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Análisis de cloruros

Vinasco J.a, Jaramillo D.b, Betancourt R.c


Departamento Tecnología Química, Universidad del Valle, Campus Meléndez, Santiago de Cali, Valle del Cauca, COL
Miércoles, 14 de marzo del 2007

Resumen
Las determinaciones precipitométricas, son utilizadas para la determinación de iones en solución. El
objetivo de la presente práctica fue determinar la concentración de cloruros por métodos precipitométricos
directos e indirectos de una muestra de Cloruro de Sodio (NaCl). Se estableció la concentración de cloruros
por los métodos directos de Fajans y Mohr, e indirectamente se determinó por el método de Volhard. El
método de Fajans se realizó titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la fluoresceína de igual
manera se hizo el 2do método pero usando como indicador el K 2CrO4 y realizando un ensayo en blanco y en
el método final, aparte de utilizar como indicador el NH 3Fe(SO4)2·12H2O y de utilizar como agente titulante
el KSCN, se hizo una filtración y se determino la cantidad de cloruros indirectamente. De estos métodos se
obtuvieron porcentajes de cloruros 0,39%, 0,35%, 0,39 y Con un porcentaje de error de 8,235%, 16,647% y
8,235% respectivamente.

Palabras clave: Fajans, Mohr, Volhard


1. Introducción razón que en productos de ingesta diaria, agua y
El ion cloruro está ampliamente distribuido en la alimentos, es importante saber el contenido de
naturaleza, principalmente formando parte de cloruro de sodio. Por ejemplo el contenido de
cloruro de sodio. En el agua el contenido de cloruro en agua potable no debe exceder los 300
cloruro puede ser de 250 mg/L y suele encontrarse mg/L.
junto el catión sodio. También pueden encontrarse Por lo expuesto, en muchos productos
aguas con 1000 mg/L de cloruros y en este caso alimenticios se cuantifica la cantidad de cloruros,
los cationes predominantes son calcio y magnesio. como es el caso de la determinación en queso,
En aguas oceánicas el contenido de cloruro de leche, pescado, salsas, bebidas alcohólicas y
sodio promedio es del orden de 2.6 % (en peso). analcohólicas.
El cloruro es esencial para la buena salud, Para determinar cloruros se utilizan titulaciones
preserva del balance ácido base en la sangre, por precipitación, es decir se hace reaccionar el
colabora en la absorción de potasio, contribuye en titulante, en este caso nitrato de plata, con el
la habilidad de la sangre de transportar dióxido de analito para firmar un precipitado y por medio del
carbono. El cloruro de sodio es utilizado volumen utilizado calcular la cantidad de cloruros
popularmente como aderezo de las comidas y de una muestra. El nitrato de plata es el reactivo
como conservador. Es considerado como un precipitante más importante y se usa para
aditivo en los alimentos y utilizado como tal en la determinar halogenuros, aniones inorgánicos
industria alimenticia. Si bien el cloruro de sodio divalentes, mercaptanos y ácidos grasos. Estas
no es tóxico, hay que tener en cuenta que la titulaciones se conocen como titulaciones
toxicidad de una sustancia está estrechamente argentométricas como por ejemplo los métodos de
ligada con la vía de ingreso al organismo, la Mohr, Fajans, Volhard, Gay-Lussac entre otros.²
cantidad y el período de exposición¹. Es por esta

a
b

c
2
2. Parte experimental
Se realizo el experimento conforme a la guía.³
3. Resultados
Tabla 1. Datos obtenidos en la práctica.
Proceso Cantidad de NaCl Cantidad agente titulante Otros
Estandarización del AgNO3 0,05 g 10,5 mL AgNO3
Estandarización del KSCN No se utilizó 9 mL KSCN 10 mL AgNO3
Método de Fajans 10 mL (0,12M) 13,5 mL AgNO3
Método de Mohr 10 mL (0,12M) 12,05 mL AgNO3 0,2 mL "Blanco"
Método de Volhard 10 mL (0,12M) 10,4 mL KSCN 25,00mL AgNO3

Cantidad de cloruros en Solución de NaCl 0,12 M


0,12molNaCl 35,45gCl
x = 4,254 x10 −3 gCl Determinación de Cloruros por Método de
1000mL 1molNaCl
Mohr
% Clˉ = 4,254 * 10ˉ³ g Clˉ x 100 = 0,425%
12,05 mL AgNO3 - 0,2 mL "Blanco"= 12,03 mL
AgNO3
Estandarización del AgNO3
0,082molAgNO3 35,45gCl
1 mol AgCl x x 12,03*10ˉ³ L
0,0501g NaCl x =8,57 * 10 − 4 molAgCl 1LAgNO 3 1molAgNO3
58,45 g NaCl
M=8,57*10ˉ mol AgNO3/0,0105 L AgNO3 = AgNO3=0,035 g Clˉ
0,082 M
0,035 g Cl¯
% Clˉ = x100= 0,35%
0,082molAgCl 35,45gCl 1000mg 10 mL NaCl
x x = 2,91 mg
1000mLAgNO3 1molAgCl 1g Porcentaje de Error
Clˉ/mL AgNO3
0,350 − 0,425
Estandarización del KSCN X 100 = 17,647%
0,425
C1V1=C2V2
(0,082mol / L)(0,010L) Determinación de Cloruros por Método de
C2= =0,091M Volhard
0,009L
Determinación de Cloruros por Método de 0,082molAgNO3 1molAg
Fajans x x 25*10ˉ³ L
1LAgNO 3 1molAgNO3

0,082molAgNO3
AgNO3= 2,05*10ˉ³ mol Ag
1molCl 35,45gCl
x x =
1LAgNO 3 1molAgNO3 1molCl
0,091molKSCN 1molSCN −
2,91*10ˉ³ x x10,4*10ˉ³ L
1LKSCN 1molKSCN
2,91*10ˉ³ g Cl/L AgNO3 x 13,5*10ˉ³ L AgNO3= KSCN = 9,46*10ˉ mol SCNˉ
0,039 gCl
2,05*10ˉ³ mol Ag - 9,46*10ˉ mol SCNˉ =
0,039 g Cl 1,10*10ˉ³
% Clˉ = x100 = 0,39%
10 ml NaCl
(1,10 *10¯³mol)(35,45g Cl)
% Clˉ = = 0,39%
Porcentaje de Error 10 mL NaCl
0,390 − 0,425
X 100 = 8,235%
0,425 Porcentaje de Error
0,390 − 0,425
X 100 = 8,235%
0,425
4. Análisis
3
La primera argentometría, para la Precipitado Marrón
determinación de los cloruros presentes en
una solución fue el método de Fajans. En este En el método de Volhard, se realizó una
método, se utilizó como indicador la titulación indirecta de los iones cloruro en
fluoresceína, que es un ácido débil orgánico. solución, con alumbre férrico como indicador.
Al comenzar la titulación, se observó un color El vocablo indirecto alude, a que en realidad
blanco y luego un color rosa esto se debe a lo que se tituló es el exceso de plata y no los
que los iones plata se ven atraídos cloruros. Cuando se agregó la plétora de
electromagnéticamente por los iones cloruro, Nitrato de Plata (AgNO3), el efecto de
de manera que estos formaron la sal de precipitación se hizo notar en un santiamén,
cloruro de plata (AgCl). Al formarse la masa precisando que todos los cloruros formaron
de cloruro de plata, los iones de plata siguen AgCl, es decir, se precipitaron todos
atrayendo a los iones cloruro, pero al (cuantitativamente) los cloruros en forma de
momento en que ya no hay iones cloruro en cloruro de plata, y luego, se filtró para que el
solución, es decir, ya todos formaron cloruro precipitado no influyera en la titulacion con
de plata, dichos iones de plata, atraen al ion tiocianato. Luego se tituló de regreso con
fluoresceínato.² Que en su estado normal es tiocianato de potasio (KSCN), para producir
de color amarillo verdoso pero al se atraída la precipitación de los iones plata en exceso y
por los iones plata, se ve instigada, por lo luego de que todos los iones plata queden en
tanto su coloración pasa a un color rosa. Al una cantidad mínima, aparece el
darse esta coloración se infiere, que todos los acomplejamiento del tiocianato, provocando
iones cloruro han formado cloruro de plata. la vicisitud de color en la solución, ya que el
Por lo tanto, como la relación estequiométrica tiocianoferrato (II) férrico (Fe(FeSCN)3), es
en el cloruro de plata es 1:1, se puede decir soluble y alubra o tiñe la solución de un color
que los moles de plata consumidos son café rojizo. Esta titulación se da en medio
equivalentes a los moles de cloruros en ácido para evitar la producción de hidróxido
solución. En el método de Mohr se realizó un férrico, el cual es muy soluble y no permitiría
ensayo en blanco para hacer la corrección que la formación del complejo por eso se agrego
se debe aplicar a los resultados de la 1 mL de HNO3 para evitar la hidrólisis del
valoración y para determinar la cantidad de hierro.²
cloruros presentes en el agua esto con el fin
de precisar que la cantidad de cloruros a Ag+ + SCNˉ AgSCN
obtener solo sean del cloruro de sodio y no de Precipitado
la disolución con el agua, Además, el método Fe+³ + FeSCNˉ Fe(FeSCN)3
de Mohr debe realizarse en una solución de Complejo color café rojizo.
pH 7 a 10. La función del indicador de
cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al
primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4 También se pueden tener las formas oxidadas
y logrando un precipitado de color rojo de los haluros por medio de tratamientos con
anaranjado , es decir que al momento de que sulfato o nitrito, valorando después el haluro
se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la con ion plata, de la forma usual. Rara vez se
formación de AgCl en solución, el ion plata valora el yoduro con ion plata, debido a la
(Ag+) “agarra” por mencionarlo de alguna intensa coprecipitacion que tiene lugar sobre
manera a los iones cromato² (CrO4ˉ), aquello el yoduro de plata. Para este caso en particular
se debe a que el cloruro de plata es menos existen otros métodos mas adecuados y
soluble que el cromato de plata. tampoco se aplica el método a la
Cl- + Ag+ → AgCl Kps = 1,8*10ˉ¹º determinación de halógenos libres, que puede
Precipitado Blanco realizarse del mismo modo por mejores
CrO4-- + 2Ag+ → Ag2CrO4 Kps = 1,1 *10ˉ¹² procedimientos.
Los errores de estos métodos se deben a la en un punto en especifico fue mayor que la
sobresaturación, es decir que la solubilidad solubilidad del sistema,² esto ocurre por que
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no se siguen los pasos elementales para una
cuasi-perfecta dilución que son: la agitación
constante, titular en caliente y agregar el
titulante lentamente. Si no se hacen estos
pasos lo que va a ocurrir es que el proceso de
nucleacion se va a pronunciar mas que el
proceso de crecimiento. Aunque en el método
de Volhard se pueden presentar más errores
por que en este, la formación de coloides es
inminente y esto embroma el filtrado.

5. Conclusiones

El método de Mohr fue menos exacto que los


demás.
El método de Volhard es más propenso a
presentar mas yerros con respecto a los otros
métodos por que en este hay que hacer
filtrado, lavado, acidificación (evitar
hidrólisis del Fe+³) y además que no se
determina la cantidad de cloruros
directamente.
El método de Fajans es el método más exacto
de los 3 métodos.
Los errores de sobresaturación se pueden
evitar fácilmente si se tiene en cuenta la
agitación, el calentamiento y la agregación del
titulante lentamente.

Bibliografía

1. Microsoft Corporación. Microsoft Encarta


2007.
2. Ayres, Gilbert H.; Análisis Químico
Cuantitativo. Harla Ed., México 1970
3. Universidad del Valle. Departamento de
Química Ed. Guía laboratorio de química
analítica.
4. www.ufrj.br/quimica/practica Marzo10/2007