FACULDADES ADAMANTINENSES INTEGRADAS

Relatório: Análise do leite

Curso Engenharia de Alimentos Disciplina: Tecnologia de Leites e Derivados Profª Jaqueline H. Machado Rachel Vitale Fiorillo Gama R.A 0021/08 Renata E. Francisco R.A. Thayla Suzane Ferrara R.A 0390/08 Willian R. S. Amorim. R.A. 0328/08 Adamantina - 2010

. 2004) 1. refletindo. direta ou indiretamente.1.Erlenmeyer de 125 ml. Materiais e Métodos 3.Pipeta volumétrica de 10 ml . as propriedades físico-químicas do leite podem ser avaliadas através de vários testes que afetam. indústrias e dos consumidores por produtos de qualidade aumentada.1 Acidez . De maneira geral.I. fazendo-se necessária a sua correta conceituação.Fenolfetaleína 1% (m/v) alcoólica neutralizada S. 2004) Podemos enfocar a qualidade do leite sob as características microbiológicas (higiene). (DÜRR. 2. agente contaminantes (resíduos de antibióticos e pesticidas). 2004) O termo “qualidade do leite” é atualmente muito utilizado dada a importância que adquiriu no setor de produção leiteira.Hidróxido de sódio 0. controle de mastite. baixa contagem de células somáticas (CCS). apresentando baixa contagem microbiana.Amostra de leite .V. boca estrita .1 Materiais 3.1. sabor agradável. na necessidade de implantação de medidas visando ao aumento da qualidade da matéria-prima. assim.111mol/L S. (DÜRR. Introdução O principal fato que tem impulsionado a melhoria da qualidade do leite no Brasil é a demanda crescente por parte dos laticínios. resíduos e característica de composição. O leite de alta qualidade pode ser caracterizado como um alimento livre de agentes patogênicos. e principalmente apresentando boa composição química e livre de qualquer tipo de ação fraudulenta (DÜRR. Objetivo Analise físico-químico da qualidade do leite através de métodos analíticos clássicos. o nível de aceitação e capacidade de processamento de produtos. .

1.5 Lactosedimentação -Pipeta graduada de 10mL .4 Peroxidase .Pipeta graduada de 2mL.2 pH .3 Peróxido de Hidrogênio . .Suporte para tubos de ensaio 3.Papel para limpeza 3.1.1.Bureta de 10 ml.Tubo de centrifuga graduado com capacidade de 10mL 3. 3.Guaiacol 1% (v/v) alcoólico .Tubo de ensaio .Suporte para bureta.Tubo de ensaio .1. com intervalo de graduação de 0.Peróxido de hidrogênio 10 vol.Amostra de leite .Pipeta graduada de 1mL . .Pipeta graduada de 5mL ..Solução alizarol 68ºGL .Tubo de ensaio .1. 3.Guaiacol 1% (v/v) alcoólico .pHmetro -Bequer .6 Bicarbonato e outros alcalinos .Amostras de leite .05mL.

R.Amostra de leite .Suporte para tubos de ensaio 3.Cromato de potássio 5% (m/v) S.Iodeto de potássio 10% (m/v) S.Pipeta graduada de 1mL .Tubo de ensaio .Pipeta graduada 3.Amostras de leite . .Pipeta graduada de 5mL.1. . 3.Tubo de ensaio .10 Amido .9 Hipocloritos .Pipeta graduada de 1mL .1.Solução lugol .8 Açucares . .Tubo de ensaio .Suporte para tubos de ensaio 3.Suporte para tubos de ensaio.R.Nitrato de prata 10% (m/v) S.Amostra de leite .1.Tubo de ensaio .1..Pipeta graduada de 2mL . .R.7 Cloretos .

2 pH Iniciou-se o procedimento preparando a amostra de leite (APH1) em um béquer. enxugou-se com papel toalha delicamente para não afetar os eletrodos.3 Peróxido de Hidrogênio Para cada amostra misturou-se em um tubo de ensaio 5mL de leite cru com 0.2.3. V é o volume de NaOH gasto e N é a. Foram anotados os volumes gastos.R.1 Acidez O procedimento iniciou-se anteriormente com a preparação de hidróxido de sódio padronizado na concentração de 0.111mol/L. Agitou-se e verificou-se a coloração da amostra. 0.200g de bissulfato de potássio por 1h em estufa à 105ºC. O volume gasto na titulação do bissulfato pela solução de hidróxido de sódio foi calculado na equação f = P . 3.. esperaram-se alguns segundos para que a leitura se estabilize. 3. Foram feitos testes em duplicatas com amostra APE1 e APE2 . e convertidos para unidade Dornic (ºD) por meio da multiplicação do fator f .5mL de guaiacol 1% (v/v) S. foi colocado o suficiente para que o eletrodo do pHmetro emergisse completamente. Retirou-se a tampa ou a proteção do pHmetro e em seguida lavou-se com água destilada a fim de se retirar o . Titulou-se com o bissulfato de potássio em solução com 50mL de água. Utilizou-se a fenolftelaina como indicador de ponto de viragem. A padronização consistiu na secagem de 0. Foi então mergulhado no leite. Anotou-se o resultado.2042 ×V × N Para o experimento analisaram-se três amostras denominadas AA1.2. e titulados com a solução de NaOH até mudança de cor.2. O leite foi acondicionados nos Erlynmeyers juntamente com quatro gotas de indicador fenolftelaina. onde P é o peso . AA2 e AA3.2 Métodos 3.

2. retirou-se o tubo e observou-se o fundo do tubo. Após o período. 3. Adicionou-se 3 gotas de H2O2 (água oxigenada) em cada amostra.2.5 Lactosedimentação O procedimento iniciou-se com a seleção da amostra (ALS1). em seguida aqueceu-se a solução até ponto de bolha.2. Agitou-se e anotaram-se os resultados.8 Açúcar (Sacarose) Misturou-se em dois tubos de ensaio (AS1 e AS2). Notaram-se pontos no fundo.7 Cloretos Misturou-se em um tubos de ensaio (ACL1 e ACL2). que foi colocada em tubos de 10 ml da centrifuga. 1 ml de leite e de ácido clorídrico p. e 1mL de cromato de potássio 5% (m/v) S.6 Bicarbonato e outros alcalinos Iniciou-se o procedimento preparando a amostragem (ABA1 e ABA2).R. por aproximadamente 7 minutos. Foi colocado em agitação. utilizou-se da mesma amostra que foi aplicado no teste anteriormente (APS1 e APS2).a. Observou-se a reação. Observou-se o resultado e anotou-se. Observou-se a reação. as amostras contendo 1 ml de leite e 1mL de nitrato de prata 10% (m/v) S.R. Adicionou-se 2 ml de alizarol 68 ºGL. 3. em tubos de ensaio contendo 2 ml de leite.1.3. Para tal. . na centrífuga.4 Peroxidase O teste da Peroxidase teve como caráter a confirmação do teste de Peróxido de Hidrogênio. 3. que foram anotados..1. 3.

a condição de saúde do animal livre de infecções como a mastite. adicionando 1 ml de leite e em seguida 1 ml de iodeto de potássio 10% (m/v) S. Verificou-se a reação. o binômio tempo e temperatura durante a pasteurização.10 Amido Pipetou-se em um tubo de ensaio 5 ml de leite (AAM1.3.R. e principalmente durante o transporte onde a . Após o esfriamento adicionou-se 5 gotas de lugol.66 Em nossa amostra. 3.1. Resultados da acidez do leite Amostra AA1 AA2 AA3 M Acidez (ºD) 24 25 20 21.1. AAM2). o leite apresentou uma acidez titulável acima do aceitável pela legislação que considera como leite ácido aquele que tem acidez acima de 18°D Dependendo das condições de manejo da vaca durante a ordenha. O limite de aceitação para a análise de acidez é 18ºD TABELA 1. em um bico de Bunsen atingiu-se o ponto de bolha. 3.1 Acidez As titulações apresentaram os seguintes resultados a seguir na Tabela 1 após o calculo do fator Dornic. Resultados e Discussões 4.9 Hipoclorito Em tubos de ensaio prepararam-se as amostras (AH1 e AH2).

De acordo com (REVISTA QUÍMICA NOVA ESCOLAS) cita a presença de componentes como citratos.7 Além da técnica da titulação com hidróxido de hidrogênio. (REVISTA QUÍMICA NOVA ESCOLAS) 4. O leite excessivamente ácido é impróprio para o consumo e para a industrialização e. fosfatos. Segundo (REVISTA QUIMICA NOVA ESCOLAS) denomina essa acidez proveniente do metabolismo dos microrganismos como acidez desenvolvida do leite. e que o fato se sustenta pela ausência de microrganismo. à medida que o tempo passa. Há de se destacar o desenvolvimento de microrganismos psicrófilos que desenvolvimento nas temperaturas entre 1 e 10ºC. podem favorecer a proliferação de microrganismos resultando num aumento da acidificação. a acidez tende a aumentar refletindo a atividade microbiana. (CCESEB) adiciona o fato de que no leite recém ordenhado não existe acido lático. o leite não está contaminado. Resultados do pH do leite Amostra APH1 pH 6.cadeia do frio iniciada anteriormente necessita de temperaturas ideais e sem qualquer interrupção. e proteínas como a caseína e albumina como característica de acidez. a contaminação e proliferação de microrganismos mesofilos fazem com que ocorra produção de acido lático.2 pH O phmetro indicou acidez da amostra conforme a Tabela 2 abaixo: TABELA 2. produto do processo de fermentação da lactose responsável pela acidificação. a utilização da análise instrumental com uso de pH-metros torna a prática do dia-a-dia de uma . A acidez presente e titulável não correspondem especificamente à produção de ácido lático. mas sim em acidez de outros constituintes. Não satisfazendo essas condições básicas.

pH 6.5 Acidez Dornic (oD) TABELA 2.3 Peróxido de Hidrogênio O teste para presença de peróxido de hidrogênio presentes no leite.6 – 6.empresa mais ágil e precisa.1 5. leite fraudado com água Leite ligeiramente ácido: leite do princípio da lactação. Abaixo uma Tabela 2.3 6.9 6. Resultados da análise de Peróxido de Hidrogênio.6 6.1. leite em início de processo de fermentação. ± 20 22 24 9 – 13 Leite que não resiste ao aquecimento a 110oC Leite que não resiste ao aquecimento a 100oC Leite que não resiste a pasteurização a 72oC Soro de queijo 55 – 60 Leite que começa a flocular à temperatura ambiente Fonte:Embrapa 4.5 – 6. Resultados do pH do leite Interpretação dos resultados 15 – 18 Leite normal (fresco) < 15 Leite típico alcalino: leite de vaca com mastite.2 6.1 encontra-se está relação. 19 – 20 leite com colostro. leite de retenção. Amostra APE1 APE2 Coloração Sem alteração (Branco) Sem alteração (Branco) . A escala de pH pode ser convertida facilmente para a escala grau Dornic ou vice-versa. TABELA 3. leite do final da lactação.8 6.4 6. Os resultados estão contidos na Tabela 3 logo abaixo.

Na ausência da enzima o peróxido não é hidrolisado.O resultado indica que não há aparentemente qualquer tipo de alteração nas amostras. a sua adição implica na esterilização do leite já contaminado. A amostra foi depositada no tubo de ensaio da centrifuga onde . O que constitui livre de fraude para esta substancia. A detecção de peróxido de hidrogênio no leite se dá pela formação de coloração salmão em presença de guaiacol. e.5 Lactosedimentação Iniciou-se o procedimento medindo-se 10 ml de leite com auxilio de pipeta graduada. responsável pela coloração característica. 4.4 Peroxidase Após a adição de H2O2 a solução apresentou a seguinte coloração apresentada na Tabela 4 a seguir. oxidando o indicador a tetraguaiacol. consequentemente não mudança de coloração. sem presença de peróxido de hidrogênio. A enzima peroxidase (natural do leite). O peróxido de hidrogênio é uma substância com ação bactericida e/ou bacteriostática. Resultados da análise de Peroxidase Amostra APE1 APE2 Coloração Sem alteração (Branco) Salmão Neste teste de confirmação. TABELA 4. 4. continuo ao teste do peróxido de hidrogênio. Esse resultado é explicado pelo fato da degradação da enzima peroxidase presente naturalmente no leite. degrada o peróxido de hidrogênio. verificamos o falso positivo indicado pela amostra APE2.

ou ainda.6 Bicarbonatos e outros alcalinos A análise de bicarbonato e outros alcalinos mostraram-se conforme os resultados abaixo na Tabela 6. TABELA 6.ficou aproximadamente 7 minutos. Possivelmente não era um local com limpeza suficiente. Amostra ABA1 ABA2 Coloração Amarelada Violeta . pelos dos animais. a atmosfera do local não era totalmente isolada. TABELA 5. Resultado da análise de bicarbonato e outros alcalinos. Resultado da análise de lactosedimentação Descrição Pequeno número de sedimento branco Pequeno número de células Sujidade Terra Sangue Fezes Resultado + + + - Sabemos que um dos principais veículos de contaminação dos alimentos são as pequenas sujidades que acabam por contaminar o alimento quando o manipulador não seguiu normas de boas práticas durante o processo de obtenção e fabricação. A possível contaminação por estas sujidades revela que possivelmente a ordenha não tenha sido feita mecanicamente. As partículas observadas estão relacionados na Tabela 5 logo abaixo. justificando os pelos dos animais. Em nossa amostra há evidencias de terra. 4.

a produção de coloração marrom. A reação deve desenvolver-se em pH ajustado. Resultado da análise cloretos Amostra ACL1 ACL2 Coloração Amarelada Marrom Essa análise baseia-se na reação de nitrato de prata com cloretos. haverá maior consumo de prata. quando o teor de cloretos é elevado. TABELA 7. a coagulação rósea com precipitação indica desequilíbrio salino enquanto que apenas somente a coloração rósea indica leite ideal. A negatividade da amostra indica que o leite não está apto para enfrentar o processo. em presença de cromato de potássio como indicador.Este teste. 4. Quando o teor de cloretos é normal. A presença de sais no leite. geralmente é relacionado a mastite subclinica ou alimentação inadequada. diminuindo a intensidade da coloração marrom. 3. Deste modo não deve passar pelo processo nem mesmo ser adicionado com outros leites. e coloração amarela indica leite acido.8 Açucares A análise de açúcar apresentou o seguinte resultado na Tabela 8 abaixo.7 Cloretos De acordo com a análise feita os resultados são apresentados na Tabela 7 abaixo. A coloração neste teste pode revelar possíveis fraudes ou contaminação por água suja caso seja violeta. Por outro lado. comumente chamado de teste do alizarol. . tem como objetivo a análise de coagulação do leite durante o processo de aquecimento como a pasteurização.

De acordo com a legislação. Uma das prováveis justificativas para a presença deste composto no leite seria a causado pelos resíduos da higienização dos equipamentos do laticínio ou do próprio produtor. Análise consiste basicamente em digerir o açúcar possivelmente presente no leite através da adição de ácido sulfúrico em aquecimento. a adição deste tipo de composto é proibida.TABELA 8. que promoverá o desenvolvimento de coloração alaranjada em presença de hipocloritos devido à liberação de iodo. A sacarose adicionada ao leite tem como finalidade a melhora da qualidade organoleptica do leite impróprio para o consumo. Amostra AS1 AS2 Coloração Branca Escura Na nossa análise a amostra com coloração escura indica a presença de sacarose na composição do leite. Medida de boas pratica poderiam evitar este tipo de contaminação. Amostra AAM1 AAM2 Coloração Alaranjada Alaranjada O mecanismo de ação desta análise se dá pela adição de iodeto de potássio no leite.9 Hipocloritos Segundo nossas análises o resultado apresentado estão na Tabela 9 abaixo. 4. TABELA 9. 4. Resultado da análise de açucares. Resultado da análise de hipocloritos.10 Amido .

Amostra AAM1 AAM2 Coloração Violeta Azul A análise de amido verifica o desenvolvimento de coloração azulada após aquecimento e adição de solução de iodo (lugol) à amostra de amido. O aquecimento promove a abertura da cadeia helicoidal da molécula do amido. Referencias bibliográficas . O método rápido confere toda necessidade de urgência da indústria com precisão e confiabilidade satisfatória.De acordo com nossas análises os resultados apresentados estão na Tabela 10 logo abaixo TABELA 9. Resultado da análise de hipocloritos. com desenvolvimento de coloração característica após esfriamento. 5. Conclusão A análise do leite é um importante instrumento para os laticínios e toda indústria alimentícia dependente desta matéria prima. permitindo a adsorção de iodo.

et al. Passo Fundo: EdiUPF. Acesso em: 31 jul.). . 2010.br/online/qnesc06/quimsoc. Programa Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite: uma oportunidade única. 06. (eds. J.org.pdf>.sbq. J. W. 2004. n. REVISTA QUIMICA NOVA ESCOLAS. São Paulo. In: DÜRR. O Compromisso com a Qualidade do Leite no Brasil. W. Disponível em: <http://qnesc.DÜRR.

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