FACULDADES ADAMANTINENSES INTEGRADAS

Relatório: Análise do leite

Curso Engenharia de Alimentos Disciplina: Tecnologia de Leites e Derivados Profª Jaqueline H. Machado Rachel Vitale Fiorillo Gama R.A 0021/08 Renata E. Francisco R.A. Thayla Suzane Ferrara R.A 0390/08 Willian R. S. Amorim. R.A. 0328/08 Adamantina - 2010

sabor agradável.1 Acidez .1. 2004) O termo “qualidade do leite” é atualmente muito utilizado dada a importância que adquiriu no setor de produção leiteira.111mol/L S. boca estrita .V. 2004) 1. controle de mastite. De maneira geral. Materiais e Métodos 3.Pipeta volumétrica de 10 ml .1 Materiais 3. indústrias e dos consumidores por produtos de qualidade aumentada. resíduos e característica de composição. e principalmente apresentando boa composição química e livre de qualquer tipo de ação fraudulenta (DÜRR. direta ou indiretamente. assim. . O leite de alta qualidade pode ser caracterizado como um alimento livre de agentes patogênicos.I. o nível de aceitação e capacidade de processamento de produtos. baixa contagem de células somáticas (CCS). (DÜRR.1. 2. na necessidade de implantação de medidas visando ao aumento da qualidade da matéria-prima.Fenolfetaleína 1% (m/v) alcoólica neutralizada S. fazendo-se necessária a sua correta conceituação. Introdução O principal fato que tem impulsionado a melhoria da qualidade do leite no Brasil é a demanda crescente por parte dos laticínios.Hidróxido de sódio 0. . (DÜRR.Erlenmeyer de 125 ml. 2004) Podemos enfocar a qualidade do leite sob as características microbiológicas (higiene).Amostra de leite . as propriedades físico-químicas do leite podem ser avaliadas através de vários testes que afetam. Objetivo Analise físico-químico da qualidade do leite através de métodos analíticos clássicos. refletindo. agente contaminantes (resíduos de antibióticos e pesticidas). apresentando baixa contagem microbiana.

Bureta de 10 ml.Tubo de ensaio .1. 3.1.Amostra de leite .6 Bicarbonato e outros alcalinos .Suporte para tubos de ensaio 3.pHmetro -Bequer .Pipeta graduada de 1mL .4 Peroxidase .Guaiacol 1% (v/v) alcoólico .2 pH .Pipeta graduada de 2mL.Suporte para bureta.Peróxido de hidrogênio 10 vol..05mL. .1.Tubo de ensaio . .Guaiacol 1% (v/v) alcoólico .Solução alizarol 68ºGL . com intervalo de graduação de 0. 3.Pipeta graduada de 5mL .1.Papel para limpeza 3.3 Peróxido de Hidrogênio .Tubo de centrifuga graduado com capacidade de 10mL 3.Tubo de ensaio .Amostras de leite .1.5 Lactosedimentação -Pipeta graduada de 10mL .

. .Suporte para tubos de ensaio 3.Iodeto de potássio 10% (m/v) S.Amostra de leite .Suporte para tubos de ensaio..Cromato de potássio 5% (m/v) S.Nitrato de prata 10% (m/v) S.9 Hipocloritos .1.R. .R.Solução lugol .Tubo de ensaio .Amostra de leite .10 Amido .R. .Amostras de leite .Pipeta graduada de 1mL .Tubo de ensaio .Pipeta graduada de 5mL.7 Cloretos .Suporte para tubos de ensaio 3.Tubo de ensaio .Pipeta graduada 3.1.Tubo de ensaio .1.Pipeta graduada de 2mL .Pipeta graduada de 1mL .8 Açucares . 3.1.

5mL de guaiacol 1% (v/v) S. Foram feitos testes em duplicatas com amostra APE1 e APE2 . esperaram-se alguns segundos para que a leitura se estabilize. e convertidos para unidade Dornic (ºD) por meio da multiplicação do fator f . 3. Foram anotados os volumes gastos. A padronização consistiu na secagem de 0.200g de bissulfato de potássio por 1h em estufa à 105ºC.2.3. Retirou-se a tampa ou a proteção do pHmetro e em seguida lavou-se com água destilada a fim de se retirar o . foi colocado o suficiente para que o eletrodo do pHmetro emergisse completamente.2 Métodos 3. O volume gasto na titulação do bissulfato pela solução de hidróxido de sódio foi calculado na equação f = P . Titulou-se com o bissulfato de potássio em solução com 50mL de água.2 pH Iniciou-se o procedimento preparando a amostra de leite (APH1) em um béquer. 3. Utilizou-se a fenolftelaina como indicador de ponto de viragem.1 Acidez O procedimento iniciou-se anteriormente com a preparação de hidróxido de sódio padronizado na concentração de 0.111mol/L.. e titulados com a solução de NaOH até mudança de cor. AA2 e AA3.2. Anotou-se o resultado. Agitou-se e verificou-se a coloração da amostra. enxugou-se com papel toalha delicamente para não afetar os eletrodos.3 Peróxido de Hidrogênio Para cada amostra misturou-se em um tubo de ensaio 5mL de leite cru com 0. Foi então mergulhado no leite. onde P é o peso .2. O leite foi acondicionados nos Erlynmeyers juntamente com quatro gotas de indicador fenolftelaina. 0. V é o volume de NaOH gasto e N é a.R.2042 ×V × N Para o experimento analisaram-se três amostras denominadas AA1.

2. utilizou-se da mesma amostra que foi aplicado no teste anteriormente (APS1 e APS2).2.6 Bicarbonato e outros alcalinos Iniciou-se o procedimento preparando a amostragem (ABA1 e ABA2). .4 Peroxidase O teste da Peroxidase teve como caráter a confirmação do teste de Peróxido de Hidrogênio. Após o período. Adicionou-se 3 gotas de H2O2 (água oxigenada) em cada amostra. e 1mL de cromato de potássio 5% (m/v) S.1. na centrífuga.1. Foi colocado em agitação. as amostras contendo 1 ml de leite e 1mL de nitrato de prata 10% (m/v) S. Observou-se a reação.2. 3.8 Açúcar (Sacarose) Misturou-se em dois tubos de ensaio (AS1 e AS2).. retirou-se o tubo e observou-se o fundo do tubo.R. Adicionou-se 2 ml de alizarol 68 ºGL.7 Cloretos Misturou-se em um tubos de ensaio (ACL1 e ACL2). que foi colocada em tubos de 10 ml da centrifuga. por aproximadamente 7 minutos. em tubos de ensaio contendo 2 ml de leite. 3. Para tal. Agitou-se e anotaram-se os resultados. 1 ml de leite e de ácido clorídrico p. 3. em seguida aqueceu-se a solução até ponto de bolha.3. Observou-se o resultado e anotou-se.R.5 Lactosedimentação O procedimento iniciou-se com a seleção da amostra (ALS1). 3.a. que foram anotados. Notaram-se pontos no fundo. Observou-se a reação.

Resultados e Discussões 4.1.1. o binômio tempo e temperatura durante a pasteurização.66 Em nossa amostra. O limite de aceitação para a análise de acidez é 18ºD TABELA 1. 3. Verificou-se a reação. a condição de saúde do animal livre de infecções como a mastite.R. em um bico de Bunsen atingiu-se o ponto de bolha. o leite apresentou uma acidez titulável acima do aceitável pela legislação que considera como leite ácido aquele que tem acidez acima de 18°D Dependendo das condições de manejo da vaca durante a ordenha. e principalmente durante o transporte onde a .3. AAM2). 3. Após o esfriamento adicionou-se 5 gotas de lugol. adicionando 1 ml de leite e em seguida 1 ml de iodeto de potássio 10% (m/v) S. Resultados da acidez do leite Amostra AA1 AA2 AA3 M Acidez (ºD) 24 25 20 21.1 Acidez As titulações apresentaram os seguintes resultados a seguir na Tabela 1 após o calculo do fator Dornic.9 Hipoclorito Em tubos de ensaio prepararam-se as amostras (AH1 e AH2).10 Amido Pipetou-se em um tubo de ensaio 5 ml de leite (AAM1.

2 pH O phmetro indicou acidez da amostra conforme a Tabela 2 abaixo: TABELA 2. mas sim em acidez de outros constituintes. o leite não está contaminado. Resultados do pH do leite Amostra APH1 pH 6. podem favorecer a proliferação de microrganismos resultando num aumento da acidificação. à medida que o tempo passa. A acidez presente e titulável não correspondem especificamente à produção de ácido lático. Segundo (REVISTA QUIMICA NOVA ESCOLAS) denomina essa acidez proveniente do metabolismo dos microrganismos como acidez desenvolvida do leite. e proteínas como a caseína e albumina como característica de acidez. fosfatos. a contaminação e proliferação de microrganismos mesofilos fazem com que ocorra produção de acido lático. a utilização da análise instrumental com uso de pH-metros torna a prática do dia-a-dia de uma . Não satisfazendo essas condições básicas. O leite excessivamente ácido é impróprio para o consumo e para a industrialização e. (REVISTA QUÍMICA NOVA ESCOLAS) 4. produto do processo de fermentação da lactose responsável pela acidificação. Há de se destacar o desenvolvimento de microrganismos psicrófilos que desenvolvimento nas temperaturas entre 1 e 10ºC.cadeia do frio iniciada anteriormente necessita de temperaturas ideais e sem qualquer interrupção. De acordo com (REVISTA QUÍMICA NOVA ESCOLAS) cita a presença de componentes como citratos.7 Além da técnica da titulação com hidróxido de hidrogênio. e que o fato se sustenta pela ausência de microrganismo. (CCESEB) adiciona o fato de que no leite recém ordenhado não existe acido lático. a acidez tende a aumentar refletindo a atividade microbiana.

Resultados do pH do leite Interpretação dos resultados 15 – 18 Leite normal (fresco) < 15 Leite típico alcalino: leite de vaca com mastite. leite fraudado com água Leite ligeiramente ácido: leite do princípio da lactação. Amostra APE1 APE2 Coloração Sem alteração (Branco) Sem alteração (Branco) .5 – 6.3 Peróxido de Hidrogênio O teste para presença de peróxido de hidrogênio presentes no leite. leite do final da lactação. 19 – 20 leite com colostro.9 6. pH 6. Resultados da análise de Peróxido de Hidrogênio.8 6.1. TABELA 3. Os resultados estão contidos na Tabela 3 logo abaixo.1 5.5 Acidez Dornic (oD) TABELA 2. A escala de pH pode ser convertida facilmente para a escala grau Dornic ou vice-versa.1 encontra-se está relação.empresa mais ágil e precisa.6 – 6.6 6.3 6. leite de retenção.2 6.4 6. leite em início de processo de fermentação. Abaixo uma Tabela 2. ± 20 22 24 9 – 13 Leite que não resiste ao aquecimento a 110oC Leite que não resiste ao aquecimento a 100oC Leite que não resiste a pasteurização a 72oC Soro de queijo 55 – 60 Leite que começa a flocular à temperatura ambiente Fonte:Embrapa 4.

consequentemente não mudança de coloração. e. verificamos o falso positivo indicado pela amostra APE2. O peróxido de hidrogênio é uma substância com ação bactericida e/ou bacteriostática. oxidando o indicador a tetraguaiacol. O que constitui livre de fraude para esta substancia.4 Peroxidase Após a adição de H2O2 a solução apresentou a seguinte coloração apresentada na Tabela 4 a seguir. 4. A amostra foi depositada no tubo de ensaio da centrifuga onde . continuo ao teste do peróxido de hidrogênio. TABELA 4. Resultados da análise de Peroxidase Amostra APE1 APE2 Coloração Sem alteração (Branco) Salmão Neste teste de confirmação. A enzima peroxidase (natural do leite). Na ausência da enzima o peróxido não é hidrolisado. Esse resultado é explicado pelo fato da degradação da enzima peroxidase presente naturalmente no leite. responsável pela coloração característica. A detecção de peróxido de hidrogênio no leite se dá pela formação de coloração salmão em presença de guaiacol. 4.O resultado indica que não há aparentemente qualquer tipo de alteração nas amostras.5 Lactosedimentação Iniciou-se o procedimento medindo-se 10 ml de leite com auxilio de pipeta graduada. sem presença de peróxido de hidrogênio. a sua adição implica na esterilização do leite já contaminado. degrada o peróxido de hidrogênio.

a atmosfera do local não era totalmente isolada. Em nossa amostra há evidencias de terra. Resultado da análise de bicarbonato e outros alcalinos. A possível contaminação por estas sujidades revela que possivelmente a ordenha não tenha sido feita mecanicamente. 4. As partículas observadas estão relacionados na Tabela 5 logo abaixo. TABELA 6. TABELA 5. Resultado da análise de lactosedimentação Descrição Pequeno número de sedimento branco Pequeno número de células Sujidade Terra Sangue Fezes Resultado + + + - Sabemos que um dos principais veículos de contaminação dos alimentos são as pequenas sujidades que acabam por contaminar o alimento quando o manipulador não seguiu normas de boas práticas durante o processo de obtenção e fabricação. justificando os pelos dos animais.ficou aproximadamente 7 minutos. Possivelmente não era um local com limpeza suficiente.6 Bicarbonatos e outros alcalinos A análise de bicarbonato e outros alcalinos mostraram-se conforme os resultados abaixo na Tabela 6. ou ainda. pelos dos animais. Amostra ABA1 ABA2 Coloração Amarelada Violeta .

a produção de coloração marrom. A coloração neste teste pode revelar possíveis fraudes ou contaminação por água suja caso seja violeta. Por outro lado. a coagulação rósea com precipitação indica desequilíbrio salino enquanto que apenas somente a coloração rósea indica leite ideal.8 Açucares A análise de açúcar apresentou o seguinte resultado na Tabela 8 abaixo. tem como objetivo a análise de coagulação do leite durante o processo de aquecimento como a pasteurização. quando o teor de cloretos é elevado. 4. . 3.7 Cloretos De acordo com a análise feita os resultados são apresentados na Tabela 7 abaixo. A reação deve desenvolver-se em pH ajustado.Este teste. diminuindo a intensidade da coloração marrom. A presença de sais no leite. Resultado da análise cloretos Amostra ACL1 ACL2 Coloração Amarelada Marrom Essa análise baseia-se na reação de nitrato de prata com cloretos. em presença de cromato de potássio como indicador. geralmente é relacionado a mastite subclinica ou alimentação inadequada. A negatividade da amostra indica que o leite não está apto para enfrentar o processo. e coloração amarela indica leite acido. haverá maior consumo de prata. Deste modo não deve passar pelo processo nem mesmo ser adicionado com outros leites. TABELA 7. comumente chamado de teste do alizarol. Quando o teor de cloretos é normal.

TABELA 8. Resultado da análise de hipocloritos. De acordo com a legislação.9 Hipocloritos Segundo nossas análises o resultado apresentado estão na Tabela 9 abaixo. Resultado da análise de açucares. Uma das prováveis justificativas para a presença deste composto no leite seria a causado pelos resíduos da higienização dos equipamentos do laticínio ou do próprio produtor. TABELA 9. 4. 4. a adição deste tipo de composto é proibida. A sacarose adicionada ao leite tem como finalidade a melhora da qualidade organoleptica do leite impróprio para o consumo. Análise consiste basicamente em digerir o açúcar possivelmente presente no leite através da adição de ácido sulfúrico em aquecimento. que promoverá o desenvolvimento de coloração alaranjada em presença de hipocloritos devido à liberação de iodo. Amostra AAM1 AAM2 Coloração Alaranjada Alaranjada O mecanismo de ação desta análise se dá pela adição de iodeto de potássio no leite. Amostra AS1 AS2 Coloração Branca Escura Na nossa análise a amostra com coloração escura indica a presença de sacarose na composição do leite. Medida de boas pratica poderiam evitar este tipo de contaminação.10 Amido .

O método rápido confere toda necessidade de urgência da indústria com precisão e confiabilidade satisfatória. 5. O aquecimento promove a abertura da cadeia helicoidal da molécula do amido. permitindo a adsorção de iodo. Referencias bibliográficas . Resultado da análise de hipocloritos. Amostra AAM1 AAM2 Coloração Violeta Azul A análise de amido verifica o desenvolvimento de coloração azulada após aquecimento e adição de solução de iodo (lugol) à amostra de amido. com desenvolvimento de coloração característica após esfriamento.De acordo com nossas análises os resultados apresentados estão na Tabela 10 logo abaixo TABELA 9. Conclusão A análise do leite é um importante instrumento para os laticínios e toda indústria alimentícia dependente desta matéria prima.

sbq. O Compromisso com a Qualidade do Leite no Brasil.DÜRR. . Programa Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite: uma oportunidade única. 2010. J. W. 2004. Passo Fundo: EdiUPF. J. In: DÜRR. São Paulo.pdf>. n.br/online/qnesc06/quimsoc.). 06. W. Acesso em: 31 jul. (eds. REVISTA QUIMICA NOVA ESCOLAS. et al.org. Disponível em: <http://qnesc.

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