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pop calibração de vidrarias

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PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO

CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS – PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS, BALÕES VOLUMÉTRICOS, PROVETAS E CÁLICES

1. Objetivo ou propósito Definir o procedimento para calibração de pipetas volumétricas e graduadas, balões volumétricos, provetas e cálices. 2. Responsabilidade 2.1.Farmacêutico 2.2.Técnicos do laboratório de controle de qualidade, técnicos dos laboratório de semisólidos e líquidos, laboratório de sólidos. 3. Alcance 3.1.Laboratório de Controle de Qualidade 3.2. Laboratório de Semi-sólidos e líquidos 3.3. Laboratório de sólidos 4. Distribuição de Cópias Original: Central de Documentação Cópia 01 – Laboratório de Sólidos Cópia 02 – Laboratório de Semi-sólidos e líquidos 5. Definições Calibração: Operação em que se estabelece uma correspondência entre as leituras de um instrumento e valores de uma grandeza física que é medida direta ou indiretamente, pelo instrumento. 6. Equipamentos / materiais necessários 6.1. Balança eletrônica de precisão analítica 6.2. Água destilada 6.3. Detergente neutro 6.4. Béquer pequeno 7. Procedimento Requisitos prévios: • As vidrarias precisam estar perfeitamente limpas e secas antes do procedimento de calibração. • Este procedimento é para fins internos e não exclui a necessidade de aquisição e utilização pela farmácia de vidrarias calibradas e com certificados de laboratórios de calibração credenciados ao Inmetro ou rastreáveil ao padrão de calibração da Rede Brasileira de Calibração (RBC). • É recomendável que anualmente a farmácia solicite a calibração por empresa com padrões rastreáveis ao padrão de calibração em laboratórios de calibração credenciados ao Inmetro ( RBC).

1.1. 7.Colocar o cálice ou proveta preenchida com a água destilada na balança. Procedimento de calibração de provetas e cálices 7.4. Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água.Preencher o cálice ou a proveta com água destilada até um nível apropriado (ex . 7. 7.1. 7.1.6. 25mL para uma proveta graduada para 25mL). Calcular o volume real da água transferida pela pipeta através da fórmula abaixo.2. Em seguida. deste procedimento esteja dentro do limite a pipeta pode ser considerada de qualidade aceitável.2 no anexo deste procedimento o limite de erro permissível de acordo com a capacidade da pipeta.6. PROVETAS E CÁLICES 7. 7. BALÕES VOLUMÉTRICOS.10mL para uma proveta graduada para 10mL. pipetando água destilada até a marca do volume total ou da mesma.1 deste procedimento): Volume = peso da água transferida Densidade da água na temperatura observada .Pesar o béquer com a água destilada transferida. Caso a resposta obtida no item 7.Empregar a pipeta a calibrar. 7.2. Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água.Procedimento de calibração de pipetas volumétricas e graduadas 7.2. Nota: realizar a leitura observando o menisco.7.3.5. Pv = peso do béquer vazio.2.2.2.1.Colocar a proveta ou o cálice em uma balança eletrônica de precisão apropriada. Nota: cada mL de água destilada em temperatura ambiente deve pesar muito próximo de 1g .1.1. Calcular o volume real da água transferida pela pipeta através da fórmula abaixo. 7.1.5. 7. 7. Anotar o peso da água transferida.Pv Onde: PH2O = peso da água transferida.4. Nota: Este procedimento de calibração pode também ser empregado para calibração de buretas. consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela encontrada no anexo I (ver item 10.PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS – PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS.4.2. Determinar o peso da água transferida: PH2O= Pbéquer + H2O .1. 7.Tarar a balança.2.2.1.Pesar um béquer limpo e seco em uma balança analítica e determinar o peso exatamente até a quarta casa decimal.3.1 deste procedimento): Volume = peso da água transferida Densidade da água na temperatura observada 7. 7. Pbéquer + H2O= peso do béquer + peso da água transferida.5.1. 7.2. transferir o volume para o béquer pesado. Verificar na tabela do item 10. consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela encontrada no anexo I (ver item 10.

PROVETAS E CÁLICES 7. Determinar o peso da água.1. e então dividir por H e multiplicar por 100 para obter o percentual final.2 no anexo deste procedimento o limite de erro permissível de acordo com a capacidade da proveta. deste procedimento esteja dentro do limite o balão pode ser considerado de qualidade aceitável 7.2 no anexo deste procedimento o limite de erro permissível de acordo com a capacidade do balão.3.2. Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água. Caso a resposta obtida no item 7.Pesar o balão o balão com a água assegurando-se que o mesmo esteja completamente seco no exterior.3.7.2.3.3.3. Verificar na tabela do item 10.PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS – PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS.3.2. Cálculo da percentagem de erro 7. observando que para pipetas este percentual deverá ser menor que 4%. Este cálculo poderá ser realizado conforme a equação abaixo: [(H – L) / H] x 100 ] 7. Tarar a balança.3.1 deste procedimento): Volume = peso da água transferida Densidade da água na temperatura observada 7.2. 7. Para calcular o percentual deve-se repetir o procedimento de calibração 4 vezes e anotar os valores individuais dos pesos obtidos correspondentes ao volume de água destilada empregado para o preenchimento do volume total da vidraria avaliada (em mg).3.ISO 385/1984 . Caso a resposta obtida no item 7. 7. .Pesar o balão volumétrico a calibrar em uma balança de precisão analítica e determinar o peso exatamente até a quarta casa decimal.3.3.3.ISO 1042/1998 – Laboratory glassware.ISO 648/1977 –Laboratory glassware – one mark pipettes. deste procedimento esteja dentro do limite a proveta cálice pode ser considerada de qualidade aceitável 7.Laboratory glassware Part 2 .6.1. consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela encontrada no anexo I (ver item 10. BALÕES VOLUMÉTRICOS. Documentos de Referência . Procedimento de calibração de balão volumétrico 7.4.6. Calcular o volume real da água no balão através da fórmula abaixo.3. 7. .3.8. 7.3.5.3. Verificar na tabela do item 10. Registros da Qualidade N/R 9. 7. Calcular a percentagem de erro através da subtração do maior valor obtido (H) pelo menor valor (L).7. Anotar o percentual de erro. 7.Encher o balão com água destilada até o nível da sua marca da capacidade volumétrica. 8.

J.Calibration..PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS – PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS. et al.Mendham. Vogel Análise Química Quantitativa.Standard Operating Procedures For Compounding Pharmacy – Pipette.International Journal Of Pharmaceutical Compounding. BALÕES VOLUMÉTRICOS. . Prepared and Compiladed by the International Journal of Pharmaceutical Compounding in Compounding Today.International Journal Of Pharmaceutical Compounding. .Standard Operating Procedures For . Use and Volume Delivery.2002. 6a ed.A.--Compounding Pharmacy – Graduated Cylinder – Use and Calibration. Prepared and Compiladed by the International Journal of Pharmaceutical Compounding in Compounding Today. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos Editora S.. PROVETAS E CÁLICES . .

015 -----3 0.996232 0.05 10 0.015 -----4 0.10 1000 ---------0.2002.02 0.998595 0. Mendham et.05 ---0. a densidade decresce cerca de 0.01 0. BALÕES VOLUMÉTRICOS.006 0.03 ------------25 0.999377 0.999605 0.999244 0.03 0.998203 0.03 0.30 2. *Sugerimos para cálices a adoção dos mesmos limites de tolerância relacionados para as provetas.35 200 0.02 0.006 0.999498 0.999099 0.01 -----2 0.999700 0.01 ----0.20 1. PROVETAS E CÁLICES 10.PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS – PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS.997538 0.12 0. Limites de tolerância para algumas vidrarias Limites de tolerância (mL) Pipetas Pipetas Buretas Balões Provetas* volumétricas graduadas volumétricos 0.1 ---250 ---------0. al .996783 0.5 0.05 0.08 0. Densidade da água em diversa temperaturas T/ oC 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 d/(g cm-3) 0.03 0. C 10. porém as medida de densidade são afetadas pela variação da temperatura.65 500 ---------0.0 2000 ---------0.03 ------------20 0.02 0.10 ------0.02 -----5 0.01 --------0.08 15 0..006 -------------------1 0.02 0.996512 0.02 0.05 0. Capacidade (mL) .20 100 0.03% por ° de aumento de temperatura.02 0.997992 0.10 0.03 0.998405 T/ oC 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 d/(g/cm-3) 0.08 ---0.1.01 ----0.997044 0.998774 0.50 3.997296 0.01 --------0.05 0.995944 Atenção: Utiliza-se geralmente água para a calibração dos instrumentos utilizados em densimetria.5 Referência:ISO 385 (1984). Para a água à temperatura ambiente.998943 0.2. Anexos 10.997770 0.14 50 0.

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