SMKN 7 Bandung

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Penentuan Kadar Mangan
Tangal praktilum :

A. Tujuan
1. Siswa mampu menetapkan kadar mangan dalam daun teh degan metode spektrofotometri UV-VIS 2. Memahami setiap langkah metode penentuan kadar mangan dalam daun teh dengan spektrofotometri UV-VIS

B. Prinsip
Dalam lingkungan basa (pH>9) ion-ion mangan dengan formaldoxime membentuk warna merah bata, gangguan-ganguan Fe Co Ni dan Cu dihindarkan dengan penambahan KCN, sebelumnya Fe3+ direduksi menjadi Fe2+ dengan metol. Karna ion Fe(CN)6 akan berwarna kuning yang bisa mengganggu hasil analisis bila pengukuran dilakukan pada 420nm, maka pengukuran dilaksanakan pada 515nm.

C. Dasar Teori
Pada spektrofotometri UV-VIS prinsipnya sama dengan koloimetri yaitu senyawa yang akan diukur harus berwarna. Hanya jika pada kolorimetri mengandalkankepekaan mata kita untuk menentukan konsentrasi, sedangkan pada spektrofotometri UV-VIS menggunakan alat bernama spektrofotometer sebagai pengamatnya. Dalam spektrofotometri UV-VIS kita mencari dahulu panjang gelombang maksimal ( maks), yaitu panjang gelombang yang digunakan untuk mengukur intensitas atau absorbansi larutan yang akan kita analisa. Menggunakan panjang maksimal akan menghasilkan hasil yang lebih teliti, karena pada panjang maksimal sinar atau cahaya akan ditransmisikan paling banyak oleh larutan yang ada dalam sel, sehingga perubahan konsentrasi larutan sekecil apapun akan terdeteksi.

Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan

Page 1

SMKN 7 Bandung

Berikut ini merupakan bagian proses spektrofotometri UV-VIS

a.

Sumber cahaya yaitu suatu sumber radiasi cahaya yang kontinue.

b. Monokromator, ini merupakan peralatan optik untuk mengisolasi dari sumber sinar kontinue yang mempunyai banyak panjang gelombang (polikromatis) menjadi hanya satu panjang gelombang (monokromatik). c. Sel atau tempat larutan contoh, umumnya berbahan gelas dan berbentuk silinder atau kotak. Pada saat praktikum sinar yang melewati larutan sampel dan selnya akan menyerap sinar datang tersebut, dan sisanya diteruskan kepada detektor, semakin sedikit sinar yang diterima detektor semakin tinggi konsentrasi larutan tersebut.

d. Detektor, berfungsi untuk mendeteksi dan mengukur radiasi yang ditrasnmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut. e. Rekorder (perekam). sinar listrik yang keluar dari detektor diterima pada sirkuit potensiometer yang dapat langsung mengukur transmitan atau absorban.

D. Alat dan Bahan

1. Bahan atau Pereaksi a. Formaldoksime Timbang 1 g hidroksilamin HCl, larutkan dalam 40mL aquadest, tambahkan 1 mL formaldehid 35% dalam labu ukur 50mL, tanda bataskan dan homogenkan. b. Larutan Sianida Timbang 0,3125 g KCN, larutkan dalam aquades ke dalam labu ukur 250mL, tambahkan 50mL larutan NH3, tanda bataskan dan homogenkan

Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan

Page 2

SMKN 7 Bandung

c. Larutan pereduksi Timbang 0,2g metol 0,25g natrium sulfit dan 1 g bisulfit, larutkan secara berturut-turut ketiga zat tersebut dengan aquades ke dalam labu ukur 50mL, tanda bataskan dan homogenkan d. Larutan baku standar Mn 1000 ppm Timbang 0,3073 g MnSO4.H2O larutkan dalam 100mL aquades pada labu takar. e. Larutan baku standar Mn 100 ppm Pipet 10mL larutan baku standar Mn 1000 ppm ke dalam labu takar 100mL f. Larutan deret standar Pipet 0mL, 2mL, 4mL, 6mL, 8mL, 10mL, dan 12mL larutan baku standar Mn 100 ppm ke dalam labu takar 100mL yang berbeda sehingga didapat rangkaian larutan deret standar 0ppm, 2ppm, 4ppm, 6ppm, 8ppm, 10 ppm, dan 12ppm. g. Larutan pereaksi campuran Campurkan 200mL larutan sianida 25mL larutan pereduksi dan 25mL larutan formaldoksine ke dalam gelas kimia 250mL 2. Peralatan Spektrofotometer UV-VIS Labu takar 100 mL Pipet seukuran Batang pengaduk Cawan porselen Kaki tiga Bunsen Shaker tabung Pipet tetes Kertas hisap Gelas kimia 250 mL Botol semprot Tabung reaksi Kuvet Neraca analitik Lumpang dan alu

E. Prosedur Praktikum
1. Persiapan Sampel Bersihkan sampel dari debu dengan lap, kapas ato tisu yang bersih Masukan ke dalam kantong kain Keringkan pada temperature 800C Gerus sampel dan masukan ke dalam botol sampel

Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan

Page 3

SMKN 7 Bandung

2. Penentuan Kadar Air Sampel Panaskan cawan kosong pada suhu 1050C 1100C, dinginkan dalam eksikator, timbang dan konstankan Timbang 2 g sampel teh yang halus ke dalam cawan kosong konstan tadi Panaskan cawan dan sampel pada suhu 1050C 1100C, dinginkan dalam eksikator, timbang dan konstankan. 3. Pembuatan Larutan Sampel Timbang dengan teliti sebanyak 2g sampel teh yang telah di gerus Maukan ke dalam cawan porselen Abukan dalam furnace atau pembakar Bunsen pada temperatus 525 0C sampai tak tampak lagi partikel kehitaman Larutkan abu dalam HCl 4N sebanyak 4 mL Saring ke dalam labu takar 50mL dan bilas porselen ke dalam labu oleh aquades. Tanda bataskan labu dengan aquades dan homogenkan

4. Pewarnaan dan Pengukuran Larutan Sampel Ambil 2 mL larutan sampel ke dalam tabung reaksi Tambahkan 10mL larutan pereaksi campuran Kocok dengan shaker tabung, diamkan selama 20 menit Ukur larutan sampel yang telah siap pada panjang gelombang 515nm

5. Perwarnaan dan Pangukuran Larutan Standar Pipet masing-masing 2 mL larutan deret standar 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12 ppm Mn ke dalam 6 buah tabung reaksi yang berbeda. Tambahkan 10mL larutkan pereaksi campuran Kocok dengan shaker tabung, diamkan selama 20 menit Ukur larutan sampel yang telah siap pada panjang gelombang 515nm

Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan

Page 4

SMKN 7 Bandung

6. Gambar Prosedur larutan sampel

ambil 2 g daun teh halus

tambah HCl

gerus daun teh abukan daun teh

tanda bataskan 50mLdan homogenkan

10mL pereaksi campuran 2mL

shaker

diamkan 20 menit dan ukur pada 515nm

larutan deret standar

10mL

Mn 1000ppm

100mL

2mL

4mL

6mL

8mL

10mL

12mL

0mL

100mL

100mL

100mL

100mL

100mL

100mL

100mL

ambil 2 mL ke dalam tabung berbeda serta tambahkan masing-masing 10 mL pereaksi campuran, shaker semua tabung kemudian diamkan 20 menit, ukur semua larutan pada 515nm

Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan

Page 5

SMKN 7 Bandung

F. Data Pengamatan Praktikum

1. Persiapan sampel Keadaan sampel awal adalah berupa daun teh kering yang kasar dan berwarna coklat tua Setelah digerus dan di ayak sampel menjadi halus dan berwarna coklat tua

2. Penentuan kadar air sampel Objek Penimbangan cawan kosong cawan dan sampel konstan berat sampel Bobot I (g) 33,7810 35,2214 II (g) 33,7808 35,2214 Bobot Konstan (g) 33,7809 35,2214 1,5502

3. Pewarnaan dan pengukuran larutan sampel

Perlakuan larutan sampel awal larutan pereaksi campuran awal larutan sampel + larutan pereaksi campuran mengocokan dalam shaker tabung di diamkan selama 20 menit hasil absorbansi sampel Hasil Perlakukan Cairan tak berwarna Cairan tak berwarna Cairan berwarna kecoklatan Cairan menjadi keunguan Cairan keunguan menjadi semakin tua 0,698

4. Pewarnaan dan pengukuran larutan deret standar

larutan derat standar setelah di tambah pereaksi campuran, dikocok dan didiamkan 20 menit konsentrasi 0 ppm 2 ppm 4 ppm 6 ppm 8 ppm 10 ppm 12 ppm hasil pengamatan warna cairan tak berwarna larutan sangat sedikit sekali keunguan larutan sedikit sekali keunguan larutan sedikit keunguan larutan keunguan larutan keunguan larutan sangat keunguan absorbansi 0,000 A 0,025 A 0,075 A 0,122 A 0,198 A 0,237 A 0,346 A

Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan

Page 6

SMKN 7 Bandung

Berikut adalag keteragan perhitungan konsentrasi larutan deret standar :

0ppm (0 mL Mn 100 ppm dalam 100 mL) Mn 0 ppm

2ppm (2 mL Mn 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 2 mL . 100 ppm ppm2 = V2 . ppm2 = 100mL . ppm2 = 2 ppm

8ppm (8 mL Mn 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 8 mL . 100 ppm ppm2 = V2 . ppm2 = 100mL . ppm2 = 8 ppm

4ppm (4 mL Mn 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 4 mL . 100 ppm ppm2 = V2 . ppm2 = 100mL . ppm2 = 4 ppm

10ppm (10 mL Mn 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 10 mL . 100 ppm ppm2 = V2 . ppm2 = 100mL . ppm2 = 10 ppm

6ppm (6 mL Mn 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 6 mL . 100 ppm ppm2 = V2 . ppm2 = 100mL . ppm2 = 6 ppm

12ppm (12 mL Mn 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 12 mL . 100 ppm ppm2 = V2 . ppm2 = 100mL . ppm2 = 12 ppm

G. Pengolahan Data
1. Kadar Air Sampel Berat sampel basah Berat cawan kosong konstan : 1,5515 g : 33,7809 g

Berat cawan dan sampel kering konstan : 35,2214 g

Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan

Page 7

SMKN 7 Bandung

2. Konsentrasi Mn pada Larutan Sampel Dari data pengamatan yang di dapat kita dapat mengetahui konsentrasi mangan yang ada pada sampel yang diambil dari daun teh kering dengan membandingkan absorbansi larutan deret dan sampel tadi. Data absorbansi yang didapat pada larutan deret adalah :
no 1 2 3 4 5 6 7 x 0 2 4 6 8 10 12 y 0,000 0,025 0,075 0,122 0,198 0,237 0,346 n=7 x2 0 4 16 36 64 100 144 xy 0,000 0,050 0,300 0,732 1,584 2,370 4,152

Sedangkan absorbansi sampel adalah 0,698 A Maka dapat dicari konsentrasi larutan sampel yang telah diketahui absorbansinya (yaitu : 0,698 A) dengan menggunakan perhitungan dan data lanjutan sebagai berikut : x = 42 y = 1,003 x2 = 364 xy = 9,188 n=7

y(sampel) = a + b.x
dimana, y(sampel) adalah absorbansi sampel, dan x adalah konsentrasi sampel (ppm) b= = = = y sampel = = = = ppm a = = = =

Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan

Page 8

SMKN 7 Bandung

Absorbansi dan konsentrasi yang telah diketahui, maka dapat dibuat kurva hubungan absorbansi larutan deret standar mangan dengan konsentrasinya.
0.4 0.4 absorbansi larutan (A) 0.3 0.3 0.2 0.2 0.1 0.122 0.075 0.198 0.237
larutan deret standar

0.346

0.1
0.0

0.025 2

10

12

14

konsentrasi larutan (ppm)

3. Kadar Mn pada Sampel Kering Kadar air Berat total sampel : : 7,08% 2,0506 g 25,8214 ppm (dalam larutan sampel 50mL)

Mn yang terkandung :

H. Reaksi

Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan

Page 9

SMKN 7 Bandung

I. Pembahasan
Pada awalnya mangan pada daun teh tidak dapat di analisa secara langsung karena daun teh mengandung banyak bahan organic, sehingga perlu dilakukan pembakaran yang bertujuan untuk menghilangkan semua bahan organic pada sampel daun teh. Bahan organic yang terbakar akan menjadi H2O dan CO2 dan juga menjadi partikel hitam. Bahan organik H2O + CO2 Hasil pembakaran yang berupa unsur-unsur logam dalam senyawanya dapat dilarutkan dalam HCl termasuk Mn, maka dihasilkan ion Mn 2+. Sedangkan ion-ion logam pengganggu akan dikomplekskan oleh reagen pengkompleks sianida. Ion Mn2+ selanjutnya diberiwarna oleh pereaksi formaldoxsime menjadi berwarna ungu setelah dikocok dan didiamkan 20 menit. Absorbansi sampel yang didapat adalah 0,698 A. Sehingga menurut perhitungan didapatkan konsentrasi sampel larutan 50mL adalah 25,82 ppm. Setelah dibandingkan dengan berat sampel maja di dapat kadar Mn pada daun teh kering adalah adalah 0,068%.

J. Kesimpulan
Spektrofotometri UV-VIS adalah analisis kuantitatif yang dilakukan dengan melihat absorbansi sinar tampak dengan panjang gelombang tertentu. Pada penentuan mangan dengan metode ini kita harus melepaskan ion Mn2+ pada sampel dari senyawa organiknya. Ion Mn2+ yang diperoleh di beri warna oleh formaldoxsime menjadi berwarna keunguan. Warna ungu sampel akan menyerap gelombang pada 515 nm. Semakin pekat kadar Mangan, semakin pekat warna keungunan yang ditampilkannya juga. Pada praktikum yang telah dilakukan diperoleh konsentrasi Mangan pada sampel daun teh adalah 25,82 ppm. Sedangkan persen kadar Mangan pada daun teh adalah 0,068%

Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan

Page 10

SMKN 7 Bandung

DAFTAR PUSTAKA
Vogel. 1991. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku Kedokteran EGC Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka
Adam Wiryawan, dkk. 2008. Kimia Analitik Untuk SMK. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan

Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan

Page 11

SMKN 7 Bandung

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Penentuan Kadar Mangan

Disusun Oleh : Adli Azharuddin 10906863 Pogram Keahlian : Analisis Kimia

PEMERINTAH KOTA BANDUNG DINAS PENDIDIKAN SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 7 BANDUNG
Jalan Soekarno-Hatta No.596 Bandung 40286 Telp/Fax. (022) 7563077 Web : www.smkn7bandung.sch.id E-mail : info@www.smkn7bandung.sch.id

2011
Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan Page 12