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RELATORIO - CROMATOGRAFIA Jonathan

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CROMATOGRAFIA EM COLUNA, PAPEL E CAMADA DELGADA

Palmas 2007

Gilson Tavares: ____________________________________ Janaina Lima: _____________________________________ Edinamar Silva:____________________________________ Nathalie Adamoglu:_________________________________ CROMATOGRAFIA EM COLUNA. PAPEL E CAMADA DELGADA Palmas 2007 .

As regiões "carregadas" em uma cadeia de celulose são atraídas para as regiões de cargas opostas de outras cadeias adjacentes. De maneira mais completa. metal ou plástico. Nesse caso. como resultado.INTRODUÇÃO A cromatografia é uma técnica da química analítica utilizada para a separação de misturas e substâncias. pode-se visualizar as diferentes zonas coloridas descendo pela coluna. um tipo de adesão. A coluna pode ser um simples tubo de vidro. preenchida com um adsorvente adequado. O adsorvente pode ser colocado na coluna diretamente (seco) ou suspendido em um solvente adequado (geralmente o próprio eluente a ser usado no processo de separação). Em alguns casos aplica-se vácuo pela parte inferior da coluna ou uma ligeira sobrepressão pela parte superior da mesma. sendo também muito utilizada para a purificação de substâncias e para a identificação de frações . Esta organização molecular que compõe as cadeias de celulose é polar e.Tswett separou pigmentos de plantas adicionando um extrato de folhas verdes em éter de petróleo sobre uma coluna com carbonato de cálcio em pó em um tubo de vidro vertical. Quando a amostra a ser cromatografada possui cor. aberto em ambas as extremidades. onde os componentes depositam-se em locais específicos. O papel é composto por moléculas extremamente longas chamadas celulose. separadamente. o carvão ativado. A celulose é um polímero. rápido. CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica de adsorção líquido±sólido. que são recolhidas. o óxido de magnésio. a alumina. A cromatografia em coluna consiste em uma coluna de vidro. a sacarose e o amido. O solvente utilizado tem que ter ser polar para poder interagir com as áreas polares da celulose e subir através do papel por capilaridade arrastando consigo o que for também polar. uma amostra líquida flui por uma tira de papel adsorvente vertical. A substância a ser separada ou analisada é colocada na coluna pela parte superior e o eluente é vertido após. A técnica foi descoberta em 1906 pelo botânico italiano Mikahail Tswett. em quantidade suficiente para promover a separação. visual e econômico. o que significa é ela é composta por milhares de moléculas menores que se organizam juntas. CROMATOGRAFIA EM PAPEL Neste tipo de cromatografia. Por ser um método simples. CROMATOGRAFIA EM COLUNA A cromatografia em coluna costuma ser citada como o mais antigo procedimento cromatográfico. e isto ajuda a unir as fibras de papel. pela extremidade inferior. ou semelhante a uma bureta. a técnica baseia-se no princípio da adsorção seletiva. a CCD é a técnica predominantemente escolhida para o acompanhamento de reações orgânicas. Os principais adsorventes normalmente utilizados são a sílica gel. a separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pelafase estacionária. a celulose tem muitas regiões de altas e baixas densidades de elétrons. o carbonato de cálcio. entre outros.

Coluna cromatográfica. y Suporte universal com mufa. y Dissolver 23 mg de azul de metileno e 23 mg de alaranjado de metila em 50 ml de álcool etílico. ACESSÓRIOS y Algodão. . y Colocar a sílica dissolvida na coluna cromatográfica. y 50 ml de álcool etílico. O parâmetro mais importante a ser considerado em CCD é o fator de retenção (Rf). y Apara o corante separado em um Becker. faz-se uma suspensão do adsorvente em água. y Sílica gel 60 (~10g). sendo seguida pela alumina. Béquer de 40 ml. Placas analíticas usualmente têm 10 cm x 2. com espessura de 3 a 4 mm. é ativada a 105-110 °C por 30 a 60 minutos.5 cm e preparativas 20 cm x 20 cm. y Colocar um chumaço de algodão no fundo da coluna cromatográfica. y Colocar a solução na coluna pela parede. pela terra diatomácea e pela celulose. deixa-se a placa secar ao ar.coletadas em cromatografia líquida clássica. y Conta gotas. Após a deposição. MATERIAIS E METODOS VIDRARIAS/CROMATOGRÁFICA EM COLUNA y y y y Proveta de 100 ml. A CCD pode ser usada tanto na escala analítica quanto na preparativa. A etapa final da preparação da placa é sua ativação. A sílica. y Até ocorrer total separação dos corantes. por exemplo. y Adicionar Tetracloreto de carbono devagar com o conta-gotas pela parede da coluna. PROCEDIMENTO y Dissolver 10 g de sílica gel 60 em aproximadamente 10 ml de Tetracloreto de carbono. SOLUÇÕES y Tetracloreto de carbono. A sílica gel é a fase estacionária mais utilizada.6.4 e 0. Normalmente as placas utilizadas são de vidro. Os valores ideais para Rf estão entre 0. o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel. sendo a mesma depositada sobre a placa manualmente ou com o auxílio de um espalhador. Para a preparação das placas. Bastão de vidro.

Alaranjado de metila. Esperar de 10 a 20 minutos. Tapar a cuba e deixar em repouso para saturar. VIDRARIAS/CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA. PROCEDIMENTO y y y y y y y y y y y y y y Colocar 100 ml da fase móvel (éter de petróleo/ acetona 9:1) na cuba cromatográfica. Bastão de vidro SOLUÇÕES y y y y y y Solução de Éter de petróleo e Acetona 9:1. Azul de metileno. Capilar. . Aplicar uma camada uniforme de sílica dissolvida na placa de vidro. Pingar na linha de partida com o capilar um pouco da solução de azul de metileno e alaranjado de metila. Extrato de Salsa em acetona.Obs. Colocar a placa de vidro na estufa para secar. y y y y Placa de vidro.: é recomendado adicionar de 2 a 3 vezes o volume da coluna cromatográfica para uma boa separação. Determinar o Rf. Usar o bastão para ajudar a dissolver. Pingar na linha de partida com o capilar o macerado de salsa com acetona. Cuba cromatográfica. Retirar a placa de vidro da estufa. Pingar na linha de partida com o capilar o macerado de salsa com água destilada. Sílica gel 60 G. Água destilada. Dissolver 10 g de sílica em 30 ml de água destilada. Traçar a linha de chegada e a linha de partida. Preparar um macerado de salsa em acetona e um macerado de salsa com água destilada.

SOLUÇÕES y Solução de Éter de petróleo e Acetona 9:1. Medir a distancia entre as linhas. Cálculos Rf da clorofila A = 1. Adicionar o papel dentro da cuba cromatográfica. Os dois corantes juntos adquirem coloração verde. y Cuba cromatográfica. Tapar a cuba e deixar em repouso para saturar. ACESSÓRIOS y y Papel. DETERMINAÇÃO DO RF y Medir a distancia que a substancia correu e dividir pelo espaço entre a linha de partida e a linha de chegada que é de 8 cm. Canetas azul.9 / 8 = 0.2 / 8 = 0. vermelha e preta. Observar a corrida e observar as cores e anotar as distancias. PROCEDIMENTO y y y y y y y Colocar 100 ml da fase móvel (éter de petróleo/ acetona 9:1) na cuba cromatográfica. Fazer no papel uma marca de tinta com cada uma das canetas. 225 Rf da clorofila B = 1. 1125 RESULTADOS E DISCURSÃO CROMATOGRAFIA EM COLUNA No experimento de cromatografia em coluna observou-se a formação de duas fazes no momento da adição da mistura de corantes azul de metileno e alaranjado de metila.8 / 8 = 0. Traçar no papel a linha de partida e de chegada.15 Rf do B-caroteno = 7. As bandas formadas aumentavam de . 9375 Rf da xantofila = 0.VIDRARIAS/CROMATOGRAFIA EM PAPEL.5/8 = 0.

A corrida das amostras na camada de sílica ficou evidente pela formação de bandas totalmente distinguíveis entre si. que exige apenas bom manuseio dos reagentes e vidrarias utilizadas. As bandas formadas representam as cores constituintes da caneta e vão sendo distribuídos ao longo da corrida cromatográfica. e economicamente é também a mais viável e não apresentou dificuldades para sua realização as tintas das canetas formaram as bandas mais claras para observação do que as outras duas cromatografias para este experimento. CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA A confecção da lamina de cromatografia exige um pouco de atenção pois a lamina de sílica tem que ficar uniforme por parte de quem o faz. no caso do experimento Tetracloreto de carbono. nas fases seguintes o método mostrou-se pratico e demonstrou resultados não conflitantes com os da cromatografia em coluna. Ficou claro também que as substancias em comum nas amostras atingiam distancias iguais. A adição continuou ate total eluição do corante que interagia com a fase móvel no experimento o alaranjado de metila. . A quantidade de eluente adicionado tem que ser suficiente para retirar totalmente o eluido. CONCLUSOES A cromatografia em coluna é um método eficaz e rápido de purificação. O eluido foi coletado em um Becker de 40 ml. A cromatografia em camada delgada mostrou-se um pouco mais trabalhosa na etapa de confecção da camada. CROMATOGRAFIA EM PAPEL A cromatografia em papel foi a de mais fácil realização. A cromatografia em papel é de fácil realização e confirmou a flexibilidade de realização do método cromatográfico.diâmetro a medida que se adicionava o eluente.

ANEXOS COLUNA CROMATOGRAFICA Amostra mais eluente Formação de bandas Chumaço de algodão Acondicionamento da amostra separada e eluente .

Linha de chegada Placa de vidro Espessura da camada de sílica Linha de partida Parte que ficará emersa na fase móvel Cromatografia em papel .

pucrs. v. 65-67. 18.htm acesso em 18 de outubro de 07 às 18h e 23mim.com/chemicalnet/cromatografia. F.REFERENCIAS http://br.geocities. n. 1. http://www.br> acessado no dia 9 de outubro de 2007.htm acesso em 20 de outubro de 07 às 22h e 55mim. Química Nova. 1995.. Disponível em <www.A. p. NETO.quimicanova.org.br/quimica/professores/arigony/cromatografia_FINAL/COLUNA. CGAR em análise de resíduos.R. .

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