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Universidade Estadual de Santa Cruz Departamento de Ciências Exatas e tecnológicas Curso de Licenciatura em Química

Padronização de Hidróxido de Sódio e Determinação de Ácido Acético em Vinagre

Relatório solicitado pelo professor Antônio de Santana Santos, como cumprimento das atividades da disciplina Química Analítica Quantitativa.

Por: Wildson Mangabeira Castro.

Ilhéus/Ba Abril/2009 2 .

Introdução Solução é uma dispersão particular homogênea de duas ou mais substâncias. na qual o volume de um reagente necessário para reagir com um constituinte é medido2. ou seja.) dependem de sua concentração. dependendo da natureza das substâncias1. dada pela razão entre a quantidade de soluto e o volume da solução. utilizando como padrão secundário na determinação do ácido acético no vinagre comercial. de análise volumétrica. Considera-se que esta denominação exprime melhor o processo de titulação. em mol(s) do soluto por litro de solução. comumente. 2. Quando não se tem o reagente na forma pura. utilizando-se. 3. As propriedades das soluções (cor. Depois estas soluções são padronizadas pela titulação contra solução de uma substância pura.1 3 . Resumo A prática consistiu em preparar e padronizar uma solução de hidróxido de sódio a 0. enquanto a denominação antiga poderia ser confundida com medições de volumes. de alguns ácidos inorgânicos e de várias substâncias deliqüescentes. Objetivo Introduzir algumas técnicas básicas de preparo e padronização de soluções. mas este termo foi substituído por análise titrimétrica.1 mol/L com biftalato de potássio (padrão primário).1. como é o caso da maior parte dos hidróxidos alcalinos. etc. No passado. análise volumétrica e familiarização com o uso de material volumétrico. Tal concentração é chamada de molaridade da solução1. sabor. assim. A concentração é expressa. usava-se o termo “análise volumétrica” para identificar esta determinação quantitativa. atômicas ou iônicas. preparam-se inicialmente soluções que tenham aproximadamente a molaridade desejada. como as que envolvem gases. um estado em que as substâncias estão subdivididas de modo que suas partículas estejam em dimensões moleculares.

Nesse caso. 3 O ponto de equivalência é o resultado ideal (teórico) que se busca em uma titulação. A concentração do titulante é conhecida se o titulante foi preparado pela dissolução de uma quantidade pesada de reagente puro em um volume conhecido de solução. 3 Um padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:4 1. É possível selecionar para a maior parte das titulações ácido-base um indicador que muda de cor em um pH próximo do ponto de equivalência. chamadas indicadores de neutralização ou incadores de ácido-base. produzida pela própria substância padrão ou pela adição de um reagente auxiliar. no entanto. A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. Esse ponto deve ser identificado por alguma mudança. denominado intervalo de mudança de cor (faixa de viragem) do indicador. chama-se o reagente de padrão primário. formação de complexo e precipitação. Os principais requisitos para uma reação de titulação são que ela possua uma grande constante de equilíbrio e que ocorra rapidamente. o ponto final visível coincidirá com o ponto de equivalência.1 Um grande número de substâncias. As titulações mais comuns são baseadas em reações de ácido-base. A posição da faixa de viragem na escala de pH é diferente para indicador. porque ele é puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. A característica principal destes incadores é que a mudança de cor observa em meio ácido para a cor observada em meio básico não ocorra abruptamente. que é indicado pela súbita mudança em uma propriedade física da solução3. Na prática.Uma em titulação. Deve ser de fácil obtenção. conhecido como indicador. 4 . Isto é. A partir da quantidade de analito de titulante que foi usada podemos calcular a quantidade de analito presente. mas dentro de um pequeno intervalo de pH. O indicador e as condições experimentais devem ser escolhidos de modo que a diferença entre o ponto final visível e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto for possível5. cada adição de titulante deve ser completamente e rapidamente consumida pelo analito ate que se acabe. há quase sempre uma diferença muito pequena. purificar. pequenos volumes da solução de reagente – o titulante – são adicionados ao analito (titulado) ate que a reação termine. O que realmente se mede é o ponto final.4 Numa titulação ideal. secar (de preferência entre 110 e 120°C) e preservar em estado puro. O que constitui o erro de titulação. oxidação-redução. mudam de cor de acordo com a concentração de íons hidrogênio na solução.

A substância deve ser facilmente solúvel nas condições de trabalho. A composição padrão deve se manter constante durante a estocagem. entretanto.Suporte universal e garra. A substância deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou de outros testes de sensibilidade conhecida. na prática. como o tetraborato de sódio. . 5 . (A quantidade total de impurezas não deverá exceder.02%). 3 4. e o sulfato de cobre. . Na2B4O7 · 10H2O.Vidro de relógio. . A reação com a solução padrão deve ser estequiométrica e praticamente instantânea.Balão volumétrico e erlenmeyer de 125 ou 200 mL. Isto significa que ela não deve ser higroscópica e não deve se oxida no ar ou ser sensível ao dióxido de carbono. Materiais e reagentes. uma solução padrão secundária é aquela em que a concentração do soluto dissolvido não foi determinada por pesagem do composto dissolvido.Bulbo de sucção e béquer. 4. . Isto se deve a dificuldade de secá-los eficientemente. 3. 6. mas pela titulação de um volume da solução contra um volume conhecido de uma solução padrão primário. 4 Em todos os casos. são. .Pipetas volumétricas de 1 e 25 mL.Balança analítica com precisão de 4 dígitos. usados como padrões secundários satisfatórios4. O erro de titulação deve ser desprezível ou pode ser facilmente determinado experimentalmente com acurácia. Em outras palavras.01 a 0.Bureta de 50 mL. A substância não deve se alterar no ar durante a pesagem. . 5. CuSO4 · 5H2O. . bons padrões. O padrão deve ter massa molecular relativa elevada para que os erros de pesagem possam ser ignorados. em geral. Os sais que não eflorescem. Um padrão secundário é um composto que pode ser usada nas padronizações e cujo teor de substância ativa foi determinado por comparação contra um padrão primário. a validade do resultado analítico depende em última análise do conhecimento da composição de algum padrão primário.2. 0. Os sais hidratados não são.

.5000g de biftalato seco em estufa a 110º C por 1-2 horas em uma balança analítica. Logo em seguida. adicionando-se.1.2. 5.Vinagre comercial. após agitação. Adicionou-se o mesmo ao erlenmeyer juntamente com 50 mL de água destilada e agitou-se até a completa dissolução do sal. sob agitação. Procedimento Experimental 5.052g de NaOH num vidro de relógio. iniciou-se a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer. Padronização do hidróxido de sódio com biftalato de potássio (KHC8H4O4) Pesou-se cerca de 0. Anotou-se o valor de titulante utilizado. Ambientou-se a bureta com a solução de hidróxido de sódio antes de preenchê-la com a solução utilizada na titulação.1 mol/L. dissolveu-se essa massa em água destilada. duas gotas de fenolftaleína à solução. 5. . Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0. Pesou-se 1. utilizando-se a aparelhagem demonstrada na fig. completando o volume para 250 mL em um balão volumétrico. Figura 1: Aparelhagem empregada na titulação.Hidróxido de sódio (NaOH). .Biftalato de potássio.Indicadora de fenolftaleína 1% em etanol.1. Colocou-se um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador e logo após. 6 ..

0.25 (1) 6.1 (2) 7 . 6. 6. Titulou-se a solução com o NaOH padronizado anteriormente.2.1 mol/L. Padronização do hidróxido de sódio com biftalato de potássio (KHC8H4O4) A equação 2 é a reação entre o biftalato de potássio e o hidróxido de sódio. repetindo-se o experimento por duas vezes.1052 mol/L do mesmo(eq.1 Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0.3. v ⇒ ___1.5. Resultados e Discussões. Titulou-se a solução com o NaOH padronizado anteriormente.1) M = ___m___ mol . adicionou 25 mL de água destilada e três gotas de indicador fenolftaleína.1 mol L-1 40 . Determinação de ácido acético em vinagre a) Transferiu-se 1 mL de vinagre comercial para um erlenmeyer. repetindo-se o experimento por três vezes. Cálculo da quantidade de solução concentrada de hidróxido de sódio necessária para o preparo de 250 mL de uma solução a 0.052__ = 0. adicionou 25 mL de água destilada e três gotas de indicador fenolftaleína. b) Transferiu-se 5 mL de vinagre comercial para um erlenmeyer.

Determinação de ácido acético em vinagre A marca utilizada do vinagre na experiência em questão foi o “Vinagre Aliance selections” com acidez volátil de 4%. Determinação de ácido acético em vinagre (1 mL) A tabela 2 mostra os volumes gasto de hidróxido de sódio na titulação para a determinação do ácido acético (1 mL).57 mL (4) M = __n__ ⇒ _ 2.5000_ = 2.3.3.O cálculo da massa de biftalato necessária para reagir completamente com 250 mL da solução preparada de NaOH é: (eq. 6.4482x10-3 = 0.1.02357 6.0 7.0 7.4482x10-3 mol mol 204.0 8 . E as equações 5 e 6 são cálculos que demonstra a concentração do ácido em mol/L.1038 mol/L V 0. Tabela 1: Resultados obtidos a partir da padronização de uma solução de hidróxido de sódio Titulações titulação Volume gasto de NaOH (mL) 23. Tabela 2: Resultados obtidos na titulação de 1 mL de ácido com hidróxido de sódio Titulações 1ª titulação 2ª titulação 3ª titulação Média Volume gasto de NaOH(mL) padronizado 7.0 7.3) n = __m__ ⇒ _0.23 (3) A tabela 1 mostra o volume gasto de NaOH (mL) após a titulação com biftalato e a equação 4. a concentração encontrada de hidróxido de sódio.

042g ___________ x X = 4.2 % 6. E as equações 8 e 9 são cálculos que demonstra a concentração do ácido em mol/L.1038 =_ n V M = __n__ ⇒ _ 0. para mL.M = __n__ ⇒ 0. 1 mL __________ 100 mL 0.5 34. a concentração de ácido acético na solução é mostrada na equação 7.0036 mol (8) 0. Determinação de ácido acético em vinagre (5 mL) A tabela 3 mostra os volumes gasto de hidróxido de sódio na titulação para a determinação do ácido acético (5 mL).7 mol/L (6) Transformado o resultado obtido na titulação de 1 mL de ácido com hidróxido de sódio. conforme equação 6. Tabela 3: Resultados obtidos na titulação de 5 mL de ácido com hidróxido de sódio Titulações 1ª titulação 2ª titulação Média Volume gasto de NaOH(mL) padronizado 34.0007 V 0.001 0.03445 9 .0007 mL.45 (7) M = __n__ ⇒ 0.007 = 0.042g.0007 mol (5) = 0. esse valor é multiplicado pela massa molar do ácido acético (CH3COOH = 60g). Logo obteremos o valor de 0.4 34.3. Portanto.1038 =_ V n = 0. teremos 0.2.

o teor em porcentagem de ácido acético deve ser no mínimo 4 %. bom para o consumo.2% para 1mL e 4. 6 De acordo com os Limites analíticos estabelecidos pela legislação brasileira para vinagre de vinho utilizado como amostra. ou seja . para mL.32% para 5 mL. O vinagre é o produto resultante da fermentação acética do vinho.0432g __________ x X = 4. O vinho comercializado para elaboração de vinagre em outro local.32 % (10) Durante a execução da prática podem ocorrer erros. teremos 0. isto quer dizer que a amostra esta dentro do padrão. na origem. Portanto.0432g. Os limites estabelecidos para o vinagre de vinho e fermentado acético de frutas são indicados na Tabela 4. momento em que a solução incolor se torna rosa claro. de no mínimo 0. 5 mL __________ 100 mL 0.005 = 0.6% de ácido acético.M = __n__ ⇒ _ 0.00072 mL. deve sofrer uma prévia acetificação pelo órgão fiscalizador.0036 V 0. Como os valores encontrado na prática realizada foi de 4. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 10 . para descaracterizá-lo como vinho de mesa. conforme equação 9.72 mol/L (9) Transformado o resultado obtido na titulação de 5 mL de ácido com hidróxido de sódio. esse valor é multiplicado pela massa molar do ácido acético (CH3COOH = 60g). a concentração de ácido acético na solução é mostrada na equação 10. Logo obteremos o valor de 0. Neste caso especificamente os principais erros que podem vir a ocorrer durante a prática é a utilização de uma dose errada para mais ou para menos do indicador e também erro do operador em não visualizar o momento exato do ponto final da titulação.

de 24 de outubro de 1977.Tabela 4. Preparação e padronização de uma solução 0. N.bruno/academic/naoh_anal.1 mol/L e fenolftaleína como indicador. Referências Bibliográficas 1. 3.Portaria nº 745. 2004. 8. B. B.0 Sulfato de potássio (g/L) 1. A solução de NaOH recém preparada pode ser considerada como um padrão secundário.geocities. Química analítica quantitativa elementar. Determinação da acidez no vinagre. Conclusão Ao termino da prática realizada concluímos que para determinar o teor de ácido acético em vinagre. Mendes. BACCAN.0 mL Álcool (% v/v) a 20°C 1. Fonte: Ministério da Agricultura . Disponível em: http:// www.0 Extrato seco reduzido (g/L) Tintos e rosados 7. ed.10 mol/L de hidróxido de sódio. Universidade Estadual de Goiás. A partir da análise titrimétrica realizada.pdf 2. T. 308p 11 . em ácido acético g/100 4.com/ramos. A solução foi padronizada. pode-se concluir que o vinagre comercial submetido a tal procedimento contém uma concentração de ácido acético dentro das especificações de qualidade. W. realizou-se uma titulação com o hidróxido de sódio padronizado 0.0 Brancos 6. 7. São Paulo: Blucher.0 Dióxido de enxofre total (mg/L) 200 Presença de corantes artificiais neg. 2001. de acordo com a volumetria de neutralização utilizando como padrão primário o sal biftalato de potássio. Limite Mínimo Máximo Variável Ácido volátil. Ramos. Limites analíticos estabelecidos pela legislação brasileira para vinagre de vinho e fermentado acético de frutas.

Disponível em: www.3. de 24 de outubro de 1977. Vogel análise química quantitativa. 5. 6.Portaria nº 745. Análise química quantitativa. São Paulo: Mestre Jou.sistemasdeproducao. 5o ed. 2002. Ministério da Agricultura . Química Analítica Qualitativa.embrapa. 665p. ed. 2001. VOGEL. I. 462p 5. 4. 862p.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/l egislacao 12 . 6. Daniel C.ed Rio de Janeiro LTC. HARRIS. 1981.cnptia. J. MENDHAM. Rio de Janeiro: LTC. A.

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