Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
SOLUÇÕES TITULADAS
INDICADORES
PAPEL REATIVO
CLARIFICADORES
IAL - 921
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
922 - IAL
I
Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
ÁCIDO CLORÍDRICO
Titulação
IAL - 923
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
M = Molaridade da solução
Nota: f deve estar compreendido entre os valores 0,9 e 1,1. Em caso contrário, adicione
água ou ácido e titule novamente.
Proceda como descrito no item acima, usando os valores das Tabelas 1 e 2. Para preparar
soluções 0,01 M, tome 10 mL da solução 1 M e dilua o volume para 1000 mL.
*g Na2CO3 = 0,053 x 25 x M
ÁCIDO OXÁLICO
924 - IAL
Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
Titulação
Transfira, com o auxílio de pipeta volumétrica, 25 mL desta solução para um frasco Er-
lenmeyer de 500 mL. Adicione 200 mL de água e, depois, 10 mL de H2SO4 (D = 1,84),
lentamente, pelas paredes do frasco. Agite e conserve a temperatura entre 50–60°C, du-
rante a titulação. Titule com solução de permanganato de potássio 0,2 M, até o apareci-
mento de coloração rósea persistente, durante 30 segundos.
ÁCIDO PERCLÓRICO
IAL - 925
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Titulação
Nota: faça uma titulação em branco do ácido acético e desconte do volume de HClO4
gasto na titulação.
ÁCIDO SULFÚRICO
Titulação
926 - IAL
Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores das Tabelas 4 e 5.
Nota: para soluções 0,005 e 0,01 M, tome alíquotas da solução 0,5 M, respectivamente
(10 e 20) mL, e dilua o volume para 1000 mL.
Tabela 4 – Volume de H2SO4 (D = 1,84) necessário para preparação de 1000 mL de
solução
EDTA
Titulação
Cálculo
HIDRÓXIDO DE BÁRIO
Preparo de solução 0,5 M – Pese 180 g de Ba(OH)2. 8H2O. Transfira para um balão
volumétrico e dissolva em água, recentemente fervida (isenta de CO2) e resfriada a 25ºC,
suficiente para 1000 mL . Deixe a solução em repouso durante dois dias ou até que todo
o carbonato de bário se tenha depositado. Decante a solução e transfira para o frasco de
polietileno. Conserve protegida contra o CO2 do ar.
Titulação
Transfira, com auxílio de uma pipeta, 25 mL de HCl 1 M para frasco Erlenmeyer de 250
mL. Adicione 2 gotas de solução de fenolftaleína. Adicione, gota a gota, com auxílio de
bureta, a solução de Ba(OH)2 a ser titulada até o aparecimento de coloração rósea persis-
tente.
928 - IAL
Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
HIDRÓXIDO DE POTÁSSIO
Preparo de solução 1M – Pese 75 g de KOH e transfira para frasco com rolha de borracha,
com auxílio de 1000 mL de água isenta de gás carbônico. Adicione, gota a gota, solução
saturada de hidróxido de bário até não se formar mais precipitado. Agite. Conserve o fras-
co fechado em repouso durante 12 horas. Decante e transfira o líquido claro para frasco
de polietileno. Conserve protegido do gás carbônico do ar.
Titulação
Transfira, com auxílio de uma pipeta, 25 mL da solução a ser titulada para um frasco
Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de água, isenta de gás carbônico, e 2 gotas do
indicador vermelho de metila. Titule com ácido clorídrico da mesma molaridade, com
auxílio de bureta, até mudança da coloração amarela para rósea.
IAL - 929
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
HIDRÓXIDO DE SÓDIO
Transfira, com auxílio de uma pipeta, 25 mL da solução a ser titulada para um frasco
Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de água, isenta de gás carbônico, e 2 gotas do
indicador vermelho de metila. Titule com ácido clorídrico da mesma molaridade, com
auxílio de bureta, até mudança da coloração amarela para rósea.
Cálculo do fator de correção (f )
930 - IAL
Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
IODO
Preparo de solução 0,5 M – Pese 200 g de KI, isento de iodato de potássio. Transfira para
um balão volumétrico escuro, com rolha esmerilhada, com auxílio de cerca de 40 mL
de água. Pese cerca de 127 g de iodo ressublimado e transfira para o frasco contendo KI.
Complete o volume de 1000 mL com água. Agite até total dissolução do iodo. Conserve
a solução em lugar frio com ausência de luz.
Titulação
Transfira, para um frasco Erlenmeyer de 250 mL, 25 mL da solução de iodo a ser titula-
do. Adicione 75 mL de água e, com auxílio de uma bureta, solução-padrão de tiossulfato
de sódio da mesma molaridade, até coloração amarelo-clara. Junte 2 mL de solução de
amido a 1% (a solução deve tornar-se azul) e complete a titulação lentamente até total
descoramento.
IAL - 931
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 10.
NITRATO DE PRATA
Preparo de solução 1 M – Pese 170 g de AgNO3 e transfira para um balão volumétrico escu-
ro, com rolha esmerilhada. Adicione água até completar o volume de 1000 mL e agite.
Titulação
Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores das Tabelas 11 e 12.
PERMANGANATO DE POTÁSSIO
IAL - 933
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Titulação
Proceda como descrito no item acima, usando os valores das Tabelas 13 e 14.
Nota: para preparar solução 0,02 M, tome 10 mL da solução 0,02 M e dilua a 100 mL,
em um balão volumétrico, com água.
934 - IAL
Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
TIOCIANATO DE AMÔNIO
Titulação
Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 15.
IAL - 935
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
TIOSSULFATO DE SÓDIO
Titulação
936 - IAL
Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
Preparo da solução – Pese 4,7 g de hidróxido de sódio e transfira para um balão volumé-
trico com tampa de borracha, de 1000 mL, e complete o volume com água recentemente
fervida (isenta de CO2) e resfriada.
Titulação
Pese, com precisão, 4,5382 g de biftalato de potássio, seco em estufa a 120°C, por uma
hora e resfriado a temperatura ambiente em dessecador. Transfira para um balão volumé-
trico de 200 mL e complete o volume com água. Transfira, com uma bureta, 20 mL desta
solução-padrão para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 gotas de solução de
fenolftaleína e gota a gota, com auxílio de uma bureta, a solução de Dornic a ser titulada,
até o aparecimento de coloração rósea persistente. Deverão ser gastos 20 mL da solução
de Dornic para neutralizar os 20 mL da solução-padrão.
SOLUÇÃO DE FEHLING
Titulação
Nota: a massa de glicose usada deverá ser conhecida até a 3ª casa decimal.
V x 0,01 = f
IAL - 937
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
INDICADORES
Preparo da solução – Pese 0,1 g de alaranjado de metila e dissolva em água suficiente para
100 mL de solução. Filtre, se necessário. Conserve a solução em frasco de rolha esmeri-
lhada com conta-gotas.
Fenolftaleína a 1%
Solução de amido
938 - IAL
Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
Preparo da solução – Pese 0,2 g de vermelho de metila e dissolva em álcool a 95%, sufi-
ciente para 100 mL. Filtre, se necessário. Conserve a solução em frasco de rolha esmeri-
lhada com conta-gotas.
PAPEL REATIVO
CLARIFICADORES
Creme alumina
Preparo da solução – Prepare uma solução saturada de sulfato duplo de alumínio e po-
tássio. Alcalinize a solução com hidróxido de amônio. Agite. Deixe o precipitado sedi-
mentar. Lave com água, por decantação, até que a água da lavagem dê reação muito leve
para sulfatos, com solução de cloreto de bário a 10%. Decante o líquido sobrenadante.
Conserve a suspensão do creme alumina em frasco com rolha esmerilhada.
IAL - 939
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Notas
No preparo da solução, pode-se substituir a mistura de acetato neutro de chumbo e litar-
gírio pelo acetato básico de chumbo.
Use a quantidade mínima exigida na clarificação, pois há erros no desvio polarimétrico de
açúcares causados por um excesso de solução de acetato básico de chumbo.
Ative o litargírio aquecendo em mufla a (650-670)ºC, por um período entre entre 2h e
30 min a 3 h.
Preparo da areia – Pese 1 kg de areia, passe por peneira comum e em seguida por peneira
ABNT nº 20 com abertura de 0,85 mm. Transfira a areia peneirada para um béquer de
4000 mL, lave várias vezes com água de torneira para retirar os resíduos pequenos e leves.
Após a retirada da maior parte do resíduo, adicione 1000 mL de ácido clorídrico (1:1),
em capela química de exaustão. Antes de colocar o ácido, deixe uma camada de 4 cm de
água no béquer com areia. Deixe em contato por 90 minutos, agite ocasionalmente com
bastão de vidro de 1 cm de diâmetro, retire a solução ácida e lave 10 vezes com água de
torneira, em capela. Lave com água até que não haja reação para cloreto (teste, colo-
cando aproximadamente 20 mL de água de lavagem em béquer de 100 mL e adicione 5
gotas de solução de nitrato de prata). Escoe a água. Seque a areia em cápsula de porcelana
a 105°C e em seguida aqueça a 900°C por 6 horas, em mufla.
Colaborador
Jaim Lichtig
940 - IAL