OPERACIONES TECNOLÓGICAS

UNITARIAS

REPRODUCIBLES

VERSÁTILES

SEPARAR UNIR TRANSMITIR CALOR

Tamizar Mezclar Calentar
Extraer Disolver Enfriar
Prensar Hinchar Fundir
Filtrar Suspender Solidificar
Centrifugar Emulsionar
Separar Amasar
Sedimentar
Decantar
Evaporar
Concentrar
Destilar
Secar
 OPERACIONES TECNOLÓGICAS

OPERACIONES CON SÓLIDOS

PULVERIZACIÓN DE SÓLIDOS

SEPARACIÓN DE PARTÍCULAS EN FUNCIÓN

DE SU TAMAÑO

MEZCLADO DE SÓLIDOS
  Pulverización (seco)
 Pulpación (carnoso)
 Rallado (grasas o ceras)

PULVERIZACIÓN DE SÓLIDOS
Proceso de reducción, por medios mecánicos,
del tamaño de las partículas de sólidos.

 Operación básica
 Aplicada con frecuencia en la Industria Farmacéutica
 Pocos productos con granulometría adecuada
 Tipos de pulverización
Física (eléctrica)
Fisico-química
 sublimación: yodo resublimado, azufre en flor
cambio de disolvente: solución alcohólica de
azufre, vertida sobre agua y desecada
Química (hidratación/deshidratación)
Mecánica
PULVERIZACIÓN
Las dimensiones de las partículas de los
sólidos pueden tener una gran repercusión
en la producción de medicamentos eficaces

PROPIEDADES FÍSICAS
 Propiedades de flujo
 Capacidad de empaquetamiento
 Comportamiento durante el
mezclado, …

PROPIEDADES BIOFARMACÉUTICAS
 Velocidad de disolución
PULVERIZACIÓN: OBJETIVOS

Dotar a los sólidos de una granulometría similar

para evitar la segregación en las mezclas

Incrementar la superficie específica de partículas:

incrementos notables en biodisponibilidad
(principios activos ↓ hidrosolubilidad)
(ej.: griseofulvina)

Distribución homogénea de fármacos en f.f.

sólidas con dosificación baja (ej.: digoxina)

Dotar de esfericidad a las partículas, facilitando

su manipulación
PULVERIZACIÓN RIESGOS

Aumento de la temperatura durante el proceso

productos termolábiles polimorfismo

Aumento de la superficie

Mayor susceptibilidad Peores propiedades

a la inestabilidad de flujo

Incremento de la carga
eléctrica estática
PULVERIZACIÓN
TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN

1. CARACTERÍSTICA DE DEFORMACIÓN

2. CARACTERÍSTICA DE DUREZA (Mohs)

3. MECANISMOS DE PULVERIZACIÓN

4. CONTENIDO EN HUMEDAD
PULVERIZACIÓN
TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN

1. CARACTERÍSTICA DE DEFORMACIÓN

Aplicar una fuerza sobre una partícula

Deformación elástica Deformación plástica

(recupera forma inicial) (deformación permanente)

Cambio dimensiones respecto al original

PULVERIZACIÓN TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN

Deformación elástica
Recupera la forma inicial
Presión LEY DE HOOKE
Punto de fractura Relación lineal entre la
intensidad de la presión
aplicada y la magnitud
m = módulo de Young de la deformación

Deformación Sólidos cristalinos

(sólidos quebradizos)

Punto de fractura: Valor de presión por encima del cual el producto

sufre una deformación no aceptable en su estructura

Módulo de Young: medida de la facilidad de deformación elástica

PULVERIZACIÓN TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN
Deformación plástica

Presión Punto de fractura

Plástico Sólidos amorfos

Elástico Límite elástico

m = módulo de Young
Difíciles de fracturar
Deformación
PULVERIZACIÓN TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN
Deformación plástica Sólidos amorfos

Dislocación estructura

Roturas parciales enlaces

Los enlaces rotos adquieren una

nueva disposición estructural

Comportamiento permanente
a la deformación sin fractura

TEMPERATURA VELOCIDAD
PULVERIZACIÓN TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN

Deformación plástica Sólidos amorfos

Dislocación estructura

>TEMPERATURA Mayor movilidad dislocaciones

Pulverización (↓ temperatura)

Comportamiento ≈ materiales quebradizos

VELOCIDAD DE APLICACIÓN
Mayor velocidad < facilidad
PULVERIZACIÓN
Deformación elástica Deformación plástica

AUC P/deformación

Energía necesaria para provocar la

fragmentación de las partículas

MATERIALES FIBROSOS - Productos vegetales

POLÍMEROS

Amplias deformaciones sin fractura (≈caucho)

PULVERIZACIÓN TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN

2. CARACTERÍSTICA DE DUREZA (Mohs)

Escala de Mohs (escala cuantitativa)

↑dureza +difícil fragmentación

Efecto abrasivo (desgaste piezas)

↓ Vida útil molinos

Contaminación de los materiales
PULVERIZACIÓN TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN

3. MECANISMOS DE PULVERIZACIÓN

Compresión (cascanueces)
reducción grosera de sólidos
duros
Impacto (martillo)
Roce o desgaste (lima) En función de las
sólo es adecuado para materiales características de
blandos los materiales
Corte (tijeras)
Desgarramiento
también se aplica a materiales
blandos
PULVERIZACIÓN TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN

Compresión

Impacto

Roce o desgaste

Corte
PULVERIZACIÓN TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN

4. CONTENIDO EN HUMEDAD
AGLOMERACIÓN
DE PARTÍCULAS
>5% ↑ ADHESIVIDAD
FIJACIÓN EN
DISTINTAS ZONAS
DE LOS MOLINOS
↓ EFICACIA DEL PROCESO

Captación humedad ambiental (sol. higroscópicos)

Pérdida agua hidratación (moléculas hidratadas)

PULVERIZACIÓN

PULVERIZACIÓN HÚMEDA
Material con consistencia pastosa

Adición de agua (superior al 50% de su peso)

Ventajas
• Mayor reducción tamaño
• Protección de productos termolábiles
• Evita riesgos explosiones
• Eliminar o reducir la acción abrasiva de
materiales de dureza elevada
PULVERIZACIÓN TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN

BALANCE ENERGÉTICO (RENDIMIENTO)

Energía empleada creación
superficies nuevas
Rendimiento =
Energía total aplicada

- Def. elástica y plásticas

Pérdidas - Transporte partículas
< 2% energía
energéticas - Fricciones partículas
- Vibraciones y sonido
- Calor!!
Calor
PULVERIZACIÓN TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN

LEYES DE DESINTEGRACIÓN
Intentar predecir el gasto de energía
necesario para conseguir una reducción
determinada del tamaño de partícula

Ec. de Walker: dE = c
dD Dn

La energía necesaria para provocar una

reducción del tamaño de partícula es
inversamente proporcional al tamaño de las
partículas elevado a un exponente adecuado.
c = constante que refleja la eficacia del proceso.
 LEYES DE DESINTEGRACIÓN
Forma integrada
E = c • ln D1 de la ecuación de
Ley de Kick (n=1) Walker para n = 1
D2

 La energía necesaria para reducir el tamaño de

partícula desde su valor inicial (D1) hasta el final
(D2) está relacionada logarítmicamente con la
reducción de tamaños (D1/D2) producida.

 Inconveniente: Supone que la energía necesaria

para llevar a cabo el proceso es independiente del
tamaño inicial de las partículas
 Útil: Predice el gasto energético de partículas
de tamaño elevado y características elásticas
 LEYES DE DESINTEGRACIÓN

1 - 1 Forma integrada
E = c’ D2 D1
de la ecuación de
Ley de Rittinger (n=2) Walker para n =2

E = c’ ( Sf - Si)

 El gasto energético asociado a los procesos de

pulverización es proporcional al incremento de
superficie específica que experimenta el material

 Útil: materiales quebradizos con pequeño

tamaño de partícula de cuerpos quebradizos
 LEYES DE DESINTEGRACIÓN

1 1 Forma integrada
Ley de Bond (n=1.5) E = c’’ - de la ecuación de
√ D2 √ D1 Walker para n=1.5

 Relación lineal entre la energía necesaria para

llevar a cabo la pulverización y la raíz cuadrada
del tamaño de partícula.

Útil: Para procesos en los que no se puedan usar

las ecuaciones de Kick y Rittinger
PULVERIZACIÓN
DISTRIBUCIÓN GRANULOMÉTRICA DE TAMAÑOS

REDUCCIÓN PROGRESIVA TAMAÑOS - Mecanismo

CAMBIOS EN LA DISTRIBUCIÓN - Naturaleza
- Intensidad

ALTERACIONES EN LA FORMA DE LAS
PARTÍCULAS

Tamaño fragmentos grandes:

Intensidad de la fuerza aplicada
Tamaño fragmentos pequeños:
Naturaleza del material
Mecanismo pulverización
 DISTRIBUCIÓN GRANULOMÉTRICA DE TAMAÑOS

D. unimodal inicial ( d. normal)

pulverización

Reducción de partículas
mas grandes

Distribución bimodal
pulverización

Reducción a
partículas pequeñas

Distribución unimodal
(logarítmica-normal)
EQUIPOS DE PULVERIZACIÓN

Clasificación:
Mecanismo pulverización:
Compresión

Impacto

Roce o desgaste

Corte

Tamaño partícula: Pulverización grosera: > 840 µ

Pulverización intermedia: 75 – 840 µ
Pulverización fina: < 75 µ
Pulverización ultrafina: ≅ 1 µ

Régimen funcionamiento:
Discontinuo (lotes)

Continuo (ininterrumpido)

Modalidad pulverización: Seca

Húmeda
EQUIPOS DE PULVERIZACIÓN

ELEMENTOS PULVERIZADORES
(móviles o fijos)

TAMICES OPCIONALES
MOLINO DE MARTILLOS

 Cámara de pulverización
 Rotor
- número variable de martillos (4–10)
- gira a velocidad elevada (10.000 rpm)
 Tamiz
- abertura de malla adecuada
- salida del producto pulverizado

 Mecanismo: IMPACTO
 Útil: QUEBRADIZOS
POCO ABRASIVOS
Tamaño partículas: 20-50 µm
 DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑOS HOMOGENEOS
MOLINO DE MARTILLOS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (1)
1. Velocidad de giro del rotor
+ Velocidad rotor

+Arrastre de partículas pequeñas,

pequeñas debido a la
corriente de aire generada por la rotación, en el
mismo sentido que los martillos

Velocidad diferencial

Energía asociada a los impactos

SOLUCIÓN: pequeñas concavidades en la

superficie interna de la cámara de pulverización
MOLINO DE MARTILLOS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (2)
2. Velocidad de giro del rotor y características del tamiz
 Velocidad rotación

ángulo de incidencia de las

partículas sobre el tamiz
Para una determinada luz de
malla lo atravesarán
partículas de menor tamaño

3. Velocidad de alimentación del molino

Cantidad excesiva de producto:
mecanismo de roce o desgaste
• La eficacia disminuye
• Partículas de forma esféricas
MOLINO DE MARTILLOS

Ventajas
 Gran versatilidad
(combinación: velocidad giro rotor,
abertura de malla de tamiz,
velocidad de alimentación)
 Facilidad de manejo, limpieza e instalación

Limitaciones
 Elevación temperatura
 Obturación tamiz
MOLINO DE BOLAS

 Recipiente cilíndrico rotatorio (metálico o cerámico)

 Carga de bolas (acero inoxidables):
elemento activo, se desplazan por efecto de la rotación
 Mecanismo: impacto y roce o desgaste
 Útil: materiales duros y abrasivos
Tamaño partículas: 10 µm
MOLINO DE BOLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (1)
1. VELOCIDAD DE ROTACIÓN DEL CILINDRO (1)

A B C
C. Velocidad crítica.
Bolas giran a la vez que
el recipiente cilíndrico.

IMPACTO
A.Velocidad reducida. B. Aumento velocidad. ROCE
Rotación en la parte Ascienden adheridas al cilindro< t
inferior del cilindro de hasta una altura en la cual su
bolas + material peso sobrepasa la fuerza
ROCE
centrifuga y caen al fondo de la
>t
cámaro sobre el material.
MOLINO DE BOLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (2)
1. VELOCIDAD DE ROTACIÓN DEL CILINDRO (2)

 Cálculo aproximado velocidad crítica:

42.2
Velocidad rotación (rpm) =
√dc- db
dc ydb: diámetros cilindros y bolas
Velocidad óptima: 65-80% velocidad crítica
MOLINO DE BOLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (3)
2. TAMAÑO DE LAS BOLAS

> Tamaño bolas > peso + eficaz por el

mecanismo de impacto

+ aportación
< Tamaño bolas > superficie mecanismo de roce
o desgaste

Tamaño óptimo bolas: mínimo para fracturar las

partículas por impacto
Combinación equilibrada: cargas de bolas de
diferente tamaño
MOLINO DE BOLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (4)

3. CARGA DE BOLAS

Mayor eficacia si las bolas

ocupan el 50% del volumen
de la cámara

4. CARGA DE MATERIAL
Mayor eficacia si el
material ocupa 1/3 de la
cámara
MOLINO DE BOLAS

Ventajas
 Útil para productos oxidables o explosivos
 Pulverización húmeda
 Pulverizar materiales estériles (previa
esterilización de la cámara)

Inconvenientes

Larga duración del proceso

Elevado consumo energético
Laboriosa limpieza
MOLINO DE BOLAS

Molinos de bolas de régimen continuo

MOLINO RODILLO

 Dos rodillos lisos, acanalados o dentados

 Ejes horizontales
 Mecanismo:
 Giro, sentido opuesto  Partículas atrapadas
 Un rodillo entre resorte para entre rodillo
desplazamiento y evitar problemas  Fragmentadas por
con el equipo compresión
 Velocidad: 50 - 300 rpm.
MOLINO RODILLO
 Tamaño partícula:
Partículas finas
Distancia entre rodillos y
Diámetro rodillos

 Uniformidad de tamaños
(rodillos superficie lisa)
Concuasadora

 Útil: Refinador
materiales quebradizos de de pomadas
naturaleza moderada

 Sistemas de reducción intermedia: 75 µm

MOLINO HELICES O CUCHILLAS

 Variación martillo
 Materiales plásticos o
fibrosos
 Rotor: cuchillas (2-12)
 Pared interna cámara:
cuchillas fijas
 Velocidad: 200 - 900rpm
MOLINO HELICES O CUCHILLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso

= martillo

Coincidencia en la
distancia separación
entre cuchillas
móviles y fijas

Mantenimientos filos

Tamaño >100 µ
Sistema pulverización
grosera e intermedia
MICRONIZADOR
Molino de chorro o molino neumático
Corriente de aire o gas a presión
Arrastre (efecto Venturi) del Cámara de pulverización: incide
material que entra por la tangencialmente nuevas corrientes,
tolva de alimentación sobre la suspensión de partículas

Creación de fuertes
turbulencias

Choques a alta
velocidad entre
partículas y con los
discos ranurados de
la pared de la cámara

FRAGMENTACIÓN
MICRONIZADOR

 Trayectoria de las partículas: elíptica o circular

 Partículas de mayor tamaño: (mayor peso),

empujadas hacia la parte exterior de la cámara
 Partículas pequeñas:
se concentran en el
interior

 Partículas tamaño
adecuado: son
arrastradas fuera de la
cámara de pulverización
a través de la abertura
de descarga
50 µm
MICRONIZADOR
0.5-20 µm

Tamaño máximo inicial: 50 µm

(en algunos casos es necesario una
pulverización previa con otro tipo de
molino)

Tamaño partícula final:

0.5-20 µ (ultrafina)

Factores que condicionan la eficacia:

 Presión de las corrientes de aire
 Velocidad de alimentación
MICRONIZADOR

Ventaja

 Pulverización productos termolábiles (debido al efecto

refrigerador del aire en la cámara de pulverización)
 Útil: materiales semirrígidos, resistentes al impacto
y quebradizos

Desventaja
 No útil productos fibrosos
 No útil para materiales con comportamiento
plásticos (salvo que se sumerja el producto en
nitrógeno líquido para que resulta más quebradizo)
MOLINO DE PUNTAS O VÁSTAGOS

• Aplica la fuerza centrifuga

para generar la energía que
da lugar al impacto del
material hacia la periferia
externa del plato giratorio
• Reduce materiales de baja y
mediana densidad a tamaño
fino y uniforme de 50-200 µm
• Múltiples impactos del
material, pasando a través del
laberinto de puntas o vástagos

• La fuerza del impacto del

material se controla según la
velocidad del rotor
MOLINO DE DISCO

• El tamaño de las partículas se puede ajustar

durante el proceso de pulverización

 Útil para materiales secos, friables, suavemente o

moderado duros.
MOLINO COLOIDAL

Tamaño partícula final:
0.2 – 0.001 µ

• El molino coloidal homogenizador tiene

como función principal la de triturar, moler
y/o refinar los componentes de una
mezcla húmeda, logrando como resultado
una dispersión-homogenización fina, con
tamaños de partículas cercanos a la
micra
• En húmedo o para productos que la
contengan en c.s. (40-60% o más (agua-
aceite)
MOLINO COLOIDAL

• El producto es alimentado bajo

presión a un rotor cónico
(normalmente de superficie
ranurada) que gira a 3600 rpm

• El rotor hace juego con un estator también cónico y ranurado.

• La distancia entre ambas piezas se regula externamente.
• Cuando el material llega por la fuerza centrífuga a esa zona, se
ve sometido a unas fuerzas de corte mayores que las fuerzas
de tensión superficial (que son las que mantiene a las partículas
tan pequeñas unidas como un todo).
SELECCIÓN DEL DISPOSITIVO PULVERIZADOR

Forma de las partículas, (relacionada con el
mecanismo)

Formación de finos a que da origen

Relación de reducción (admiten partículas por debajo
de un tamaño mínimo y producen partículas por
encima de un tamaño mínimo)

Cantidad de masa a tratar

Coste del proceso y del mantenimiento del aparataje

Características del material: Dureza
Elasticidad superficie
Erosionabilidad
Humedad
Termolabilidad
 TIPO DE MECANISMO TAMAÑO DE MATERIALES MATERIALES NO
MOLINO PARTÍCULA (µm) ADECUADOS ADECUADOS

Martillo Impacto +Roce 40 Quebradizos Fibrosos

(P. fina) Nada o poco Adhesivos
abrasivos Bajo punto de
fusión

Cuchillas Corte 100 Fibrosos Duros

(Intermedia- Abrasivos
gruesa)
Rodillos Compresión 7-5 Blandos Abrasivos
(Intermedia) Fibrosos

Bolas Impacto+Roce 10 Moderada- Fibrosos

(Fina) mente duros Blandos
Abrasivos

Microniza- Roce+Impacto 0.2 Moderada- Fibrosos

dores (Ultrafina) mente duros adhesivos
Friables