Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
EXTRACTIVE
Sucul normal se obtine prin presarea terciului de sfecla. Pentru aceasta terciul circa 1 kg se
infasoara intr-o panza alba, curata si uscata si se preseaza la o presa de laborator. Sucul care trece prin
panza se colecteaza intr-un pahar curat si uscat si se pastreaza la rece pana la efectuarea analizelor.
1.Puritatea sucului normal se calculeaza cu formula :
P
Q 100 ,
Bx
in care : Q reprezinta puritatea sucului ;
P – polarizatia sucului ( zahar polarizabil , in % ) ;
Bx – Brixul ( substanta uscata aparenta , in % ).
1
ANALIZA APEI
a) Aciditatea zemii de difuzie este data de acizii organic ice se extrag o data cu zaharul din sfecla.
Determinarea aciditatii se face prin titrare cu o solutie de NaOH si se exprima in procente de
CaO. Pentru ca aciditatea sa se exprime in acest fel, determinarea, se efectueaza cu o solutie de NaOH
n /28.
Modul de lucru. 25 cm³ zeama se introduc intr-o capsula mare de portelan, se dilueaza cu apa
neutrala proaspat preparata si se titreaza cu solutia de hidroxid n /28. Sfarsitul reactiei se constata cu o
hartie de fenolftaleina pe care se picura solutia de analizat. Cand apare o coloratie roz in jurul picaturii,
titrarea este terminata.
Calculul aciditatii. Daca titrarea s-a facut cu solutie de NaOH n/28 – la fiecare cm³ de solutie
corespund 0,001 g CaO, deci :
CaO ( % ) = 4·V·0,001
b) Determinarea pH-ului se face, rapid, cu ajutorul hartiei indicatoare de pH sau mai precis,
potentiometric.
1.Determinarea finetii : - 100 g pudra de cacao se cantaresc cu precizie de 0,01g si se cern prin sita cu
tesatura de sarma 9 STAS 1077 – 67.
Cernerea se poate efectua manual sau mecanic. In cazul cernerii manuale, durata cernerii este de
6 minute, cu circa 80 pana la 100 miscari de du-te vina pe minut, schimbandu-se sensul miscarii la
fiecare 2 minute.
In cazul cernerii mecanice, durata va fi de 3 minute, iar turatia de 120 rot./min. Se cantareste cu
precizie de 0,01g reziduul de pe sita a carui masa reprezinta rezultatul determinarii, exprimat in %.
2
DETERMINAREA CONTINUTULUI DE ZAHARURI – prezentare generala
Figura 1. Polarimetru
3
DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE SUBSTANŢĂ USCATĂ – prezentare generală
Substanţa uscată reprezintă totalitatea substanţelor care rămân după evaporarea apei din produs.
Metodele de determinare a conţinutului de substanţă uscată : prin cântărire, prin determinarea indicelui
de refracţie, prin determinarea densităţii.
Principiul metodei:
Metoda refractometrică se bazează pe proprietatea substanţelor transparente de a devia raza de
lumină care le străbate.Gradul de deviere este specific fiecărei substanţe şi este caracterizat prin
indicele de refracţie n.Indicele de refracţie variază în funcţie de concentraţia soluţiei.În cazul soluţiilor
pure, indicele de refracţie indică exact concentraţia soluţiei analizate.Dacă soluţiile conţin amestecuri,
valorile obţinute indică doar aproximativ concentraţia.
Mod de lucru
Calibrarea
1 Se deschide capacul prismei
2 Se pun 1-2 picături din apă distilată pe prisma inferioară,utilizând o pipetă
3 Se închide prisma superioară (capacul prismei)
4 Se ţine refractometrul cu partea frontală către o sursă de lumină (naturală sau artificială)
5 Se priveşte prin ocular şi se roteşte inelul de compensare spre stânga sau spre dreapta până
când se obţine o imagine clară.
6 Linia de demarcaţie dintre zona luminoasă şi cea întunecată trebuie să coincidă cu intersecţia
diagonalelor.Linia de demaraţie dintre zona luminoasă şi cea întunecată indică valoarea concentraţiei în
substanţă uscată solubilă, în % şi trebuie să fie 0 pentru apa distilată.
7 Dacă există o deviaţie faţă de această valoare, se parcurg următorii paşi (la temperatura de
200C)
a) se stabileşte piuliţa de fixare a şurubului de calibrare
b) se roteşte şurubul de calibrare pentru a ridica sau coborâ scala
c) se strânge piuliţa de fixare a şurubului de calibrare
Măsurarea
În cazul produselor proaspete,porţiuni mici din acestea se pun în presa de mână şi se storc până
se obţine suc.Apoi, se parcurg primele etape de mai sus, folosind în locul apei distilate proba de
analizat şi se continuă astfel:
8 Se citeşte pe linia de demaraţie dintre zona luminoasă şi cea întunecoasă valoarea în procente
sau în grade Oechde.Aceasta trebuie să coincidă cu intersecţia diagonalelor.
9 După folosire, se curăţă cu mare atenţie prisma şi capacul prismei cu o cârpă moale înmuiată
în apă sau alcool.
Corecţia rezultatelor
Refractometrul de mână Zeiss poate fi folosit fără a se corecta rezultatele la temperatura de 20
0
C.
Dacă atunci când se efectuează citirea, temperatura nu este de 20 0C, se poate aplica corecţia
conform relaţiei :
4
Grade refractometrice = R ± 0,07 ·t
unde :
R – numărul de grade refractometrice citite, în º Brix ;
t – diferenţa dintre temperatura citită la termometru şi cea prescrisă, în ºC.
Aparatul se compune din: -prisma inferioară, capacul prismei, piesa de focalizare, şurubul de
calibrare, piuliţă de fixare a şurubului de calibrare.
Aciditatea naturala a materiei prime din industria extractiva este diferita pentru fiecare
categorie de produs si o crestere a acesteia indica interventia agentilor de descompunere, in primul rand
al celor microbieni.
Acicitatea se poate exprima prin concentratia de acid ( aciditate totala) si prin pH (aciditate
reala sau actuala ).
Pentru determinarea aciditatii titrabile se intrebuinteaza metode bazate pe titrarea directa a unui
volum determinat din lichidul de analizat, folosind o solutie alcalina titrata pana la reactie neutra,
stabilita cu ajutorul indicatorilor acidobazici ( fenolftaleina, turnesol, metiloranj, rosu de fenol ).
Aciditatea se poate exprima in procente, adica in grame de acid anorganic sau organic, ales
conventional, conform indicatiilor din standard respectiv la 100 ml sau 100 g produs. Indicele de
aciditate reprezinta cantitatea de hidroxid de potasiu, in mg, necesara pentru a neutraliza acizii grasi
liberi dintr-un gram de produs. Exprimarea aciditatii in grade Thorner se face la lapte si produse
lactate, care reprezinta volumul in ml de hidroxid de sodium, 0,1 n, necesar pentru neutralizarea
aciditatii din 100 ml lapte sau 100 g produse lactate.
5
Figura 3. Biuretă folosită la titrare
Substantele grase de pot determina prin diferite metode ; majoritatea se bazeaza pe proprietatea
grasimilor de a se dizolva in solventi organici (eter etilic, eter de petrol, toluen, benzene ).
a) Metoda de extractie cel mai des utilizata este metoda Soxhlet.Produsul (ulei) este extras intr-un
aparat de extractie prin trecerea dizolvantului peste produs timp de 6-8 ore.Apoi se elimina dizolvantul
din miscela obtinuta prin distilare. Reziduul se usuca la etuva si reprezinta cantitatea de substante grase
din proba.
b) Determinarea uleiului din semintele oleaginoase se face prin metode densimetrice. Metoda consta in
extragerea rapida a grasimii cu un dizolvant greu volatile, avand densitatea diferita de a uleiului. Se
determina densitatea miscelei obtinute si in functie de aceasta,continutul de grasime.
c) Determinarea refractometrica a substantelor grase se bazeaza pe extragerea grasimii cu un
dizolvant cu indice de refractie ridicat. Prin citirea indicelui de refractie a miscelei si cunoscand
indicele de refractie a uleiului si dizolvantului, se poate determina continutul in ulei al probei.
d) Determinarea substantelor grase prin centrifugare se bazeaza pe hidroliza substantelor proteice prin
tratare cu acid sulfuric concentrat si separarea grasimii prin centrifugare, operatie ajutata de alcoolul
amilic.
6
Figura 4.Aparatul Soxhlet : balon cu fundul rotund, extractor, refrigerent.
Etape de lucru :
se cântăresc 5….10 g material cu precizie de 0,01 g, se trec cantitativ într-un mojar de porţelan,
se introduc circa 5 g nisip şi se omogenizează ;
materialul mojarat se trece cu o spatulă într-un cartuş de extracţie ;
se închide cartuşul cu un tampon de vată curată şi se introduce în extractorul aparatului Soxhlet
balonul, în prealabil uscat la etuvă până la masă constantă, se conectează la extractorul
aparatului şi se toarnă solvent în extractor până când se produce sifonarea ; se lasă să sifoneze
complet şi se mai adaugă încă circa 50 ml solvent ; se asamblează întreaga instalaţie şi se
plasează pe baia de apă ; temperatura băii se reglează astfel încât să se producă 8…10 sifonări.
timpul de extracţie ( ore min. ) depinde de materialul care se examinează :
1. pentru seminţe şi miez de seminţe oleaginoase ( exclusiv ricin şi soia ) : etapa I – 7 ; etapa II – 2
2. pentru seminţe şi miez de seminţe de ricin : etapa I – 16 ; etapa II – 3 ;
3. pentru brochen, şrot, soia : etapa I – 6 ; etapa II – 2.
după trecerea timpului total de extracţie, se îndepărtează cartuşul şi se colectează solventul
evaporat în extractorul aparatului ;
miscela obţinută trebuie să fie limpede şi fără impurităţi ;
balonul cu ulei se mai ţine circa 15 min. în poziţie înclinată pe baia de apă ( până când pe gâtul
balonului nu mai apar picături de solvent ) şi apoi se usucă la etuvă la 105 ºC timp de 30 min. ;
se răceşte 1 oră în exicator şi se cântăreşte ; se repetă operaţiile de uscare şi cântărire până la
masă constantă.
7
m2 m1 100
% Ulei ( A ) ( raportat la substanţa uscată ) = 100 ,
m3 100 U
8
EXAMENUL SENZORIAL AL SEMINŢELOR OLEAGINOASE
Principiul metodei.
Proba de seminţe, balanţa tehnică (balanţă analitică), trusă de greutăţi, fiolă de cântărire (de
preferinţă din aluminiu, cu diametrul de 5-6 cm şi o înălţime de 3 cm), exsicator, cleşte metalic,
etuvă
Modul de lucru.
ETAPE:
Formula de calcul.
Umiditatea [%] =
Interpretarea rezultatelor.
Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în paralel. Diferenţa dintre
rezultatele a două determinări paralele, efectuate de acelaşi operator în cadrul aceluiaşi laborator,
trebuie să nu depăşească 0,5 g apă la 100 g probă de seminţe.
9
Umiditatea seminţelor oleaginoase se poate determina prin două metode:
Principiul metodei.
Modul de lucru.
1. Metoda conductometrică
10
Reglarea punctului de zero al aparatului.
Apăsând pe butonul de evacuare (10) se verifică dacă aparatul este golit de seminţe.
Se roteşte butonul central (1) pentru aducerea indicatorului (14) cu linia de citire (c) în dreptul
reperului (r). Se apasă apoi pe butonul de măsurare (2).
Determinarea umidităţii.
Proba cântărită se trece din cupelă în pâlnia (7)şi se apasă până la refuz butonul de încărcare (8),
pentru ca întreaga cantitate de seminţe să cadă în traductorul aparatului. Pentru citirea umidităţii se
roteşte butonul central (1), se aduce indicatorul (14) aproximativ la mijlocul scării şi se apasă pe
butonul de măsurare (2). Acul (15) instrumentului de măsurare va devia; atunci se roteşte butonul
central pentru a readuce acul la reperul zero.
11
Evacuarea probei din aparat.
La sfârşitul determinării se apasă pe butonul de evacuare (10), seminţele cad în sertarul (13) care se
scoate şi se goleşte.
Corecţia de temperatură
12
DETERMINAREA Ph –ului LA SFECLA DE ZAHĂR – prezentare generală
13
DETERMINAREA CENUŞII ( CONŢINUT ÎN SUBSTANŢE MINERALE ) LA SFECLA DE
ZAHĂR – prezentare generală
Conţinutul în cenuşă reprezintă un indice calitativ important pentru sfeclă. Determinarea se face
prin calcinarea produsului şi se dozează cenuşa rămasă care este formată din oxizii diferitelor elemente
existente în sfeclă.
14