LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

KI-2051

PERCOBAAN III
PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK
EKSTRAKSI : ISOLASI KAFEIN DARI THE DAN UJI ALKALOID

d
i
s
u
s
u
n

o
l
e
h
:

Nama : Andy Wiranata Wijaya

NIM : 13009008
Tgl Percobaan : 10 Maret 2011
Tgl Pengumpulan : 24 Maret 2011
Asisten : David (10709079)

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2011
 PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK
EKSTRAKSI : KAFEIN DARI TEH DAN UJI ALKALOID

I. TUJUAN PERCOBAAN
a. Menentukan titik leleh kafein dari hasil ektraksi padat/cair
b. Menentukan Rf kristal kafein menggunakan uji Kromatografi Lapis Tipis (TLC)
c. Uji alkaloid dari kristal kafein menggunakan pereaksi Meyer dan Dragendorff
d. Menentukan persentasi asam asetat dalam kloroform dan air hasil ekstraksi cair-cair

II. DATA PENGAMATAN

A. Ekstraksi Padat-Cair (Ekstraksi kafein dari teh)

Massa teh yang digunakan = 5 gram
Massa Na2CO3 yang digunakan = 5 gram
Volume diklorometan yang digunakan = 2 30 mL
Massa kristal kafein yang didapat = 0,051 gram
Titik leleh kristal kafein = 226

B. Uji Kromatografi Lapis Tipis (TLC)

Eluen A (cm) E (cm)
Klorofrom : metanol (9:1) 1,9 3,8
Etil Asetat : metanol (3:1) 3,5 4

C. Uji Alkaloid
Larutan kristal kafein dalam air + pereaksi Meyer  - endapan kuning
Larutan kristal kafein dalam air + pereaksi Dragendorff  + endapan jingga

D. Ekstraksi Cair-Cair
Volume NaOH terpakai:
Awal (sebelum diekstraksi) : 9,7 mL
Ekstraksi 1 15 mL : 2,6 mL
Ekstraksi 3 5 mL : 2,2 mL

III. PENGOLAHAN DATA

A. Ekstraksi Padat-Cair (Ekstraksi kafein dari teh)

Titik leleh kafein murni = 238
%Kemurnian kristal kafein yang diperoleh :

B. Uji Kromatografi Lapis Tipis (TLC)

i. Eluen : Klorofrom : metanol (9:1)
Rf =
 ii. Eluen : Etil Asetat : metanol (3:1)
Rf =

C. Ekstraksi Cair-Cair
o Titrasi asam asetat glasial non ekstraksi

Asumsi 0,582 M merupakan konsentrasi murni asam asetat (konsentrasi acuan)

o Titrasi asam asetat glasial dengan ekstraksi 1 15 mL klorometan

% konsentrasi =

o Titrasi asam asetat glasial dengan ekstraksi 3 5 mL klorometan

% konsentrasi =

IV. PEMBAHASAN
Kafein adalah senyawa alkaloid xantina berbentuk kristal pa-
da suhu ruang dan berasa pahit yang bekerja sebagai obat perang-
sang psikoaktif dan diuretik ringan. Kafein ditemukan oleh seorang
kimiawan Jerman, Friedrich Ferdinand Runge pada tahun 1819.
Kafein secara alamiah dijumpai pada bahan pangan seperti biji kopi,
daun teh, buah kola, dan guarana. Kafein merupakan obat perang-
sang sistem pusat saraf pada manusia dan dapat mengusir rasa kan-
tuk secara sementara. Kafein merupakan zat psikoaktif yang paling
banyak dikonsumsi di dunia.
Pada ekstraksi padat-cair, penambahan air panas (mendidih) (gambar diuduh dari : http://upload.
pada daun teh bertujuan untuk melarutkan kafein yang terdapat di wikimedia.org/wikipedia/commons/
d/d8/Caffeine.svg;
dalam daun teh. Pada saat penambahan air panas, bukan hanya ka- http://upload.wikimedia.org/wikipe
dia/commons/2/28/Caffeine-3D-
fein yang larut dalam lair, melainkan tanin juga larut dalam air pa- QuteMol.png)
nas tersebut. Maka itu ditambahkan Na2CO3 yang akan bereaksi dengan tanin agar tanin
tidak ikut larut di dalam diklorometan pada saat ekstraksi. Senyawa kafein merupakan
senyawa non-polar, oleh karena itu untuk mengekstraksi kafein yang larut dalam air di-
gunakan diklorometan sebagai senyawa yang kurang polar dibandingkan dengan air.
Setelah diekstraksi, larutan membentuk dua fasa yaitu fasa organik dan fasa aqueous (air).
Fasa organik dimasukkan ke dalam labu distilasi yang ditambahkan dengan kalsium klorida
anhidrat yang berfungsi untuk mengikat air yang ada di dalam fasa organik. Kemudian fasa
 organik tersebut didistilasi sampai didapatkan kristal kafein yang menempel pada dinding-
dinding labu distilasi. Kemudian massa kristal kafein ditimbang dan ditentukan titik
lelehnya.
Dalam percobaan uji kromatografi lapis tipis (TLC), kafein terlebih dahulu dilarutkan
dalam air. Larutan kafein ditotolkan di dalam pelat tipis (terbuat dari silika dan bersifat
polar). Pelat tersebut dimasukkan ke dalam eluen (ada 2 eluen yaitu etil asetat : metanol
dan kloroform : metenol). Setelah eluen mencapai bagian atas pelat, tentukan Rf.
Kafein mengadung gugus alkaloid. Karena struktur kafein yang mengandung gugus
alkaloid, untuk menguji kehadiran gugus alkaloid tersebut digunakan pereaksi Meyer dan
pereaksi Dragendorff. Larutkan kristal kafein hasil ekstraksi ke dalam air di 2 tabung reaksi
yang berbeda. Lalu teteskan 1-2 tetes pereaksi Meyer ke tabung reaksi pertama dan
pereaksi Dragendorff ke tabung reaksi kedua. Apabila terbentuk endapan kuning pada
tabung reaksi pertama, maka kristal yang dilarutkan tadi mengandung gugus alkaloid.
Sedangkan untuk tabung kedua, apabila terbentuk endapan jingga, maka kristal yang
dilarutkan tadi mengadung gugus alkaloid.
Kromatografi lapis tipis (TLC) merupakan salah satu metode analisis kualitatif
dengan cara memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran.
Pada TLC, pelat tipis berfungsi sebagai fasa diam dan eluen berfungsi sebagai fasa gerak.
Pada percobaan ini digunakan pelat silika gel yang bersifat polar. Fasa gerak akan bergerak
melalui fasa diam dan membawa komponen-komponen dengan kecepatan yang berbeda
untuk komponen yang berbeda.
Pada uji alkaloid yang menggunakan pereaksi Meyer, secara kasat mata tidak
nampak adanya endapan kuning. Hal ini mungkin disebabkan kadar kafein yang dilarutkan
dalam air terlalu sedikit. Sedangkan untuk pereaksi Dragendorff ditemukan adanya
endapan jingga yang menandakan adanya struktur alkaloid pada sampel yang diuji.
Kafein banyak dimanfaatkan dalam industri makanan dan minuman. Industri
produksi teh (teh celup, bubuk teh), industri minuman berkarbonat, industri kopi dan lain-
lain. Pada industri produksi teh, penentuan kadar kafein dalam teh kering merupakan salah
satu tahap penting. Selain itu kafein juga banyak digunakan pada industri farmasi.
Cara isolasi kafein dari kopi : bubuk kopi dilarutkan ke dalam aqua dm lalu direflux.
Larutan hasil refluks disaring. Selanjutnya tambahkan larutan timbal asetat tetes demi tetes
ke dalam larutan hasil refluks. Endapan akan terbentuk ketika ditambahkan larutan timbal
asetat, tambahkan terus larutan timbal asetat hingga endapan tidak terbentuk lagi. Endapan
dipisahkan dari larutan lalu larutan tersebut ditambahkan kloroform lalu ektraksi
menggunakan corong pisah. Setelah dikocok, campuran tersebut akan membentuk 2 lapisan,
yaitu lapisan atas berwarna coklat dan lapisan bawah yang berwarna kuning. Lapisan
kuning dikeluarkan dan ditampung pada cawan penguapan untuk diuapkan. Selanjutnya
kristal yang didapatkan disublimasi agar didapatkan kristal murni kafein.

V. KESIMPULAN
 Titik leleh kafein yang didapatkan adalah 226
 Harga Rf yang didapatkan yaitu:
 Eluen : Klorofrom : metanol (9:1), Rf = 0,5
 Eluen : Etil Asetat : metanol (3:1), Rf = 0,875
  Uji alkaloid : Pereaksi Meyer  - endapan kuning, Pereaksi Dragendorff  + endapan
jingga
 Ekstraksi cair-cair : persentasi asam untuk ekstraksi 1 15 mL klorometan yaitu 26,8%
persentasi asam untuk ekstraksi 3 5 mL klorometan yaitu 22,68%

VI. DAFTAR PUSTAKA

o http://www.scribd.com/doc/39514285/Laporan-Ko-Pemisahan-Senyawa-
Organik-Oleh-Piska-Nizaria (diakses tanggal 23 Maret 2011)
o http://id.wikipedia.org/wiki/Kafeina (diakses tanggal 23 Maret 2011)
o http://en.wikipedia.org/wiki/Caffeine (diakses tanggal 23 Maret 2011)
o http://www.scribd.com/doc/40311211/Laporan-Praktikum-Kimia-Organik-2
(diakses tanggal 23 Maret 2011)
o http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/
kromatografi_lapis_tipis/ (diakses tanggal 23 Maret 2011)
o http://id.wikipedia.org/wiki/Kromatografi_lapis_tipis (diakses tanggal 23 Maret
2011)
o http://heldaluvchemeng.blogspot.com/2010/10/ekstraksi-kafein-dari-daun-
teh.html (diakses tanggal 23 Maret 2011)
o http://books.google.co.id/books?id=12ahTF69BAEC&lpg=PA803&ots=fcwQt5
ktsZ&dq=caffein%20in%20industry&pg=PA803#v=onepage&q=caffein&f=false
(diakses tanggal 23 Maret 2011)
o http://eckhochems.blogspot.com/2010/04/isolasi-kafein-dari-kopi.html (diakses
tanggal 23 Maret 2011)
o Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. Singapore : Mc-Graw-
Hill International Ed. (p.215-222)