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UNIVERSIDADE DO GRANDE RIO

ESCOLA DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA

Pesquisa de Cátions

Grupo I
Grupo IV

Componentes:

Mônica Cristina Rosa

• Raíde Passeri Pacheco

• Monique Maria Araújo

Curso: Bacharel em Química / Noite


Prof.ª Glória Machado

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Sumário

1. Introdução 4

2. Objetivo 4

3. Materiais utilizados 4

4. Reagentes Utilizados 5

5. Procedimentos realizados e resultados 5

6. Discussão 10

7. Bibliografia 10

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1– Introdução

Os cátions são classificados como pertencentes a grupos, de acordo com o sal insolúvel
que produzem. Essa categorização normalmente é dividida em cinco grupos. Cada grupo tem em
comum um reagente pelo qual se tem uma maior facilidade de separá-lo de uma solução.

Grupo 1
Consiste em íons que produzem cloretos insolúveis. Os cátions mais comuns deste grupo são:
Ag+, Hg22+ e Pb2+.

Grupo 2
O segundo grupo analítico consiste de íons que produzem sulfetos insolúveis em meio ácido.

Grupo 3
Estes precipitam em meio de sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal.

Grupo 4
Formam carbonatos insolúveis em meio alcalino.

Grupo 5
Os cátions presentes neste grupo são os que não reagiram em nenhum dos grupos anteriores,
cátions solúveis.

2– Objetivo

Analise sistemática do grupo I (Ag+, Pb2+e Hg22+) e do grupo IV (Ba2+, Ca2+e Sr2+)

Grupo I: Precipitação dos cátions Ag+, Pb2+ (o Hg22+ não foi realizado, pois não tínhamos
reagente disponível no laboratório), separação por solubilidade seletiva e realizar a confirmação
da separação por reações de confirmação.

Grupo IV: Precipitação dos cátions (Ba2+, Ca2+e Sr2+), solubilizar e realizar a separação por
precipitação seletiva e confirmar da separação por ensaio de chama.

3 - Materiais utilizados

 Tubos de ensaio
 Estante
 Pipeta
 Pêra
 Fósforo
 Bico de bunsem
 Becker de 250 mL
 Papel tornassol
 Tripé
 Tela de amianto
 Alça de Platina
 Centrifuga
 Bastão de vidro
 Capela
 Centrifuga

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 Pinça de madeira
 Pissete

4 - Reagentes utilizados

 Água destilada – H2O dest.


 Nitrato de Chumbo - Pb (NO3)2
 Nitrato de prata - AgNO2
 Acido Clorídrico - HCl
 Hidróxido de amônio - NH4OH 6M
 Iodeto de Potássio - KI
 Cromato de potássio - K2CrO4
 Ácido nítrico - HNO3
 Cloreto de Bário - BaCl2
 Cloreto de cálcio - CaCl2
 Cloreto de estrôncio - SrCl2
 Cloreto de amônio - NH4Cl 6M
 Carbonato de amônio -- (NH4)2CO3
 Ácido acético - CH3COOH 2M
 Acetato de amônio - CH3COONH4 3M
 Dicromato de potássio - K2Cr2O7
 Sulfato de amônio - (NH4)2SO4
 Oxalato de amônio - (NH4)2C2O4

5 – Procedimentos realizados e Resultados

Grupo I - Ag+, Pb2+

 Tomamos aproximadamente ± 2,0 ml da solução original (mistura de AgNO 2 + Pb (NO3)2)


contendo os cátions Ag+ , Pb2+ (Hg22+ não foi adicionado pois não tinha reagente disponível
no laboratório). Colocamos em um tubo de ensaio em seguida adicionamos
aproximadamente 10 gotas de solução de ácido clorídrico (HCl 6M), para completa
precipitação de AgCl, PbCl2.

 Formou-se um precipitado branco no qual continha os cátions: Ag+ , Pb2+

Reação: Pb2+ + HCl  PbCl2 ppt


Ag+ + HCl  AgCl ppt

 Levamos esse tubo a Centrifuga para acelerar a separação e em seguida abandonamos o


sobrenadante.

 Lavamos o precipitado três vezes com água destilada, ou seja, adicionamos ao precipitado
aproximadamente 2,0 mL de água destilada, levamos a centrifuga, descartamos o
sobrenadante, repetimos esse procedimento por 3 vezes para uma melhor purificação do
precipitado, ou seja, retirar o excesso do ácido e das impurezas solúveis.

 Em seguida adicionamos ao precipitado 1,0 mL de água destilada e aquecemos em banho-


maria por 3 minutos, agitando vigorosamente. Após esse procedimento levamos o tubo de

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ensaio a centrifuga para acelerar a separação / precipitação, reservamos o sobrenadante,
pois contem cátions de Pb2+ que são solúveis em água quente enquanto o cloreto de
prata é insolúvel, sendo esse principio a base de separação do chumbo.

O precipitado foi tratado com água quente pois apresenta uma certa solubilidade (33,4 g L-
1 a 100ºC contra 9,9 g L-1 a 20ºC).
 Lavamos o precipitado de AgCl três vezes com 1,0 mL de água destilada quente para uma
melhor separação dos cátions, e juntamos os 3 sobrenadantes de lavagem do precipitado
a solução contendo cátions de Pb2+ já reservada anteriormente para posterior confirmação
Pb2+.

 Ao precipitado de AgCl (cloreto de prata), adicionamos 1,0 mL de AgCl (cloreto de prata),


agitando vigorosamente, com o auxilio de bastão de vidro, verificamos que houve
solubilização completa, pois o AgCl (cloreto de prata) é solúvel em AgCl (cloreto de prata),
demonstrando que conseguimos separar totalmente as duas soluções.

Reação: NH3 + H2O  NH4OH


E o AgCl reage com NH3
AgCl + 2 NH3  [Ag(NH3)2]Cl

 Reservamos a solução que contém o complexo solúvel de diaminoargentato, ou seja,


Ag(NH3)2Cl para posterior confirmação do Ag+ .

 Tratamento da solução de PbCl2 para confirmação do Pb2+ na solução original:

 Dividimos a solução de Pb2+ em três partes:

• Parte A: Adicionamos 10 gotas de solução de iodeto de potássio (KI) para completa


precipitação e formação de um precipitado amarelo de iodeto de chumbo (PbI2 )
confirmando a presença de Pb2+.

Reação: 2 KI + PbCl2  PbI2 + 2KCl

• Parte B: Ao adicionamos aproximadamente 15 gotas de solução de cromato de potássio


(K2CrO4) houve completa precipitação e formação de precipitado amarelo de PbCrO4
confirmando a presença de Pb2+.

Reação: PbCl2 + K2CrO4  2KCl + PbCrO4

• Parte C: Ao deixamos a solução resfriar, ocorreu a reprecipitação de PbCl2 como cristais


brancos na forma de agulhas que confirmou a presença de Pb2+.

 Tratamento da solução que contém o complexo solúvel de Ag(NH 3)2Cl para


confirmação do Ag+ na solução original:

• Adicionamos 3 gotas de ácido nítrico (HNO3) concentrado à essa solução que contém o
complexo solúvel de Ag+ ocorreu uma reação exotérmica e a formação de um precipitado
branco de AgCl confirmando a presença de Ag+.

Reação: [Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 -> AgCl ppt + 2 NH4NO3

Grupo IV - Ba2+, Ca2+e Sr2+

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 Tomamos aproximadamente ± 2,5 ml da solução original (mistura de BaCl2 + CaCl2 +
SrCl2) contendo os cátions Ba2+, Ca2+e Sr2+ e colocamos em um tubo de ensaio. Em
seguida adicionamos 8 gotas de solução de cloreto de amônio (NH 4Cl 6M), inserimos o
papel de tornassol no tubo para indicar o momento em que a solução estaria alcalina e
adicionamos hidróxido de amônio (NH4OH 6M) até alcalinização total (papel tornassol
passa de vermelho para azul).
Reação:
CaCl2(aq) + 2 NaOH(aq) 2 NaCl(aq) + Ca(OH)2(s)
SrCl2(aq) + 2 NaOH(aq) 2 NaCl(aq) + Sr(OH)2(s)
BaCl2(aq) + 2 NaOH(aq) 2 NaCl(aq) + Ba(OH)2(aq)

 Posteriormente retiramos o papel tornassol e aquecemos em banho-maria por 1 minuto.


Após esse procedimento adicionamos 30 gotas de (NH4)2CO3(carbonato de amônio) para
completa precipitação de BaCO3, CaCO3 e SrCO3.

 Formou-se um precipitado branco no qual continha os cátions: Ba+2, Sr+2 e Ca+2

Reação:
Ca(OH)2(aq) + (NH4)2CO3(aq) → CaCO3(s) ppt + 2 NH4OH (aq)
Sr(OH)2(aq) + (NH4)2CO3(aq) → SrCO3(s) ppt + 2 NH4OH (aq)
Ba(OH)2(aq) + (NH4)2CO3(aq) → BaCO3(s) ppt + 2 NH4OH (aq)

OBS.: Os cátions do grupo IV, Ba+2, Sr+2 e Ca+2, são precipitados por um sistema tampão
formado por NH4Cl + NH4OH de tal forma que o pH fica no intervalo de 9 – 10, utilizando
como reagente de grupo o carbonato de amônio, (NH4)2CO3, garantindo apenas a
precipitação destes cátions na forma de carbonatos.

 Em seguida, levamos o tubo de ensaio a centrifuga para acelerar a separação,


abandonamos o sobrenadante, e posteriormente lavamos o precipitado 1 vez com água
quente para melhor purificação do precipitado e levamos a centrifuga novamente e
descartamos o sobrenadante.

 Adicionamos ao precipitado 1,5ml de solução de ácido acético, CH 3COOH 2M e


aquecemos e houve completa solubilização do precipitado.

Reação:
BaCO3 + 2CH3COOH → Ba(CH3COO)2 + CO2↑ + H2O
CaCO3 + 2CH3COOH → Ca(CH3COO)2 + CO2↑ + H2O
SrCO3 + 2CH3COOH → Sr(CH3COO)2 + CO2↑ + H2O

 Posteriormente, adicionamos 1,5mL de solução de acetato de amônio, (CH3COONH4 3M),


e em seguida adicionamos 10 gotas de solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) para
completa precipitação do Ba2+.

Formou-se um precipitado amarelo no qual continha os cátions: Ba+2 na forma de


BaCrO4.

Reação: Ba(CH3COO)2 + K2Cr2O7  BaCrO4

 Centrifugamos e separamos o precipitado de BaCrO4 e reservamos o sobrenadante que


contém cátions de Ca2+e Sr2+.

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 Em seguida, ao sobrenadante que contém cátions de Ca2+e Sr2+, adicionamos 12 gotas de
solução de sulfato de amônio, (NH4)2SO4, para a completa precipitação do SrSO4.

 Formou-se um precipitado branco no qual continha os cátions: Sr2+.na forma de SrSO4.

Reação: Sr(CH3COO)2 + (NH4)2SO4  SrSO4 + 2 CH3COONH4

Aquecemos em banho-maria por 1 minuto e deixamos repousar por 2 minutos.


Centrifugamos, e separamos o precipitado de SrSO4 e reservamos o sobrenadante que
contém cátions de Ca2+.

 Posteriormente, ao sobrenadante que contém cátions de Ca2+, inserimos o papel tornassol


e adicionamos 6 gotas de solução de NH4OH (6M) para alcalinização total (papel tornassol
passa de vermelho para azul). Em seguida adicionamos 10 gotas de solução de oxalato
de amônio, (NH4)2C2O4, para completa precipitação do CaC2O4. Centrifugamos e
separamos o precipitado de BaCr2O4 e descartamos o sobrenadante.

Reação: Ca(CH3COO)2 + (NH4)2C2O4  CaC2O4 + 2 CH3COONH4

Ensaios de Chama para confirmação dos cátions:


 Tratamento do precipitado de BaCrO4 para confirmação do Ba2+:

• Segundo o procedimento deveríamos lavar o precipitado 2 vezes com água quente e


dissolvê-lo em HCl concentrado e realizar o teste da chama , porém não lavamos o
precipitado com água quente, pois as soluções já estavam muito diluídas, poderíamos
perder a amostra, então adicionamos direto o HCl concentrado ao precipitado e
realizamos o teste da chama.

• Mergulhamos a alça de platina em HCl, levamos a chama, uma forma de limpar alça de
inoculação para não mascarar a cor, e em seguida mergulhamos na solução de Ba2+ e
levamos a chama para verificar a coloração, o aparecimento de coloração verde
amarelada na chama confirmou a presença o Ba2+.

Reação: BaCr2O4 + 2 HCl  BaCl2 + H2CrO4

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 Tratamento do precipitado de SrSO4 para confirmação do Sr2+:

• Segundo o procedimento deveríamos lavar o precipitado 2 vezes com água quente e


dissolvê-lo em HCl concentrado e realizar o teste da chama , porém naõ lavamos o
precipitado com água quente, pois as soluções já estavam muito diluídas, poderíamos
perder a amostra, então adicionamos direto o HCl concentrado e realizamos o teste da
chama
• Mergulhamos a alça de platina em HCl, levar a chama, repetimos a operação, e em
seguida mergulhamos na solução de Sr2+ e levamos a chama para verificar a coloração,
o aparecimento de coloração vermelha intensa na chama confirmou a presença o Sr2+.

Reação: SrSO4 + 2 HCl  SrCl2 + H2SO4

 Tratamento do precipitado de CaC2O4 para confirmação do Ca2+:

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• Segundo o procedimento deveríamos lavar o precipitado 2 vezes com água quente e
dissolvê-lo em HCl concentrado e realizar o teste da chama , porém não lavamos o
precipitado com água quente, pois as soluções já estavam muito diluídas, poderíamos
perder a amostra, então adicionamos direto o HCl concentrado e realizamos o teste da
chama.

• Mergulhamos a alça de platina em HCl, levar a chama, repetimos a operação, e em


seguida mergulhamos na solução de Ca2+e levamos a chama para verificar a coloração, o
aparecimento de coloração alaranjada ou vermelho tijolo, na chama confirmou o Ca2+.

Reação: CaC2O4 + 2 HCl  CaCl2 + H2C2O4

6 - Discussão

A prática para testar a presença dos cátions nas soluções mostrou-se coerente com a
bibliografia pesquisada, a identificação e separação de cátions é possível utilizando-se de
propriedades características dos elementos, consideramos que todos os resultados obtidos foram
completamente satisfatórios, pois conseguimos e atingir o objetivo da prática
A análise qualitativa, através dos testes de precipitados se mostrou eficiente na
identificação dos cátions. Estes, quando testados em chama apresentaram a coloração desejada.
Verificamos que para obter resultados satisfatórios é preciso realizar as análises com
paciência, pois agindo assim alcançamos todos os resultados. Segundo informações da
professora fomos o único grupo que alcançamos o objetivo.
Foi possível ainda compreender a importância da Química Analítica Qualitativa na vida das
pessoas, ela ajuda na identificação de substâncias ajudando no controle de qualidade, em
perícias, em exames laboratoriais e em uma infinidade de situações.

7 - Bibliografia

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 FELTRE, R. Fundamentos de Química. Volume Único. 2ª Edição revista e ampliada.
Editora Moderna. 1998. São Paulo – SP.

 VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. Editora Mestre Jou. 5ª Edição. 1ª Edição em


português em 1981. São Paulo – SP.

 - Apostila de Química Analítica/UFPE

 - Apostila de Química Analítica Qualitativa/UFMS

 -Apostila da Disciplina Análise Qualitativa II/UFPE

 - Apostila de Química Analítica Qualitativa/CETEB-BA

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