Trabajo Prctico N1:

Determinaciones volumtricas: Alcalinidad de una muestra de agua

UNIVERSIDAD NACIONAL DE GENERAL SARMIENTO

Lusich Susana Maldonado Emmanuel Prof.: Ramrez Silvana

Introduccin En este informe se determinar la alcalinidad de una muestra de agua, es decir su concentracin en carbonatos (CO3=), bicarbonatos (HCO3-) e hidrxidos (HO-). Para ello se realizar un anlisis cualitativo para identificar las sustancias de la muestra y un anlisis cuantitativo para averiguar sus concentraciones de origen. La alcalinidad de una muestra de agua es su capacidad de neutralizar un cido fuerte a un dado valor de pH. El protocolo utilizado se detalla en la gua de laboratorio de Qumica III (materiales y procedimiento). Objetivos Realizar titulaciones y utilizar indicadores visuales para detectar los puntos finales y con ellos calcular las concentraciones de alcalinidad a la fenolftalena (AF) y la de alcalinidad total (AT). Volcar los datos de las mediciones potenciomtricas (mediciones del pH utilizando el pHmetro) e interpretarlas en un grfico. Parte A Se titular la muestra con una solucin de un cido fuerte (H2SO4 0,02 M, f = 1,1155), se utilizar como indicadores a la fenolftalena (viraje: 9,6-8,0) y al de alcalinidad total (viraje 6,0-3,8), y se registrarn los consumos correspondientes del cido en los distintos puntos finales. Procedimiento Tomamos una muestra de 25,00 mL a la cual colocamos en un Erlenmeyer de 125,00 mL. Agregamos 4 gotas de fenolftalena y la solucin se puso de color rosado, esto indica que presenta un pH bsico. Luego, titulamos con H2SO4 agitando suavemente hasta que el color desapareci. Seguidamente, agregamos 4 gotas de indicador de alcalinidad total y la solucin se puso de color azul. Continuamos titulando con el mismo H2SO4 hasta que el color de la muestra se volvi rojo ladrillo.

Volmenes obtenidos:

Volumen de muestra (25,00 0,05)mL (25,00 0,05)mL

Volumen (AF)

de

H2SO4 Volumen

de

H2SO4

(AT) (20,10 0,05)mL (19,70 0,05)mL

(7,05 0,05)mL (7,05 0,05)mL

Promedio: Volumen de H2SO4 (AF) (7,05 0,05)mL Volumen de H2SO4 (AT) (19,90 0,05)mL

Volumen de muestra (25,00 0,05)mL Clculos

Como la concentracin del cido utilizado en la titulacin es 0,02 M y su factor es 1,1155, la concentracin real del cido es la multiplicacin de estos dos valores:
[H2SO4]Real=0,02Mx1,1155=0,02231M

La reaccin asociada con la desprotonacin del acido sulfrico es:

H2SO4+ 2H2O SO4-2+ 2H3O+

Es decir, que al desprotonarse libera dos moles de hidronios, los cuales reaccionarn con los carbonatos presentes en la muestra de agua. Al titular con el cido la muestra de agua se produce el siguiente equilibrio:
H2SO4+ 2CO3-2 2HCO3-+ SO4-2

Como se puede ver, cada mol de cido agregado reaccionan con dos moles de carbonatos, de esta forma se generan dos moles de bicarbonato. Entonces:
1000,00mL 0,02231 moles de H2SO4 7,05 mL x=1,572855.10-4 moles de H2SO4

Luego, viendo la estequiometria de la reaccin del cido con los carbonatos obtenemos el nmero de moles de estos ltimos:
1 mol de H2SO4 2 moles de CO3-2 1,572855.10-4 moles de H2SO4x=3,14571.10-4 moles de CO3-2

Entonces la concentracin de carbonatos es:

25,00 mL 3,14571.10-4 moles de CO3-2 1000,00 mL x=0,01258284 moles de CO3-2

Error:
xx= (0,057,05)2+ (0,051000,00)2+ (0,0525,00)2= 7,368974197.10-3 x=0,00009272262329

Entonces, la concentracin molar de carbonatos resulta [0,01258 0,00009] M Por otra parte, en un principio la muestra contena carbonatos y una pequea parte de bicarbonatos:
CO3-2+ H2O HCO3-+ HO-

Al titular hasta los 7,05 mL convertimos lo que haba de carbonatos a bicarbonatos, los cuales se sumaron a la cantidad existente de bicarbonatos presentes en la muestra. El agregado total de cido fue de 19,90 mL (esto se di cuando el segundo indicador cambio de color), Entonces, si gastamos un total de 19,90 mL, en un principio gastamos 7,05 mL al transformar los carbonatos iniciales. Esto dara una diferencia de 12,85 mL. De este valor debemos restar los 7,05 mL de los bicarbonatos que provienen de los carbonatos iniciales. Esto dara una diferencia de 5,80 mL, que fueron utilizados para convertir los bicarbonatos iniciales a cido carbnico.
2HCO3-+ H2SO4 2H2CO3+ SO4-2

Entonces, la fraccin de bicarbonatos iniciales resulta:

1000,00mL 0,02231 moles de H2SO4 5,80 mL x=1,29398.10-4 moles de H2SO4

1 mol de H2SO4 2 moles de HCO31,29.10-4 moles de H2SO4x=2,58.10-4 moles de HCO3-

La concentracin inicial de bicarbonatos resulta:

25,00 mL 2,58.10-4 moles de HCO3-

1000,00 mL x=0,01032 moles de HCO3-

Error:
xx= (0,055,80)2 +(0,051000,00)2+ (0,0525,00)2=8,8497904 .10-3 x=0,00009161161426

Entonces la fraccin molar de bicarbonatos iniciales es de: [0,01032 0,00009] M Por otro lado, los bicarbonatos resultantes de la primera titulacin, es decir, los provenientes de los carbonatos iniciales resultan:
1000,00mL 0,02231 moles de H2SO4 7,05 mL x=1,572855.10-4 moles de H2SO4

Luego:
1 mol de H2SO4 2 moles de HCO31,572855.10-4 moles de H2SO4x=3,14571.10-4 moles de HCO3-

Entonces la concentracin de bicarbonatos es:

25,00 mL 3,14571.10-4 moles de HCO31000,00 mL x=0,01258284 moles de HCO3-

Error:
xx= (0,057,05)2 + (0,051000,00)2+ (0,0525,00)2= 7,368974197.10-3 x=0,00009272262329

Entonces la concentracin de bicarbonatos resulta ser: [0,01258 0,00009] M Con estos resultados podemos definir AF y AT

AF = [0,01258 0,00009] M AT= [0,02293 0,00009] M (siendo AT la suma de las concentraciones de bicarbonatos 0,01035 M + 0,01258 M)

Luego, para calcular AF de la muestra en mg/L:

MrCO3-2=MrC+ 3MrO=12,01115 uma+3.15,9994 uma=60,00935 uma

Por concepto de mol:

60,00935 uma 60,00935 g 1 mol

Luego, paso la masa de carbonatos a mg:

1 g 1000 mg 60,009 g x=60009,35 mg 1 mol 1 mol de CO3-2 60009,35 mg 0,01258 molesL de CO3-2 x=754,917623 mg/L

Error:
xx= (0,0560009,35)2 +(0,09.10-312,58.10-3)2= 8,332342063.10-7 x=0,0006290231864

AF resulta: [754,9176 0,0006] mg/L Luego, para calcular AT de la muestra en mg/L:

MrHCO3-=MrC+ 3MrO+ MrH MrHCO3-= 12,01115 uma+3.15,9994 uma +1,00797 uma =61,01732 uma

Por concepto de mol:

61,01732 uma 61,01732 g 1 mol 1 g 1000 mg 61,01732 g x=61017,32 mg 1 mol

Luego:
1 mol de HCO3- 61017,32 mg 0,02293 molesL de HCO3- x=1399,127148 mgL

Error:
xx= (0,0561017,32)2 +(0,09.10-322,93.10-3)2= 8,194488641.10-7 x=0,001146513152

AT resulta: [1399,127 0,001] mg/L1399,1271 mg/L Durante la titulacin se pudo observar el cambio de color de los indicadores. En ese rango de pH, se encuentran los puntos de equivalencia. En el caso de la fenolftalena, entre 8,00 9,60 y en el caso del indicador de Alcalinidad Total entre 3,80 6,00. Anlisis de datos en tabla Resultado de Alcalinidad hidrxido 0 0 0 2 AF - AT de Alcalinidad carbonato 0 2 AF 2 AF 2 (AT AF) de Alcalinidad bicarbonato AT AT 2 AF 0 0 de

las titulaciones AF = 0 AF < 12 AT AF = 12 AT AF > 12 AT

AF = AT

AT

Observando estos datos y comparndolos con los obtenidos en la titulacin de la muestra se corresponden en AF < 12 AT. El gasto de cido en el viraje de fenolftalena fue aproximadamente de 7,00 mL y el de alcalinidad total fue aproximadamente de 20,00 mL, es decir, 7,05 < 12 19,90 7,00 < 9,95. PARTE B Se proceder de la misma forma que la anterior, pero se medir el pH utilizando un pH-metro en distintas cantidades del cido incorporado, para luego volcar esos datos en un grfico. Procedimiento Se colocaron 25,00 mL de otra muestra en un vaso de precipitados de 150,00 mL sobre un agitador magntico. Colocamos como soluciones indicadoras fenolftalena e Indicador de Alcalinidad total. Los rangos de virajes de stas son entre 8,00 9,60 y 3,80 6,00, respectivamente. Luego, introdujimos el pHmetro en la solucin y realizamos agregados de H2SO4 0,02231M desde una bureta, registrando el volumen y el pH de la muestra despus de cada adicin. En la siguiente tabla se detallan las cantidades de mL de H2SO4 que se agregaron en cada tanda:

mL
H2SO4

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 5,20 5,50 6,00 6,50

de pH medido 9,84 9,65 9,50 9,25 8,95 8,05 7,93 7,69 7,39 7,23

7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00 13,00 13,50 14,00 14,50 15,00 15,50 16,00 16,50 17,00 17,50 18,00 19,00 20,00

7,09 6,90 6,75 6,60 6,44 6,35 6,23 6,14 6,05 5,97 5,85 5,75 5,61 5,39 5,01 4,50 3,69 3,09 2,85

A partir de estos datos construimos un grfico en funcin del pH medido vs mL de H2SO4 agregados. Tambin, intercalamos las franjas de viraje de los indicadores utilizados.

AL FE C N AL O INI LF D TA A LE D IN T A O 9, TA 6 L 0 6, 0 8, 0 0 3, 8 0

PE

PE

Mediante la observacin del grfico se pueden determinar los volmenes a los cuales se alcanzan los puntos de equivalencias de la titulacin. Estos coinciden con las franjas de viraje de los indicadores. El primer punto de equivalencia se alcanza aproximadamente cuando agregamos 5,50 mL del cido, mientras que el segundo se alcanza al haber agregado 17,50 mL. Clculos Utilizamos H2SO4 0,02231 M. El volumen de cido al cual vir la fenolftalena fue de 5,50. Entonces:
1000,00mL 0,02231 moles de H2SO4 5,50 mL x=1,22705.10-4 moles de H2SO4

Por estequiometria:
1 mol de H2SO4 2 moles de CO3-2 1,22705.10-4 moles de H2SO4x=2,4541.10-4 moles de CO3-2

Entonces la concentracin de carbonatos es:

25,00 mL muestra 2,4541.10-4 moles de CO3-2 1000,00 mL muestrax=9,8164.10-3 moles de CO3-2

Error:
xx= (0,055,50)2 +(0,051000,00)2+ (0,0525,00)2= 9,308443914.10-3 x=0,00009137540884

Entonces, la concentracin molar de carbonatos iniciales resulta [ 9,82.10-3

0,09.10-3 ]M

La fraccin de bicarbonatos iniciales resulta: 17,50 mL 2(5,50 mL) = 6,50 mL Entonces:

1000,00mL 0,02231 moles de H2SO4 6,50 mL x=1,45015.10-4 moles de H2SO4

Por estequiometria:

1 mol de H2SO4 2 moles de HCO31,45015.10-4 moles de H2SO4x=2,9003.10-4 moles de HCO3-

La concentracin inicial de bicarbonatos resulta:

25,00 mL 2,9003.10-4 moles de HCO31000,00 mL x=0,0116012 moles de HCO3-

Error:
xx= (0,056,50)2 +(0,051000,00)2+ (0,0525,00)2= 7,948213487.10-3 x=0,0000922088143

Entonces la fraccin molar de bicarbonatos iniciales es de:

0,09.10-3 ] M

[ 11,60.10-3

Por otro lado, los bicarbonatos resultantes de la primera titulacin, es decir, los provenientes de los carbonatos iniciales resultan: Entonces:
1000,00mL 0,02231 moles de H2SO4 5,50 mL x=1,22705.10-4 moles de H2SO4

Por estequiometria:
1 mol de H2SO4 2 moles de HCO31,22705.10-4 moles de H2SO4x=2,4541.10-4 moles de HCO3-

Entonces la concentracin de bicarbonatos es:

25,00 mL 2,4541.10-4 moles de HCO31000,00 mL x=9,8164.10-3 moles de HCO3-

Error:
xx= (0,055,50)2 + (0,051000,00)2+ (0,0525,00)2= 9,308443914.10-3 x=0,00009137540884

Entonces, la concentracin molar de bicarbonato resulta [ 9,82.10-3 0,09.10-3 ] M Con estos resultados podemos definir AF y AT

AF = [9,82.10-3 0,09.10-3 ]M AT = [21,42.10-3 0,09.10-3 ]M (siendo AT la suma de las concentraciones de bicarbonatos 11,60.10-3 M + 9,82.10-3 M)

Luego, para calcular AF de la muestra en mg/L:

MrCO3-2=MrC+ 3MrO=12,01115 uma+3.15,9994 uma=60,00935 uma

Por concepto de mol:

60,00935 uma 60,00935 g 1 mol

Luego, paso los g de carbonatos a mg:

1 g 1000 mg 60,00935 g x=60009,35 mg 1 mol 1 mol de CO3-2 60009,35 mg 9,82.10-3 molesL de CO3-2 x=589,291817 mgL xx= (0,0560009,35)2 +(0,09.10-39,82.10-3)2= 8,332538968.10-7 x=0,0004910297029

AF resulta: [589,2918 0,0005 ]mg/L Luego, para calcular AT de la muestra en mg/L:

MrHCO3-=MrC+ 3MrO+ MrH MrHCO3-= 12,01115 uma+3.15,9994 uma +1,00797 uma =61,01732 uma

Por concepto de mol:

61,01732 uma 61,01732 g 1 mol 1 g 1000 mg 61,01732 g x=61017,32 mg 1 mol

Luego:
1 mol de HCO3- 61017,32 mg 0,02142 molesL de HCO3- x=1306,990994 mgL

Error:
xx= (0,0561017,32)2 +(0,09.10-321,42.10-3)2= 8,19450236.10-7 x=0,001071014079

AT resulta: [1306,991 0,001] mg/L

Tabla de estudio de alcalinidad del agua

Conclusiones Se pudieron determinar las concentraciones de carbonatos y bicarbonatos que contena la muestra y visualizar por medio de los indicadores los puntos de equivalencia donde se satisfizo la estequiometra para calcular las mismas. Sin embargo, no se pudo comparar las partes A y B de la experiencia ya que no se utilizaron las mismas muestras. En la parte B las mediciones potenciomtricas que permitieron realizar el grfico verificaron que los puntos de equivalencia se ubicaron (aproximadamente en el primer punto y mas precisamente en el segundo) dentro de las franjas de viraje de cada indicador: - A los 5,50 0,05 ml de cido incorporado se midi 7,69
0,05 de pH

- A los 17,50 0,05 ml de cido incorporado se midi 4,50

0,05 de pH

En la tabla de alcalinidad del agua se puede observar que las muestras del agua utilizada, segn los valores arrojados en mg/L de HCO3-, se ubica dentro de la categora de aguas muy duras y de alcalinidad muy fuerte. Por otro lado, internacionalmente es aceptada una alcalinidad mnima de 20 mg de CaCO3/L para mantener la vida acutica. Cuando tiene alcalinidades inferiores se vuelve muy sensible a la contaminacin, ya que no posee de la

capacidad de oponerse a las modificaciones que generan disminuciones de pH (Acidificacin). Bibliografa

Harris, D.; Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Revert, 2001. http://alcalinidaddelagua.blogspot.com/ http://www.iesjovellanos.com/archivos/Determinacion_de_Dureza_y_Alcali nidad_aguas_envasadas.1173558974.pdf