Brasileira, 5ª edição

af

DESCRIÇÃO

Características físicas. Pó cristalino, amarelo ou laranja-
amarelado, higroscópico.

Solubilidade. Solúvel em água, muito pouco solúvel em
etanol, praticamente insolúvel em éter etílico.

Constantes físico-químicas.

Poder rotatório específco (5.2.8): +37º a +42º. Determinar
em solução a 1,2% (p/v) em ácido clorídrico 5 M.

IDENTIFICAÇÃO

A. O espectro de absorção no ultravioleta (5.2.14), na
faixa de 230 nm a 350 nm, de solução a 0,001% (p/v) em
tampão citro-fosfato pH 7,0 exibe máximo em 266 nm. A
absorvância em 266 nm é de 0,58 a 0,64.

B. O tempo de retenção do pico principal do cromatograma
da Solução (1), obtida em Substâncias relacionadas,
corresponde àquele do pico principal da Solução (3).

C. Transferir 10 mg da amostra para balão volumétrico de
100 mL, dissolver com hidróxido de sódio SR e completar
o volume com o mesmo solvente. Examinar 1 mL desta
solução sob luz ultravioleta (254 nm) por 5 minutos.

Adicionar ácido acético sufciente para acidifcar a solução,

utilizando papel de tornassol azul como indicador. Agitar
com 2 mL de cloreto de metileno. A fase inferior da mistura

apresenta fuorescência amarela.

D. A 0,5 g da amostra, adicionar 10 mL de ácido nítrico e
evaporar, em banho-maria, até secura. Aquecer o resíduo
até adquirir coloração branca, dissolver em 5 mL de água e

fltrar. O fltrado responde às reações do íon sódio (5.3.1.1)
e às reações do íon fosfato (5.3.1.1).

ENSAIOS DE PUREZA

pH (5.2.19). 5,0 a 6,5. Determinar em solução aquosa a
1% (p/v).

Substâncias relacionadas. Proceder conforme descrito
em Cromatografa a líquido de alta efciência (5.2.17.4).
Utilizar cromatógrafo provido de detector ultravioleta a
266 nm; coluna de 250 mm de comprimento e 4,6 mm de
diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente
ligada a grupo octadecilsilano (5 µm), mantida à temperatura

ambiente; fuxo da fase móvel de 2 mL/minuto.

Fase móvel: mistura de metanol e fosfato de potássio
monobásico a 0,735% (p/v) (15:85).

Solução (1): transferir, exatamente, cerca de 0,1 g da
amostra para balão volumétrico de 100 mL, dissolver em
50 mL de água e completar o volume com Fase móvel.
Transferir 4 mL desta solução para balão volumétrico de
25 mL e completar o volume com Fase móvel.

Solução (2): dissolver, exatamente, cerca de 60 mg de

ribofavina SQR em 1 mL de ácido clorídrico e diluir para

250 mL com água. Transferir 4 mL desta solução para

balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com
Fase móvel.

Solução (3): dissolver, exatamente, cerca de 0,1 g de

fosfato sódico de ribofavina SQR em 50 mL de água e

diluir para 100 mL com Fase móvel. Transferir 4 mL desta
solução para balão volumétrico de 25 mL e completar o
volume com Fase móvel.

Injetar replicatas de 100 µL das Soluções (1) e (3).
Registrar o cromatograma até a completa eluição do

pico correspondente à ribofavina. Nas condições
cromatográfcas prescritas os tempos de retenção relativos
são cerca de 0,2 para ribofavina 3’,4’-difosfato; 0,3
para ribofavina 3’,5’-difosfato; 0,5 para ribofavina
4’,5’-difosfato; 0,7 para ribofavina 3’-monofosfato; 0,9
para ribofavina 4’-monofosfato; 1,0 para ribofavina
5’-monofosfato; e 2,0 para ribofavina. A resolução entre
ribofavina 4’-monofosfato e à ribofavina e 5’-monofosfato

no cromatograma obtido com a Solução (3) não é inferior
a 1,5. O desvio padrão relativo das áreas de replicatas do

pico referente a ribofavina 5’-monofosfato não é maior

que 1,5%

Procedimento: injetar, separadamente, 100 µL da Solução
(1)
, Solução (2) e Solução (3), registrar os cromatogramas

e medir as áreas sob os picos. Calcular o teor de ribofavina
livre e de difosfatos de ribofavina na amostra a partir das

área sob os picos no cromatograma obtido com as Soluções
(1), (2)
e (3). No máximo 6,0% de ribofavina livre e, no
máximo, 6,0% de difosfatos de ribofavina, em relação à

substância dessecada.

Limite de lumifavina. Agitar 35 mg da amostra com
10 mL de clorofórmio isento de álcool, recentemente

preparado, por 5 minutos e fltrar. A absorvância (5.2.14)

da solução resultante em 440 nm, utilizando clorofórmio
isento de álcool para ajuste do zero, é de, no máximo,
0,025.

Limite de fosfato livre. Dissolver 0,3 g da amostra em
água, diluir para 100 mL com o mesmo solvente. Transferir
10 mL desta solução para balão volumétrico de 50 mL.
Adicionar 10 mL de solução ácida de molibdato de amônio
e 5 mL de sulfato ferroso a 10% (p/v) em ácido sulfúrico
0,075 M. Homogeneizar. Preparar solução padrão de
maneira similar utilizando 10 mL de fosfato de potássio
monobásico a 0,004% (p/v), 10 mL de solução ácida de
molibdato de amônio e 5 mL de sulfato ferroso a 10% (p/v)
em ácido sulfúrico 0,075 M. Medir as absorvâncias das
soluções resultantes em 700 nm (5.2.14). Utilizar mistura
de 10 mL de água, 10 mL de solução ácida de molibdato
de amônio e 5 mL de sulfato ferroso a 10% (p/v) em ácido
sulfúrico 0,075 M para ajuste do zero. A absorvância da
solução amostra não é superior à da solução padrão. No
máximo 1,0%.

Metais pesados (5.3.2.3). Transferir 2 g da amostra
para cadinho de sílica, adicionar, gota a gota, 2 mL de
ácido nítrico e 0,25 mL de ácido sulfúrico. Aquecer,
cuidadosamente, até aparecimento de fumaça branca e
ignição da amostra. Resfriar. Extrair o resíduo com duas

porções de 2 mL de ácido clorídrico. Evaporar os extratos

até secura. Dissolver o resíduo com 2 mL de ácido acético

986Farmacopeia Brasileira, 5ª edição

f

diluído e diluir para 20 mL com água. Prosseguir conforme
descrito em Método I. No máximo 0,001% (10 ppm).

Perda por dessecação (5.2.9). Determinar em 1 g da
amostra, em estufa a 105 °C, sob pressão reduzida, por 5
horas. No máximo 8,0%.

Cinzas sulfatadas (5.2.10). Determinar em 1 g da amostra.
No máximo 25,0%.

DOSEAMENTO

Empregar um dos métodos descritos a seguir.

A. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de
absorção no visível
(5.2.14). Pesar, exatamente, cerca de
0,1 g da amostra e dissolver em 150 mL de água. Adicionar
2 mL de ácido acético glacial e diluir para 1000 mL com
água. Transferir 10 mL desta solução para balão volumétrico
de 50 mL, adicionar 3,5 mL de acetato de sódio a 1,4%
(p/v) e completar o volume com água. Medir a absorvância
da solução em 444 nm. Utilizar mistura de água e acetato
de sódio a 1,4% (p/v) (93:7) para ajuste do zero. Calcular o
teor de C17H20N4O6 na amostra considerando A (1%, 1 cm)
= 328, em 444 nm.

B. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de
fuorescência
(5.2.15). Dissolver, exatamente, cerca de 50
mg da amostra em 20 mL de piridina e 75 mL de água, e
diluir para 1000 mL com água. Preparar solução padrão
na mesma concentração, utilizando os mesmos solventes.

Transferir 10 mL de cada solução para balões volumétricos

de 1000 mL. Adicionar ácido sulfúrico 0,05 M até ajuste de
pH entre 5,9 e 6,1 (aproximadamente 4 mL) e completar o

volume com água. Medir as intensidades de fuorescência
das soluções resultantes em fuorímetro, em comprimento

de onda de excitação de 440 nm e emissão de 530 nm.
Calcular o teor de C17H20N4O6 na amostra, a partir das
leituras obtidas.

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO

Em recipientes bem fechados, protegidos da luz.

ROTULAGEM

Observar a legislação vigente.

CLASSE TERAPÊUTICA

Componente da vitamina B.

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