FACULDADES ADAMANTINENSES INTEGRADAS

Relatório: Análise do leite

Curso Engenharia de Alimentos Disciplina: Tecnologia de Leites e Derivados Profª Jaqueline H. Machado Rachel Vitale Fiorillo Gama R.A 0021/08 Renata E. Francisco R.A. Thayla Suzane Ferrara R.A 0390/08 Willian R. S. Amorim. R.A. 0328/08 Adamantina - 2010

sabor agradável. 2004) O termo “qualidade do leite” é atualmente muito utilizado dada a importância que adquiriu no setor de produção leiteira. baixa contagem de células somáticas (CCS). e principalmente apresentando boa composição química e livre de qualquer tipo de ação fraudulenta (DÜRR. Introdução O principal fato que tem impulsionado a melhoria da qualidade do leite no Brasil é a demanda crescente por parte dos laticínios. .1 Materiais 3. 2. 2004) Podemos enfocar a qualidade do leite sob as características microbiológicas (higiene). direta ou indiretamente.1 Acidez . De maneira geral.Hidróxido de sódio 0. resíduos e característica de composição. .Amostra de leite .Fenolfetaleína 1% (m/v) alcoólica neutralizada S. 2004) 1. na necessidade de implantação de medidas visando ao aumento da qualidade da matéria-prima. O leite de alta qualidade pode ser caracterizado como um alimento livre de agentes patogênicos. controle de mastite. o nível de aceitação e capacidade de processamento de produtos. assim.111mol/L S.I. Materiais e Métodos 3.1. as propriedades físico-químicas do leite podem ser avaliadas através de vários testes que afetam.Pipeta volumétrica de 10 ml . indústrias e dos consumidores por produtos de qualidade aumentada. (DÜRR. Objetivo Analise físico-químico da qualidade do leite através de métodos analíticos clássicos.1. boca estrita . refletindo.Erlenmeyer de 125 ml. apresentando baixa contagem microbiana. agente contaminantes (resíduos de antibióticos e pesticidas). fazendo-se necessária a sua correta conceituação. (DÜRR.V.

.5 Lactosedimentação -Pipeta graduada de 10mL .Pipeta graduada de 1mL .1.05mL.Tubo de ensaio .1.1.2 pH .Guaiacol 1% (v/v) alcoólico .1.Bureta de 10 ml.Pipeta graduada de 2mL.Amostras de leite .Tubo de ensaio .6 Bicarbonato e outros alcalinos .4 Peroxidase . 3.Guaiacol 1% (v/v) alcoólico .Tubo de ensaio .Suporte para bureta.Peróxido de hidrogênio 10 vol.pHmetro -Bequer . 3.1.Papel para limpeza 3.Solução alizarol 68ºGL .Amostra de leite ..Suporte para tubos de ensaio 3.3 Peróxido de Hidrogênio .Tubo de centrifuga graduado com capacidade de 10mL 3. .Pipeta graduada de 5mL . com intervalo de graduação de 0.

Amostra de leite .Suporte para tubos de ensaio.1.R.Amostras de leite .Nitrato de prata 10% (m/v) S. .7 Cloretos .R.Tubo de ensaio .1.Pipeta graduada de 2mL .Solução lugol .Cromato de potássio 5% (m/v) S.10 Amido ..Pipeta graduada de 5mL.Pipeta graduada 3.Suporte para tubos de ensaio 3.1.Pipeta graduada de 1mL .Tubo de ensaio .Tubo de ensaio .Tubo de ensaio . . 3.Iodeto de potássio 10% (m/v) S.Suporte para tubos de ensaio 3.Pipeta graduada de 1mL .R.Amostra de leite .8 Açucares .9 Hipocloritos .1. . .

foi colocado o suficiente para que o eletrodo do pHmetro emergisse completamente. A padronização consistiu na secagem de 0. esperaram-se alguns segundos para que a leitura se estabilize. Titulou-se com o bissulfato de potássio em solução com 50mL de água. V é o volume de NaOH gasto e N é a. Foram anotados os volumes gastos.111mol/L. O leite foi acondicionados nos Erlynmeyers juntamente com quatro gotas de indicador fenolftelaina. O volume gasto na titulação do bissulfato pela solução de hidróxido de sódio foi calculado na equação f = P .R.1 Acidez O procedimento iniciou-se anteriormente com a preparação de hidróxido de sódio padronizado na concentração de 0.2042 ×V × N Para o experimento analisaram-se três amostras denominadas AA1.2.5mL de guaiacol 1% (v/v) S.2. 0. 3. Anotou-se o resultado. AA2 e AA3. e titulados com a solução de NaOH até mudança de cor.3 Peróxido de Hidrogênio Para cada amostra misturou-se em um tubo de ensaio 5mL de leite cru com 0. Foram feitos testes em duplicatas com amostra APE1 e APE2 . onde P é o peso . 3.2.2 Métodos 3. Retirou-se a tampa ou a proteção do pHmetro e em seguida lavou-se com água destilada a fim de se retirar o . Agitou-se e verificou-se a coloração da amostra. enxugou-se com papel toalha delicamente para não afetar os eletrodos.3. e convertidos para unidade Dornic (ºD) por meio da multiplicação do fator f .200g de bissulfato de potássio por 1h em estufa à 105ºC.2 pH Iniciou-se o procedimento preparando a amostra de leite (APH1) em um béquer.. Foi então mergulhado no leite. Utilizou-se a fenolftelaina como indicador de ponto de viragem.

Observou-se a reação.R. e 1mL de cromato de potássio 5% (m/v) S. utilizou-se da mesma amostra que foi aplicado no teste anteriormente (APS1 e APS2). na centrífuga. que foi colocada em tubos de 10 ml da centrifuga.2. Observou-se a reação. Agitou-se e anotaram-se os resultados. Para tal.1.4 Peroxidase O teste da Peroxidase teve como caráter a confirmação do teste de Peróxido de Hidrogênio. 1 ml de leite e de ácido clorídrico p. que foram anotados.1. em seguida aqueceu-se a solução até ponto de bolha.R. em tubos de ensaio contendo 2 ml de leite. Adicionou-se 2 ml de alizarol 68 ºGL. 3. 3. Foi colocado em agitação.a. as amostras contendo 1 ml de leite e 1mL de nitrato de prata 10% (m/v) S. 3. 3. retirou-se o tubo e observou-se o fundo do tubo. Adicionou-se 3 gotas de H2O2 (água oxigenada) em cada amostra. Após o período.8 Açúcar (Sacarose) Misturou-se em dois tubos de ensaio (AS1 e AS2)..7 Cloretos Misturou-se em um tubos de ensaio (ACL1 e ACL2).2.5 Lactosedimentação O procedimento iniciou-se com a seleção da amostra (ALS1).2. Observou-se o resultado e anotou-se.3. . Notaram-se pontos no fundo. por aproximadamente 7 minutos.6 Bicarbonato e outros alcalinos Iniciou-se o procedimento preparando a amostragem (ABA1 e ABA2).

9 Hipoclorito Em tubos de ensaio prepararam-se as amostras (AH1 e AH2). Verificou-se a reação.R. AAM2). Após o esfriamento adicionou-se 5 gotas de lugol.10 Amido Pipetou-se em um tubo de ensaio 5 ml de leite (AAM1.1. Resultados da acidez do leite Amostra AA1 AA2 AA3 M Acidez (ºD) 24 25 20 21.1.3.66 Em nossa amostra. e principalmente durante o transporte onde a .1 Acidez As titulações apresentaram os seguintes resultados a seguir na Tabela 1 após o calculo do fator Dornic. o leite apresentou uma acidez titulável acima do aceitável pela legislação que considera como leite ácido aquele que tem acidez acima de 18°D Dependendo das condições de manejo da vaca durante a ordenha. 3. em um bico de Bunsen atingiu-se o ponto de bolha. o binômio tempo e temperatura durante a pasteurização. 3. adicionando 1 ml de leite e em seguida 1 ml de iodeto de potássio 10% (m/v) S. Resultados e Discussões 4. O limite de aceitação para a análise de acidez é 18ºD TABELA 1. a condição de saúde do animal livre de infecções como a mastite.

cadeia do frio iniciada anteriormente necessita de temperaturas ideais e sem qualquer interrupção. O leite excessivamente ácido é impróprio para o consumo e para a industrialização e. e que o fato se sustenta pela ausência de microrganismo. De acordo com (REVISTA QUÍMICA NOVA ESCOLAS) cita a presença de componentes como citratos. a utilização da análise instrumental com uso de pH-metros torna a prática do dia-a-dia de uma . Há de se destacar o desenvolvimento de microrganismos psicrófilos que desenvolvimento nas temperaturas entre 1 e 10ºC.2 pH O phmetro indicou acidez da amostra conforme a Tabela 2 abaixo: TABELA 2. o leite não está contaminado. a contaminação e proliferação de microrganismos mesofilos fazem com que ocorra produção de acido lático. (REVISTA QUÍMICA NOVA ESCOLAS) 4. a acidez tende a aumentar refletindo a atividade microbiana. podem favorecer a proliferação de microrganismos resultando num aumento da acidificação. à medida que o tempo passa. mas sim em acidez de outros constituintes. produto do processo de fermentação da lactose responsável pela acidificação. e proteínas como a caseína e albumina como característica de acidez.7 Além da técnica da titulação com hidróxido de hidrogênio. Não satisfazendo essas condições básicas. A acidez presente e titulável não correspondem especificamente à produção de ácido lático. Segundo (REVISTA QUIMICA NOVA ESCOLAS) denomina essa acidez proveniente do metabolismo dos microrganismos como acidez desenvolvida do leite. fosfatos. Resultados do pH do leite Amostra APH1 pH 6. (CCESEB) adiciona o fato de que no leite recém ordenhado não existe acido lático.

A escala de pH pode ser convertida facilmente para a escala grau Dornic ou vice-versa. TABELA 3.1 encontra-se está relação. 19 – 20 leite com colostro. Resultados da análise de Peróxido de Hidrogênio. pH 6. leite do final da lactação. Abaixo uma Tabela 2.3 6.4 6.5 Acidez Dornic (oD) TABELA 2.6 – 6. Resultados do pH do leite Interpretação dos resultados 15 – 18 Leite normal (fresco) < 15 Leite típico alcalino: leite de vaca com mastite. ± 20 22 24 9 – 13 Leite que não resiste ao aquecimento a 110oC Leite que não resiste ao aquecimento a 100oC Leite que não resiste a pasteurização a 72oC Soro de queijo 55 – 60 Leite que começa a flocular à temperatura ambiente Fonte:Embrapa 4. Amostra APE1 APE2 Coloração Sem alteração (Branco) Sem alteração (Branco) .empresa mais ágil e precisa. Os resultados estão contidos na Tabela 3 logo abaixo.8 6.5 – 6. leite de retenção.6 6. leite fraudado com água Leite ligeiramente ácido: leite do princípio da lactação.1.9 6. leite em início de processo de fermentação.1 5.2 6.3 Peróxido de Hidrogênio O teste para presença de peróxido de hidrogênio presentes no leite.

A detecção de peróxido de hidrogênio no leite se dá pela formação de coloração salmão em presença de guaiacol.5 Lactosedimentação Iniciou-se o procedimento medindo-se 10 ml de leite com auxilio de pipeta graduada. O peróxido de hidrogênio é uma substância com ação bactericida e/ou bacteriostática. continuo ao teste do peróxido de hidrogênio. A amostra foi depositada no tubo de ensaio da centrifuga onde . Na ausência da enzima o peróxido não é hidrolisado. verificamos o falso positivo indicado pela amostra APE2. sem presença de peróxido de hidrogênio. 4. 4. TABELA 4. Resultados da análise de Peroxidase Amostra APE1 APE2 Coloração Sem alteração (Branco) Salmão Neste teste de confirmação. responsável pela coloração característica. a sua adição implica na esterilização do leite já contaminado. A enzima peroxidase (natural do leite).O resultado indica que não há aparentemente qualquer tipo de alteração nas amostras. oxidando o indicador a tetraguaiacol. e. degrada o peróxido de hidrogênio.4 Peroxidase Após a adição de H2O2 a solução apresentou a seguinte coloração apresentada na Tabela 4 a seguir. consequentemente não mudança de coloração. Esse resultado é explicado pelo fato da degradação da enzima peroxidase presente naturalmente no leite. O que constitui livre de fraude para esta substancia.

Possivelmente não era um local com limpeza suficiente. A possível contaminação por estas sujidades revela que possivelmente a ordenha não tenha sido feita mecanicamente. Amostra ABA1 ABA2 Coloração Amarelada Violeta . a atmosfera do local não era totalmente isolada. As partículas observadas estão relacionados na Tabela 5 logo abaixo.ficou aproximadamente 7 minutos. Em nossa amostra há evidencias de terra. Resultado da análise de lactosedimentação Descrição Pequeno número de sedimento branco Pequeno número de células Sujidade Terra Sangue Fezes Resultado + + + - Sabemos que um dos principais veículos de contaminação dos alimentos são as pequenas sujidades que acabam por contaminar o alimento quando o manipulador não seguiu normas de boas práticas durante o processo de obtenção e fabricação.6 Bicarbonatos e outros alcalinos A análise de bicarbonato e outros alcalinos mostraram-se conforme os resultados abaixo na Tabela 6. 4. pelos dos animais. TABELA 6. justificando os pelos dos animais. ou ainda. Resultado da análise de bicarbonato e outros alcalinos. TABELA 5.

tem como objetivo a análise de coagulação do leite durante o processo de aquecimento como a pasteurização. 4.7 Cloretos De acordo com a análise feita os resultados são apresentados na Tabela 7 abaixo. A reação deve desenvolver-se em pH ajustado.8 Açucares A análise de açúcar apresentou o seguinte resultado na Tabela 8 abaixo. Por outro lado. a coagulação rósea com precipitação indica desequilíbrio salino enquanto que apenas somente a coloração rósea indica leite ideal. comumente chamado de teste do alizarol. . geralmente é relacionado a mastite subclinica ou alimentação inadequada. haverá maior consumo de prata. Resultado da análise cloretos Amostra ACL1 ACL2 Coloração Amarelada Marrom Essa análise baseia-se na reação de nitrato de prata com cloretos. e coloração amarela indica leite acido.Este teste. TABELA 7. A presença de sais no leite. em presença de cromato de potássio como indicador. 3. a produção de coloração marrom. diminuindo a intensidade da coloração marrom. A negatividade da amostra indica que o leite não está apto para enfrentar o processo. quando o teor de cloretos é elevado. Quando o teor de cloretos é normal. Deste modo não deve passar pelo processo nem mesmo ser adicionado com outros leites. A coloração neste teste pode revelar possíveis fraudes ou contaminação por água suja caso seja violeta.

10 Amido . 4. Uma das prováveis justificativas para a presença deste composto no leite seria a causado pelos resíduos da higienização dos equipamentos do laticínio ou do próprio produtor. Amostra AAM1 AAM2 Coloração Alaranjada Alaranjada O mecanismo de ação desta análise se dá pela adição de iodeto de potássio no leite. Amostra AS1 AS2 Coloração Branca Escura Na nossa análise a amostra com coloração escura indica a presença de sacarose na composição do leite. De acordo com a legislação.9 Hipocloritos Segundo nossas análises o resultado apresentado estão na Tabela 9 abaixo.TABELA 8. Medida de boas pratica poderiam evitar este tipo de contaminação. Análise consiste basicamente em digerir o açúcar possivelmente presente no leite através da adição de ácido sulfúrico em aquecimento. a adição deste tipo de composto é proibida. que promoverá o desenvolvimento de coloração alaranjada em presença de hipocloritos devido à liberação de iodo. TABELA 9. A sacarose adicionada ao leite tem como finalidade a melhora da qualidade organoleptica do leite impróprio para o consumo. 4. Resultado da análise de açucares. Resultado da análise de hipocloritos.

O método rápido confere toda necessidade de urgência da indústria com precisão e confiabilidade satisfatória. 5. permitindo a adsorção de iodo. Conclusão A análise do leite é um importante instrumento para os laticínios e toda indústria alimentícia dependente desta matéria prima. com desenvolvimento de coloração característica após esfriamento. Resultado da análise de hipocloritos. Amostra AAM1 AAM2 Coloração Violeta Azul A análise de amido verifica o desenvolvimento de coloração azulada após aquecimento e adição de solução de iodo (lugol) à amostra de amido. O aquecimento promove a abertura da cadeia helicoidal da molécula do amido.De acordo com nossas análises os resultados apresentados estão na Tabela 10 logo abaixo TABELA 9. Referencias bibliográficas .

REVISTA QUIMICA NOVA ESCOLAS.). et al.br/online/qnesc06/quimsoc.org. Passo Fundo: EdiUPF. (eds. Disponível em: <http://qnesc. 2004. 06. J. W. Programa Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite: uma oportunidade única. Acesso em: 31 jul. W. São Paulo. n.pdf>. O Compromisso com a Qualidade do Leite no Brasil. J. In: DÜRR. . 2010.sbq.DÜRR.