FACULDADES ADAMANTINENSES INTEGRADAS

Relatório: Análise do leite

Curso Engenharia de Alimentos Disciplina: Tecnologia de Leites e Derivados Profª Jaqueline H. Machado Rachel Vitale Fiorillo Gama R.A 0021/08 Renata E. Francisco R.A. Thayla Suzane Ferrara R.A 0390/08 Willian R. S. Amorim. R.A. 0328/08 Adamantina - 2010

. direta ou indiretamente. na necessidade de implantação de medidas visando ao aumento da qualidade da matéria-prima. fazendo-se necessária a sua correta conceituação. baixa contagem de células somáticas (CCS). e principalmente apresentando boa composição química e livre de qualquer tipo de ação fraudulenta (DÜRR. Materiais e Métodos 3. O leite de alta qualidade pode ser caracterizado como um alimento livre de agentes patogênicos. resíduos e característica de composição.111mol/L S. assim. (DÜRR.Erlenmeyer de 125 ml. .Pipeta volumétrica de 10 ml . 2004) 1. Introdução O principal fato que tem impulsionado a melhoria da qualidade do leite no Brasil é a demanda crescente por parte dos laticínios. De maneira geral. as propriedades físico-químicas do leite podem ser avaliadas através de vários testes que afetam.1 Acidez .Amostra de leite . 2004) Podemos enfocar a qualidade do leite sob as características microbiológicas (higiene).V. boca estrita .1.I. o nível de aceitação e capacidade de processamento de produtos.1 Materiais 3. (DÜRR. sabor agradável. refletindo.Hidróxido de sódio 0. Objetivo Analise físico-químico da qualidade do leite através de métodos analíticos clássicos. apresentando baixa contagem microbiana. agente contaminantes (resíduos de antibióticos e pesticidas).1.Fenolfetaleína 1% (m/v) alcoólica neutralizada S. 2004) O termo “qualidade do leite” é atualmente muito utilizado dada a importância que adquiriu no setor de produção leiteira. controle de mastite. 2. indústrias e dos consumidores por produtos de qualidade aumentada.

Tubo de ensaio .1.Amostra de leite .Tubo de ensaio .1. 3.Tubo de centrifuga graduado com capacidade de 10mL 3.Tubo de ensaio .Guaiacol 1% (v/v) alcoólico .Papel para limpeza 3.Peróxido de hidrogênio 10 vol.1. com intervalo de graduação de 0.Guaiacol 1% (v/v) alcoólico .5 Lactosedimentação -Pipeta graduada de 10mL .6 Bicarbonato e outros alcalinos .3 Peróxido de Hidrogênio . 3.Pipeta graduada de 2mL.Bureta de 10 ml. .Pipeta graduada de 5mL .Solução alizarol 68ºGL .4 Peroxidase . .pHmetro -Bequer .Pipeta graduada de 1mL .2 pH .05mL.1.Amostras de leite .Suporte para bureta.Suporte para tubos de ensaio 3.1..

R.Tubo de ensaio . .8 Açucares .Pipeta graduada de 2mL .Suporte para tubos de ensaio 3.1.Solução lugol .1. .1.Cromato de potássio 5% (m/v) S.Tubo de ensaio .Pipeta graduada de 1mL .Amostras de leite .10 Amido .9 Hipocloritos .7 Cloretos .. . 3.Amostra de leite .Pipeta graduada de 1mL .R.Suporte para tubos de ensaio 3.R.Iodeto de potássio 10% (m/v) S.1.Tubo de ensaio .Suporte para tubos de ensaio.Nitrato de prata 10% (m/v) S.Amostra de leite . .Pipeta graduada 3.Pipeta graduada de 5mL.Tubo de ensaio .

3. Foi então mergulhado no leite.3 Peróxido de Hidrogênio Para cada amostra misturou-se em um tubo de ensaio 5mL de leite cru com 0.2042 ×V × N Para o experimento analisaram-se três amostras denominadas AA1. Utilizou-se a fenolftelaina como indicador de ponto de viragem. 0.3. Agitou-se e verificou-se a coloração da amostra..2.1 Acidez O procedimento iniciou-se anteriormente com a preparação de hidróxido de sódio padronizado na concentração de 0. Anotou-se o resultado. Retirou-se a tampa ou a proteção do pHmetro e em seguida lavou-se com água destilada a fim de se retirar o . AA2 e AA3.111mol/L. O leite foi acondicionados nos Erlynmeyers juntamente com quatro gotas de indicador fenolftelaina. Foram feitos testes em duplicatas com amostra APE1 e APE2 . e titulados com a solução de NaOH até mudança de cor. esperaram-se alguns segundos para que a leitura se estabilize.2. O volume gasto na titulação do bissulfato pela solução de hidróxido de sódio foi calculado na equação f = P .R.5mL de guaiacol 1% (v/v) S. 3.2 Métodos 3. e convertidos para unidade Dornic (ºD) por meio da multiplicação do fator f .2. Foram anotados os volumes gastos. foi colocado o suficiente para que o eletrodo do pHmetro emergisse completamente.2 pH Iniciou-se o procedimento preparando a amostra de leite (APH1) em um béquer. enxugou-se com papel toalha delicamente para não afetar os eletrodos. Titulou-se com o bissulfato de potássio em solução com 50mL de água. A padronização consistiu na secagem de 0. onde P é o peso .200g de bissulfato de potássio por 1h em estufa à 105ºC. V é o volume de NaOH gasto e N é a.

2. 3. 3. 3. que foi colocada em tubos de 10 ml da centrifuga. Observou-se o resultado e anotou-se.2.1. .7 Cloretos Misturou-se em um tubos de ensaio (ACL1 e ACL2).3. Adicionou-se 3 gotas de H2O2 (água oxigenada) em cada amostra. em tubos de ensaio contendo 2 ml de leite.a. as amostras contendo 1 ml de leite e 1mL de nitrato de prata 10% (m/v) S.R. utilizou-se da mesma amostra que foi aplicado no teste anteriormente (APS1 e APS2). Adicionou-se 2 ml de alizarol 68 ºGL. por aproximadamente 7 minutos. Notaram-se pontos no fundo. retirou-se o tubo e observou-se o fundo do tubo.. Para tal.6 Bicarbonato e outros alcalinos Iniciou-se o procedimento preparando a amostragem (ABA1 e ABA2).5 Lactosedimentação O procedimento iniciou-se com a seleção da amostra (ALS1). Foi colocado em agitação. em seguida aqueceu-se a solução até ponto de bolha. 1 ml de leite e de ácido clorídrico p. Agitou-se e anotaram-se os resultados. na centrífuga.4 Peroxidase O teste da Peroxidase teve como caráter a confirmação do teste de Peróxido de Hidrogênio. Observou-se a reação.8 Açúcar (Sacarose) Misturou-se em dois tubos de ensaio (AS1 e AS2).R. que foram anotados. Observou-se a reação.1. Após o período. e 1mL de cromato de potássio 5% (m/v) S. 3.2.

adicionando 1 ml de leite e em seguida 1 ml de iodeto de potássio 10% (m/v) S.1. a condição de saúde do animal livre de infecções como a mastite. Após o esfriamento adicionou-se 5 gotas de lugol.3. Resultados e Discussões 4. o leite apresentou uma acidez titulável acima do aceitável pela legislação que considera como leite ácido aquele que tem acidez acima de 18°D Dependendo das condições de manejo da vaca durante a ordenha. Verificou-se a reação. o binômio tempo e temperatura durante a pasteurização.R.1 Acidez As titulações apresentaram os seguintes resultados a seguir na Tabela 1 após o calculo do fator Dornic. em um bico de Bunsen atingiu-se o ponto de bolha. O limite de aceitação para a análise de acidez é 18ºD TABELA 1. 3. 3. e principalmente durante o transporte onde a .9 Hipoclorito Em tubos de ensaio prepararam-se as amostras (AH1 e AH2). Resultados da acidez do leite Amostra AA1 AA2 AA3 M Acidez (ºD) 24 25 20 21.1.10 Amido Pipetou-se em um tubo de ensaio 5 ml de leite (AAM1. AAM2).66 Em nossa amostra.

Há de se destacar o desenvolvimento de microrganismos psicrófilos que desenvolvimento nas temperaturas entre 1 e 10ºC. produto do processo de fermentação da lactose responsável pela acidificação. mas sim em acidez de outros constituintes.cadeia do frio iniciada anteriormente necessita de temperaturas ideais e sem qualquer interrupção.2 pH O phmetro indicou acidez da amostra conforme a Tabela 2 abaixo: TABELA 2. podem favorecer a proliferação de microrganismos resultando num aumento da acidificação. O leite excessivamente ácido é impróprio para o consumo e para a industrialização e. fosfatos. Não satisfazendo essas condições básicas. à medida que o tempo passa.7 Além da técnica da titulação com hidróxido de hidrogênio. Resultados do pH do leite Amostra APH1 pH 6. a contaminação e proliferação de microrganismos mesofilos fazem com que ocorra produção de acido lático. A acidez presente e titulável não correspondem especificamente à produção de ácido lático. a utilização da análise instrumental com uso de pH-metros torna a prática do dia-a-dia de uma . o leite não está contaminado. (CCESEB) adiciona o fato de que no leite recém ordenhado não existe acido lático. De acordo com (REVISTA QUÍMICA NOVA ESCOLAS) cita a presença de componentes como citratos. (REVISTA QUÍMICA NOVA ESCOLAS) 4. e proteínas como a caseína e albumina como característica de acidez. a acidez tende a aumentar refletindo a atividade microbiana. Segundo (REVISTA QUIMICA NOVA ESCOLAS) denomina essa acidez proveniente do metabolismo dos microrganismos como acidez desenvolvida do leite. e que o fato se sustenta pela ausência de microrganismo.

± 20 22 24 9 – 13 Leite que não resiste ao aquecimento a 110oC Leite que não resiste ao aquecimento a 100oC Leite que não resiste a pasteurização a 72oC Soro de queijo 55 – 60 Leite que começa a flocular à temperatura ambiente Fonte:Embrapa 4.5 Acidez Dornic (oD) TABELA 2.1 5.4 6.2 6. Resultados do pH do leite Interpretação dos resultados 15 – 18 Leite normal (fresco) < 15 Leite típico alcalino: leite de vaca com mastite.6 – 6. 19 – 20 leite com colostro.1 encontra-se está relação. A escala de pH pode ser convertida facilmente para a escala grau Dornic ou vice-versa.1.8 6.6 6.3 Peróxido de Hidrogênio O teste para presença de peróxido de hidrogênio presentes no leite. Os resultados estão contidos na Tabela 3 logo abaixo. TABELA 3. pH 6.empresa mais ágil e precisa. Amostra APE1 APE2 Coloração Sem alteração (Branco) Sem alteração (Branco) . Abaixo uma Tabela 2. leite do final da lactação. leite fraudado com água Leite ligeiramente ácido: leite do princípio da lactação.9 6. leite em início de processo de fermentação.3 6. Resultados da análise de Peróxido de Hidrogênio. leite de retenção.5 – 6.

degrada o peróxido de hidrogênio. O que constitui livre de fraude para esta substancia. responsável pela coloração característica. A detecção de peróxido de hidrogênio no leite se dá pela formação de coloração salmão em presença de guaiacol.O resultado indica que não há aparentemente qualquer tipo de alteração nas amostras. 4. TABELA 4. e. verificamos o falso positivo indicado pela amostra APE2. A amostra foi depositada no tubo de ensaio da centrifuga onde . Resultados da análise de Peroxidase Amostra APE1 APE2 Coloração Sem alteração (Branco) Salmão Neste teste de confirmação. continuo ao teste do peróxido de hidrogênio. Esse resultado é explicado pelo fato da degradação da enzima peroxidase presente naturalmente no leite. O peróxido de hidrogênio é uma substância com ação bactericida e/ou bacteriostática. sem presença de peróxido de hidrogênio. oxidando o indicador a tetraguaiacol. A enzima peroxidase (natural do leite). consequentemente não mudança de coloração. Na ausência da enzima o peróxido não é hidrolisado.4 Peroxidase Após a adição de H2O2 a solução apresentou a seguinte coloração apresentada na Tabela 4 a seguir. 4. a sua adição implica na esterilização do leite já contaminado.5 Lactosedimentação Iniciou-se o procedimento medindo-se 10 ml de leite com auxilio de pipeta graduada.

Resultado da análise de lactosedimentação Descrição Pequeno número de sedimento branco Pequeno número de células Sujidade Terra Sangue Fezes Resultado + + + - Sabemos que um dos principais veículos de contaminação dos alimentos são as pequenas sujidades que acabam por contaminar o alimento quando o manipulador não seguiu normas de boas práticas durante o processo de obtenção e fabricação. Amostra ABA1 ABA2 Coloração Amarelada Violeta . A possível contaminação por estas sujidades revela que possivelmente a ordenha não tenha sido feita mecanicamente. TABELA 5. justificando os pelos dos animais. Em nossa amostra há evidencias de terra.6 Bicarbonatos e outros alcalinos A análise de bicarbonato e outros alcalinos mostraram-se conforme os resultados abaixo na Tabela 6. As partículas observadas estão relacionados na Tabela 5 logo abaixo. a atmosfera do local não era totalmente isolada. Resultado da análise de bicarbonato e outros alcalinos. TABELA 6. Possivelmente não era um local com limpeza suficiente. ou ainda. 4. pelos dos animais.ficou aproximadamente 7 minutos.

8 Açucares A análise de açúcar apresentou o seguinte resultado na Tabela 8 abaixo. quando o teor de cloretos é elevado. A reação deve desenvolver-se em pH ajustado. Quando o teor de cloretos é normal. 4. geralmente é relacionado a mastite subclinica ou alimentação inadequada. haverá maior consumo de prata. a produção de coloração marrom. Por outro lado. a coagulação rósea com precipitação indica desequilíbrio salino enquanto que apenas somente a coloração rósea indica leite ideal.7 Cloretos De acordo com a análise feita os resultados são apresentados na Tabela 7 abaixo. em presença de cromato de potássio como indicador. Resultado da análise cloretos Amostra ACL1 ACL2 Coloração Amarelada Marrom Essa análise baseia-se na reação de nitrato de prata com cloretos. . TABELA 7. A negatividade da amostra indica que o leite não está apto para enfrentar o processo. 3. Deste modo não deve passar pelo processo nem mesmo ser adicionado com outros leites. e coloração amarela indica leite acido.Este teste. A presença de sais no leite. diminuindo a intensidade da coloração marrom. comumente chamado de teste do alizarol. tem como objetivo a análise de coagulação do leite durante o processo de aquecimento como a pasteurização. A coloração neste teste pode revelar possíveis fraudes ou contaminação por água suja caso seja violeta.

TABELA 9. Resultado da análise de hipocloritos. Análise consiste basicamente em digerir o açúcar possivelmente presente no leite através da adição de ácido sulfúrico em aquecimento. A sacarose adicionada ao leite tem como finalidade a melhora da qualidade organoleptica do leite impróprio para o consumo. Resultado da análise de açucares. que promoverá o desenvolvimento de coloração alaranjada em presença de hipocloritos devido à liberação de iodo. Medida de boas pratica poderiam evitar este tipo de contaminação.9 Hipocloritos Segundo nossas análises o resultado apresentado estão na Tabela 9 abaixo. Uma das prováveis justificativas para a presença deste composto no leite seria a causado pelos resíduos da higienização dos equipamentos do laticínio ou do próprio produtor. De acordo com a legislação.TABELA 8. a adição deste tipo de composto é proibida. Amostra AS1 AS2 Coloração Branca Escura Na nossa análise a amostra com coloração escura indica a presença de sacarose na composição do leite. 4. Amostra AAM1 AAM2 Coloração Alaranjada Alaranjada O mecanismo de ação desta análise se dá pela adição de iodeto de potássio no leite.10 Amido . 4.

com desenvolvimento de coloração característica após esfriamento. Referencias bibliográficas . Resultado da análise de hipocloritos. permitindo a adsorção de iodo. 5.De acordo com nossas análises os resultados apresentados estão na Tabela 10 logo abaixo TABELA 9. O aquecimento promove a abertura da cadeia helicoidal da molécula do amido. Amostra AAM1 AAM2 Coloração Violeta Azul A análise de amido verifica o desenvolvimento de coloração azulada após aquecimento e adição de solução de iodo (lugol) à amostra de amido. Conclusão A análise do leite é um importante instrumento para os laticínios e toda indústria alimentícia dependente desta matéria prima. O método rápido confere toda necessidade de urgência da indústria com precisão e confiabilidade satisfatória.

2010. W. Programa Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite: uma oportunidade única. et al.DÜRR. J.org. .pdf>. Passo Fundo: EdiUPF. Acesso em: 31 jul. W. O Compromisso com a Qualidade do Leite no Brasil. 06. São Paulo. n. (eds. Disponível em: <http://qnesc.sbq. REVISTA QUIMICA NOVA ESCOLAS. 2004. In: DÜRR.br/online/qnesc06/quimsoc. J.).

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