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RELATÓRIO RECRISTALIZAÇÃO DE ÁCIDO BENZÓICO

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UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE – UNESC CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO HENRIQUE DE PELEGRINI

PROCESSO DE SEPARAÇÃO: RECRISTALIZAÇÃO

CRICIÚMA, SETEMBRO DE 2010

Gilson Menegali. solicitado na disciplina de Química Orgânica Experimental. UNESC.2 ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO HENRIQUE DE PELEGRINI PROCESSO DE SEPARAÇÃO: RECRISTALIZAÇÃO Relatório apresentado ao Curso de Engenharia Química da Universidade do Extremo Sul Catarinense. SETEMBRO DE 2010 . CRICIÚMA. pelo Profo.

................................................................................................................................................................. 11 5.....................................................................................................1 Objetivos Específicos ......................................................................... 8 4 MATERIAIS E MÉTODOS............... 8 3................................................................................2 Recuperação da amostra................2 Separação de impurezas.......................................................................11 5........................................................................................................................................................................................................................................................................................ 12 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........ 13 ...................5 2....................1 Materiais e Reagentes.................. 9 4....................1 Recristalização.......3 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO...............................................................................................................................................5 3 OBJETIVO GERAL....................................5 2...........................................................11 6 CONSIDERAÇÕES FINAIS ........................ 9 5 APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS ........1 Método.........................1 Dados de solubilidade...................................................................................................................... 9 4.................................................................................................................. 4 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA.........

com seus comentários. raramente são puros.Uma breve descrição da técnica e os fatores mais importantes serão discutidos na Revisão Bibliográfica. O nome recristalização deriva do fato de que a substancia será dissolvida no solvente e após o esfriamento ela se recristalizará.4 1 INTRODUÇÃO Recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos a temperatura ambiente. Os compostos orgânicos obtidos por reações químicas ou extraídos da natureza.os métodos e materiais necessários e uma análise dos dados. propositalmente contaminado com enxofre em proporção desconhecida. Neste relatório. e desta vez mais pura do que no estado anterior. . o que necessita de uma técnica de purificação. uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente. A recristalização está fundamentada principalmente na idéia de que a solubilidade dos compostos varia em função de sua temperatura. será descrito um procedimento experimental de recristalização do ácido benzóico.

Um exemplo usado para ilustrar a importância da solubilidade em função da temperatura pode ser visto na Figura 1. O método consiste em promover a dissolução do sólido orgânico em um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura. O coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos. Dito isto.a recristalização de 18g do soluto neste solvente. Alguns com mais facilidade e outros não.O solvente da curva B. . C).Note que na figura. Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um líquido.Segundo MARAMBIO (2007).a 25°C dissolve 9g/mL e a 120°C dissolve apenas 14g/mL. O solvente representado pela curva C apresenta um comportamento diferente e também desfavorável ao processo de recristalização.Por outro lado.produz 17g de material sólido puro. que mostra a solubilidade de um soluto em diferentes solventes (A. Para isso. E muitas delas também se dissolvem em um numero grande de solventes disponíveis. que uma pequena queda de temperatura acidental. a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição. ocorre à formação de cristais.1 RECRISTALIZAÇÃO A recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos à temperatura ambiente. poderia cristalizar o material antes do tempo. Mais para isso.enquanto que a 125°C a solubilidade sobe para 18g/mL.o que representa uma recuperação de 95%.a recristalização do mesmo soluto nos outros dois solventes (B e C) não é favorável.5 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2. Graças a diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de separação de substancias e a recristalização é uma delas. Como a solubilidade diminui com a temperatura. deve se consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. B. A queda de solubilidade é tão grande em um pequeno intervalo de temperatura. deve se atentar para um fato indispensável a esta técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente quente do que frio. e em outras temperaturas.a curva A mostra que a solubilidade a 25°C a solubilidade é 1g/100mL.

além da água. Outra maneira se selecionar o solvente mais adequado é a maneira empírica. O solvente deverá ter um ponto de ebulição mais baixo que o ponto de fusão do sólido. B e C) em função da temperatura. caso contrário o composto se fundirá antes de se dissolver no solvente. Testam-se diferentes tipos de solvente. um solvente apropriado para a recristalização deverá cumprir os seguintes requisitos: • • • • • • • Dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada Dissolver pequena quantidade de soluto quando frio Apresentar volatilidade favorável a posterior separação Dissolver grande quantidade de impurezas quando frio Não sofrer reação química com o solvente Não ser inflamável Ter baixo custo Para a seleção adequada do solvente a ser usado em função de cada soluto. Segundo MARAMBIO (2007). tetra . (Fonte: MARAMBIO.6 Figura 1 – Solubilidade um soluto em diferentes solventes (A. são: éter de petróleo. dietileter. ambiente e de ebulição. deve-se consultar as tabelas de solubilidade nos manuais de anexos das principais publicações de Química e Engenharia Química. de polaridades em ordem crescente e em diferentes temperaturas. clorofórmio. e coletar os dados de solubilidade. 2007) Há ainda outra condição necessária para o solvente. Os solventes mais utilizados.

pois permanece em solução mesmo após o resfriamento. o mais adequado pode ser uma mistura de solventes.7 cloreto de carbono. b) Substâncias de solubilidade parecida ou igual: difíceis de serem separadas. segundo MARAMBIO (2007).Isso na filtração a quente. Em uma situação ideal de recristalização. 2. d) Substancias coloridas: geralmente são formadas pela polimerização ou oxidação pelo oxigênio do ar. . Algumas vezes. c) Substâncias mais solúveis: causa poucos problemas. Geralmente se encontram em pequena quantidade e podem ser posteriormente adsorvida com carvão ativado.Caso não tenha se obtido a purificação desejada.pode se repetir o processo com o mesmo ou com outro solvente.2 SEPARAÇÃO DE IMPUREZAS As impurezas que podem ser separadas por recristalização se classificam em: a) Substâncias pouco solúveis ou insolúveis: são facilmente removidas da solução seja a frio ou a quente. tolueno.a substância se separa de forma cristalina e as impurezas se encontram dissolvidas totalmente na fase líquida. metanol e etanol. acetato de etila. pois tendem a cristalizar indiscriminadamente sem realizar a seleção.

1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS • • • • • Dissolver uma amostra de ácido benzóico em solvente quente Filtrar a solução ainda quente Esfriar a solução e operar nova filtração (a frio) Secar a amostra retida no papel filtro. Pesar o filtro com a fração retida de ácido puro. 3.8 3 OBJETIVO GERAL Desenvolver um experimento de recristalização de ácido benzóico a fim de reduzir a enxofre contaminante. previamente pesado vazio. .

e dissolveu-se com 15 mL de água destilada a temperatura ambiente. Após isso.9 4 MATERIAIS E MÉTODO Os procedimentos experimentais descritos neste capítulo foram extraídos de VOGEL(1981). Filtragem: Após o líquido entrar em ebulição e atingir sua temperatura máxima.e dissolveu-se essa mistura em 100 mL de água destilada fria em um Becker. Repetiu-se o procedimento com o enxofre. utilizando o calor proveniente da ebulição no Becker. o funil de vidro foi aquecido para não promover uma queda na temperatura de filtragem ao entrar frio em contato com o líquido quente. pesou-se 2 g de uma mistura de enxofre mais ácido benzóico (ácido com impureza). A solução foi aquecida até sua ebulição usando o bico de Bünsen. imediatamente foi realizado a filtragem da solução quente.5 g de ácido benzóico em um béquer de 100 mL. Nesse momento. Em seguida. o enxofre que . iniciou-se o aquecimento da solução para observar a solubilidade da mesma a quente e a frio.2 MÉTODO Inicialmente se adicionou aproximadamente 0.1 MATERIAIS E REAGENTES • • • • • • • • • • • • • • • • • Ácido benzóico Enxofre Água destilada Mistura 1:1 de ácido benzóico e enxofre Béquer de 250 e 100 mL Funil de vidro sem haste Funil de vidro com haste Bastão de vidro Tela de amianto Bico de Bünsen Proveta de 100 mL Papel filtro Base de ferro Tripé de ferro Balança analítica Vidro de relógio Anel de ferro 4. 4. Paralelamente a isto.

previamente pesado. a solução estava saturada com cristais de ácido benzóico de elevada pureza. foi colocado (papel) no vidro de relógio e levado a estufa a aproximadamente 100oC.10 estava contaminando o ácido já ficou retido no filtro de papel. . desta vez à temperatura ambiente.Após a secagem completa da amostra. Uma pequena quantidade de água fria foi borrifada sobre o filtro para facilitar a filtragem. Para isto usou de o funil com haste e papel filtro simples.foi pesado o conjunto papel + amostra para contabilizar a recuperação do ácido. O filtrado foi recolhido em Becker de 250 mL. Segunda filtragem: Depois de encerrado o resfriamento. Secagem: Retirado o papel filtro com os cristais de ácido. Resfriamento: O filtrado obtido anteriormente foi deixado em repouso para o resfriamento. necessário para a diminuição do coeficiente de solubilidade e conseqüente cristalização. A filtragem foi realizada com filtro pregueado e sem ser adaptado com água. Fez-se necessário uma segunda filtração.

11 5 APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS 5. o comportamento dos compostos em solução torna o processo de recristalização favorável. Solúvel Insolúvel Insolúvel Insolúvel Como podemos observar.2 RECUPERAÇÃO DA AMOSTRA Com os cristais que ficaram retidos no papel filtro após a secagem. . foi realizada a pesagem. Tabela 1 – Solubilidade observada dos compostos em solução aquosa. os resultados abaixo foram encontrados: Nota: convém destacar que neste experimento.638g Filtro de papel com ác. 5.086g 0. passa pelo filtro quente por ser insolúvel. Benzóico Enxofre Fonte: Elaboração dos autores. que é o produto de interesse. a solubilidade foi classificada apenas em solúvel e insolúvel. COMPOSTO SOLUBILIDADE A QUENTE SOLUBILIDADE A FRIO Ác. Enquanto o ácido benzóico. Benzóico: 1. foi calculada uma recuperação de aproximadamente 32% de material sólido puro. 2010.1 DADOS DE SOLUBILIDADE Após o desenvolvimento do experimento de recristalização de ácido benzóico contaminado (propositalmente) com enxofre. Não foram apurados números de coeficiente de solubilidade. demonstrada abaixo: Filtro de papel vazio: Peso dos cristais recuperados: 1. o enxofre é retido tanto quente quanto frio.724g Como foram adicionados 2g de mistura de soluto (ácido benzóico + enxofre).

os resultados não foram os mesmos esperados em uma operação real visando produtividade. Isso justifica a recuperação de apenas 32% do material. Entretanto este experimento foi de grande valor educacional visto que pôs os acadêmicos em contato com uma operação industrial de grande interesse da indústria e que é atribuição do Engenheiro Químico dimensionar e controlar o processo. • • .dados de entalpia.pode-se notar a importância de consultar as tabelas de solubilidade e as curvas de equilíbrio de cada composto. Ainda em relação a afirmação acima.12 6 CONSIDERAÇÕES FINAIS • Como o experimento foi deficiente em termos de dimensionamento e controle rigoroso das condições de operação.balanços de massa e energia e outras situações.Apenas realizando o dimensionamento adequado da operação se pode obter o máximo de produtividade em relação a energia requerida no processo.

1 .O.A. V. 3ª Ed. UTEM.G.. I. 1981.1a Ed. Rio de Janeiro.MARAMBIO.. 2 .. Métodos Experimentales en Química Orgânica.13 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1 .VOGEL.. Mayo 2007 . A. . Ao Livro Técnico S.Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana. Pizarro DC. Química orgânica: análise orgânica qualitativa.

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