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Métodos de separação dos componentes de uma mistura

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Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais Departamento de Química Curso: Técnico em química Turno: Diurno Turma: QUI1A

T2 Disciplina: Introdução à Química Experimental Professora: Maria Ângela Aluno(a): Mariana Gabriela de Oliveira Data: 31/08/09

Métodos de separação dos componentes de uma mistura
OBJETIVO: Aprender a separar os componentes de misturas heterogêneas e homogêneas, usando métodos e aparelhagens de laboratórios. INTRODUÇÃO GERAL: Um dos grandes desafios da química tem sido a obtenção de substâncias puras, a partir de misturas, já que a maioria dos materiais presentes na natureza é formada por misturas de substâncias. Existem vários métodos de purificação de misturas, e a escolha do método vai depender de dois fatores: do tipo de mistura a ser separada e das condições materiais e econômicas, bem como o tempo gasto na separação.

- Misturas heterogêneas –
INTRODUÇÃO:

Decantação: é um processo mecânico que serve para desdobrar misturas heterogêneas de um sólido num líquido ou de dois líquidos imiscíveis entre si. Quando a mistura apresenta duas ou mais fases, a fase mais densa, pela ação da gravidade, forma a fase inferior, enquanto a menos densa ocupa a fase superior. - Decantando uma mistura heterogênea sólido-líquido: a mistura é deixada em repouso até que as partículas sólidas, por ação da gravidade, se depositem no fundo do recipiente, sedimentação. Ao ser completada a sedimentação, o líquido pode ser separado inclinando-se cuidadosamente o recipiente ou então com o auxílio de um sifão (sifonação). Caso a sedimentação seja muito lenta, esta pode ser apressada pela centrifugação. Tal técnica é feita em aparelhos chamados centrífugas: ela imprime rotação rápida ao recipiente em que está o sistema de um sólido em suspensão em um líquido; com a aceleração provocada pela rotação, as partículas sólidas sedimentam mais depressa. - Decantando uma mistura heterogênea líquido-líquido: coloca-se a mistura no funil de bromo ou funil de decantação ou funil de separação. Depois da separação espontânea, abre-se a torneira e escoa-se apenas o líquido mais denso. Filtração: Usa-se essa técnica para separar misturas heterogêneas de natureza sólido-líquido ou sólido-gás. A mistura deverá passar através de um filtro, que é uma superfície porosa. As partículas de dimensão maiores que os poros do filtro ficam retidas nele, enquanto as menores, passam por ele. Os filtros de papel são

feitos de fibras intercaladas e se comportam como um peneira. A filtração só poderá ocorrer quando a dimensão das partículas sólidas for maior que os poros do papel do filtro. Existe também a filtração a vácuo, ou filtração à pressão reduzida que é utilizada quando a filtração é muito demorada.

Dissolução fracionada: é um método para separar misturas heterogêneas sólido-sólido. Essa técnica está baseada na diferença de solubilidade dos sólidos da mistura num determinado solvente. Dissolvemos a mistura neste solvente, e o sólido que não dissolve é retirado por filtração. Catação: é usada para a separação de misturas sólido-sólido com propriedades diagnósticas bem diferentes. Os fragmentos de um dos sólidos são “catados” com a mão ou com o auxílio de uma pinça. Ventilação: usada para a separação de misturas sólido-sólido. A fase mais leve é separada por meio de uma corrente de ar. Levigação: usada para a separação de misturas sólido-sólido. A fase mais leve [e separada por uma corrente de água. Flotação: usada para a separação de misturas sólido-sólido. Introduz-se a mistura num líquido de densidade intermediária em relação à dos componentes, no qual eles não se dissolvam; o componente mais leve flutua no líquido e o mias pesado se sedimenta. Fusão fracionada: usada para a separação de sólido-sólido. Por aquecimento da mistura, os componentes fundem separadamente, à medida que vão sendo atingidos os seus pontos de fusão. Cristalização fracionada: usada para separação de sólido-sólido. A mistura é totalmente dissolvida num solvente apropriado. Por evaporação da solução, os componentes cristalizam-se separadamente, á medida que vão sendo atingidos seus limites de solubilidade. Peneiração ou tamização:Usada quando os sólidos são reduzidos a grãos de diferentes tamanhos. Separação magnética: é aplicável quando um dos componentes da mistura é magnético, como é o caso das partículas de ferro. Podese então retirar essas partículas com o auxílio de um ímã ou eletroímã.

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A – Imantação magnética: MATERIAIS/ REAGENTES:

Ímã Chumbo Cobalto Cobre Ferro

Magnésio Alumínio Moeda Zinco Aço inox

PROCEDIMENTO: • Com o auxílio de um ímã, separar as partículas magnéticas das não magnéticas. RESULTADO: Partículas magnéticas: Ferro, Aço inox, Cobalto e Moeda Partículas não magnéticas: Cobre, Zinco, Magnésio, Chumbo, Alumínio. DISCUSSÃO: A moeda possui propriedades magnéticas pois é uma liga metálica: a moeda de um real é feita com dois tipos de metal diferentes, o centro da figura é composto de aço inoxidável e a parte dourada que circula a moeda é feito de aço revestido de bronze; a moeda de dez centavos é feita de uma liga de aço e bronze e a de 25 centavos dourada é feita com o mesmo material; a moeda de 0,50 é feita de dois materiais, ou é feita de uma liga chamada cuproníquel ou é feita de aço inox; a moeda de 1 centavo e a de 5 centavos são feitas de aço revestido de cobre. B – Decantação MONTAGEM:

B1. Funil de decantação MATERIAIS/ REAGENTES: Béquer Bastão de vidro Funil de decantação Aro de metal Suporte universal PROCEDIMENTOS: 1 - a) Em um béquer, colocar H2O e óleo e misturá-los b) Colocar a mistura no funil de decantação c) Aguardar a separação das fases da mistura d) Abrir a torneira do funil de decantação e aguardar até que o líquido mais denso escoe para um outro recipiente. Óleo H2 O NaCl(s)

2- Adicionar NaCl(s) à mistura de óleo+H2O e repetir itens b,c, d. RESULTADO: Item 1: Não foi possível retirar o líquido mais denso, devido ao tempo. Item 2: Como colocamos o NaCl, o líquido decantou mais rapidamente e foi possível vermos e retirarmos as duas fases da mistura heterogênea. DISCUSSÃO: A mistura de óleo e H2O forma uma emulsão. Emulsão é uma mistura entre dois líquidos imiscíveis m que um deles encontra-se na forma de finos glóbulos rente ao outro líquido, formando uma mistura estável. Quando adiciona-se NaCl à mistura dos líquidos, ocorre a quebra dessa emulsão, fazendo com que a decantação se torne mais rápida. B2. % de álcool numa amostra de gasolina MATERIAIS/ REAGENTES: Proveta 100 mL esmerilhada Solução de NaCl a 10% * Para preparo da solução: balão volumétrico 100 mL béquer 100 mL vidro de relógio bastão de vidro funil de transferência balança semi-analítica PROCEDIMENTO: 1 – Para o preparo da solução de NaCl a 10% a) Pesar 10g de NaCl no béquer, na balança semi-analítica b) Transferir quantitativamente para o balão volumétrico os 10g de NaCl e preparar a 100 mL de solução completando com H2O. 2 - Mistura de NaCl(aq) e gasolina a) Numa proveta de 100 mL esmerilhada, colocar 50 mL da solução de NaCl a 10% e 50 mL de gasolina. b) Tampar a proveta e agitar a mistura. c) Aguardar até que a estabilização da mistura. d) Registrar o volume da fase aquosa obtida. RESULTADO: Volume da fase aquosa obtida: 63 mL 13 ml de álcool _____ 50 mL de gasolina 26 mL de álcool _____ 100 mL de gasolina = 26% de álcool na gasolina DISCUSSÃO: No Brasil, a porcentagem de álcool presente na gasolina permitida é de 22%, com uma margem de 1%, ou seja, pode estar entre Gasolina

NaCl(s) H2O

21% e 23%. Assim, a amostra de gasolina analisada está fora das normas de combustíveis brasileiros. CONCLUSÃO: Através dessa prática, aprendemos a separar os componentes de uma mistura heterogênea do tipo líquido/líquido por meio da decantação; processo este que se baseia na diferença de densidade dos líquidos. Além disso, aplicamos os conhecimentos adquiridos anteriormente para o preparo de uma solução, utilizando-a para determinar a porcentagem de álcool na gasolina. É uma prática muito importante pois é utilizado dentro de outras muitas práticas em laboratórios.

C – Filtração
C1. Filtração simples OBJETIVO: Com o auxílio do que aprendemos na teoria sobre filtração, separar uma mistura heterogênea do tipo sólido/líquido. INTRODUÇÃO: Um pouco mais sobre os papéis de filtro No processo de filtração, utilizamos um papel poroso, denominado papel de filtro, no qual as partículas sólidas ficarão retidas. Os papéis de filtro são fabricados em diversos graus de porosidade e devem possuir uma textura que permita a retenção das menores partículas do sólido. O tamanho do papel de filtro selecionado para uma operação específica é determinado pelo volume do sólido a ser filtrado e este deve sempre ficar entre 1 e 2 cm da borda do funil. Além disso, deve ser ajustado ao funil, de modo que a sua porção fique bem colada ao vidro para que permita uma filtração rápida. São fabricados, em geral, três texturas de papéis de filtro quantitativos, uma para sólidos, uma segunda para sólidos de granulação média e a terceira para sólidos muito finos diferenciam pela velocidade com qual a filtração é realizada, que depende diretamente do diâmetro dos seus poros. Podem ser: • Quantitativos: - Faixa preta: (28 Mm = 10-8) apresenta filtração rápida, pois seus poros possuem diâmetro maior. É recomendado para filtrações com sólidos de maior granulometria e soluções gelatinosas. - Faixa branca: filtração média - Faixa azul: por ser o de porosidade menor, apresenta uma filtração mais lenta e maior capacidade de reter as partículas mais finas. Usa-se os papéis de porosidade maior quando a eficiência da retenção de partículas não é fundamental ou se as mesmas são muito grandes. • Qualitativos: utilizados na filtração de soluções na qual o componente sólido possui maior granulometria. MATERIAIS/ REAGENTES: Béquer 50 mL Béquer 200 mL Bastão de vidro Suporte Universal Funil raiado Mistura de S(s) + H2O(l)

Aro de metal Papel de filtro Pisseta 1 - Ajuste do papel de filtro ao funil a) Dobrar o papel de filtro ao meio b) Dobrar o papel novamente para obter um ângulo de ≈ 10º e rasgar um canto da parte dobrada para facilitar a aderência ao funil de vidro c) Abrir o papel em cone e colocá-lo no funil, umedecendo levemente e pressionando a parte superior do filtro contra a parede do funil para uma perfeita aderência. 2 - Filtração a) Entornar a solução a ser filtrada ao longo do bastão de vidro, dirigindo-se para a porção lateral do filtro, de modo que a ponta do bastão fique próxima a ele, mas sem tocá-lo. Não se deve encher completamente o filtro de papel com a solução. O nível não deve ultrapassar de 5 a 10 mm do topo do papel. b) Segurar o bastão atravessado na boca do béquer, inclinando-o sobre o funil e dirigir o jato de água da pisseta arrastando, por meio da água, os resíduos sólidos que tendem a ficar no fundo do béquer. c) Aguardar até que as substâncias estejam separadas completamente: a fase sólida retida no papel de filtro e a fase líquida num béquer, sob o funil. MONTAGEM:

DISCUSSÃO: Nessa prática, utilizamos o papel de filtro qualitativo pois o enxofre possui partículas sólidas de maior granulometria. C2. Filtração sob pressão reduzida OBJETIVO: Filtrar uma solução heterogênea do tipo líquido/sólido sob pressão reduzida e observar a diferença entre os dois processos de filtração. MATERIAIS/REAGENTES: Kitassato Máquina de vácuo Funil de Büchner Papel de filtro Béquer 50 mL Mistura de S(s) + H2O(l)

PROCEDIMENTOS: a) Adaptar o papel de filtro ao funil de Büchner

b) Entornar a solução de S(s) + H2O ao longo do bastão de vidro, dirigindose para a porção lateral do filtro, de modo que a ponta do bastão fique próxima a ele, mas sem tocá-lo. c) Aguardar até que as substâncias estejam separadas completamente: a fase sólida retida no papel de filtro e a fase líquida no kitassato, sob o funil. MONTAGEM:

CONCLUSÃO: Nessa prática, realizamos a filtração simples e a filtração sob pressão reduzida. Observamos a diferença entre esses processos e a necessidade quando os empregamos: a filtração sobre pressão reduzida é muito mais rápida que a filtração simples. Além disso percebemos a influência da porosidade do papel de filtro na velocidade e eficiência desses processos. Por isso, é necessário observar a solução que se deseja filtrar e os componentes da mesma, para que se possa escolher um papel de filtro adequado a fim de obter uma filtração eficiente.

- Misturas Homogêneas –
INTRODUÇÃO:

Destilação simples: é usada para a mistura homogênea de sólidolíquido. Por aquecimento da mistura em aparelhagem apropriada, o líquido vaporiza e, a seguir, condensa; ao condensador, é recolhido em recipiente separado; o sólido não destila. Industrialmente, a destilação simples é feita em alambiques. Destilação fracionada: é usada para misturas homogênea líquidolíquido. Eles destilam separadamente à medida que seus pontos de ebulição vão sendo atingidos. Para efetuar a destilação fracionada, usa-se a coluna de fracionamento. É utilizada na indústria petroquímica para a separação dos componentes do petróleo. Liquefação fracionada: é usada para a separação de mistura homogênea de gás-gás. A mistura é resfriada gradativamente e os gases vão-se liquefazendo à medida que seus pontos de liquefação são atingidos. No caso particular da separação dos componentes do ar, é mais conveniente primeiro liquefazer-se a mistura (ar) e depois separar-se os componentes da mistura liquefeita por destilação fracionada.

A – Destilação simples

OBJETIVO: Aprender a separar misturas homogêneas do tipo sólido/líquido por meio do processo de destilação simples. MATERIAIS/REAGENTES: Balão de fundo redondo Erlenmeyer Alongador Termômetro Condensador Mangueiras para entrada e saída de água Mufa Suporte Universal Garra Manta elétrica PROCEDIMENTOS: a) Preparar a solução de CuSO4(aq) e colocá-la no balão de fundo redondo juntamente com pérolas de vidro. b) Colocar o balão de fundo redondo na manta elétrica e fazer a montagem para a realização da destilação simples com o braço de vidro com um termômetro acoplado, o suporte universal sustentando o condensador, por meio da garra adaptada a uma mufa, e um erlenmeyer para recolher o vapor de água. c) Aquecer a solução, através da manta elétrica, e aguardar até que o ponto de ebulição do líquido seja atingido, o vapor passe pelo condensador, voltando para o estado líquido e escoando para o erlenmeyer. MONTAGEM: CuSO4(aq)

RESULTADOS: A água começou a entrar em ebulição aos 93ºC e essa temperatura manteve-se constante até que ocorresse a completa ebulição. DISCUSSÃO: Colocou-se pérolas de vidro dentro do balão de fundo redondo, juntamente com a solução, a fim de uniformizar o aquecimento e evitar um intenso aumento de temperatura. B – Destilação Fracionada: OBJETIVO: Separar os componentes da mistura H2O + álcool propílico

MATERIAIS/REAGENTES: Balão de fundo redondo Erlenmeyer Alongador Termômetro Condensador Mangueiras para entrada e saída de água Mufa Suporte Universal Garra Manta elétrica Coluna de fracionamento PROCEDIMENTOS: Álcool propílico H2O

a) Preparar a solução de H2O + álcool propílico e colocá-la no balão de

fundo redondo juntamente com pérolas de vidro b) Fazer a montagem da destilação fracionada de acordo com o item MONTAGEM. c) Aquecer a solução através da manta elétrica monitorando as temperaturas. d) Tirar uma amostra em três temperaturas diferentes e fazer o teste se existe ou não álcool na mistura. MONTAGEM:

RESULTADO: 75º ainda é grande a concentração de álcool 91º ainda existe uma concentração de álcool 94º não foi possível a combustão, pois não existe álcool em quantidade considerável, e sim, água. CONCLUSÃO: Nessa prática aprendemos como fazer destilação simples e fracionada, as duas principais técnicas para a separação de misturas homogêneas. BIBLIOGRAFIA: Tito e Canto, Química na abordagem do cotidiano. Moderna; São Paulo 1995 Feltre, Ricardo. Química I. Moderna, São Paulo 2008 Ferreira, Heloísa Helena de Jesus e Vidigal, Maria Cristina Silva; Introdução à Química Experimental, Belo Horizonte, 2004.

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