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Relatório Análise do Leite

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FACULDADES ADAMANTINENSES INTEGRADAS

Relatório: Análise do leite

Curso Engenharia de Alimentos Disciplina: Tecnologia de Leites e Derivados Profª Jaqueline H. Machado Rachel Vitale Fiorillo Gama R.A 0021/08 Renata E. Francisco R.A. Thayla Suzane Ferrara R.A 0390/08 Willian R. S. Amorim. R.A. 0328/08 Adamantina - 2010

indústrias e dos consumidores por produtos de qualidade aumentada. O leite de alta qualidade pode ser caracterizado como um alimento livre de agentes patogênicos. agente contaminantes (resíduos de antibióticos e pesticidas). resíduos e característica de composição.1. De maneira geral.Pipeta volumétrica de 10 ml . sabor agradável.Erlenmeyer de 125 ml. baixa contagem de células somáticas (CCS). Objetivo Analise físico-químico da qualidade do leite através de métodos analíticos clássicos. apresentando baixa contagem microbiana. (DÜRR. Materiais e Métodos 3.Fenolfetaleína 1% (m/v) alcoólica neutralizada S.111mol/L S.I.Amostra de leite . .1 Materiais 3. direta ou indiretamente. fazendo-se necessária a sua correta conceituação.Hidróxido de sódio 0. boca estrita . e principalmente apresentando boa composição química e livre de qualquer tipo de ação fraudulenta (DÜRR. assim.V. na necessidade de implantação de medidas visando ao aumento da qualidade da matéria-prima.1. o nível de aceitação e capacidade de processamento de produtos. (DÜRR. controle de mastite. refletindo. 2004) O termo “qualidade do leite” é atualmente muito utilizado dada a importância que adquiriu no setor de produção leiteira. Introdução O principal fato que tem impulsionado a melhoria da qualidade do leite no Brasil é a demanda crescente por parte dos laticínios. as propriedades físico-químicas do leite podem ser avaliadas através de vários testes que afetam.1 Acidez . 2004) Podemos enfocar a qualidade do leite sob as características microbiológicas (higiene). 2004) 1. . 2.

Tubo de ensaio .Tubo de ensaio .1. 3.4 Peroxidase .6 Bicarbonato e outros alcalinos . com intervalo de graduação de 0.Bureta de 10 ml.Tubo de ensaio .1.1.Peróxido de hidrogênio 10 vol.Pipeta graduada de 1mL .3 Peróxido de Hidrogênio .Amostras de leite . 3.Solução alizarol 68ºGL .1..Pipeta graduada de 2mL.5 Lactosedimentação -Pipeta graduada de 10mL .Tubo de centrifuga graduado com capacidade de 10mL 3.Papel para limpeza 3.05mL.Guaiacol 1% (v/v) alcoólico . .pHmetro -Bequer .Guaiacol 1% (v/v) alcoólico .Suporte para tubos de ensaio 3.Amostra de leite .Pipeta graduada de 5mL .1.2 pH . .Suporte para bureta.

R.Cromato de potássio 5% (m/v) S.Suporte para tubos de ensaio.Pipeta graduada de 2mL . .R.1.Tubo de ensaio . .1.Solução lugol . .8 Açucares .Tubo de ensaio .Pipeta graduada de 1mL .Amostras de leite .9 Hipocloritos .Pipeta graduada de 5mL.7 Cloretos .R.Iodeto de potássio 10% (m/v) S.1.Suporte para tubos de ensaio 3.10 Amido .Suporte para tubos de ensaio 3. 3.Tubo de ensaio ..Nitrato de prata 10% (m/v) S. .Pipeta graduada de 1mL .Tubo de ensaio .Amostra de leite .Pipeta graduada 3.1.Amostra de leite .

Anotou-se o resultado. Agitou-se e verificou-se a coloração da amostra.R. Titulou-se com o bissulfato de potássio em solução com 50mL de água. 3.1 Acidez O procedimento iniciou-se anteriormente com a preparação de hidróxido de sódio padronizado na concentração de 0. 0.111mol/L.2 Métodos 3.2. 3. Foram feitos testes em duplicatas com amostra APE1 e APE2 . Foram anotados os volumes gastos.2.3.2042 ×V × N Para o experimento analisaram-se três amostras denominadas AA1.5mL de guaiacol 1% (v/v) S. esperaram-se alguns segundos para que a leitura se estabilize. O volume gasto na titulação do bissulfato pela solução de hidróxido de sódio foi calculado na equação f = P . A padronização consistiu na secagem de 0.3 Peróxido de Hidrogênio Para cada amostra misturou-se em um tubo de ensaio 5mL de leite cru com 0. V é o volume de NaOH gasto e N é a. Retirou-se a tampa ou a proteção do pHmetro e em seguida lavou-se com água destilada a fim de se retirar o . AA2 e AA3. e convertidos para unidade Dornic (ºD) por meio da multiplicação do fator f .2 pH Iniciou-se o procedimento preparando a amostra de leite (APH1) em um béquer. Utilizou-se a fenolftelaina como indicador de ponto de viragem. e titulados com a solução de NaOH até mudança de cor. enxugou-se com papel toalha delicamente para não afetar os eletrodos. Foi então mergulhado no leite.200g de bissulfato de potássio por 1h em estufa à 105ºC..2. onde P é o peso . foi colocado o suficiente para que o eletrodo do pHmetro emergisse completamente. O leite foi acondicionados nos Erlynmeyers juntamente com quatro gotas de indicador fenolftelaina.

5 Lactosedimentação O procedimento iniciou-se com a seleção da amostra (ALS1). as amostras contendo 1 ml de leite e 1mL de nitrato de prata 10% (m/v) S. retirou-se o tubo e observou-se o fundo do tubo. Notaram-se pontos no fundo. e 1mL de cromato de potássio 5% (m/v) S. por aproximadamente 7 minutos. Observou-se a reação.6 Bicarbonato e outros alcalinos Iniciou-se o procedimento preparando a amostragem (ABA1 e ABA2). em tubos de ensaio contendo 2 ml de leite.1. Após o período. Observou-se a reação.1. 3. Adicionou-se 2 ml de alizarol 68 ºGL. Observou-se o resultado e anotou-se.2.2.a. que foram anotados. que foi colocada em tubos de 10 ml da centrifuga. Adicionou-se 3 gotas de H2O2 (água oxigenada) em cada amostra.2. .4 Peroxidase O teste da Peroxidase teve como caráter a confirmação do teste de Peróxido de Hidrogênio. Agitou-se e anotaram-se os resultados. utilizou-se da mesma amostra que foi aplicado no teste anteriormente (APS1 e APS2). na centrífuga.R. 3.7 Cloretos Misturou-se em um tubos de ensaio (ACL1 e ACL2).. 3. 1 ml de leite e de ácido clorídrico p. Para tal.3. em seguida aqueceu-se a solução até ponto de bolha.8 Açúcar (Sacarose) Misturou-se em dois tubos de ensaio (AS1 e AS2). Foi colocado em agitação.R. 3.

R. 3. Verificou-se a reação. em um bico de Bunsen atingiu-se o ponto de bolha. adicionando 1 ml de leite e em seguida 1 ml de iodeto de potássio 10% (m/v) S. o binômio tempo e temperatura durante a pasteurização. 3.66 Em nossa amostra.1 Acidez As titulações apresentaram os seguintes resultados a seguir na Tabela 1 após o calculo do fator Dornic.9 Hipoclorito Em tubos de ensaio prepararam-se as amostras (AH1 e AH2).3. Após o esfriamento adicionou-se 5 gotas de lugol. o leite apresentou uma acidez titulável acima do aceitável pela legislação que considera como leite ácido aquele que tem acidez acima de 18°D Dependendo das condições de manejo da vaca durante a ordenha.10 Amido Pipetou-se em um tubo de ensaio 5 ml de leite (AAM1. e principalmente durante o transporte onde a . Resultados da acidez do leite Amostra AA1 AA2 AA3 M Acidez (ºD) 24 25 20 21.1. Resultados e Discussões 4. a condição de saúde do animal livre de infecções como a mastite.1. AAM2). O limite de aceitação para a análise de acidez é 18ºD TABELA 1.

(REVISTA QUÍMICA NOVA ESCOLAS) 4. a utilização da análise instrumental com uso de pH-metros torna a prática do dia-a-dia de uma .7 Além da técnica da titulação com hidróxido de hidrogênio. à medida que o tempo passa.cadeia do frio iniciada anteriormente necessita de temperaturas ideais e sem qualquer interrupção. (CCESEB) adiciona o fato de que no leite recém ordenhado não existe acido lático. a contaminação e proliferação de microrganismos mesofilos fazem com que ocorra produção de acido lático. Não satisfazendo essas condições básicas. O leite excessivamente ácido é impróprio para o consumo e para a industrialização e. fosfatos. A acidez presente e titulável não correspondem especificamente à produção de ácido lático. Resultados do pH do leite Amostra APH1 pH 6. mas sim em acidez de outros constituintes. De acordo com (REVISTA QUÍMICA NOVA ESCOLAS) cita a presença de componentes como citratos. Segundo (REVISTA QUIMICA NOVA ESCOLAS) denomina essa acidez proveniente do metabolismo dos microrganismos como acidez desenvolvida do leite.2 pH O phmetro indicou acidez da amostra conforme a Tabela 2 abaixo: TABELA 2. e proteínas como a caseína e albumina como característica de acidez. e que o fato se sustenta pela ausência de microrganismo. a acidez tende a aumentar refletindo a atividade microbiana. produto do processo de fermentação da lactose responsável pela acidificação. Há de se destacar o desenvolvimento de microrganismos psicrófilos que desenvolvimento nas temperaturas entre 1 e 10ºC. o leite não está contaminado. podem favorecer a proliferação de microrganismos resultando num aumento da acidificação.

Abaixo uma Tabela 2. leite em início de processo de fermentação. Resultados da análise de Peróxido de Hidrogênio.empresa mais ágil e precisa. leite fraudado com água Leite ligeiramente ácido: leite do princípio da lactação. Resultados do pH do leite Interpretação dos resultados 15 – 18 Leite normal (fresco) < 15 Leite típico alcalino: leite de vaca com mastite.1 5.5 – 6. pH 6.8 6. Amostra APE1 APE2 Coloração Sem alteração (Branco) Sem alteração (Branco) . leite de retenção.5 Acidez Dornic (oD) TABELA 2. 19 – 20 leite com colostro.2 6.1 encontra-se está relação.1.6 – 6. TABELA 3.4 6. A escala de pH pode ser convertida facilmente para a escala grau Dornic ou vice-versa.3 6.9 6.3 Peróxido de Hidrogênio O teste para presença de peróxido de hidrogênio presentes no leite.6 6. ± 20 22 24 9 – 13 Leite que não resiste ao aquecimento a 110oC Leite que não resiste ao aquecimento a 100oC Leite que não resiste a pasteurização a 72oC Soro de queijo 55 – 60 Leite que começa a flocular à temperatura ambiente Fonte:Embrapa 4. leite do final da lactação. Os resultados estão contidos na Tabela 3 logo abaixo.

TABELA 4. continuo ao teste do peróxido de hidrogênio. A enzima peroxidase (natural do leite). a sua adição implica na esterilização do leite já contaminado. 4. responsável pela coloração característica. Esse resultado é explicado pelo fato da degradação da enzima peroxidase presente naturalmente no leite. O peróxido de hidrogênio é uma substância com ação bactericida e/ou bacteriostática. degrada o peróxido de hidrogênio. Resultados da análise de Peroxidase Amostra APE1 APE2 Coloração Sem alteração (Branco) Salmão Neste teste de confirmação. A amostra foi depositada no tubo de ensaio da centrifuga onde . consequentemente não mudança de coloração. 4. A detecção de peróxido de hidrogênio no leite se dá pela formação de coloração salmão em presença de guaiacol. e. O que constitui livre de fraude para esta substancia. Na ausência da enzima o peróxido não é hidrolisado.5 Lactosedimentação Iniciou-se o procedimento medindo-se 10 ml de leite com auxilio de pipeta graduada.O resultado indica que não há aparentemente qualquer tipo de alteração nas amostras. sem presença de peróxido de hidrogênio. verificamos o falso positivo indicado pela amostra APE2. oxidando o indicador a tetraguaiacol.4 Peroxidase Após a adição de H2O2 a solução apresentou a seguinte coloração apresentada na Tabela 4 a seguir.

a atmosfera do local não era totalmente isolada. A possível contaminação por estas sujidades revela que possivelmente a ordenha não tenha sido feita mecanicamente. Possivelmente não era um local com limpeza suficiente. TABELA 5. Em nossa amostra há evidencias de terra. justificando os pelos dos animais. Resultado da análise de bicarbonato e outros alcalinos. As partículas observadas estão relacionados na Tabela 5 logo abaixo. ou ainda. 4. Amostra ABA1 ABA2 Coloração Amarelada Violeta . pelos dos animais.ficou aproximadamente 7 minutos. TABELA 6.6 Bicarbonatos e outros alcalinos A análise de bicarbonato e outros alcalinos mostraram-se conforme os resultados abaixo na Tabela 6. Resultado da análise de lactosedimentação Descrição Pequeno número de sedimento branco Pequeno número de células Sujidade Terra Sangue Fezes Resultado + + + - Sabemos que um dos principais veículos de contaminação dos alimentos são as pequenas sujidades que acabam por contaminar o alimento quando o manipulador não seguiu normas de boas práticas durante o processo de obtenção e fabricação.

. Por outro lado. quando o teor de cloretos é elevado. A negatividade da amostra indica que o leite não está apto para enfrentar o processo. A presença de sais no leite. haverá maior consumo de prata. comumente chamado de teste do alizarol. A reação deve desenvolver-se em pH ajustado. geralmente é relacionado a mastite subclinica ou alimentação inadequada. A coloração neste teste pode revelar possíveis fraudes ou contaminação por água suja caso seja violeta. e coloração amarela indica leite acido. tem como objetivo a análise de coagulação do leite durante o processo de aquecimento como a pasteurização. a coagulação rósea com precipitação indica desequilíbrio salino enquanto que apenas somente a coloração rósea indica leite ideal. 3. 4.7 Cloretos De acordo com a análise feita os resultados são apresentados na Tabela 7 abaixo. Quando o teor de cloretos é normal.8 Açucares A análise de açúcar apresentou o seguinte resultado na Tabela 8 abaixo. Deste modo não deve passar pelo processo nem mesmo ser adicionado com outros leites. a produção de coloração marrom.Este teste. diminuindo a intensidade da coloração marrom. TABELA 7. Resultado da análise cloretos Amostra ACL1 ACL2 Coloração Amarelada Marrom Essa análise baseia-se na reação de nitrato de prata com cloretos. em presença de cromato de potássio como indicador.

Amostra AS1 AS2 Coloração Branca Escura Na nossa análise a amostra com coloração escura indica a presença de sacarose na composição do leite. Uma das prováveis justificativas para a presença deste composto no leite seria a causado pelos resíduos da higienização dos equipamentos do laticínio ou do próprio produtor.9 Hipocloritos Segundo nossas análises o resultado apresentado estão na Tabela 9 abaixo. A sacarose adicionada ao leite tem como finalidade a melhora da qualidade organoleptica do leite impróprio para o consumo. TABELA 9. que promoverá o desenvolvimento de coloração alaranjada em presença de hipocloritos devido à liberação de iodo. 4. Amostra AAM1 AAM2 Coloração Alaranjada Alaranjada O mecanismo de ação desta análise se dá pela adição de iodeto de potássio no leite.10 Amido . Resultado da análise de açucares. 4. Análise consiste basicamente em digerir o açúcar possivelmente presente no leite através da adição de ácido sulfúrico em aquecimento. a adição deste tipo de composto é proibida. Medida de boas pratica poderiam evitar este tipo de contaminação. Resultado da análise de hipocloritos. De acordo com a legislação.TABELA 8.

Amostra AAM1 AAM2 Coloração Violeta Azul A análise de amido verifica o desenvolvimento de coloração azulada após aquecimento e adição de solução de iodo (lugol) à amostra de amido. com desenvolvimento de coloração característica após esfriamento. O método rápido confere toda necessidade de urgência da indústria com precisão e confiabilidade satisfatória. 5. Referencias bibliográficas . Conclusão A análise do leite é um importante instrumento para os laticínios e toda indústria alimentícia dependente desta matéria prima. O aquecimento promove a abertura da cadeia helicoidal da molécula do amido. Resultado da análise de hipocloritos. permitindo a adsorção de iodo.De acordo com nossas análises os resultados apresentados estão na Tabela 10 logo abaixo TABELA 9.

O Compromisso com a Qualidade do Leite no Brasil. W. J. REVISTA QUIMICA NOVA ESCOLAS. Disponível em: <http://qnesc. J. .sbq. 06. In: DÜRR. et al. n. Acesso em: 31 jul. Passo Fundo: EdiUPF.org.pdf>. São Paulo. 2004. (eds.). W.br/online/qnesc06/quimsoc. 2010.DÜRR. Programa Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite: uma oportunidade única.

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