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1º Relatório PREPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO DO DICROMATO DE POTÁSSIO reação diminuida

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PREPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO DO DICROMATO DE POTÁSSIO

Ana Paula Silva, John Fritzgerald Cury, Juliana de Andrade Pena Universidade Federal de São João Del Rei – DCNAT Praça Dom Helvécio, nº 74, São João Del Rei – MG – Cep: 36.307-352 Abstract: Preparation and purification of potassium dichromate in three steps: preparation, purification equipment and purity tests. The mass of K2Cr2O7 obtained was 3.348 g, in which the yield of the reaction was 75.42%. The Crystal formed was purified and purity tests for identification of ions Na +, K + and Cl- held, showed the good quality of crystals.Copyright©2011 DCNAT/UFSJ Keywords: Potassium dichromate, purification, yield, purity test, crystal. Resumo: O preparo e a purificação do dicromato de potássio foi realizado em três etapas: preparo, purificação do material e testes de pureza. A massa de K2Cr2O7 obtida foi de 3,348 g, em que o rendimento da reação foi de 75,42%. O cristal formado foi purificado e testes de pureza para a identificação de íons Na+, K+ e Cl- realizados, evidenciaram a boa qualidade dos cristais. Copyright©2011 DCNAT/UFSJ. Palavras Chaves: Dicromato de potássio, rendimento, purificação, teste de pureza, cristal.

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INTRODUÇÃO

Reações utilizadas em análise qualitativa inorgânica envolve a formação de precipitados. Um precipitado é uma substância que se separa de uma solução, formando uma fase sólida. O precipitado pode ser cristalino ou coloidal e pode ser removido da solução por filtração ou cuntrifugação[1]. A solubilidade de um precipitado é a concentração do soluto em equilibrio com o soluto não dissolvido em uma solução saturada. Ela depende da temperatura, pressão, concentração de outros materiais na solução e da composição do solvente[2]. A ocorrência de um precipitado, como resultado da adição de um determinado reagente, pode ser utilizada como teste pra um íon específico[1]. Os precipitados podem ser produzidos com intuito de separação, no qual um reagente apropriado é adicionado, com a finalidade de formar precipitado, com somente um ou alguns dos íons presentes. Após à adição da quantidade requerida do reagente, filtra-se e lava-se o precipitado formado. Alguns íons

permanecem dissolvidos, enquanto outros serão encontrados no precipitado. A fim de obter o máximo possível de separação quantitativa, o precipitado deve ser facilmente filtrado e deve ser insento de contaminação[1]. A facilidade com que o precipitado pode ser filtrado e lavado depende principalmente de sua estrutura morfológica, ou seja, a forma e o tamanho de seus cristais[1]. O tamanho dos cristais depende principalmente da taxa de nucleação que é definida pelo número de núcleos formados na unidade de tempo e da taxa de crescimento do cristal. A taxa de nucleação depende do grau de supersaturação da solução, ou seja, quanto maior o grau de supersaturação, maior será a probabilidade de formação de novos núcleos, portanto, maior a taxa de nucleação. A taxa de crescimento do cristal depende também do grau de supersaturação[1]. Os cromatos metálicos são usualmente sólidos coloridos, produzindo soluções amarelas quando solúveis em água. Na presença de íons hidrogênio, ou seja, por acidificação os cromatos convertem-se em

2 mol/L. É preparado por acidificação de solução de cromato de potássio puro (a adição de uma base a soluções de dicromato de potássio inverte este processo) [4]. manufatura de vidro. Também é usado como despolarizante para células dessecadas.512 e 4.↔ 2CrO42. não há Na2Cr2O7 suficiente para reagir com o KCl.+ 2OH. i) Em um tubo de ensaio adicionou-se um pouco de solução de cloreto de sódio a 0. As duas soluções preparadas anteriormente foram misturadas e resfriadas em água corrente.468 mol de Na2Cr2O7 /1mol de KCl. Quando administrado internamente.3 Teste de purificação Como a mistura inicial trata-se de cloreto de potássio e dicromato de sódio o teste realizado foi de identificação do íon cloreto. gota-a-gota. e em produtos de cerâmica. 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO A formação do sal dicromato de potássio a partir dos reagentes cloreto de potássio e dicromato de sódio é representada pela reação (3) : 2KCl(aq) + Na2Cr2O7(a) → K2Cr2O7(s) + 2NaCl(aq) (3) Utilizando o conceito de cálculos estequiométricos e de reagente limitante foi calculado a massa teórica de dicromato de potássio formada na reação. curtume. em eletrogalvanização. Acrescentou-se algumas gotas de ácido nítrico diluído (~ 0. pirotécnica. estufa e pesou-se O dicromato de potássio.509 g de dicromato de sódio diidratado e em seguida foi adicionado 3. Conhecido o regente limitante.+ H2O (1) recristalizado foi secado na novamente até massa constante. fotografia. Com a chama de um bico de Bunsen a solução foi aquecida até a completa dissolução do sal.5 mL de água destilada. O rendimento bruto da reação foi calculado.512 g de cloreto de potássio em um béquer de 50 mL e com o auxílio de uma proveta foi adicionado 6.1 Preparação Foi pesado 2. Cr2O72. Na chama de um bico de Bunsen a solução foi aquecida até a completa dissolução do sal. Para a reação balanceada temos que a relação de mols entre o dicromato de sódio e o cloreto de potássio é de 0. solúvel em água e insolúvel em álcool. 2 OBJETIVOS Obter e purificar o dicromato de potássio a partir de seus dados de solubilidade e do dicromato de sódio. então temos que o Na2Cr2O7 é o reagente limitante. a massa de dicromato de potássio foi calculada a partir de cálculos 3. e em um funil de placa sinterizado número 3. Adicinou-se 3. Na medicina.5 mL de água destilada. os cristais foram separados por filtração.3 mL de água destilada ao sal e aqueceu-se na chama de um bico de bunsen.+ 2H+ ↔ Cr2O72. algumas gotas de ácido nítrico diluído e a seguir foi adicionado gota-agota da solução de nitrato de prata a 0. As massas de KCl e Na2Cr2O7 pesadas foram respectivamente 2. Solubilidade de alguns sais em água a várias temperaturas (g Sal/100 g de água) O dicromato de potassio é usado industrialmente como um agente de oxidação na indústria química e na produção de produtos corantes.509 g. 3 EXPERIMENTAL 3. solução de nitrato de prata a 0. iii) Testou-se a presença dos íons potássio e sódio pelo teste da chama.5 mol de Na2Cr2O7 /1mol de KCl. foi utilizado externamente como adstringente. antisséptico e cáustico. colas. ii) Em outro tubo de ensaio adicionou-se uma pequena quantidade de dicromato de potássio purificado e dissolveu-se com água destilada. O produto 2 . A solução foi resfriada em um banho de gelo.2 Purificação Para a purificação do produto obtido foi utilizado a tabela de solubilidade (Tabela 1) para calcular a quantidade de água necessária para dissolver a massa obtida de K2Cr2O7. é um sólido cristalino laranja-avermelhado.5 mol/L) e a seguir adicionou-se.2 mol/L. atua como um veneno corrosivo[5]. Foi calculado a proporção em mols dessas duas massas pesadas onde foi encontrado 0. etc. litografia. em constante agitação até a completa dissolução. a 100 ºC. também chamado bicromato de potássio. aplicando assim o conceito de solubilidade e testes de identificação.2 mol/L. ou seja. Em um béquer de 50 mL foi pesado 4. K2Cr2O7. Em um funil de placa sinterizada número 3 o sólido formado foi filtrado e após sua completa secagem foi pesado até sua massa constante. nos quais duas unidades tetraédricas se ligam entre si [3].dicromatos. 3. 2 CrO42.+ H2O (2) Tabela I.

Química Inorgânica.LEE. 329-31.2 mol/L em que foi formado o precipitado de cloreto de prata. 2NaCl9aq) + HNO3(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + HCl(aq) + 2NaNO3(aq) (4) Os testes realizados com o dicromato de potássio confirmam que a amostra foi realmente purificada. sendo de 3. Os testes realizados mostraram que o produto foi realmente purificado com 3 . P.42%. 4 – http://cartwiright. Na primeira filtração pode ser possível que uma grande quantidade desse sal tenha ficado com o cristal formado. Após a obtenção do cristal o mesmo foi purificado sendo redissolvido em água... Substituindo os valores da massa real e da massa teórica do dicromato de potássio encontramos que o rendimento da reação foi de 75.A reação (4) mostra a formação do cloreto de prata. sendo que o rendimento foi de 75. 6 REFERÊNCIAS 1 – VOGEL. sendo que o produto obtido apresentava visualmente uma boa coloração laranja e brilhante.br/sintese-do-dicromato-depotassio-pdf-a79269.42%.. J. p. 5 – http://www.ebah.uk/hsci/index.3 ml porém. 516. sendo de 3. foram necessários mais 1 ml de água para solubilizar o cristal. 5ª ed.estequiométricos. que pode ser explicado pelo fato de que o primeiro cristal obtido possa conter muitas impurezas. São Paulo: Cengage Learning. Química Analítica Qualitativa. 5 CONCLUSÕES O preparo e a purificação do K2Cr2O7 foi bem sucedido.com. O rendimento foi calculado pela equação (1): Rendimento =( mreal/mteórica)100% (1) a formação do precipitado marrom.. São Paulo: Mestre jou. ou seja. um precipitado branco.348 g. 3 . 2011.KOTZ. TREICHEL Jr. em que o valor de água necessária para solubilizar o cristal a 100ºC foi de 3.393. Química Geral e Reações Químicas. p. I.. as duas filtrações realizadas purificaram a amostra. A adição do nitrato de prata a uma pequena quantidade de dicromato de potássio não evidenciou a presença de íons cloro na amostra. Acesso em: 14 mar.2 mol/L apresentou uma leve coloração amarelada evidenciando a presença do íon Na+. 2008. O cristal foi esfriado e filtrado a vácuo novamente e a massa do dicromato de potássio dessa vez foi um pouco menor.html. v. devido a não formação do precipitado branco como ocorrido com a solução teste de cloreto de sódio. como o subproduto NaCl que estava dissolvido na água. D. O produto formado foi filtrado a vácuo e lavado com etanol e a massa real do cristal foi obtida. C. 2 .99-100. um valor aceitavel para uma reação de formação de um cristal. 1981. 5ª ed.chem.ox.ac. já o teste realizado com a solução de NaCl 0. p. sendo o valor encontrado de 4. Os testes de identificação confirmaram realmente que o dicromato de potássio estava livre de ions Na+ e Cl-.html. ocorrendo no entanto a formação de um precipitado marrom denominado dicromato de prata. São Paulo: Edgard Blücher. 3ª ed. O sal formado da reação (3) possuía uma coloração bem alaranjada e brilhante.214 g.439 g de K2Cr2O7. sendo representada pela reação (5). para isso foi consultado a Tabela I. Acesso em: 08 mar. 1980. K2Cr2O7(aq) + AgNO3 → Ag2Cr2O7(s) + 2KNO3(aq) (5) O teste da chama realizado apresentou uma leve coloração lilás indicando a presença do íon potássio. J. O teste foi realizado com uma solução de NaCl 0. 2011. denominado dicromato de prata. característico de um cristal.

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