1.

Introdução

A titulação é o método que consiste, basicamente, em determinar o volume de certa

solução de concentração exatamente conhecida, necessário para reagir
quantitativamente com outra solução a fim de estabelecer a concentração de um
analito presente.
Para ocorrer à reação de titulação é necessária; a presença de um indicador, que
muda bruscamente a coloração da solução próxima ao ponto de equivalência; um
padrão primário, sendo um composto muito puro, estável, e razoavelmente solúvel em
meio de titulação.
Neste método adiciona-se lentamente ao analito em solução, com agitação pequenas
quantidades de volume do titulante, o qual é a substância de interesse em qualquer
determinação capaz de neutralizar toda solução.
Sabe-se que quando ocorre a neutralização, há uma brusca mudança de coloração da
solução titulada, indicando não só o ponto final, mas uma reação entre o titulante e o
titulado, em que todo H+ ou OH- é consumido.

2. Objetivos

O objetivo deste experimento é, a partir da titulação de neutralização, determinar a

concentração das soluções de ácidos e bases, empregando os conceitos volumétricos.

3. Procedimento

i) Solução de NaOH 0,5 mol L-1

Calculou-se a massa de hidróxido de sódio necessária para preparar 250 mL de uma

solução 0,5 mol L-1. Utilizando-se uma balança analítica (sensibilidade 0, 01 g), pesou-
se 5,03 g de NaOH diretamente em um béquer de 50 mL,.
Dissolveram a massa de NaOH com pequenas alíquotas de água destilada. Depois
que a solução esfriou-se, foi utilizado um bastão de vidro para transferir
quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL. O béquer que continha a
solução foi lavado varias vezes juntamente com o bastão de vidro com pequenas
porções de água destilada, recolhendo todo esse volume no balão. Completaram-se
até o menisco do balão volumétrico com água destilada.
A solução foi homogeneizada e transferida para um frasco plástico.
 ii) Solução de HCl 0,5 mol L-1

Foi calculado o volume de HCl necessário para o preparo de 100 mL de uma solução
0,5 mol L-1.
Em um balão volumétrico de 100 mL foi adicionado aproximadamente 30 mL de água
destilada e pipetaram-se na capela, o volume calculado de ácido clorídrico
concentrado. O volume de HCl foi adicionado lentamente ao balão e completando ate
o menisco com água destilada.
A solução preparada foi transferida para um frasco limpo e rotulado.

iii) Solução de ácido acético 0,5 mol L-1

Calculou-se o volume de ácido acético para obtenção de uma solução de 50 mL de

concentração 0,5 mol L-1.
Adicionaram-se 20 mL de água no balão volumétrico de 50 mL. Pipetou-se na capela,
o volume calculado de HAc, adicionando lentamente o acido no balão contendo água.
Completou-se até o menisco do balão de 50 mL com água destilada.
A solução preparada foi transferida para um frasco limpo e rotulado.

iv) Padronização da solução de hidróxido de sódio

Foi calculada a massa de biftalato de potássio necessária para neutralizar 5 mL da

solução de hidróxido de sódio 0,5 mol L-1. Utilizaram-se 3 erlenmeyers de 125 mL para
pesarem em cada um, a massa de biftalato próxima ao valor da massa calculada.
Anotaram-se os valores exatos das massas pesadas de biftalato (tabela 1), com
precisão 0,0001.
Dissolveram-se o biftalato de potássio em cada um dos erlenmeyers com água
destilada (aproximadamente 10 mL) e adicionaram-se 2 gotas da solução de
fenolftaleína 0,1 % (m/v).
Montaram-se um sistema de titulação e ambientaram a bureta de 10 mL com cerca de
2 mL da solução NaOH 0,5 mol L-1, a solução contida na bureta para ambientação foi
descartada em um recipiente para pós neutralização. Preencheram-se ate o menisco
da bureta com a solução de NaOH 0,5 mol L-1 e iniciaram-se a titulação.
Após a brusca mudança de coloração da solução foi anotado o volume gasto de NaOH
(tabela 2) necessário para neutralizar a solução de biftalato de potássio. Com os
valores dos volumes gastos, calcularam-se a concentração da solução de NaOH.
 v) Calibração da pipeta volumétrica de 5 mL a 26,5 °C

Encheu-se três vezes a pipeta volumétrica, previamente limpa, com água destilada
até o menisco. Deixaram-se escoar a água destilada sobre um béquer na balança
analítica precisão 0,001 g, anotando suas massas. Calculou-se o volume médio da
pipeta e o desvio padrão.

vi) Padronização da solução de acido clorídrico

Pipetaram-se 4,994 mL da solução de HCl em três erlenmeyers de 125 mL e

adicionaram-se cerca de 10 mL de água destilada e 1 gota da solução de fenolftaleína
a 0,1 % (m/v). A bureta foi preenchida até o menisco com a solução padronizada de
NaOH e iniciaram-se a titulação. Anotaram-se o volume gasto de NaOH necessário
para a neutralização de HCl e calcularam-se a concentração da solução de ácido
clorídrico.

vii) Padronização da solução de ácido acético

Foram pipetados 5,0 mL da solução de ácido acético em três erlenmeyers de 125 mL,
adicionando cerca de 10 mL de água destilada e 1 gota da solução de fenolftaleína a
0,1 % (m/v). Preencheu-se a bureta até o menisco com a solução padronizada de
NaOH e iniciaram-se a titulação.
Após a brusca mudança de cor da solução anotaram-se o volume gasto de NaOH
necessário para neutralizar a solução de ácido acético. Com estes valores calcularam-
se a concentração da solução de HAc.

4. Resultados e discussão

i) Solução de NaOH 0,5 mol L-1

Os cálculos realizados para determinar a massa de hidróxido de sódio necessária para

preparar 250 mL de uma solução 0,5 mol L -1, é mostrado a seguir a partir de regra de
três.

Como é necessário preparar 250 mL de uma solução 0,5 mol L-1:

0,5 mol de NaOH ____________________ 1 L de solução
x _____________________ 0,250 L de solução
Tem-se que em 250mL de solução possui 0,125 mol de NaOH.

Sabendo-se a massa molar de NaOH 39,997 g, prosseguiu-se com os cálculos.

39,997 g de NaOH____________________ 1 mol

Y ____________________ 0,125 mol

Portanto, para o preparo da solução de hidróxido sódio é necessário 5,000 g de

NaOH.

ii) Solução de HCl 0,5 mol L-1

Para preparar 100 mL de uma solução de HCl 0,5 mol L-1, calculou-se o volume de
ácido clorídrico necessário da seguinte maneira.

0,5 mol de HCl ______________ 1 L de solução

X _______________ 0,100 L de solução

Desta forma, 100 mL de solução contém 0,05 mol de HCl.

Sabendo-se a massa molar (MM = 36,461 g) de NaOH:

36,461 g de HCl _________________ 1 mol de HCl

Y _________________ 0,05 mol HCl

Tem-se que, 0,05 mol de HCl equivale a 1,82305 g de HCl.

Como a densidade de HCl é 1,19 g mL-1.

1,19 g de HCl ____________ 1 mL de HCl

1,82305 g de HCl ____________ Z

1,82305 g de HCl equivale ao volume de 1,5320 mL de HCl.

E considerando a característica apresentada no frasco do HCl, a solução possui 37 %

de pureza.
100 mL de solução _________________ 37 mL de HCl
W _________________ 1,5320 mL de HCl

Assim, o volume necessário para o preparo da solução é 4,14 mL de solução de HC l.

iii) Solução de ácido acético 0,5 mol L-1

O volume de ácido acético necessário para preparar 50 mL de uma solução de HAc de

concentração 0,5 mol L-1, é calculado a seguir.

0,5 mol de HAc ________________ 1 L de solução

X ________________ 0,050 L de solução

Deste modo, 50 mL de solução possui 0,025 mol de HAc.

Como a massa molar de HAC é 60,051 g, observe que:

60,051 g de HAc _____________ 1 mol de HAc

Y _____________ 0,025 mol de HAc

Em 0,025 mol de HAc possui 1,501275 g de HAc.

Sabendo que a densidade de HAc é 1,05 g mL-1:

1,05 g de HAc ___________ 1 mL

1,501275 g de HAc ____________ Z

Tem-se que, em 1,501275 g de HAc possui 1,42978 mL de HAc.

E levando em consideração a informação contida no frasco de HAc, que a solução

possui 97 % de pureza, calculou-se:

100 mL de solução ___________________ 97 mL de HAc

W ___________________ 1,42978 mL de HAc

Desta forma, o volume necessário para o preparo da solução é 1,47 mL de solução de

HAc.
 iv) Padronização da solução de hidróxido de sódio

A reação das titulações de neutralização ocorre da seguinte maneira.

Nesta reação todo íon H+ do ácido reage com o íon OH- da base, gerando água.

Os cálculos realizados para determinar a massa de biftalato de potássio (MM =

204,22g) necessária para neutralizar 5 mL da solução de hidróxido de sódio 0,5 mol l -1,
é mostrado a seguir.

0,5 mol de NaOH____________ 1 L de solução de NaOH

X ____________ 0,005 L de solução de NaOH

X = 2,5 x 10-3 mol de NaOH = 2,5 x 10-3 mol de OH-1

E de acordo com reação de neutralização, tem-se que o número de mol de OH- é igual
ao número de mol de H+. Assim como o biftalato de potássio é aprótico, o número de
mol de H+ é igual ao número de mol de biftalato de potássio.

204,22 g de biftalato de potássio______ 1 mol de biftalato de potássio

Y ______ 2,5 x 10-3 mol de biftalato de potássio

Portanto, para neutralizar 5 mL da solução de hidróxido de sódio 0,5 mol l -1 é

necessário 0,51055 g de biftalato de potássio.

Na tabela 1 estão os valores exatos das massas pesadas de biftalato de potássio.

Tabela 1. Massas de biftalato potássio.

Erlenmeyer Massa de biftalato de potássio (g)

1 0,5015
2 0,5120
3 0,5171
O volume gasto de NaOH necessário para neutralizar a solução de biftalato de
potássio estão na tabela 2.
Tabela 2. Volume de NaOH gasto para neutralizar a solução de biftalato de potássio.

Erlenmeyer Volume de NaOH (mL)

1 5,15
2 5,05
3 4,90

Através da titulação da solução de hidróxido de sódio com o biftalato de potássio

dissolvido em água, fez-se a padronização da solução de NaOH.
O hidróxido de sódio
A padronização foi realizada, para determinar a concentração de hidróxido de sódio,
pois o NaOH é muito higroscópico ou seja existe uma certa quantidade indeterminada
de água no sólido, assim não sendo um padrão primário. Para a padronização o
biftalato de potássio foi utilizado como padrão primário.
O ponto final da solução é indicado quando ocorre a brusca mudança de coloração da
solução, ou seja, todo H+ do biftalato foi consumido.
Para determinar a concentração da solução padronizada, utilizaram-se as três massas
do ácido (tabela 1) e o volume gasto de NaOH (tabela 2) para a neutralização.Tendo
em vista a massa molar do biftalato de potássio (MM = 204,22 g), assim é possível
calcular o número de mols de H+ presente em cada solução antes da titulação. A
fórmula 1 foi necessária para calcular o numero de mols.

Fórmula 1. Cálculo para número de mol.

Onde: n = número de mol;

m = massa;
MM = massa molar
+
O valor do número mol de H de cada solução está na tabela 3.

Tabela 3. Número de mol de H+ presente em cada solução.

Erlenmeyer Número de mols de H+
1 2,45568 x 10-3
2 2,50710 x 10-3
3 2,53207 x 10-3
E de acordo com a reação de neutralização, o números de mol de OH- é igual ao
número de mol de H+. Assim calcularam-se as concentrações de NaOH da seguinte
maneira.

n (H+(biftalato) ) = n (OH-(NaOH))

E utilizaram-se também a fórmula 2 para o cálculo da concentração.

Fórmula 2. Cálculo para determinar a concentração.

Onde: n = número de mol; V = volume em litros; C = concentração em

mol L-1.

Na tabela 4 são apresentadas as concentrações de NaOH calculadas.

Tabela 4. Concentrações de NaOH calculadas.

Erlenmeyer Concentração de NaOH (mol L-1)

1 0,4768
2 0,4964
3 0,5167

Com as três concentrações obtidas foi calculada a média da concentração de NaOH,

utilizando a formula 3.
Fórmula 3. Média Aritmética (X̅).

Onde Xi = valor da enésima medida ou replicata;

n = número de medidas.

Assim, a média da concentração da solução de NaOH padronizada foi 0,4966 mol L-1.
Pode-se ressaltar que, com certo período de tempo de exposição da solução de
hidróxido de sódio ao ambiente, possivelmente a solução será contaminada com
impurezas presente ao ar, assim podendo ocorrer uma pequena variação de mudança
na sua concentração.

v) Calibração da pipeta volumétrica de 5 mL a 26,5 °C

As massas de água na calibração da pipeta volumétrica de 5 mL são apresentadas na
tabela 5.
Tabela 5. Massa de H2O na calibração da pipeta volumétrica de 5 mL.

Béquer Massa de H2O (g)

1 4,974
2 4,986
3 4,972

Para calcular o volume de água equivalente a cada massa pesada utilizou-se formula
4.

Formula 4. Cálculo do volume.

Onde: v = volume em mL;

m = massa em gramas;
p = densidade da água = 0,99667 g mL-1.

Os volumes de água calculados são mostrados na Tabela 6.

Tabela 6. Volumes calculados de água.

Béquer Volume de H2O (mL)

1 4,991
2 5,003
3 4,989

Com os três volumes de água calculou-se a média (fórmula 3) e o desvio padrão

(fórmula 4) do volume.
Fórmula 4. Desvio padrão (S).

Onde (N-1) é o número de graus de liberdade.

O volume médio obtido foi (4,994 ± 0,008) mL.

vi) Padronização da solução de acido clorídrico

O volume gasto de NaOH na neutralização de HCl estão apresentados na tabela 7.

Tabela 7. Volume de NaOH gasto na neutralização de HCl.
 Erlenmeyer Volume de NaOH (mL)
1 4,01
2 3,90
3 3,72

Como o ácido clorídrico não é um padrão primário, a titulação foi realizada utilizando
como titulante a solução padronizada de NaOH, com concentração exatamente
conhecida.
A dissociação de HCl é mostrada a seguir.

Observe que na dissociação de acido clorídrico, é gerado um mol de H +, ou seja, ele é

aprótico, assim para determinar sua concentração, utilizou-se a fórmula 5.
Na formula 5, considera-se também a reação de neutralização.
Formula 5. Cálculo para determinar a concentração da solução de HCl.

Onde: C = concentração em mol L-1;

V = volume em mL

Desta forma a concentração de H+ será igual a concentração de HCl.

Utilizando o volume de HCl pipetado, os volumes de NaOH gasto na neutralização
(tabela 7) e a concentração do titulante (0,4966 mol L-1), observe como é calculada a
concentração de HCl utilizando a fórmula 5.
No erlenmeyer 1.

Os cálculos para determinar a concentração de HCl no erlenmeyer 2 e 3, foram

realizados de maneira análoga, e os resultados estão apresentados na tabela 8.
Tabela 8. Valores das concentrações de HCl.

Erlenmeyer Concentração de HCl (mol L-1)

1 0,3987517
2 0,3878134
3 0,3699143
Com os valores obtidos foi calculada a média das concentrações utilizando a fórmula
3.
Assim, a média da concentração da solução de ácido clorídrico padronizada é igual a
0,3855 mol L-1.

vii) Padronização da solução de ácido acético

O volume gasto de NaOH na padronização da solução de HAc é apresentado na

tabela 9.
Tabela 9. Volume de NaOH gasto na padronização da solução de HAc.
Erlenmeyer Volume de NaOH (mL)
1 5,00
2 4,87
3 4,91

Os cálculos para determinar a concentração da solução de ácido acético foram

realizados utilizando a formula 5, em que o número de mol H+ é igual ao número de
mol de HAc.

Assim calculou-se no erlenmeyer 1.

Para este cálculo também foi utilizado o volume de HAc pipetado, os volumes de
NaOH gasto na neutralização (tabela 9) e a concentração do titulante (0,4966 mol L-1).
E analogamente, foram calculadas as concentrações das soluções de HAc no
erlenmeyer 2 e 3.
Os resultados dos cálculos das concentrações das soluções de HAc, estão
apresentadas na tabela 10.

Tabela 10. Valores das concentrações das soluções de HAc.

Erlenmeyer Concentração de HAc (mol L-1)
1 0,4971966
2 0,4842695
3 0,4882471

Com os três resultados obtidos, utilizaram a formula 3, para calcular a média da

concentração da solução de HAc.
Assim, tendo como resultado, a média da concentração da solução padronizada de
HAc igual a 0,4899 mol L-1.

5.Questões:

1- Por que conhecendo a estequiometria da reação, os volumes das soluções

utilizadas e uma das concentrações, é possível determinar a outra concentração.
Sabe-se que na reação envolvida da padronização os números de equivalentes dos
reagentes devem ser iguais.

2- Um padrão primário deve ter composição exatamente conhecida sem que tenha
sido padronizado com outra substância. O HCl é usado em solução aquosa, assim,
determina-se sua concentração na solução por uma padronização, o que faz do HCl
um padrão secundário. Já no caso do NaOH, apesar de poder ser armazenado em
fase sólida e pesado, o problema é que ele é higroscópico, ou seja, absorve umidade,
por isso fica impossível pesar precisamente uma massa de NaOH para fazer uma
solução padrão.

3- Antes da titulação na padronização do NaOH, foram adicionados 10 mL de água

destilada na solução do erlenmeyer para diluir a amostra. Os 10 mL não precisam ser
medidos com exatidão, pois a concentração será determinada através do volume do
titulante e não da solução que está contida no erlenmeyer (titulado).

4- As fontes de erro no preparo e na padronização são as seguintes:

-
-
-
-
-
-

5-

6- Em uma titulação de HCl com NaOH, observa-se que o ácido clorídrico é um ácido
forte e o hidróxido de sódio é uma base forte, assim, no ponto de equivalência, a
quantidade de H+ é suficiente para reagir com todo o OH-, formando água .E em uma
titulação de CH3COOH com NaOH, sabe-se que o ácido acético é um ácido fraco e o
hidróxido de sódio uma base forte, com estas informações sabe-se que no ponto de
equivalência a quantidade de OH- é exatamente suficiente para consumir todo o H+
contido na solução.

7- Ponto de equivalência em uma titulação é quando o titulado reage completamente

com o titulante. Obtêm-se a este ponto quando as concentrações do titulante e do
titulado estão nas devidas proporções estequiométricas da reação. Ponto final da
titulação é quando há mudança da cor do indicador. O ponto final da titulação deve ser
o mais próximo possível do ponto de equivalência.

6. Conclusão

7. Referências bibliográficas

[1] BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J. S. Química

Analítica Quantitativa Elementar. 3ª Ed. São Paulo: Edgarde Blucher-Instituto Mauá
de tecnologia, 2001. p. 46 – 68.

[2] HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 6° Ed. Rio de Janeiro: Livros
técnicos e científicos, 2005. p. 218 – 224.